气相色谱法快速检测食品中的苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸

目的:建立一种能快速、简便检测食品中山梨酸、脱氢乙酸、苯甲酸的毛细管柱气相色谱法。方法:用氢氧化钠-硫酸锌体系沉淀样品中的蛋白类杂质,石油醚+乙醚(3+1)去除脂类物质,加盐酸酸化后,乙酸乙酯提取,毛细管气相色谱法检测。结果:浓度在50μg～1000μg时,各组分线性良好r,均>0.9990,1.0 g样品量进行萃取检测时,山梨酸、脱氢乙酸、苯甲酸的样品检出限分别为0.033 g/kg,0.050 g/kg,0.010 g/kg。方法的回收率在90%～102%之间,RSD在0.96%～3.3%之间。结论:本方法快速、简便、结果稳定,适合大批量样品的检测。     

毛细管气相色谱法同时测定食品中山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸、尼泊金丙酯

食品加工生产时由于原料中可能有防腐剂，或加了防腐剂没有全部说明，因此，如果日常检测时有一种能同时测定时多种防腐剂的方法，就可节省不少分析时间。采用毛细管气相色谱法同时测定食品中常见防腐剂山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸、尼泊金丙酯(对羟基苯甲酸丙酯)的方法，在实样检测中应用结果满意。     

高效液相色谱法同时测定食品中的苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸及糖精钠

目的:采用0.3%盐酸乙醇提取,低温下沉淀蛋白质,水定容离心过滤的前处理方法,高效液相色谱法同时测定苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸及糖精钠。方法:色谱柱DIONEX Acclaim120 C18(4.6×250 mm,5μm),甲醇-0.02 mol/L磷酸氢二钾溶液pH 7.0(10∶90)为流动相,流速:1.0 ml/min,检测波长:230 nm(苯甲酸、山梨酸、糖精钠)和293 nm(脱氢乙酸)。结果:苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸及糖精钠在0.1μg/ml～20μg/ml浓度范围内线性关系良好(r>0.9999),检出限小于0.4 mg/kg,其加标回收率在92.6%～105.4%之间,重复测定的RSD≤2.0%。结论:该方法操作简单,灵敏度高,准确性好,可应用于大批量样品的快速检测。     

反相高效液相色谱法同时测定食品中的苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸

目的建立反相高效液相色谱法同时测定食品中的苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸的方法。方法食品中的脱氢乙酸、苯甲酸和山梨酸经前处理后,过0.45μm超滤膜,经高效液相色谱C18柱的分离,二极管阵列检测器(DAD)于230nm处检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。样品经溶解超滤后用反相高效液相色谱仪测定。结果该方法对苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸的分离度好,RSD分别为0.50%、0.46%和0.66%,回收率分别为104.8%、107.2%和96.9%,检出限分别为12、8和10ng。当样品量为5g,定容体积50ml,进样量30μl时,最低检出浓度分别为0.004、0.003和0.003g/kg。色素、乙酰磺胺酸钾、糖精钠均不干扰其测定。结论该方法精密度高、准确度好、选择性强,适用于食品中苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸的定性定量分析。     

气相色谱分析防腐剂苯甲酸、脱氢醋酸、山梨酸的主要误差来源

在气相色谱分析中，某些有机酸常没有转化为其衍生物而直接进样分析，结果其精密度和准确度存在偏差，这是由于吸附作用能引起峰形拖尾和记忆峰所造成的，一般色谱图中，拖尾较为常见，但记忆峰却难以识别，在分析食品防腐剂苯甲酸，脱氢醋酸，山梨酸时，它们的量更少，这就显得更重要，要很好加以识别，为此本文对记忆峰及其对记忆峰的对策做些探讨。     

毛细管柱气相色谱法测定酱油中山梨酸和苯甲酸

苯甲酸和山梨酸是常用于酱油中的食品添加剂 ,具有抑制或杀灭微生物的作用。过量使用这些防腐剂 ,对人体会有—定毒性。因此 ,我国食品卫生标准严格规定了苯甲酸和山梨酸的使用限量。目前测定食品中苯甲酸和山梨酸普遍使用的国标法是填充柱气相色谱法 〔1〕,也有采用内标法测定苯甲酸和山梨酸的报道 〔2〕,这些方法都是采用低极性低沸点的乙醚 -石油醚混合液作为溶解萃取物残渣和配制标准溶液的溶剂。文献〔3、4〕报道了使用毛细管柱气相色谱法测定食品中山梨酸和苯甲酸。由于毛细管色谱柱管径小 ,为避免过载 ,—般都要进行分流。而分梳后大…     

