固相萃取-气相色谱-质谱联用测定水体中拟除虫菊酯残留

建立了水中多种拟除虫菊酯类农药残留的固相萃取-气相色谱-质谱(GC／MS)联用检测方法。水样用C18固相萃取碟富集吸附水样中待测组分，以石油醚 乙酸乙酯(95 5)洗脱；DB-5MS毛细管柱分离，全扫描scan定性确认，选择离子监测SIM模式进行定量，结果表明，该方法能同时分离测定水体中6种拟除虫菊酯类农药。6种农残组分的基体加标平均回收率为79．37％～103．4％，方法的相对标准偏差为5．66％～13．2％，水样浓缩2500倍的最低检测限为0．0016～0．0065μg/L．该方法与《生活饮用水卫生规范》2001年版执行的国标法相比，有机溶剂用量少，样品萃取容量大，极大地提高了方法的灵敏度和准确性，能满足我国乃至欧盟制订的水体中拟除虫菊酯类农药残留允许限量标准。     

茶叶中8种拟除虫菊酯类农药残留QuEChERS-气相色谱检测法

目的建立QuEChERS-气相色谱电子捕获检测器分析茶叶中8种拟除虫菊酯类农药残留量的方法。方法茶叶中残留的拟除虫菊酯类农药用0.1%乙酸乙腈提取,选取适量的(N-丙基乙二胺填料)PSA粉、ODSC18和石墨化炭黑粉进行分散固相萃取,净化液上GC-ECD分析。结果 8种拟除虫菊酯类农药的加标回收率为78.2%～109.0%,相对标准偏差为1.5%～7.9%,最低检出浓度为0.006～0.03 mg/kg。结论 QuEChERS-GC-ECD同时检测茶叶中8种拟除虫菊酯类农药残留,方法简单、快速、方便,结果满意。     

QuEChERS-气相色谱法测定果蔬中7种拟除虫菊酯类农药残留量的研究

目的建立应用QuEChERS前处理法处理样品,采用气相色谱电子捕获检测器测定蔬菜水果中7种拟除虫菊酯类农药残留量的分析方法。方法样品经乙腈均质提取,氮吹浓缩至近干,加入丙酮定容至3.0 mL后,过QuEChERS柱进行分散固相萃取,净化液用GC-ECD进行分析测定。结果 7种拟除虫菊酯类农药在0.10~1.00μg/mL浓度范围内,标准曲线线性关系良好,相关系数r为0.9985~0.9995,最低检出质量浓度0.0010~0.0023mg/kg,在3个浓度水平上对方法的回收率进行测定,回收率78.1%~97.4%,相对标准偏差(RSD)1.9%~8.4%。结论该方法具有净化效果好、选择性好、精密度和准确好等优点,且操作简单、快捷,适合对蔬菜水果中7种拟除虫菊酯类农药残留量定性定量分析。     

气相色谱法测定蔬菜水果中拟除虫菊酯类农药残留

目的建立一种气相色谱测定蔬菜水果中拟除虫菊酯类农药残留的方法。方法样品经乙腈提取,弗罗里硅土固相萃取柱净化,浓缩后用气相色谱-电子捕获检测器进行测定。结果方法的线性关系良好,相关系数范围为0.999 2～0.999 7,平均回收率范围为95.0%～119.0%,相对标准偏差均≤10.0%。结论方法操作简便,干扰少,分离好,回收率与精密度高,可满足蔬菜水果中拟除虫菊酯类农药残留的测定。     

固相萃取-气相色谱法测定蔬菜中7种有机氯和拟除虫菊酯农药残留

目的:建立蔬菜中7种有机氯和拟除虫菊酯农药残留的毛细管气相色谱测定方法。方法:样品被乙腈经匀浆、超声、震荡提取后,无水硫酸钠脱水,旋转蒸干后经Carb/NH2柱和硅镁柱净化,氮气吹干,以正己烷定容,再通过DB-1701毛细管柱和ECD检测器进行定性定量测定。结果:7中有机氯和拟除虫菊酯农药的分离效果好,定量分析呈良好的线性关系,相关系数均大于0.998,检出限在0.00020 mg/kg～0.0044 mg/kg范围,平均回收率在60%～120%范围,RSD在2%～6%范围。结论:该方法具有快速、简便,准确度和精密度好的优点,适合蔬菜中多种有机氯和拟除虫菊酯农药残留的检测,用于实际样品的检测取得了较好的效果。     

气相色谱法测定中毒样品鱼体中三种拟除虫菊酯农药的方法研究

目的　建立食物中毒样品鱼体中农药氯氰菊酯、氰戊聚酯、溴氰菊酯的气相色谱的测定方法。方法　采用气相色谱法。以电子捕获检测器 ,3%ov - 1 0 1色谱柱 ,气化温度 2 6 0℃ ,检测器温度 2 6 0℃ ,柱温2 4 0℃为测定条件。结果　氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯在 0～ 0 .4ug/ml范围内呈良好的线性关系 (r =0 .9999、0 .999、0 .987)。方法的最小检出量氯氰菊酯 4× 1 0 -1 2 g、氰戊菊酯 5× 1 0 -1 2 g、溴氰菊酯 3× 1 0 -1 2 g ;最小检出浓度氯氰菊酯 4 .0ug/kg、氰戊菊酯 5 .0ug/kg、溴氰菊酯 3.0ug/kg。方法的回收率为氯氰菊酯 93.3%～ 1 0 1 .2 %、氰戊聚酯 98.0 %～ 1 0 1 .8%、溴氰菊酯 87.5 %～ 1 0 3.6 %。结论　本方法可适用于粮食、蔬菜等食品中拟除虫菊酯的测定 ,而且快速、准确、易操作     

