生活饮用水中阴离子合成洗涤剂测定方法的改进

目的应用全自动阴离子洗涤剂在线萃取分析系统以二氯甲烷为萃取剂检测生活饮用水中阴离子合成洗涤剂。方法水中阴离子合成洗涤剂与亚甲蓝染料反应生成蓝色化合物,用二氯甲烷代替氯仿进行萃取,用全自动阴离子洗涤剂在线萃取分析系统比色定量。结果阴离子合成洗涤剂在0.00 mg/L～0.50mg/L范围内线性良好(r0.9990),相对标准偏差为1.08%～4.63%,加标回收率为93.76%～106.64%,检出限为0.004mg/L。结论此方法以二氯甲烷为萃取剂测定生活饮用水中阴离子合成洗涤剂,取得了满意结果。同时全自动化可以使不同样品间检测环境条件保持一致,节约劳动力,进一步提高操作人员安全性。     

亚甲蓝分光光度法测定生活饮用水中阴离子合成洗涤剂的简化方法

[目的]建立生活饮用水中阴离子合成洗涤剂的简化方法。[方法]本方法对试剂配制及操作方法进行改进,使萃取和洗涤一步完成。[结果]本法工作曲线线性较好,十二烷基苯磺酸钠含量为0~1.0 mg/L时,相关系数r为0.9993,最低检测质量浓度为0.1 mg/L。以纯水进行加标回收试验,回收率98.3%~103.3%,相对标准偏差2.52%~2.65%。[结论]建立的方法测定生活饮用水中阴离子合成洗涤剂操作简便快速,与生活饮用水卫生规范测定结果差异无显著性。     

连续流动分析仪法测定生活饮用水中阴离子合成洗涤剂与挥发酚

目的 建立全自动连续流动分析仪测定生活饮用水中阴离子合成洗涤剂与挥发酚的检测方法.方法 利用荷兰SKALER公司生产的SAN++型连续流动分析仪,通过在线萃取,亚甲蓝显色,光度计比色,测定生活饮用水中阴离子合成洗涤剂含量;利用在线蒸馏,4-氨基安替比林比色测定生活饮用水中挥发酚含量.结果 本试验法标准曲线线性良好(阴离子合成洗涤剂r=0.9996,挥发酚r=0.9997),检出限低(阴离子合成洗涤剂为0.007 mg/L,挥发酚为0.001 mg/L),加标回收率高(阴离子合成洗涤剂为99.4％～101.7％,挥发酚为98.7％～100.4％),精密度高(阴离子合成洗涤剂相对标准偏差为1.48％～2.32％,挥发酚相对标准偏差为2.30％～3.77％).结论 本试验法中,阴离子合成洗涤剂在0.050 mg/L～0.500 mg/L线性区间内,挥发酚在0.002 mg/L～0.080 mg/L线性区间内,线性好、检出限低;具有较高的准确度和精密度;对实验人员危害小;利用双通道能同步测定阴离子合成洗涤剂与挥发酚;检测耗时短,特别适合大批量样本的检测.     

流动分析仪测定饮用水中阴离子合成洗涤剂与挥发酚及氰化物的方法探讨

目的 探讨流动分析仪测定饮用水中阴离子合成洗涤剂、挥发酚、氰化物的方法。方法 按照流动分析仪的操作步骤，进行饮用水中阴离子合成洗涤剂、挥发酚及氰化物的检测。结果 该方法在阴离子合成洗涤剂0.1～0.8 mg/L、挥发酚0.002～0.03 mg/L、氰化物0.01～0.08 mg/L浓度范围内线性关系良好（r>0.9990）；低、中、高三种浓度水平加标，阴离子合成洗涤剂、挥发酚、氰化物回收率分别为92.0%～103.0%、85.0%～105.0%、88.0%～105.0%，相对标准偏差分别为2.59%～3.13%、5.07%～7.44%、2.90%～7.11%。结论 流动分析仪测定饮用水中阴离子合成洗涤剂、挥发酚及氰化物操作简便，检测快速，可满足于基层实验室大批量的饮用水测定。     

