用改进后标准曲线测定酒中甲醇的探讨

用改进后标准曲线测定酒中甲醇的探讨杨冰清，李平，陶文茹秦皇岛卫生检疫局（河北秦皇岛０６６００２）在测定酒中甲醇的实际工作中，我们经常发现国标ＧＢ５００９．４８－８５（即品红亚硫酸法）［１］制成的标准曲线有以下两个缺点：（１）回归直线的相关性差；（２）...     

盐酸副玫瑰苯胺法测定馒头中的二氧化硫

盐酸副玫瑰苯胺法测定馒头中的二氧化硫高秀英，张香馥，焦青，张红英我们用盐酸副玫瑰苯胺法对馒头中ＳＯ＿２残留量进行了测定￣［１］，并对样品处理条件及标准曲线的制作进行了探讨与改进，摸索出了适合测定馒头中的ＳＯ＿２的样品处理方法和标准曲线，结果满意。一、...     

车间空气中锰含量测定方法的改进

车间空气中锰含量测定方法的改进山东省烟台港务局卫生防疫站（２６４０００）李安平磷酸－高碘酸钾比色法测定车间空气中的锰是卫生防疫工作规范的标准方法［１］。此法［２］加入固体高碘酸钾，经加热煮沸显色，繁锁、费时。我们改用高碘酸钾溶液代替固体高碘酸钾，并且...     

微生物检验方法与标准中存在若干问题的探讨

实验室计量认证工作要求各级实验室严格执行现行有效的检验标准与方法，卫生部相继颁布了一系列新的检验标准与方法，这样就使基层单位的检验工作有所依据，出具的检验结果能标准化、统一化，但任何《标准》与《方法》都不可能是完美无暇的，我们在执行标准与方法过程中，也确实遇到了一些问题，在这里提出以供商讨改进。     

品红-亚硫酸比色法测定酒中甲醇的方法改进

品红-亚硫酸比色法测定酒中甲醇含量是国标食品卫生检验方法(理化部份)中所规定的方法。目前有条件的单位在测定酒中甲醇含量时都采用气相色谱法测定,而大多数基层防疫部门实验室不具备这样的条件,仍然采用国标法测定酒中甲醇。在测定过程中,常遇到显色不稳定,工作曲线重现性差和回收率试验不理想等问题。因此,根据工作实践的经验,我们对标准方法从两方面作了改进:a.标准系列先加水后补加60%无甲醇乙醇;b.标准系列和样品于20℃以上热水浴中静置显色。 经改进后,显色稳定,重现性好,回收率高,达到检测要求。现报告如下:1 仪器与试剂1.1 仪器 721分光光度计(厦门分析仪器厂)。1.2 试剂1.2.1 高锰酸钾-磷酸溶液 称取3g高锰酸钾,加入15ml     

气相色谱分析中标准使用液贮存方法的改进

气相色谱分析中各种标准液的配制要求十分严格 ,操作准确 ,计算无误 ,但不能贮存时间过长 ,每做一批样品 ,就必须先配制好所测定物质的标准液 ,十分繁琐 ,给色谱工作带来了很大的不便。为了能够省时方便 ,且标准液不发生变化 ,我们曾做了大量工作 ,将配制好的标准使用液的贮存方法作以改进 ,工作起来十分简便 ,省时省事。现以气相色谱法测定酒中甲醇等成分标准液的配制贮存方法为例总结如下 :1　材料与方法1 1　色谱条件　北京东西电子技术研究所GC -4 0 11A型气相色谱仪及数据处理工作站。柱长 2m、内径 4mm的不锈钢、固定相为GDX -10 2…     