茶叶中5种拟除虫菊酯农药残留的测定

目的：测定茶叶中5种拟除虫菊酯类农药残留。方法：采用宽口径弹性石英柱气相色谱分析法,进行农药残留物的提取分析,确定最佳分析条件。结果：5种拟除虫菊酯类农药分离效果较好,其线性范围较宽,并在此浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;该法最低检出浓度为0.10-0.20 mg/kg,样品加标回收率为92.5%-115.1%。结论：方法快速简便,回收率、精密度较好,符合检测要求,适合茶叶中拟除虫菊酯类农药的测定。     

毛细管气相色谱法测定韭菜中拟除虫菊酯类农药多残留

目的：测定韭菜中5种拟除虫菊酯类农药残留。方法：应用柱层析净化技术和毛细管气相色谱法,并采取程序升温模式和不分流进样方式在μ-ECD检测器上同时测定韭菜样品中5种拟除虫菊酯类农药多残留组分。结果：5种拟除虫菊酯类农药分离效果较好,其线性范围较宽,并在此浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;同时方法的最小检测限低于1.00μg/L（0.214-0.904μg/L）,相对标准偏差均小于10%（2.48%-8.05%）,其加标回收率在86.26%-102.64%之间。结论：本研究建立的方法简便、快速、经济,具有良好的灵敏度、精密度和准确度,可以满足韭菜样品中拟除虫菊酯类农药多残留检测要求,同时对其他蔬菜中拟除虫菊酯类农药多残留分析具有一定的参考价值。     

黑木耳中7种拟除虫菊酯类农药残留的气相色谱检测方法

[目的]建立黑木耳中三唑酮、联苯菊酯、三氟氯氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯7种农药的多残留气相色谱分析方法。[方法]用乙腈提取样品,提取液经PSA(乙二胺-N-丙基硅烷)净化,电子捕获检测器(ECD)检测农药的残留量。对所建立方法的精密度、加标回收率和方法等分析性能进行了考察。[结果]在浓度为0.005-0.40mg/L范围内,线性关系良好,线性相关系数为0.9980～09999;方法的平均回收率为75.7%～118.1%,相对标准偏差为1.2%～8.8%。[结论]该方法准确、灵敏,完全能满足黑木耳中7种菊酯类农药残留同时分析的要求。     

气相色谱法测定中药材中拟除虫菊酯类农药残留量

目的:建立毛细管气相色谱同时测定中药材中氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯、甲氰菊酯和三氟氯氰菊酯的残留量的方法。方法:采用OV-1701弹性石英毛细管柱(30 m×0.53 mm×0.32μm)分离和电子捕获检测器检测。结果:在0.05~2.5μg/ml的线性范围内,相关系数(r)分别为0.9995、0.9924、0.9992、0.9988和0.9976。低、中、高3个添加水平的回收率分别为71.4%~99.6%、72.1%~101.9%、75.2%~98.2%,相对标准偏差(RSD)为1.4%~9.8%,检出限为0.05~0.1 mg/kg。结论:方法简便快速,适合中药中痕量拟除虫菊酯类农药残留的同时测定。     

大豆中8种拟除虫菊酯类农药残留的毛细管气相色谱分析法

目的:建立毛细管气相色谱法同时测定大豆中8种拟除虫菊酯类农药残留(联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯)分析方法。方法:用乙氰提取大豆样品中的8种拟除虫菊酯类农药,经弗罗里硅土固相萃取柱净化后,毛细管色谱柱(HP-5)分离,ECD检测。结果:本方法分离效果好,8种拟除虫菊酯类农药的检出限为0.002 mg/kg～0.007 mg/kg,加标回收率平均值为69.4%～98.7%,相对标准偏差为5.2%～13.4%。结论:该方法快速,灵敏,准确,完全满足大豆中上述8种拟除虫菊酯类农药的测定要求。     

反相高效液相色谱法检测水中五种拟除虫菊酯农药残留量

目的:建立反相高效液相色谱法测定水中五种拟除虫菊酯残留量的方法。方法:样品经过滤后进行反相高效液相色谱测定。色谱柱为W elch M aterials AQ-C185μm 250×4.6 mm,流动相为∶乙腈∶水=78∶22(V/V),流速为1.0 m l/m in,二极管阵列检测器,检测波长为205 nm。结果:各组分分离良好,在0.050μg/m l~5.0μg/m l范围内具有良好的线性关系,其回收率在98%~102%之间。结论:该方法操作简便、快捷、可靠,可用于水中拟除虫菊酯农药残留量的检测。     

