高效液相色谱法指纹图谱结合化学模式识别对除湿丸质量控制研究

目的 建立除湿丸指纹图谱,为完善其质量控制提供参考。 方法 采用高效液相色谱法（HPLC）,色谱柱为Luna Omega Polar C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相：乙腈-0.2%磷酸水溶液,流速为1.0 ml/min,波长为254 nm,柱温30 ℃,进样量10 μl。以黄芩素为参照,测定29批除湿丸的HPLC图谱,并采用中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012版）进行相似度评价。 结果 29批除湿丸HPLC指纹图谱有35个共有峰,相似度均＞0.95,并指认了8个色谱峰;聚类分析将29批除湿丸聚为3类;主成分分析中7个主要成分分别反映32个共有峰信息。 结论 不同批次除湿丸存在一定的质量差异。所建立的除湿丸指纹图谱可全面评价除湿丸的质量。     

基于HPLC指纹图谱的茵栀黄注射液质量一致性和稳定性研究

目的 建立茵栀黄注射液HPLC指纹图谱,以考察其一致性和稳定性,提高其质量控制水平.方法 采用高效液相色谱法,针对23批(包括不同厂家、不同批号、不同加速条件)茵栀黄注射液建立HPLC指纹图谱;利用相似度评价软件对指纹图谱进行相似度分析,并以相似度、共有峰相对峰面积为指标,进行样品聚类分析.结果 不同厂家的样品各自聚为一类,表明茵栀黄注射液各批次间产品质量具有稳定性;各厂家产品逐次聚为一类,表明各厂家产品具有差异性和相对一致性;同一批次不同稳定性加速试验样品与正常批次差异明显,表明指纹图谱检测具有灵敏性.结论 建立的HPLC指纹图谱可用于茵栀黄注射液质量控制,对保证产品质量的一致性和稳定性具有重要价值.     

新血府逐瘀软胶囊质量标准HPLC指纹图谱定性研究

目的建立中药复方制剂新血府逐瘀软胶囊HPLC共性指纹图谱,为其质量标准评价提供依据。方法采用Thermo C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.2%甲酸溶液(B)为流动相进行梯度洗脱,以254 nm为检测波长,对14批次新血府逐瘀软胶囊内容物样品HPLC图谱进行采集和相似度分析比较。同时,采用图谱对照法,以保留时间为参数,比对样品共有HPLC图谱、对照品HPLC图谱和单味对照药材HPLC图谱,对可辨析的18个共有峰成分进行指认和药材来源进行追溯。结果以峰形可辨析的18个共有成分峰的相对保留时间为匹配点,14批次样品色谱图相似度在0.938~0.985之间,RSD值为1.25%,各批次样品之间HPLC图谱有良好的相似性,并建立新血府逐瘀软胶囊样品内容物HPLC共有指纹图谱。比对指认出9个共有峰成分分别为熊果酸、绿原酸、羟基红花黄色素A、芍药苷、阿魏酸、金丝桃苷、柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷;追溯出HPLC共有指纹图谱中红花、赤芍、山楂、枳实等四味药材的存在。结论新建立的中药复方制剂新血府逐瘀软胶囊HPLC共性指纹图谱方法准确可靠,为全面控制制剂质量提供了依据。     

地龙注射液HPLC指纹图谱的研究

目的建立地龙注射液中游离氨基酸的HPLC指纹图谱。方法采用2,4-二硝基氟苯柱前衍生化法,用HPLC法进行梯度洗脱分析地龙注射液中游离的氨基酸。结果通过优化衍生条件,得到分离度、重复性均较好的HPLC指纹图谱,确定了14个共有峰,以缬氨酸为参照峰,用中药指纹图谱相似度软件计算不同批次样品的相似度均在0．97以上。结论本研究建立的指纹图谱,可用于地龙注射液的质量控制。     

鸡冠花炭指纹图谱初步研究

目的 建立鸡冠花炭的HPLC指纹图谱分析方法.方法 采用HPLC法测定10批鸡冠花炭样品,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A)版》,建立了共有模式,以相关度评价图谱的相似性,以共有峰与对照峰的比值对各鸡冠花炭样品进行聚类分析.结果 10批次鸡冠花炭样品色谱指纹图谱共有10个共有峰,相似度在0.89～0.99,可通过系统聚类归为一类,不同批次鸡冠花炭质量相似性较好.结论 该方法可用于鸡冠花炭质量评价.     