亚甲蓝分光光度法快速测定生活饮用水中阴离子合成洗涤剂

目的建立生活饮用水中阴离子合成洗涤剂的快速测定法。方法取水样20.0 mL于50 mL塑料离心管中,加入10.0 mL三氯甲烷和200μL亚甲蓝显色液,振荡1 min静置分层,用滴管吸出上层溶液,于650 nm波长,用三氯甲烷溶液校零,测定下层萃取液的吸光度从而计算阴离子合成洗涤剂的含量。结果本方法改进的亚甲蓝分光光度法快速测定饮水中阴离子合成洗涤剂线性关系良好,相关系数(r)为0.9995,最低检测质量浓度为0.05 mg/L,对样品进行低、中和高三个浓度水平的加标实验,回收率为92.7%～98.3%,精密度为4.8%～5.7%(n=6),与国标方法比对进行显著性检验,差异无统计学意义(P=0.79)。完成使用国标方法测定一天的实验工作量(30份水样)的检测时间仅需2 h。在测定的30份北京市延庆区城区自来水样品中,阴离子合成洗涤剂的浓度范围为0.05～0.26 mg/L。结论本检测方法操作简便、快速、准确,适合基层实验室现场检测以及饮用水监测。     

在线萃取分段流动化学分析法测水中阴离子合成洗涤剂

目的建立水中阴离子合成洗涤剂的流动化学分析方法。方法在线萃取分段流动化学分析法测定水中的阴离子合成洗涤剂。结果方法的检出限0.008 mg/L,最低检出浓度0.024 mg/L,在浓度0~0.500 mg/L范围内呈线性关系,加标回收率在100%~108%之间,相对标准差为0.8%~3.6%。结论在线萃取分段流动化学分析法可准确、快速地测定水中的阴离子合成洗涤剂。     

测定生活饮用水中阴离子合成洗涤剂的方法探讨

目的用二氮杂菲分光光度法取代亚甲蓝分光光度法检测生活饮用水中阴离子合成洗涤剂。方法用二氮杂菲分光光度法对标准样品及本市水样进行测定。结果方法的检出限为0.025mg/L;标准偏差0.013 mg/L;RSD2.6﹪;样品加标回收率在97.3%～104.2%;与亚甲蓝分光光度法进行配对检验,结果表明两方法无统计学差异。结论二氮杂菲分光光度法可以取代亚甲蓝分光光度法检测生活饮用水中阴离子合成洗涤剂。     

LACHAT QC8500流动注射测定地表水中阴离子合成洗涤剂

目的:建立流动注射分光光度法在线测定地表水中阴离子合成洗涤剂的分析方法。方法:标准和样品由自动进样器采集,在蠕动泵的推动下,与亚甲基蓝反应、氯仿萃取和膜分离后,进入流动池在650 nm处检测,由数据处理系统自动分析数据。结果:阴离子合成洗涤剂含量0.010 mg/L～1.000 mg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.9995,检出限为0.005 mg/L,相对标准偏差为2.3%～4.3%,回收率为90%～101%。结论:与传统的亚甲基蓝分光光度法相比,该方法具有快速、灵敏度高、检出限低的特点,大大提高了实验室自动化程度。     

优化亚甲蓝法快速测定饮用水中阴离子合成洗涤剂

目的 对GB/T 5750.4-2006生活饮用水中阴离子合成洗涤剂的亚甲蓝分光光度法进行优化。方法 本法简化分析步骤,使用50ml比色管代替分液漏斗,不调pH不经酸洗,仅经一次萃取,1cm比色皿比色测定。结果 该方法在0~1.20mg/L范围内可获得良好线性,相关系数可达到0.999 9,检出限为0.01mg/L、最低检测质量浓度为0.04mg/L、相对标准偏差为1.71%~5.26%、加标回收率为97.17%~102.08%,结果与国标方法比较无差异（P〉0.05）。结论该方法操作简便、分析速度快,检出限低、线性范围好、准确度和精密度满足要求,且使用有机试剂量少,适于饮用水检测及基层实验室推广应用。     