蔬果中三氯杀螨醇和拟除虫菊酯残留量的QuEChERS-气相色谱-串联质谱测定法

目的探索并建立测定蔬果中三氯杀螨醇和8种拟除虫菊酯残留量的QuEChERS-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定法。方法 2019年9—10月,对蔬果用乙腈超声提取15 min,经旋涡振荡,QuEChERS净化后进入GC-MS/MS分析。样品经DB-17MS(30 m×0.25μm,0.250 mm)分离,采用多反应监测模式(MRM)进行检测。以保留时间及特征离子对丰度比定性,定量离子峰面积定量。结果本试验条件下方法线性关系良好(r>0.998 1),方法检出限为0.07～9.11μg/kg。平均回收率为77.2%～100.2%,相对标准偏差(RSD)为1.4%～9.4%。结论本方法操作简便快速、结果准确、精密度高,适用于同时检测蔬果中三氯杀螨醇和8种拟除虫菊酯残留量。     

气相色谱(ECD)法同时测定蔬菜和水果中8种菊酯类农药残留

目的：探索和研究同时测定蔬菜和水果中8种菊酯类农药残留的方法。方法：样品粉碎后经溶剂提取、固相萃取分离净化和氮吹仪浓缩后,进入GC/ECD分析,外标法定量。结果：8种菊酯类农药残留取得很好的分离效果,定量分析呈良好的线性关系,相关系数均大于99%,回收率82.5%-101.3%,检出限符合卫生标准要求。结论：该方法样品处理简单,灵敏度高,精密度和准确度好,可以同时测定8种菊酯类农药残留。     

蜂蜜中溴螨酯、氟胺氰菊酯和氟氯苯氰菊酯残留量的测定

[目的]建立气相色谱法同时测定蜂蜜中溴螨酯、氟胺氰菊酯和氟氯苯氰菊酯残留量。[方法]通过对毛细管柱的类型、溶剂的种类、固相萃取小柱种类的选择实验,确定应用二氯甲烷为提取溶剂,经弗罗里硅土固相萃取柱净化,DB-17(0.25 mm×0.25μm×20 m)的毛细管柱作为分离柱,以GC-ECD测定,峰面积定量。[结果]各组分离效果好,线性范围宽,方法重现性及回收率符合测定蜂蜜样品的要求,3种农药加标回收率为72.0%~108.0%,相对标准偏差4.4%~9.0%,检出下限为0.0005~0.005 mg/kg。[结论]该方法操作简单,适合蜂蜜中溴螨酯、氟胺氰菊酯、氟氯苯氰菊酯农药残留的同时检测。     

黄豆中有机氯和拟除虫菊酯类农药多组分残留的气相色谱法测定研究

目的：以加速溶剂萃取技术和凝胶渗透色谱法处理样品,建立气相色谱法测定黄豆中有机氯和拟除虫菊酯类农药多组分残留的方法。方法：样品经加速溶剂萃取,凝胶渗透色谱净化,浓缩后由气相色谱法测定,进行准确度、精密度及线性试验。结果：α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、ρ,ρ′-DDE、O,ρ′-DDT、ρ,ρ′-DDD、ρ,ρ′-DDT、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯的检测限范围为0.357-7.468μg/kg,回收率在78.4%-116.0%之间,相对标准偏差均小于8.0%。结论：方法快速简便,回收率、精密度较好,符合检测要求,适合于豆类食品中多种有机氯和拟除虫菊酯类农药的测定。     

毛细管气相色谱法测定啤酒花颗粒中17种有机磷农药残留量的研究

目的:建立了毛细管气相色谱法测定啤酒花颗粒中17种有机磷的分析方法。方法:本方法采用乙腈加磷酸缓冲溶液提取,过C18炭黑复合柱净化、NH2炭黑复合柱净化、氟罗里硅土柱净化,来消除基质影响,采用HP50+毛细管柱和火焰光度检测器测定,外标法定量,配制两种不同的校准曲线,溶剂标准曲线(SC)和啤酒花基质标准曲线(MC)。用两种不同的校准曲线对同一采集的数据计算线性范围、相关系数、线性方程、检出限、回收率及相对标准偏差。结果:乙腈加磷酸缓冲溶液提取,过C18炭黑复合柱净化、NH2炭黑复合柱净化,能够降低基质增强效应,回收率符合2002/657/EG中70%～110%的规定。结论:实验结果表明,该方法简便、快速、准确,各项技术指标均满足农药残留检测的要求,适合啤酒花颗粒等复杂基质中有机磷含量的测定。     

毛细管气相色谱法测定蔬菜中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留

目的:应用毛细管柱气相色谱法测定蔬菜中三氯杀螨醇和4种拟除虫菊酯类农药残留量。方法:样品经乙腈提取和氯化钠盐析分层,再经硅镁柱净化,氮气流吹干后正己烷溶解定容,采用DB-1701毛细管柱分离,ECD检测,外标法定量。结果:平均加标回收率为80%～110.1%,相对标准偏差为1.3%～4.6%,检出限为0.12μg/kg～2.6μg/kg。结论:该方法准确、灵敏、可靠,适用于批量蔬菜样品的分析。