UPLC法同时测定食品中5种添加剂

[目的]建立超高效液相色谱UPLC快速分离和测定食品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸等的方法.[方法]样品经沉淀蛋白、超声提取、离心、过滤等预处理,采用乙酸铵(0.02 mol/ml)-甲醇(体积比93:7),检测波长230 nm,二极管阵列检测器,外标法定量.[结论]该方法精密度高、准确性好,样品处理简单,测得安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸在0.2～20 mg/kg范围内线性良好,回收率在90.1～105.3之间,检出浓度为安赛蜜、苯甲酸、山梨酸0.02 mg/kg,糖精钠、脱氢乙酸0.04 mg/kg.[结论]该方法具有简便、快速、准确的优点,可用于食品中安赛蜜、脱氢乙酸、苯甲酸、山梨酸、糖精钠的检测.     

气相色谱法快速检测食品中的苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸

目的:建立一种能快速、简便检测食品中山梨酸、脱氢乙酸、苯甲酸的毛细管柱气相色谱法。方法:用氢氧化钠-硫酸锌体系沉淀样品中的蛋白类杂质,石油醚+乙醚(3+1)去除脂类物质,加盐酸酸化后,乙酸乙酯提取,毛细管气相色谱法检测。结果:浓度在50μg～1000μg时,各组分线性良好r,均>0.9990,1.0 g样品量进行萃取检测时,山梨酸、脱氢乙酸、苯甲酸的样品检出限分别为0.033 g/kg,0.050 g/kg,0.010 g/kg。方法的回收率在90%～102%之间,RSD在0.96%～3.3%之间。结论:本方法快速、简便、结果稳定,适合大批量样品的检测。     

毛细管气相色谱法同时测定食品中多种防腐剂

目的　一次同时测定食品中多种防腐剂。　方法　样品经酸化后 ,乙醚提取 ,用毛细管气相色谱定性、定量。　结果　山梨酸 ,苯甲酸 ,脱氢乙酸 ,尼泊金甲、乙、丙、丁酯 0～ 10 0 0mg/kg范围线性关系良好 ;回收率为 94.0 %～10 2 .7% ,RSD为 <3 .5 % ;检测限分别为 :0 .0 2 4、0 .0 2 8、0 .0 5 0、0 .0 3 8、0 .0 40、0 .0 43、0 .0 5 3ng。　 结论　本文建立的方法 ,可用于食品中山梨酸 ,苯甲酸 ,脱氢乙酸 ,尼泊金甲、乙、丙、丁酯的测定 ,简便、准确。     

HPLC同时测定食品中4种添加剂

目的:拟建立一种快速测定食品中4种添加剂的方法.方法:采用NaOH-Pb(AC)2-Na2SO4沉淀样品,HPLC法同时测定食品(酱腌菜、月饼类、发酵性豆制品)中4种添加剂(糖精钠、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸).结果:本法测定食品中4种添加剂,溶液浓度范围在0～100 mg/L线性关系良好,相关系数均达到0.9995以上;糖精钠、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸最小检出浓度分别为0.01,0.02,0.02,0.02 g/kg;相对标准偏差均小于5.0%;样品加标回收率为86.2%～102.4%.结论:方法快速简便,准确可靠,用于实际样品检测,结果令人满意.     

3种食品防腐剂的气相色谱法检测研究

[目的]建立气相色谱法同时测定食品中的苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸的方法.[方法]样品经乙醚提取后用气相色谱仪测定.[结果]该方法对苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸的分离度好,相对标准偏差分别为2.37%、2.72%、2.03%,回收率分别为99.80%、98.77%、100.14%,检出限分别为1.2 μg,1.1 μg,1.0 μg.糖精钠不干扰其测定.[结论]该方法精密度高、准确度好、选择性强,适用于同时进行食品中苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸3种防腐剂的定性定量分析.     

