基于多元活性成分同时测定结合多元统计分析评价不同产地金钱草药材的质量

建立了超高效液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱(UHPLC-QTRAP-MS/MS)同时测定金钱草中黄酮类、有机酸类、核苷类及氨基酸类共41种活性成分含量的方法,考察不同产地金钱草中多元活性成分含量的差异。采用Waters XBridge?C₁₈(4.6 mm×100 mm, 3.5μm)色谱柱,以甲醇(A)和0.4%甲酸水(B)进行梯度洗脱,柱温30℃,流速0.8 mL·min^-1,多反应监测模式检测(MRM);根据41种目标成分的含量,依次用聚类分析(HCA)、正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)以及灰色关联度分析(GRA)对不同产地金钱草药材进行综合评价。结果显示,41种目标成分在一定质量浓度范围内均呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.999 4;精密度、重复性和稳定性的相对标准偏差(RSD)均小于5.0%;平均加样回收率为98.06%～101.9%,RSD为0.62%～4.6%;HCA和OPLS-DA结果表明,48批不同产地金钱草药材样品分为3类,分别为川渝产区,江苏、浙江和江西产区以及贵州产区,3类产区样品中41种活性...     

基于多元活性成分同时测定结合多元统计分析评价不同产地连翘药材的质量

目的 基于多元活性成分同时测定结合多元统计分析综合评价不同产地连翘药材的质量.方法 采用超快速液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱法(UFLC-QTRAP-MS/MS)同时测定不同产地连翘药材中苯乙醇苷、木脂素、黄酮及酚酸类共21种活性成分的含量;根据21种目标成分的含量,用聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA)及单...     

淫羊藿不同部位多元活性成分的分析与评价

建立超快速液相色谱-三重四极杆线性离子阱串联质谱(UFLC-QTRAP-MS/MS)同时测定淫羊藿黄酮、生物碱、氨基酸、酚酸、核苷类共45种活性成分含量的方法,并对淫羊藿叶片、叶柄、茎及根茎中多元活性成分进行分析与评价。采用XBridge^? C₁₈色谱柱(4.6 mm×100 mm, 3.5μm),以0.4%甲酸水-乙腈为LC-MS系统流动相进行梯度洗脱,流速0.8 mL·min^-1,柱温30℃;采用单因素试验及响应面法优化样品提取条件,系统聚类分析(SCA)、主成分分析(PCA)、偏最小二乘判别分析(PLS-DA)、单因素方差分析(One-way ANOVA)对不同部位样品进行区分并明确差异成分;采用灰色关联度分析(GRA)及熵权TOPSIS分析对不同部位样品进行综合排序。结果表明,45种目标成分的质量浓度与对应峰面积均呈现良好的对应关系(r≥0.999 0),精密度、重复性和稳定性良好,RSD均小于5.0%。平均加样回收率为94.51%～105.7%,RSD为0.62%～4.9%,以上结果表明淫羊藿不同部位多元活性成...     

麦冬与山麦冬中多元指标成分的比较分析

建立超快速液相色谱-三重四级杆/线性离子阱质谱(UFLC-QTRAP-MS/MS)同时测定麦冬类药材中甾体皂苷、高异黄酮、氨基酸与核苷类共33种指标成分含量测定的方法,并结合多元统计分析对麦冬类商品药材进行比较分析。采用SynergiTMHydro-RP 100(2. 0 mm×100 mm,2. 5μm)色谱柱,以0. 1%甲酸水-0. 1%甲酸乙腈为流动相,流速0. 4 mL·min-1,梯度洗脱,多反应监测模式检测(MRM);用聚类分析(HCA)、主成分分析(PCA)和偏最小二乘判别分析(PLS-DA)进行数据处理和分析。结果显示,33种目标成分在一定浓度范围内线性关系良好(r> 0. 999 0);加样回收率为96. 23%102. 0%,RSD均小于5. 0%。麦冬与山麦冬化学成分差异明显,找出7种差异显著的化学成分。该研究为麦冬类药材内在质量的综合评价和全面控制提供依据,同时为麦冬与山麦冬的药材鉴别提供新的方法参考。     

