高效液相色谱柱后衍生法测定蔬菜中氨基杀虫剂农药残留

目的研究探讨一种快速分离、检测氨基甲酸酯类农药含量的方法。方法本文采用高效液相色谱一柱后衍生法对蔬菜中10种氨基甲酸酯类农药的含量进行了测定。结果该方法的回收率在96．46％～98．32％之间，相对标准偏差在1．54％～3．84％之间，分离效果好，干扰少。结论高效液相色谱柱后衍生法准确度和精密度都要好于气相色谱法，非常适用于蔬菜中氨基甲酸酯类农药的分析和监测。     

药用植物中农药残留检测技术的研究进展

目的:为加强对药用植物中农药残留检测的相关研究及实践提供参考。方法:检索中国知网、Springer Link、Pub Med等数据库中2005年以后发表的药用植物中农药残留检测方面的研究文献,进行归纳和综述。结果:药用植物中农药残留的种类包括有机氯类、有机磷类、拟除虫菊酯类、氨基甲酸酯类等;农药污染途径主要包括生长环境污染、加工及贮藏施用农药污染、种植施用农药污染;进行检测前处理时,可选用乙酸乙酯、丙酮、乙腈和丙酮-石油醚等不同提取溶剂,提取方法主要有漂洗、匀浆、振荡、超声提取、索氏提取、微波辅助萃取法、快速溶剂萃取法、超临界流体萃取法等,净化方法主要有固相萃取法、固相微萃取法、凝胶渗透色谱法、基质固相分散萃取法、逆流色谱法、二维气相色谱法、磺化法等,富集浓缩方法主要有自然挥发法、真空旋转蒸发法、吹气法和免疫亲和色谱法等;检测技术包括色谱分析技术、免疫分析技术、生物传感器分析技术和酶抑制技术等。结论:目前色谱法仍是药用植物中农药残留检测的主流方法,但其在药用植物大规模检测或现场检测中的应用受到限制,开发出高效、快捷、可靠、灵敏、低成本的批量检测方法是该领域的一个新的发展方向。     

三种木香的气相色谱法鉴别与系统聚类分析

目的鉴别木香、川木香及土木香。方法采用气相色谱法,毛细管柱:HP5(0.32mm×0.25μm,30m);载气:N2(99.999%);检测器:氢火焰。结果在选定色谱条件下,建立了稳定可控的药材气相色谱图;应用系统聚类法可分为三类。结论应用气相色谱法与系统聚类法鉴别木香、川木香及土木香是可行的。     

高效液相色谱法测定血清及尿中的速尿含量

本文通过简单的预处理,应用高效液相色谱法进行了血清及尿中的速尿含量测定。本法简便、快速、重现性好。采用了血清以乙腈除蛋白、尿稀释50倍后测定的预处理法。高效液相色谱条件为:反相柱,以含30%乙腈的5mM 己烷磺酸钠水溶液作流动相(pH3.5),流速2.5ml/min。使用荧光检测器,激发波长333nm、荧光检测波长415nm。血清及尿中速尿的回收率分别为93.5—101.7%及90.8%。重现性也得到良好的结果,用血清测定时,日内变异系数为3.48%,用尿测定时,日内变异系数为2.58%。     

省直管34家餐饮单位餐具食品监测结果分析

目的了解餐饮业生产经营单位的餐具和生产的食品的卫生质量状况,加强餐饮业的卫生监督管理,更好的保障广大消费者的身体健康。方法餐具按GB14934-94食(饮)具消毒卫生标准规定的纸片法、食品按GB/T4789.1-2003规定的无菌法随机采样;检测方法按GB/T4789.2~5、10、15、17、24-2003、GB14934-94规定的方法操作;评价方法按GB14934-94、GB2727-1996、GB2726-1996、GB7099-2003规定的方法进行。结果34家餐饮单位餐具和食品全部合格的有17家,合格率为50%。如果按挂牌星级和非星级单位区分,挂牌星级单位合格率为75%,非星级单位合格率为28%,二者之间差异有统计学意义(χ2=7.56,P<0.05)。34家餐饮单位共监测餐具326件,合格率90%,食品69份,合格率为61%。结论各餐饮单位的餐具和食品卫生状况令人担忧,卫生监督部门应加强对餐饮单位监督检查,提高监督频次,加大执法力度,把好病从口入关,以防食源性疾病的发生。     