铁路站车肉制品中多种防腐剂含量检测分析

目的 建立检测供应铁路站车肉制品中苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸等防腐剂含量的高效液相色谱法。方法 样品经提取处理后，用Eclipse Plus C₁₈色谱柱(5μm, 4.6 mm×150 mm)分离，柱温：30℃,进样量10μl。以甲醇-0.02 mol/L乙酸铵为流动相，1.0 ml/min流速等度洗脱，在231 nm下通过紫外检测器检测。结果 3种防腐剂在0.5μg/ml～50μg/ml质量浓度范围内线性关系良好，相关系数(r)>0.999 5,检出限(S/N=3)为0.01 mg/kg～2.50 mg/kg,实际样品的精密度为0.88%～7.78%,回收率分别为93.4%、85.40%和110.56%。结论 该法精密度和回收率符合要求，可用于铁路站车肉制品中苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸的同时定量分析。     

AC10大孔径毛细管气相色谱法同时测定食品中的6种防腐剂

[目的]通过实验条件优化,建立同时检测食品中6种防腐剂(富马酸二甲酯、山梨酸、苯甲酸、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯)的气相色谱方法.[方法]样品经酸化后用乙醚提取、净化,AC10大孔径毛细管柱,FID检测器,程序升温,外标法定量.[结果]在10～1 000 μg/ml的范围内呈良好的线性关系,6种防腐剂回收率80.0%～92.4%,变异系数为3.0%～8.5%,检出限为3～10 mg/kg.[结论]本方法操作方便、分离效果好、线性范围宽,能满足食品中6种防腐剂的检测要求.     

凝胶渗透色谱净化-气相色谱法测定酱腌菜中山梨酸和苯甲酸

目的:建立凝胶渗透色谱净化-气相色谱法测定酱腌菜中山梨酸和苯甲酸的方法。方法:样品中山梨酸和苯甲酸经过乙醚提取,凝胶渗透色谱净化,毛细管柱(FFAP,30 m×0.32 mm×0.25μm)分离后,FID检测器检测。结果:山梨酸和苯甲酸在50μg/ml～800μg/ml时与峰面积有良好的线性关系(r0.999),检出限(3S/N)分别为0.55 mg/kg和0.84 mg/kg,加标回收率为82.2%～91.7%,相对标准偏差(n=3)为0.5%～5.5%。结论:该方法能满足酱腌菜中山梨酸、苯甲酸的测定要求。     

反相高效液相色谱法同时测定食品中的苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸

目的建立反相高效液相色谱法同时测定食品中的苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸的方法。方法食品中的脱氢乙酸、苯甲酸和山梨酸经前处理后,过0.45μm超滤膜,经高效液相色谱C18柱的分离,二极管阵列检测器(DAD)于230nm处检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。样品经溶解超滤后用反相高效液相色谱仪测定。结果该方法对苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸的分离度好,RSD分别为0.50%、0.46%和0.66%,回收率分别为104.8%、107.2%和96.9%,检出限分别为12、8和10ng。当样品量为5g,定容体积50ml,进样量30μl时,最低检出浓度分别为0.004、0.003和0.003g/kg。色素、乙酰磺胺酸钾、糖精钠均不干扰其测定。结论该方法精密度高、准确度好、选择性强,适用于食品中苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸的定性定量分析。     

酒和饮料中苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸的确证分析

目的建立酒和饮料中苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸的超快速液相色谱/电喷雾电离串联质谱(UFLC/ESI-MS/MS)定性鉴别方法。方法酒和饮料样品经提取后采用超快速液相色谱分离,利用优化的电喷雾电离串联质谱(ESI-MS/MS)进行裂解,采用保留时间结合三离子定性原则进行确证。结果在适宜的质谱条件下,电喷雾电离可获得稳定可靠的二级质谱碎片离子,母离子和子离子的关系清晰,苯甲酸的定性离子对为m/z 121→77和m/z 121→59,山梨酸为m/z 111→67和m/z 111→41,脱氢乙酸为m/z 167→83和m/z 167→123。苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸的定量限分别为0.02、0.05和0.02 mg/L。结论该法快速、准确、灵敏,适用于酒和饮料中苯甲酸、山梨酸和脱氢乙酸的确证检测。     