流动注射仪同时测定水中挥发酚、氰化物和阴离子合成洗涤剂

目的探讨同时测定生活饮用水中挥发酚、氰化物和阴离子合成洗涤剂的检测方法。方法利用流动注射分析仪分析过程中的自动化技术,同时测定生活饮用水中的挥发酚、氰化物和阴离子合成洗涤剂,并与国标法进行比较。结果挥发酚、氰化物、阴离子合成洗涤剂检出限分别为0.44、1.72、1.56μg/L,相对标准偏差(RSD)分别为2.74%、2.26%、4.35%,加标回收率分别为96.5%～103.5%、97.5%～104.0%、94.6%～105.4%,相关系数r均0.999。结论使用流动注射分析仪检出限低,精密度和准确度较好,适合大批量生活饮用水样品检测。     

流动注射分光光度法在线测定饮用水中阴离子合成洗涤剂方法的研究

目的：建立流动注射分光光度法在线测定饮用水中阴离子合成洗涤剂含量的方法。方法：采用美国LACHATQC8500型全自动流动注射分析仪,在最佳的测试条件下,对水样中阴离子合成洗涤剂进行方法学试验。结果：在0.01～0.4 mg/L范围内,该方法可以获得较好的线性方程,相关系数达到0.9999;方法最低检出限为0.01 mg/L,和经典的方法比较可以提高灵敏度5倍;方法的回收率为100%～107%,精密度RSD为1.0%～3.0%。结论：利用流动注射仪进行水样中阴离子合成洗涤剂检测,可以实现全程自动化,其中自动化封闭式萃取可以降低氯仿对分析工作者的职业危害。此方法重现性好,准确度高,适用于检测水中阴离子合成洗涤剂的含量。     

全自动流动注射法测定餐(饮)具表面残留阴离子合成洗涤剂

目的研究建立用全自动流动注射法测定餐(饮)具表面残留阴离子合成洗涤剂的检测方法。方法将表面光滑清洁的餐(饮)具用100 ml蒸馏水分3次~5次冲洗整个内表面,收集冲洗液制备成样液,通过亚甲蓝与阴离子表面活性剂作用,生成蓝色的盐类,用三氯甲烷萃取,在652 nm波长下,通过全自动流动注射仪进行在线比色分析。结果方法线性关系良好,相关系数为0.9996;最低检出限为3.6μg/L;高、中、低3种浓度制成的加标样品回收率为92.6%~97.5%;相对标准偏差(RSD)为1.6%~5.2%(n=7)。另外,采用本法对2份标准物质样品进行处理和检测,检测结果均在标准值不确定度控制范围内。结论本方法具有高效、灵敏、准确、精密度好、检出限低、自动化程度高等特点,适用于餐(饮)具表面残留阴离子合成洗涤剂的测定。     

DR890便携式比色计在生活饮用水中氯胺快速测定中的应用

目的 探讨DR890便携式比色计在生活饮用水中氯胺现场快速检测中的应用,解决日常监督监测和应急检测中无氯胺现场快速检测方法的问题。方法 按操作说明,在现场取样,利用DR890便携式比色计直接读取结果。同时采用《生活饮用水卫生标准检验方法》（GB/T5750.11-2006）中的N,N-二乙基对苯二胺（DPD）分光光度法进行比较。结果 便携式比色计快检方法线性范围为0.02～5.0 mg/L,r＞0.999;低量程为0.02～2.00 mg/L,r = 0.9990;高量程为0.03～5.00 mg/L,r = 0.9993。 对0.10、0.50、1.00、4.00 mg/L 4组浓度的氯标准溶液进行精密度实验,相对标准偏差（RSD）分别为7.1%、4.0%、3.5%、4.4%。便携式比色计法结果与国标法差异无统计学意义（t = 0.013,P＞0.05）。结论 便携式比色计快速检测方法快捷、准确、操作简便,能基本满足生活饮用水中氯胺的日常现场检测的要求。     