液相色谱法同时测定乳制品中糖精钠、苯甲酸、山梨酸

目的：探讨液相色谱法同时测定乳制品中糖精钠、苯甲酸、山梨酸的方法。方法：选用乙酸锌-亚铁氰化钾作沉淀剂沉淀样品中的蛋白质，上清液经45μm滤膜过滤后以HPCL测定。结果：方法最低检出限分别为糖精钠0．1μg／ml，苯甲酸0．08μg／ml，山梨酸0．05μg／ml；相对标准偏差分别为1．4％、2．2％、2．3％；平均回收率分别为96％、94％、93.3％。结论：方法简便、快速、准确可靠、易于掌握，便于推广使用。     

肉制品中苯甲酸、山梨酸的气相色谱法测定

苯甲酸和山梨酸是食品中常用的具有防腐作用的食品添加剂.在GB/T5009.29-2003中规定食品中山梨酸、苯甲酸的检验方法有气相色谱法、高效液相色谱法和薄层色谱法.这些方法只适用于基质比较简单的食品,对基质复杂的食品,如果按照上述方法,则不能检测防腐剂的含量.本采用亚铁氰化钾、乙酸锌沉淀蛋白质及基体后,取滤液,在酸性条件下,用乙醚提取苯甲酸和山梨酸,浓缩,用气相色谱进行分析,证实该方法准确可靠,适宜基体复杂的样品中山梨酸和苯甲酸的测定.     

超高效液相色谱法测定烘焙类食品中安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸

目的建立超高效液相色谱法测定烘焙类食品中安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸的检测方法。方法采用纯水提取,氢氧化钠-硫酸锌体系除蛋白、正己烷除油脂,Waters色谱柱Acquity UplcBEH C18(1.7μm,2.1 mm×50 mm)分离,乙腈和乙酸铵进行梯度洗脱,柱温40℃,流速0.45 ml/min,进样量1.0μl,二极管阵列检测器检测,外标法定量。结果 5种成分1.8 min内完全分离,在0.5~50.0μg/ml范围内,峰面积与质量浓度的线性关系良好(r≥0.9990),以高、中、低浓度(0.05、0.20和0.80 g/kg)作为不同的添加水平,平均加标回收率为90.0%~117.0%,RSD为1.1%~6.6%(n=6),检出限为0.0003~0.0014 g/kg,定量限为0.0009~0.0047 g/kg。结论该方法操作方便,组分分离时间短、效果好,线性范围宽,能满足烘焙类食品中5种添加剂的检测要求。     

气相色谱法测定食品中山梨酸 苯甲酸的不确定度分析

目的:评估气相色谱法对食品中山梨酸、苯甲酸的检测结果的影响。方法:根据测定方法建立数学模型,然后对不确定度的分量逐一进行计算,最终合成不确定度报告。结果:当K=2(95%置信概率)时,山梨酸、苯甲酸的含量分别为406.8±11.39 mg/kg和905.2±79.66 mg/kg。结论:掌握气相色谱法分析山梨酸、苯甲酸不确定度的方法,确保测量结果的准确性。     

高效液相色谱法同时测定泡椒凤爪中的苯甲酸和山梨酸

目的:建立同时测定泡椒凤爪中的苯甲酸、山梨酸的高效液相色谱(HPLC)分析方法。方法:样品经搅碎、碱水超声提取、甲醇沉淀蛋白、过滤后进样测定。色谱条件:色谱柱为dC18柱(5μm,4.6×150 mm),流动相为甲醇-乙酸铵(0.02 mol/L)(20∶80);流速为1 ml/min;柱温为40℃;检测波长为254 nm。结果:苯甲酸、山梨酸在0 mg/ml～0.10 mg/ml浓度范围内,线性关系良好,相关系数(r)分别为0.9992和0.9994;苯甲酸的相对标准差(RSD)为0.82%～5.5%、山梨酸为0.57%～4.0%;苯甲酸的加标回收率为92.0%～99.6%,山梨酸为91.3%～104.0%。结论:本方法快速、准确,可有效消除干扰,精密度、准确性均满足检测要求,适合于泡椒凤爪中苯甲酸和山梨酸的同时测定。     