广西桑寄生中多元活性成分动态积累的分析与评价北大核心CSCD

建立超高效液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱(UHPLC-QTRAP-MS/MS)同时测定桑寄生中黄酮、有机酸、核苷和氨基酸共33种活性成分含量的方法,并对其多元活性成分的动态积累进行分析与评价。采用XBridge C_(18)色谱柱(4.6 mm×100 mm,3.5μm),以0.1%甲酸水-甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速0.5 mL·min^(-1),柱温30℃,进样量为2μL;质谱采用电喷雾离子源(ESI),多反应离子监测(MRM)模式测定;采用熵权TOPSIS法对各项指标成分客观赋权,根据相对贴近度(C_(i))进行综合排序,构建桑寄生多指标综合评价模型。结果表明,33种目标成分的浓度和峰面积在各自线性范围内具有良好的线性关系,相关系数(r)均不小于0.9990;精密度、重复性、稳定性RSD≤4.7%;平均加样回收率为98.03%~101.3%,RSD均小于4.0%。桑寄生中各成分的积累动态不一,2月中旬至3月初采收的桑寄生药材综合质量较好,与当地传统采收期相符。该研究为揭示桑寄生中多元活性成分的动态积累规律及确定其药材的适宜采收期提供基础资料,同时为桑寄生药材内在质量的综合评价提供新的方法参考。     

基于UPLC-QTOF-MS结合多元统计的不同干燥方法白术中化学成分差异分析

目的 建立超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱联用技术(UPLC-QTOF-MS)结合多元统计分析技术的分析方法,比较不同干燥方法对白术中化学成分的影响。方法 采用UPLC-QTOF MS进行分析,对采集的图谱进行峰匹配、峰对齐、滤噪处理等进行特征峰提取,分别采用热图聚类分析、主成分分析(PCA)和偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA) 对数据进行分析。结果 不同干燥白术样品在PCA轴上呈逐步变化的趋势,能有效的区分,与热图的Pearson聚类结果一致,分类结果较为理想;建立的PLS-DA模型结果较好,各样品中化学成分差异明显,根据一级质谱精确质荷比和二级质谱碎片信息,结合软件数据库搜索及相关文献进行成分鉴定,初步鉴定出34种化学成分,并筛选出白术内酯I、苍术醇、白术内酯Ⅱ、芹烷二烯酮、苯乙酸对羟基苯乙酯、白术内酯I(同分异构)、呋喃倍半萜、白术内酯Ⅳ、绿原酸、白术内酯Ⅲ这10种区分不同干燥方法的特征性成分,并呈现出不同的变化规律。结论 本研究成果为揭示不同干燥方法对白术代谢产物的影响规律及探讨白术药材的品质形成机制提供基础资料。     

不同干燥方法对苦地丁药材品质的影响

目的 比较不同干燥方法对苦地丁药材品质的影响,优选出苦地丁的干燥工艺。方法 采集河北安国的地丁草鲜品,分别采用传统和现代工艺干燥方法处理,采用高效液相色谱-三重四极杆飞行时间质谱法对不同干燥方法处理的苦地丁药材70%乙醇提取物化学成分及相对含量进行综合分析,优选出适宜的干燥方法。结果 对不同干燥方法的苦地丁药材定性分析,共鉴定出37个差异化学成分,以37个差异化学成分为指标进行主成分分析,结合药材外观形状、干燥时间及能耗综合分析,结果显示鼓风50 ℃、晒干法均为适宜的干燥方法。结论 不同的干燥方法对苦地丁品质影响较大,通过多元指标分析可以为苦地丁的适宜干燥方法的筛选提供参考。     

UHPLC-QTRAP-MS结合化学计量学分析半枝莲中多指标成分

该文拟建立超高效液相色谱-三重四极杆-线性离子阱质谱(UHPLC-QTRAP-MS)方法同时测定半枝莲多指标成分的含量,为寻找半枝莲差异性质量控制成分提供参考.采用Thermo AcclaimTM RSLC 120 C18色谱柱(3.0 mm× 100 mm,2.2μm),柱温40℃,进样量2μL,流动相A为0.1％甲...     