卷丹鳞叶中总皂苷元提取物HPLC指纹图谱分析

目的建立卷丹的HPLC指纹图谱分析方法。方法取11份卷丹鳞叶样品,采用HPLC法,运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件对数据进行分析。结果11批卷丹鳞叶中皂苷元提取物的HPLC指纹图谱相似度较好并有18个共有指纹峰,除6号样品外,其他样品的相似度均大于0．9。结论建立的HPLC指纹图谱模式准确可靠,可为卷丹药材质量评价及控制提供参考依据。     

凤丹皮HPLC指纹图谱研究

目的建立安徽凤丹皮HPLC指纹图谱,为凤丹皮的质量控制提供依据。方法采用HPLC法,以甲醇∶乙腈(1∶1)-0.5‰甲酸水为流动相进行梯度洗脱,在265 nm波长下,以丹皮酚为参照物,建立10批丹皮的指纹图谱。结果凤丹皮有10个共有峰。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A)版》,计算各被测样品的HPLC指纹图谱的整体相似度,10批被测样品的色谱指纹图谱的整体相似度在0.914~0.991,并得出了凤丹皮的对照指纹图谱。结论该指纹图谱方法简便、重现性好,可专属性地研究丹皮的指纹图谱,为有效地控制凤丹皮的内在质量提供了科学依据。     

大黄药材HPLC指纹图谱的化学模式识别

目的通过指纹图谱的相似度比较和化学模式识别,确定TY719注射液原料大黄的产地,并建立指纹图谱共有模式。方法应用中南大学梁逸曾教授的中药指纹图谱相似度计算软件,对不同产地的掌叶大黄药材的HPLC指纹图谱进行相似度比较和主成分分析。结果有4个样品有明显的差异性,主成分分析进一步证明了相似度比较的结果。而后对同一产地多批药材进行相似度比较和主成分分析,确立了大黄指纹图谱共有模式的方法,筛选出建立指纹图谱共有模式的10批大黄的药材。结论该方法简便,灵敏,可操作性强,为控制TY719注射液原料药材质量提供了有效的手段。可作为TY719注射液质量控制标准的判断方法。      

大蒜冻干粉高效液相色谱指纹图谱研究

目的建立大蒜冻干粉HPLC指纹图谱,为整体控制和评价大蒜冻干粉质量提供依据。方法采用高效液相色谱法,以甲醇-1％无水甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长254nm,流速1mL／min,分别对10个批次大蒜冻干粉进行检测,采用药典委员会指定的指纹图谱相似度软件（2004A版）进行相似度评价,计算不同批次大蒜冻干粉的相似度。结果建立了大蒜冻干粉HPLC指纹图谱,确定9个共有峰,10个批次的大蒜冻干粉的色谱图与对照指纹图谱的相似度〉0．96。结论本法准确可靠,精密度、稳定性及重复性试验均符合指纹图谱的技术要求。     

济生肾气丸的高效液相色谱法特定指纹图谱的研究

目的：建立济生肾气丸高效液相色谱法（HPLC）的指纹图谱方法,为其质量控制提供参考依据。方法流动相为乙腈-0.3%磷酸水溶液进行梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,检测波长240 nm。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件（2004A版）》对7批样品进行相似度评价。结果确定了9个特征峰,并在单位药材中找到归属。7批次样品指纹图谱相似度较好,均＞0.797。结论结果表明该方法简便、准确,重现性好,可评价济生肾气丸的质量。     

不同产地浙贝母药材HPLC-ELSD指纹图谱的研究

[目的]建立不同产地浙贝母药材HPLC-ELSD指纹图谱,为科学评价和有效控制其质量提供可靠方法。[方法]采用HPLC-ELSD测定21个不同产地的浙贝母药材样品,建立指纹图谱共有模式图,并通过指纹图谱相似度计算、指纹图谱聚类分析、指纹图谱主成分分析,对不同产地浙贝母药材进行区分研究。[结果]建立了浙贝母药材指纹图谱共有模式图,包含9个共有特征峰。以共有模式对21个不同产地的药材进行指纹图谱相似度评价,浙江缙云溪丘、永康、江苏南通浙贝相似度最低(0.8),浙江磐安地区浙贝相似度最高(0.9)。指纹图谱聚类分析、主成分分析,将不同产地样品分为3类。[结论]浙贝母药材的指纹图谱分析可以为其质量评价提供一定的理论基础。     