高效液相色谱法同时测定食品中的苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸及糖精钠

目的:采用0.3%盐酸乙醇提取,低温下沉淀蛋白质,水定容离心过滤的前处理方法,高效液相色谱法同时测定苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸及糖精钠。方法:色谱柱DIONEX Acclaim120 C18(4.6×250 mm,5μm),甲醇-0.02 mol/L磷酸氢二钾溶液pH 7.0(10∶90)为流动相,流速:1.0 ml/min,检测波长:230 nm(苯甲酸、山梨酸、糖精钠)和293 nm(脱氢乙酸)。结果:苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸及糖精钠在0.1μg/ml～20μg/ml浓度范围内线性关系良好(r>0.9999),检出限小于0.4 mg/kg,其加标回收率在92.6%～105.4%之间,重复测定的RSD≤2.0%。结论:该方法操作简单,灵敏度高,准确性好,可应用于大批量样品的快速检测。     

Use of gas chromatography for determining benzoic and sorbic acid levels in orange beverage and tomato concentrate

Conditions of simultaneous determination of benzoic and sorbic acid in orange drink and tomato concentrate by gas chromatography method were developed and tested. Preservatives were isolated by extraction of the samples with diethyl ether in acidic media, and then converted into methyl esters with thionyl chloride. Methyl esters were separated on column packed with 15% EGA coated on 80-100 mesh Chromosorb W AW DMCS. The smallest amount of preservatives detectable on chromatography column is 20 ng for benzoic acid and 16 ng for sorbic acid. The recovery rate of the method ranged from 96-97% for benzoic acid and 89-92% for sorbic acid, while the variability coefficient was from 1.7-3.5% for benzoic acid and 4.5-6% for sorbic acid.     

高效液相色谱测定食品中苯甲酸、山梨酸含量

目的　测定食品中山梨酸、苯甲酸的含量。方法　样品用乙醚—石油醚萃取 ,在 6 0℃水浴上蒸馏除去乙醚—石油醚 ,再在酸性介质中酯化 ,用高效液相色谱分离与测定。结果　标准回收率 :苯甲酸 (10 0 .0 2± 3.2 8) % ,山梨酸 (96 .3± 4 .85) %。最小检出限分别为 :苯甲酸 0 .0 2 2 μg ,山梨酸 0 .0 13μg ,线性关系与回收率较好 ,(r >0 .98)。结论　HPLC法测定食品中苯甲酸与山梨醇防腐剂具有简便、快速、准确的优点 ,值得推广应用     

HPLC法测定油浸食品中的苯甲酸、山梨酸含量

目的建立油浸食品中苯甲酸、山梨酸等防腐剂的高效液相色谱测定方法。方法采用10%的乙醇-磷酸盐混合溶液萃取,Eclipse XDB-C18柱分离,流动相:甲醇+乙酸铵(0.02 mol/L)溶液=6+94。结果苯甲酸的线性范围0～160μg/ml,r=0.999 8,最低检出浓度为0.90 mg/kg,加标回收率在96.9%～101.5%之间;山梨酸的线性范围0～160μg/ml,r=0.999 9,最低检出浓度为0.68 mg/kg,加标回收率在95.9%～100.8%之间。结论该方法样品处理简单、快速,试剂消耗少,线性范围宽,精密度和准确度较高,完全能够满足含油食品中的苯甲酸、山梨酸的检测。     

同时测定质控盲样中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的高效液相色谱法

目的建立一种同时测定质控盲样中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的分析方法。方法采用SunFire-C18色谱柱（5μm×4．6mm×150mm）,以甲醇＋0．02mol／L乙酸铵（12＋88）作为流动相,高效液相色谱法（HPLC）同时测定质控盲样中3种成分。结果苯甲酸、山梨酸、糖精钠3种成分的分离效果理想,线性关系良好,相关系数均大于0．9999,回收率在96．8％～102．0％之间,相对标准差苯甲酸为3．87％,山梨酸为1．51％,糖精钠为3．30％。结论HPLC法简便、快速,灵敏度高,分离度好,回收率高,结果准确可靠,适用于质控盲样中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的同时测定。     