超快速液相色谱-三重四级杆/线性离子阱质谱法同时测定鸡血藤不同产地及商品药材中多元活性成分

目的 建立超快速液相色谱-三重四级杆/线性离子阱质谱法(UFLC-QTRAP-MS/MS)同时测定鸡血藤不同产地及商品药材中黄烷醇、异黄酮、黄酮醇、二氢黄酮、二氢黄酮醇、查耳酮、紫檀烷、花色素和酚酸类共22种活性成分含量的方法;根据22种目标成分的含量,用主成分分析对不同产地的鸡血藤药材进行综合评价。方法 采用XBridge C₁₈柱(4.6 mm×100 mm, 3.5 μm),以0.3%甲酸水-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速0.8 mL·min^-1,柱温30 ℃,多反应监测离子扫描模式(MRM)测定;根据22种目标成分的含量,用主成分分析(PCA)对所检测的31个批次鸡血藤药材进行综合评价。结果 22种目标成分的浓度与峰面积的线性关系良好(r>0.999 0);平均加样回收率为97.95%~103.1%,RSD均小于5%。结论 所建立的方法准确、可靠,可用于鸡血藤中多元功效物质或指标成分的同时测定,为鸡血藤药材内在质量的综合评价和全面控制提供新的方法参考。     

基于QTRAP UPLC-MS/MS的乌药不同部位中生物碱、内酯类和黄酮类成分分析

目的 建立超高效液相色谱-串联四级杆/线性离子阱质谱(QTRAP UPLC-MS/MS)同时测定乌药中生物碱(去甲异波尔定、波尔定碱)、内酯类(乌药内酯、乌药醚内酯、异乌药内酯、乌药醇、去氢木香内酯)和黄酮类(儿茶素、表儿茶素、异槲皮苷)成分的方法,比较乌药不同部位中各成分的含量差异.方法 样品经甲醇超声辅助提取,稀释...     

多指标综合评价关防风适宜干燥加工方法的研究

目的:分析关防风不同干燥加工方法有效成分的变化,通过多指标综合评价确定适宜的干燥加工方法.方法:采用紫外分光光度法测定关防风中总色原酮含量,采用高效液相色谱法测定3-O-乙酰亥茅酚、5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量,采用高分辨质谱数据解析技术测定关防风不同干燥加工方法样品成分,利用高分辨质谱解析软件(MarkerView...     

基于UHPLC-LTQ-Orbitrap MS分析不同炮制工艺对地黄化学成分的影响

为探析炆地黄化学组分并比较不同炮制工艺对地黄化学成分的影响,采用超高效液相色谱-线性离子阱-静电场轨道阱质谱联用(UHPLC-LTQ-Orbitrap MS)技术识别地黄中的化学成分,根据相对分子质量和碎片离子等质谱信息,结合文献信息以及人类代谢组学数据库(human metabolome database, HMDB)鉴定化学成分,并以炮制前后各成分的离子峰面积比作为炮制前后的变化指数进行比较。利用SIMCA软件建立地黄不同炮制品的主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘法判别分析(OPLS-DA)模型,获得PCA图、OPLS-DA图和变量重要性投影(VIP)值,筛选地黄炮制前后的差异成分,并分析差异成分的含量随不同炮制方法的变化规律。该实验共鉴定出66个化学成分,生地黄57个成分,清蒸地黄55个成分,酒炖地黄55个成分,九蒸九晒地黄51个成分,传统糠炆地黄62个成分,电锅炆地黄63个成分,其中炆地黄的9个黄酮类成分由辅料陈皮引入。经PCA,发现不同炮制方法熟地黄的成分具有明显的差异,OPLS-DA筛选出VIP值>1的32个化学成分作为不同炮制方法的主要差异成分,其中9个成分为炆制...     

不同生长年限与采收季节对何首乌中14个成分含量的影响

目的:探究何首乌中成分含量随生长年限和采收季节的变化规律。方法:建立超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(UPLC-QQQ-MS/MS),测定德庆地区何首乌药材中14个成分反式-2,3,5,4ʹ-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(trans-THSG)、顺式-THSG(cis-THSG)、2,3,5,4ʹ-四羟基二苯乙烯-2-O-(2ʺ-O-阿魏酰)-β-D-吡喃葡萄糖苷、虎杖苷、白藜芦醇、儿茶素、表儿茶素、金丝桃苷、芦丁、没食子酸、对羟基苯甲酸、对羟基苯甲醛、对香豆酸和决明酮-8-O-β-D-葡萄糖苷含量。结果:建立了准确可靠的UPLC-QQQ-MS/MS测定何首乌中14个成分含量的方法;随生长年限的增加,何首乌中二苯乙烯苷类、黄酮类、酚类化合物含量多降低;随采收季节的变化,二苯乙烯苷类、黄酮类、决明酮-8-O-β-D-葡萄糖苷成分多春季含量最高、秋季含量最低,酚类化合物多夏季含量最高、春秋含量低。结论:成分的含量与何首乌药材生长年限及采收季节密切相关,其中采收季节变化较为明显;以trans-THSG、决明酮-8-O-β-D-葡萄糖苷作为潜在肝毒性物质,cis-THSG作为有效成分,秋季为何首乌的适宜采收期,与《中华人民共和国药典》2020年版规定相符。     