养阴清肺糖浆指纹图谱研究

目的 建立养阴清肺糖浆指纹图谱,研究不同厂家和同一厂家不同批次样品的指纹图谱差异,为完善该制剂的质量评价体系奠定基础。方法 采用高效液相色谱法（HPLC）进行测定,Agilent TC-18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,乙腈-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱,检测波长为254 nm,柱温为30 ℃,体积流量为0.8 mL/min。结果 建立了养阴清肺糖浆HPLC指纹图谱,标定共有峰23个;不同厂家养阴清肺糖浆相似度差别明显,质量差异较大;同一厂家不同批次间相似度较大,质量稳定。通过聚类分析,将11个厂家的养阴清肺糖浆聚为4类。结论 不同厂家生产的养阴清肺糖浆质量差异显著,有必要对其建立完善的质量评价体系。     

石柱和抚松产人参叶指纹图谱分析

[目的]建立石柱和抚松人参叶药材的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,以探讨两产地人参叶皂苷含量的差异。[方法]采用HPLC法分别测定采于辽宁宽甸石柱、吉林抚松的人参叶HPLC指纹图谱,运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统对各样品进行分析。[结果]10批人参叶样品的HPLC指纹图谱相似度均大于0.9,标定了22个共有峰,不同产地人参叶共有峰相对含量存在一定的差异。[结论]建立的人参叶HPLC指纹图谱分析方法科学可靠,可为人参叶药材质量研究提供参考。     

山西产柴胡中皂苷类成分HPLC指纹图谱初步研究

目的：建立不同来源山西产柴胡中皂苷类成分HPLC指纹图谱分析方法,为科学评价与有效控制柴胡质量提供参考。方法：采用反相高效液相色谱法测定了10个不同来源山西产柴胡样品。结果：建立了HPLC指纹图谱共有模式,并对其进行了相似度比较。结论：山西产柴胡中皂苷类成分均得到很好分离,分析方法可靠,为全面控制柴胡药材的质量提供了依据。     

基于HPLC结合化学计量学的壮瑶药小槐花指纹图谱研究

目的 建立基于HPLC结合化学计量学的壮瑶药小槐花指纹图谱,为其质量控制提供科学的评价方法。方法 采用HPLC法,色谱柱为ZORBAX SB-C₁₈（5 μm,4.6 mm×250 mm）,检测波长为330 nm,以甲醇-0.2%磷酸水溶液梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,通过中药色谱指纹图谱相似度评价结合聚类分析和主成分分析对10批次小槐花样品进行研究。结果 建立了小槐花HPLC指纹图谱,标定出13个共有峰,指纹图谱相似度均在0.9以上,聚类分析将小槐花样品大致分为4类,与主成分分析结果基本一致,影响药材质量差异是多成分协同作用的结果。结论 将小槐花指纹图谱采用HPLC结合化学计量学进行分析,方法专属性强,精密度、稳定性及重现性良好,可作为小槐花质量评价和控制的有效方法。      

复方血栓通颗粒HPLC指纹图谱的研究

目的 建立复方血栓通颗粒的HPLC指纹图谱分析方法,对该制剂进行质量控制.方法 采用Thermo ODS-2 C18色谱柱（4.6 mm×150 mm,5μm）,以乙腈-0.1％（体积分数）H3PO4为流动相进行梯度洗脱,检测波长为270 nm,检测时间为60 min.采用2009年版《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》软件,对15批次复方血栓通颗粒指纹图谱的相似度进行评价.结果 15批次复方血栓通颗粒指纹图谱中有14个共有峰,15批样品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度均大于0.90.结论 该方法简便、稳定、重复性好,可用于复方血栓通颗粒的质量控制.     