直饮水中亚硝酸盐含量测定的若干探讨

目的:直饮水中亚硝酸盐含量测定的若干探讨,为直饮水中亚硝酸盐含量标准提供参考依据,为直饮水中亚硝酸盐含量测定提供检测依据,并将该方法应用于各类直饮水中的亚硝酸盐含量测定,有效指导人们安全饮水。方法:参考GB/T8538-1995《饮用天然矿泉水检验方法》和GB/T5750-2006《生活饮用水标准检验方法》,优化方法中一些测定条件,对直饮水中亚硝酸盐进行分析测定。结果:在0.00～9.90×10-2 mg/L浓度范围内呈线性关系,工作曲线y=2.2134x+0.0007,相关系数为0.9998,最低检出浓度为6.60×10-4 mg/L,相对标准偏差为0.96%～16.0%,加标回收率93.6%～122%。结论:该方法适合于直饮水中亚硝酸盐含量的测定,并能为直饮水中亚硝酸盐标准提供参考依据,为相关监管部门提供相应的检测依据。     

饮用水中亚氯酸盐、溴酸盐和氯酸盐的离子色谱测定法

目的建立能同时测定饮用水中亚氯酸盐、溴酸盐和氯酸盐的方法。方法采用离子色谱法,选用IonPacAS9分离柱,10.0mmol/LNa2CO3为淋洗液,水样经沉淀脱色后,过滤进样分析。结果方法的相关性好(r0.9992),线性范围广,检出限低(0.0028～0.0087mg/L),RSD2.82%,样品加标回收率为92.6%～102.6%。结论该法干扰小,灵敏度高,结果准确、操作简便,适合饮用水中亚氯酸盐、溴酸盐和氯酸盐的同时检测分析。     

气相色谱-质谱法测定饮用水中19种农药残留及邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯

目的 建立饮用水中19种农药残留及邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯的气相色谱-质谱测定方法。方法 水样用 1∶1正己烷-二氯甲烷混合溶剂萃取、旋蒸浓缩后进样分析。以保留时间、特征离子定性,外标法定量。结果 方法线性范围为0.05～5 mg/L,相关系数为0.9953～0.9998,检出限为0.0009～0.007 mg/L,回收率为86.4%～101.9%,相对标准差为1.8%～8.5%。结论 本方法操作简单、准确快速、灵敏度高、精密度高,满足饮用水中农药和邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯残留的测定要求。     

饮用水中多种农药残留的直接进样液相色谱-串联质谱法

目的建立直接进样同时检测饮用水中多种农药残留的液相色谱-串联质谱法。方法水样不经处理直接进样,经AtlantisdC18柱分离,柱温为25℃,进样量为20μl,采用电喷雾离子化串联质谱法进行检测。结果在0.5～20.0μg/L范围内,68种农药所得回归方程的线性关系良好,相关系数均0.99,检出限均0.5μg/L。该方法的平均回收率在70.1%～117.9%之间,RSD为0.4%～16.1%。结论该方法操作简便、快速、准确,适用于饮用水中多种农药残留的同时检测。     

溶剂萃取-GC-MS/MS测定水中邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯

目的 建立简便快速检测生活饮用水及水源水中邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）的GC-MS/MS测定方法。方法 取100.0 mL水,加入2.00 mL正己烷,充分振荡提取,静置分层后,取正己烷层1.00 μL于GC-MS/MS定性定量测定。结果 该方法的检出限为0.000 02 mg/L,相对标准偏差＜3%,回收率在85.0%~103.3%之间。结论 该方法简便快速、准确可靠,适合于水样中DEHP的定量测定。     

流动注射和连续流动分析技术测定饮用水及水源水中氨氮的可靠性分析

目的 采用流动注射法和连续流动法测定饮用水及水源水中氨氮,并对相关技术参数进行评价,分析两种技术在饮用水及水源水氨氮测定中的可靠性.方法 分别采用流动注射仪和连续流动仪测定饮用水及水源水中氨氮,对测量范围、最低检测质量浓度、精密度、加标回收率等相关参数进行评价;与现行国标方法进行实际水样的测定结果比对;同时,对相关干扰...     

自动电位滴定法测定水中总硬度的应用研究

目的:建立自动电位滴定法测定水中总硬度。方法:50 ml水样经处理后进行在线动态滴定。结果:不同水样中10 mg/L和25 mg/L的加标回收率为99.02%~100.68%;相对标准偏差为0.13%~2.93%(n=6);对24份水样品进行测定,自动电位滴定法与人工滴定法的结果无显著性差异(P>0.05)。结论:自动电位滴定法操作简单、快速,自动化程度高,测定总硬度时准确度和重复性均好,适用于水中总硬度的常规分析。