基于UPLC-Q-TOF-MS和多元统计分析的杭白菊道地性研究

目的 鉴定不同产区胎菊、朵菊的主要差异化学成分,为杭白菊的道地性研究提供依据。方法 收集不同产区的杭白菊胎菊和朵菊样品,采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱法（UPLC-Q-TOF-MS）进行化学成分分析,综合运用数据非依赖扫描（DIA）与数据依赖扫描（DDA）,结合本地及在线数据库,鉴定主要化学成分。应用正交偏最小二乘法-判别分析（OPLS-DA）等多元统计分析方法,对胎菊与朵菊、不同产区胎菊与朵菊、道地产区（桐乡）与非道地产区胎菊与朵菊进行模式分类,以分析过程中变量重要性投影（VIP）值、t检验筛选出主要的差异化合物。结果 从供试样品中共鉴定出33个化合物。胎菊与朵菊化学轮廓差异明显,D-甘露糖、羟基芫花素、槲皮素等为主要的差异化合物;不同产区胎菊化学轮廓差异较明显,其中桐乡胎菊中鸟苷、姜糖酯B等成分含量显著高于其他产区,可作为鉴定道地产区的标志性成分;不同产区朵菊的差异相对较小,但浙江和其他省份（江苏、河南）产朵菊有一定差别,红车轴草素-7-O-β-D-葡萄糖苷为主要的差异化合物。结论 不同产区胎菊的差异较大,而朵菊的差异较小,可能的原因为杭白菊成熟后,化学成分的含量趋于稳定。     

红参皂苷组分对大鼠血浆中神经化学物质的影响

目的考察红参皂苷组分A和B对大鼠血浆中15种神经化学物质水平的影响。方法将红参总皂苷经大孔吸附树脂分离纯化制备得到皂苷组分A和B,采用高效液相色谱-质谱法(UPLC-Q-TOF-MS/MS)测定其中皂苷成分的组成和量,并采用超高效液相色谱-三重四级杆质谱(UPLC-QQQ-MS/MS)测定大鼠血浆中多巴胺(DA)、肾上腺素(E)、去甲肾上腺素(NE)、5-羟色胺(5-HT)、5-羟吲哚乙酸(5-HIAA)、酪氨酸(Tyr)、甘氨酸(Gly)、谷氨酸(Glu)、谷氨酰胺(Gln)、天冬氨酸(Asp)、牛磺酸(Tau)、丝氨酸(Ser)、色氨酸(Try)、乙酰胆碱(Ach)、组胺(His)共15种神经化学物质的量及其变化情况。结果通过对皂苷组成和量与神经化学物质之间的内在联系分析,发现组分A和B在皂苷成分组成方面存在明显差异,极性较大皂苷类成分主要集中在组分A中,而组分B中含有的皂苷成分极性相对较小。组分A各剂量组的大鼠血浆中Ach、Tau、Glu、Gln、Asp、Tyr、E、NE、DA的量升高,组分B各剂量组的大鼠血浆中Gly、His、5-HT、Ser、5-HIAA、Try的量显著升高,并且与给药剂量呈正相关趋势,提示极性较大皂苷组分可提高兴奋性神经化学物质的量,而极性较小皂苷组分表现为提高抑制性神经化学物质的量。结论红参皂苷对中枢神经化学物质的量具有调节作用,极性较小的皂苷组分与保持大脑活动、改善记忆功能、防止脑部疲劳、维持觉醒状态和神经系统抗衰老等作用相关性较大,而极性较大的皂苷组分与调节精神节律、削弱应激反应和改善睡眠等作用相关性较大。     