基于HPLC指纹图谱结合化学模式识别对葡萄醋的质量评价

目的 建立葡萄醋中有机酸成分的高效液相(High performance liquid phase, HPLC)指纹图谱,并结合化学模式识别对葡萄醋质量进行评价及为临床应用提供参考。方法 采用HPLC法,以甲醇(A)∶0.5%磷酸水溶液(D)=1∶99洗脱,建立葡萄醋指纹图谱,同时测定琥珀酸的含量;采用相似度评价、聚类分析(Cluster analysis, CA)、主成分分析(Principal component analysis, PCA)和偏最小二乘-判别分析(Partial least squares discriminant analysis, PLS-DA)等化学模式识别对差异性特征成分进行筛选。结果 15批葡萄醋样品的指纹图谱共有峰有11个,通过与混合对照品色谱峰进行比对,指认出6个共有峰,分别是酒石酸(1号峰),苹果酸(2号峰),琥珀酸(3号峰),富马酸(4号峰),绿原酸(9号峰),乙酸(11号峰);CA结果表明15批葡萄醋样品中各个化合物之间含量差异较大,即使是同一生产企业生产的不同批次葡萄醋其含量差异也较大;PCA结果显示葡萄醋共有峰含量差异的主要成分并非单一成分...     

止痛化癥胶囊水提中间体指纹图谱研究

目的建立中药复方止痛化癥胶囊水提中间体的HPLC指纹图谱,对不同批次间样品进行质量控制。方法 Agilent ZORBAX SB-Aq C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);以乙腈-水(含体积分数为 0.05%的磷酸)为流动相进行梯度洗脱,流速:1.0 mL/min;进样量:20 μL;柱温:40 ℃;检测波长:280 nm;利用国家药典委员会发布的"中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A 版"对指纹图谱进行相似度评价,并使用 SPSS25.0软件进行聚类分析。结果建立了中药复方止痛化癥胶囊水提中间体HPLC指纹图谱,确定了30个共有色谱峰,指认出8个色谱峰,10批止痛化癥胶囊水提中间体指纹图谱与对照指纹图谱相似度值均在0.95以上,通过聚类分析可将 10 批样品聚为 4 类。所建立的中药复方止痛化癥胶囊水提中间体HPLC指纹图谱测定方法精密度、重现性及稳定性良好。结论首次建立中药复方止痛化癥胶囊水提中间体的HPLC指纹图谱,从样品生产中间环节控制药品质量,对止痛化癥胶囊的质量评价具有重要的意义。     

草珊瑚的HPLC指纹图谱研究

目的 建立草珊瑚的HPLC指纹图谱并对其进行化学模式识别。方法 采用HPLC法对19批草珊瑚药材进行指纹图谱构建,运用指纹图谱参数共有峰、n强峰和相似度进行分析,并对图谱进行聚类分析和主成分分析。结果 建立了草珊瑚的HPLC指纹图谱,得到了13个共有峰,建立了8强峰,相似度在0.82～0.98,19批药材聚成4类。结论 草珊瑚的HPLC指纹图谱的构建和化学模式的识别为药材质量控制提供更全面的参考。     

HPLC指纹图谱联合化学计量学在不同产地云木香药材鉴别中的应用

目的 应用高效液相色谱法检测云木香药材指纹图谱, 采用多种化学计量学方法分析, 以鉴别不同产地云木香药材.方法 采用反相高效液相色谱法, 乙腈-水为流动相梯度程序洗脱, 流速1.0 m L/min, 检测波长254 nm, 检测云木香药材的HPLC图谱;结合相似度计算、系统聚类分析、主成分分析等方法分析指纹图谱, 对不同产地云木香进行鉴别.结果 该方法可使云木香中各成分得到较好的分离;根据检测结果确定了18个共有指纹峰, 建立了云木香药材指纹图谱的共有模式, 15个不同来源的云木香有一定相似度;但不同产地云木香药材样品的指纹图谱通过化学计量学分析, 发现存在较大差异.结论 该HPLC指纹图谱重复性好, 特异性高.HPLC指纹图谱联合化学计量学可鉴别不同产地云木香药材, 为云木香药材质量控制提供依据, 并为云木香药材资源合理开发利用提供参考.