高效液相色谱法同时测定泡椒凤爪中的苯甲酸和山梨酸

目的:建立同时测定泡椒凤爪中的苯甲酸、山梨酸的高效液相色谱(HPLC)分析方法。方法:样品经搅碎、碱水超声提取、甲醇沉淀蛋白、过滤后进样测定。色谱条件:色谱柱为dC18柱(5μm,4.6×150 mm),流动相为甲醇-乙酸铵(0.02 mol/L)(20∶80);流速为1 ml/min;柱温为40℃;检测波长为254 nm。结果:苯甲酸、山梨酸在0 mg/ml～0.10 mg/ml浓度范围内,线性关系良好,相关系数(r)分别为0.9992和0.9994;苯甲酸的相对标准差(RSD)为0.82%～5.5%、山梨酸为0.57%～4.0%;苯甲酸的加标回收率为92.0%～99.6%,山梨酸为91.3%～104.0%。结论:本方法快速、准确,可有效消除干扰,精密度、准确性均满足检测要求,适合于泡椒凤爪中苯甲酸和山梨酸的同时测定。     

高效液相色谱同时测定食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠方法的探讨

目的：探讨高效液相色谱同时测定食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的方法。方法：样品经去蛋白、调节酸碱度、超声提取、过滤等处理，采用HPLC测定。结果：方法的检出限均为1．0mg/kg；相对标准偏差为0.84％～1.20％；平均回收率为92．1％～97．9％。结论：方法准确可靠、简便快速、易于掌握、便于推广。     

超高效液相色谱法同时测定风味饮料中4种食品添加剂方法的研究

目的建立超高效液相色谱法(UPLC)同时测定风味饮料中安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸4种食品添加剂检测技术。方法实验采用Waters ACQUITY BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.02 mol/L的乙酸铵-甲醇(95∶5)为流动相,柱温25℃,二极管阵列检测器在波长230 nm进行检测。结果整个分离过程在3 min内完成,而文献报道使用高效液相色谱法(HPLC)检测至少需要12 min,因而该方法大大节约了检测时间。安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸的回收率分别为98.5%～101.3%,相对标准偏差小于0.90%。结论该方法快速准确。     

甲醇沉淀-高效液相色谱法同时测定奶茶中5种添加剂

目的 建立甲醇沉淀-高效液相色谱同时测定奶茶中安赛蜜、苯甲酸、糖精钠、山梨酸和咖啡因的方法.方法 样品加甲醇沉淀旋涡混合提取后,离心分离,取上清液,过0.22 μm滤膜,高效液相色谱检测.色谱条件:使用Agilent Poroshell 120 EC-C18(3 mm×150 mm,2.7 μm)色谱柱,以甲醇和0.0...     

生活饮用水中二氯乙酸三氯乙酸检测方法的改进

目的改进和优化生活饮用水中二氯乙酸三氯乙酸气相色谱检测方法。方法样品在酸性条件下萃取,再经衍生反应,采用恒温方式毛细管色谱柱分离、ECD检测器气相色谱法测定,内标法定量。结果经改进后的方法通过提高衍生温度为60℃,衍生时间缩短为90min,柱温恒温为90cC,二氯乙酸、三氯乙酸出峰时间缩短。二氯乙酸、三氯乙酸在0-1001xg／L具有良好的线性,相关系数〉0．999,相对标准偏差RSD2．9％～8．8％,回收率为86％一95．4％。结论通过改进优化样品萃取、衍生及色谱条件,缩短了检测时间,减少了试剂的用量。大大提高了工作效率、节约了检测成本,有利于大批水样的分析测定。