不同采收期太子参中13种核苷类成分的含量测定研究

 目的 建立超高效液相色谱-三重四级杆线性离子肼复合质谱(QTRAP UPLC-MS/MS)同时测定太子参中13种核苷类成分含量的方法,分析不同生长期太子参中核苷类成分积累的动态变化。方法 采用Waters Atlantis T3色谱柱(2.1 mm×150 mm,3 μm),以5 mmol·mL^-1醋酸铵(B相)-甲醇(A相)为流动相,0.4 mL·min^-1梯度洗脱:0~4.5 min,3%~4%A;4.5~8 min,4%~18% A;8~10 min,18% A;10~10.1 min,18%~3% A;10.1~13 min,3% A。正离子多反应监测(MRM)模式测定。结果 13种核苷类成分的浓度与峰面积的线性关系良好(r>0.991 0);加样回收率为95.52%~105.07%。太子参核苷类成分中,以胞苷、尿苷、肌苷、鸟苷、胸苷含量较高;不同生长期太子参核苷类成分含量有所差异,6月中旬含量相对较高。结论 该方法简便、灵敏,结果准确、可靠,为探索太子参药材的品质形成机制及确定药材适宜采收期提供依据。     

检测镇静安神类中成药中非法添加化学药品的方法研究

 目的建立镇静安神类中成药中非法添加化学药品的检测方法。方法对中成药中常见添加的10种化学药品,建立等度HPLC-DAD方法对样品进行分离测定。以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-乙腈-体积分数0.5%甲酸pH(2.8±0.1)(30∶15∶55)为流动相;检测波长为254nm,同时进行DAD全波长扫描;然后建立UPLC-MS/MS方法对HPLC-DAD的结果进行确证。结果相关分子离子峰特征碎片离子明显,并在数批镇静安神类中成药中检出非法添加的化学药品成分。结论本方法专属性强、灵敏度高,结果准确可靠,可作为检测镇静安神类中成药中非法添加化学药品的有效方法。     

大皂角、猪牙皂和皂角刺中10种黄酮与生物碱成分的含量测定

为开展源自皂荚的3种中药(大皂角、猪牙皂和皂角刺)质量控制研究,该文利用超高效液相色谱-三重四极杆-线性离子阱质谱(UHPLC-Q-Trap-MS),构建了多重反应监测(MRM)方法,采用ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.7μm),在40℃柱温下以0.1%甲酸水-乙腈为流动相、0.3 mL·min^-1的流速进行梯度洗脱,在31 min内同时实现了大皂角、猪牙皂和皂角刺中10种化学成分(saikachinoside A、locustoside A、荭草苷、花旗松素、牡荆素、异槲皮苷、木犀草苷、槲皮苷、槲皮素、芹菜素)的分离与含量测定。该方法可以快速、高效地测定大皂角、猪牙皂和皂角刺中以上10种化学成分的含量,各成分均呈现良好的线性关系(r>0.995),平均加样回收率为94.09%～110.9%。结果表明,大皂角中2种生物碱类成分质量分数(2.03～834.75μg·g^-1)明显高于猪牙皂(0.03～10.41μg·g^-1)和皂角刺(0.04～13...     

不同干燥方法的当归药材中指标成分含量测定

目的:以阿魏酸、绿原酸、洋川芎内酯A、正丁基苯酞、Z-藁本内酯的含量为评价指标,确定适宜当归的干燥方法。方法:采用HPLC测定不同干燥处理后当归药材中5个指标成分的含量。结果:当归不同干燥品的指标成分含量存在差异,热泵干燥后的当归药材指标成分含量较高。结论:可考虑将热泵干燥技术应用于当归药材的干燥。     

UPLC-QQQ-MS法检测孕康口服液中驴皮源和牛皮源成分

目的:建立孕康口服液中驴皮源及牛皮源成分的专属性检测方法。方法:选用胰蛋白酶技术对孕康口服液中胶类成分进行处理,利用超高效液相色谱-三重四极杆质谱(UPLC-QQQ-MS)对驴皮源及牛皮源成分的专属性特征分子离子峰进行检测。结果:10批样品均检出驴皮源成分的特征离子峰,并且均未检出牛皮源成分的特征离子峰。结论:该方法操作简便、准确、快速,灵敏度高,可用于孕康口服液中驴皮源的鉴别及牛皮源的检查。