糖精钠批量测定中几个问题的解决方法

糖精钠是市售饮料中常用的人工甜味剂。我们参照国家标准，根据本实验室条件，用高效液相色谱法开展了对多份饮料中糖精钠的检测工作。在检测中，我们发现当样品数量较多时，由于各种原因，使柱效下降，出现谱峰拖尾分叉等现象，干扰了测定结果。为了使仪器设备更适合于大量样品的测定，我们采用了安装预柱，提高甲醇比例等方法。这样，不但缩短了分析时间，提高了工作效率，也使测定的结果更准确可靠，同时也相应延长了色谱柱的使用寿命，方法简便，经济实用。下面就方法改进前出现的问题及解决方法分述如下。出现的问题　批量测定饮料中糖…     

低浓度挥发性有机物混合标准气体的配制

挥发性有机物（VOCs）是研究室内空气污染的重要指标。在测定VOCs前必须用标准物进行方法测定及仪器校准，因此VOCs标准气的配制是必不可少的。传统的配气方法是采用渗透管或扩散法，这两种方法一般适用于无机标准气的配制。韩克勤等采用恒压输水法成功地控制了系统的湿度；史黎薇等应用此方法配制了用于劳动卫生领域的高浓度有机气体，用于环境卫生的混合标准有机气体目前还没有。我们结合实际情况进行改进，用气相色谱法实测有机混合物标准气体的浓度并与理论计算值比较，确定配制气的准确度。     

酒中杂醇油测定方法的改进

酒中杂醇油测定方法的改进李春阳１祝学礼２１．江苏省六合县卫生防疫站（２１１５００）２．中国预防医学科学院环研所杂酶油是评价酒卫生质量指标之一。在测定酒中杂醇油含量时，常遇到显色不稳定、工作曲线重现性差和回收率低的问题。因此，在工作实践中，对标准方法从...     

气相色谱法测定酒中甲醇数据处理方法的探讨

在GB／T5009．48—2003蒸馏酒及配制酒卫生标准的分析方法中，规定了气相色谱法测定甲醇的结果计算方法仅为峰高法，即量取检测样品色谱图甲醇组分峰高度与标准液峰高度进行比较，计算检样中甲醇含量。在工作实践中，我们另选择峰面积法为计算方法，并将甲醇标准使用液制成系列浓度，根据其测定的峰面积绘成标准曲线，求得直线回归方程，再将检测样品中甲醇峰面积代人方程，进行结果计算。现将两种数据处理方法的比较分析报道如下。     

标准加入法测定水中汞

标准加入法测定水中汞柯一萍双硫腙分光光度法是国家标准规定测定生活饮用水中汞的方法之一。但它有一些较明显的不足之处，如比色时溶液易出现浑浊。该法的最低检出极限为国家标准允许的饮用水中汞最高含量。我们参考有关文献，对原法进行了若干改进，并与原法对照，证明...     

对GBZ／T160．30—2004车间空气中磷酸测定方法的改进

国家标准GBZ／T160．30—2004是对车间空气中磷酸含量的测定，所使用的实验条件为0．5ml的硫酸溶液，5ml的钼酸铵溶液和2m1的硫酸肼溶液定容至50ml，摇匀。在沸水浴中加热10min，冷却至室温测定。经反复验证，此国家标准方法空白管颜色较深，而且经加热后，各标准管均为深蓝色，透光率为零，达不到检测的要求。我们在国家标准方法的基础上对该方法进行了改进，     

白酒中杂醇油测定方法的改进

<正> 我们作酒中杂醇油定量分析,目视比色时,经常遇到,测定管与标准管色调不一致,有的测定管显粉红色,有的显浅棕黄色,与标准管颜色相差很大,根本无法比色。应用气相色谱进行准确的测定,我们基层检验室设备条件还达不到。因此,我们作了很多对照试验进行了改进,提高了准确度。     

铬酸钡分光光度法测定水中硫酸盐的方法改进

铬酸钡分光光度法测定水中硫酸盐的方法改进山东省卫生防疫站（济南２５００１４）孟祥萍，史晓滨，李文铬酸钡分光光度法是我们实际工作中测定硫酸盐的常用分析方法［１］（以下简称国标法），此法所用铬酸钡试剂是一悬浮液，加入此试剂的量很难掌握一致，重现性不好，又...     