高效液相色谱同时测定食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠方法的探讨

目的：探讨高效液相色谱同时测定食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的方法。方法：样品经去蛋白、调节酸碱度、超声提取、过滤等处理，采用HPLC测定。结果：方法的检出限均为1．0mg/kg；相对标准偏差为0.84％～1.20％；平均回收率为92．1％～97．9％。结论：方法准确可靠、简便快速、易于掌握、便于推广。     

高效液相色谱法同时测定黄酒中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠

目的:探讨高效液相色谱法同时测定黄酒中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠的方法。方法:样品经沉淀、调节pH值、超声提取、离心、过滤后,进液相色谱仪检测。结果:方法检出限均小于0.005 g/kg,相对标准偏差在1.5%～4.4%之间,加标回收率在90%～100%。结论:方法灵敏、准确、重复性好且操作简便。     

HPLC法测定油浸食品中的苯甲酸、山梨酸含量

目的建立油浸食品中苯甲酸、山梨酸等防腐剂的高效液相色谱测定方法。方法采用10%的乙醇-磷酸盐混合溶液萃取,Eclipse XDB-C18柱分离,流动相:甲醇+乙酸铵(0.02 mol/L)溶液=6+94。结果苯甲酸的线性范围0～160μg/ml,r=0.999 8,最低检出浓度为0.90 mg/kg,加标回收率在96.9%～101.5%之间;山梨酸的线性范围0～160μg/ml,r=0.999 9,最低检出浓度为0.68 mg/kg,加标回收率在95.9%～100.8%之间。结论该方法样品处理简单、快速,试剂消耗少,线性范围宽,精密度和准确度较高,完全能够满足含油食品中的苯甲酸、山梨酸的检测。     

酱腌菜中苯甲酸、山梨酸含量的检测结果分析

目的:了解我市酱腌菜中防腐剂的使用情况,加强食品添加剂的监测。方法:按GB/T5009.29-2003食品中苯甲酸、山梨酸的测定方法进行定量测定。结果:以GB2760-2007酱腌菜中苯甲酸,山梨酸标准进行评价,检出率为65%,超标率为30%。结论:我市酱腌菜中防腐剂的使用较为广泛,有的厂家超量使用防腐剂情况令人担忧,今后更需加强监督监测,以确保广大消费者的健康和安全。     

同时测定质控盲样中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的高效液相色谱法

目的建立一种同时测定质控盲样中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的分析方法。方法采用SunFire-C18色谱柱（5μm×4．6mm×150mm）,以甲醇＋0．02mol／L乙酸铵（12＋88）作为流动相,高效液相色谱法（HPLC）同时测定质控盲样中3种成分。结果苯甲酸、山梨酸、糖精钠3种成分的分离效果理想,线性关系良好,相关系数均大于0．9999,回收率在96．8％～102．0％之间,相对标准差苯甲酸为3．87％,山梨酸为1．51％,糖精钠为3．30％。结论HPLC法简便、快速,灵敏度高,分离度好,回收率高,结果准确可靠,适用于质控盲样中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的同时测定。     

反相高效液相色谱法同时测定9种食品中乙酰磺胺酸钾、苯甲酸、山梨酸、糖精钠方法的研究

目的：建立一种准确、适用的反相高效液相色谱法同时分离测定9种不同类型食品中常用甜味剂乙酰磺胺酸钾、糖精钠和防腐剂苯甲酸、山梨酸的分析方法。方法：不同类型样品应用不同的前处理方法,用Inertsil ODS-C18反相柱分离,HPLC-486UV测定,外标法定量。结果：乙酸磺胺酸钾、苯甲酸、山梨酸、糖精钠在各种样品中的回收率平均值分别为89.6%,92.4%,90.2%,88.8%,其精密度分别为4.56%,0.0015%,1.32%,2.86%,最小检出限在取样量为10.0 g时,分别为0.00012,0.0002,0.0001,0.0004 mg/g。结论：本方法能满足9种食品中乙酰磺胺酸钾、苯甲酸、山梨酸、糖精钠的同时分析测定要求。