纸片法快速测定水中大肠菌群

大肠菌群的测定是评价饮水卫生状况的一项重要内容。目前我们对水中总大肠菌群的检验，多采用“三步乳糖发酵法”（GB5750－85）。此方法操作步骤繁琐，耗时长，需配制大量培养基并要进行大量洗刷、灭菌等工作。在工作实践中，我们对此方法进行了部分改进，把“纸片法”应用到试验中，在一定程度上简便了操作步骤，并缩短了试验时间，测定结果与“三步乳糖发酵法”比较，符合率99．66％。     

工业废水中化学需氧量(COD)的比色测定

工业废水中化学需氧量（ＣＯＤ）的比色测定梁新民张莉大同铁路防疫站（山西０３７００５）化学需氧量是工业废水监测中的常规项目，一般化验室均采用重铬酸钾标准法测定，用比色法测定的报道较少。本文在前人工作的基础上对该法进行了试验，通过试验我们认为该方法简便、...     

石墨炉原子吸收法测定尿中锰标准方法改进探讨

  目的  对石墨炉原子吸收光谱法测定尿中锰的标准方法进行改进。
  方法  以工作曲线法代替标准曲线法，在测定中加入硝酸钯基体改进剂。
  结果  方法改进后显示，锰浓度在0.0 ~ 12.0 μg/L呈良好线性关系，回归方程为y = 0.007 50 x + 0.000 2（y为吸光度值，x为锰质量浓度），相关系数为0.999 7，检出限为0.12 μg/L，定量下限为0.39 μg/L；相对标准偏差为0.77% ~ 2.15%，回收率为98.6% ~ 105.0%。
  结论  改进后的方法具有线性好、背景吸收低，精密度、准确度、灵敏度高，峰型好、易操作等优点，适用于尿中锰浓度的测定。
     

生活饮用水中低浓度挥发酚测定方法的改进

4-氨基安替比林分光光度法测定水中酚是GB2001《生活饮用水卫生规范》的标准方法，已成为经典方法得到广泛应用。但是在实际工作中此方法发现还有几点不足之处尚需要改进，以提高检验结果的精密度与准确度：①在操作时用分液漏斗萃取时很容易发生漏斗渗漏事故而导致检验的失败，②由于4-氨基安替比林试剂的影响可造成空白值增高，在做标准曲线时时有空白管高出第1管的现象致使测定数据无法统计而影响线性关系。     

乳及乳制品中蛋白质测定应注意的事项探讨

蛋白质的测定是食物营养成分分析的必测项目，国家食品卫生标准也对部分食品中蛋白质的含量作了相应规定。测定食品中蛋白质的方法有许多种。凯氏定氮法这种测定蛋白质的经典方法，在实际工作中运用非常广泛，也是国家食品卫生标准检验方法中蛋白质测定的第一法。本文对凯氏定氮法测定乳及乳制品中蛋白质时应注意的事项与同行们交流如下。     

全血铅测定标准方法的探讨

目的 对全血铅前处理进行优化,改进TritonX-100稀释-石墨炉原子吸收光谱法测定血铅的方法。 方法 采用稀释试剂稀释血样与基体改进剂同时进样,以改进后的校准曲线代替WS/T 20-1996工作曲线进行校准,石墨炉原子吸收法测定标准物质的铅含量。 结果 该方法改进了标准方法,两个不同浓度的国家标准物质测定结果在给定的标准值±不确定度的范围内,所得标准曲线线性相关系数在0.995以上,相对标准偏差分别为8.6%、7.4%,准确度和精密度良好。 结论 该校准方法操作简单,简化了工作曲线的制作和血样处理步骤,适用于职业接触者和正常人血铅的测定。