RP-HPLC法测定卡铂制剂中卡铂的含量

目的:建立卡铂制剂中卡铂含量的测定方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为SHIMADZURP-C18柱,流动相为含2卡.5铂m检m·测L浓-1度辛在基磺10酸.1～钠5的05水.0溶μg·液m-甲L-醇1范(9围0内∶1与0)峰,流面速积为积1分.0值m线L·性mi关n-系1,良进好样(量r=为01.909μ9L9,)检;注测射波用长卡为铂22及9卡nm铂,注柱射温液为的40低℃、。中结、高果平:均回收率分别为98.36%、98.90%、97.96%和98.15%、97.77%、98.43%,RSD分别为0.63%、0.83%、0.42%、0.44%、0.72%、0.45%(n=9)。结论:该法具有样品处理简单、稳定性高、简便快捷、准确度高等特点,具有较好的实用性。     

毛细管气相色谱法测定头孢米诺钠中几种有机溶剂残留量

目的:建立头孢米诺钠中几种有机溶剂残留量的测定方法.方法:采用毛细管气相色谱法,色谱柱为PEG-20M石英毛细管柱(30 m×0.53 mm,1.2μm),程序升温技术,用内标对比法分离测定头孢米诺钠中的残留溶剂.结果:建立的色谱方法对待测溶剂具有良好的分离度,在所考察的浓度范围内线性关系良好,各溶剂回收率在98.2%～100.4%,检测限1～3 ng.结论:该方法灵敏度、准确度均达到有机溶剂残留量的检测要求,可用于头孢米诺钠中残留有机溶剂的检测.     

进口海龙质量标准研究

目的 制定进口海龙的质量标准.方法 采用中药常规检验法、气相色谱法和原子吸收法对不同品种的海龙进行了酸灰、农残和重金属的测定.结果 为进口海龙质量标准制定提供了原始、可靠的数据.结论 建立了进口海龙的质量标准.     

高效液相色谱法测定异烟肼的血药浓度

本文采用高效液相色谱法测定异烟肼血药浓度.流动相0.1mol/L磷酸二氢钾缓冲液(pH6.9):甲醇(95:5),色谱拄MicroPak、MCH-5 N-cap 不锈钢柱(150×4mm),检测波长254nm,该法最小检测浓度0.1μg/ml,血浆加样回收率为87.96±7.1%,日间误差4.52%日内误差3.11%,该法适用于临床血药浓度的监测.     

气相色谱法测定十滴水中桂皮醛含量

目的:建立气相色谱法(GC)测定十滴水中桂皮醛的含量。方法:气相色谱法。采用PEG-20M毛细管柱,程序升温:初始温度为110℃,以每分钟5℃的速率升温至160℃保持5min;载气为氮气(99.99%),流速3ml·min~(-1),检测器FID。结果:桂皮醛在0.253～1.263μg范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系;桂皮醛的平均回收率为97.63%(RSD=1.22%)。结论:该法快速、准确、简便。     

某县蒸馏酒卫生检测的分析

目的通过对2010、2011年建水县生产的蒸馏酒的检测分析,掌握建水县蒸馏酒卫生质量状况,提出相应的预防控制措施。方法采用整群抽样的方法,对建水县生产的蒸馏酒共373件进行检测分析,按照国家标准GB/T5009-2003、GB2757-2003进行检验和评价。结果 2010合格率为80%(145/180),2011年合格率91%(176/193);城区合格率为95%(190/201),乡镇合格率为76%(131/172),两年及城乡合格率间差异有统计学意义。结论建水县蒸馏酒超标项目主要是杂醇油,但也应注意其他污染物的存在,有关部门应加强监督管理。     

食品中亚硝酸盐测定方法的改进

目前我国食品中亚硝酸盐标准检验方法主要采用格里斯试剂比色法,但该法实验步骤较多,试剂用量大,操作时间长,不适宜大批样品的测定。本文提出的改进方法简便实用、灵敏度高、精密度、准确度及线性关系良好。1 材料与方法1.1 试剂与仪器:①硫酸锌溶液(120g/L):同 GB/T5009.33-2003。②氢氧化钠溶液(20g/L):同 GB/T5009.33-2003。③显色剂:称取4g 对氨基苯磺酰胺和0.2g 盐酸萘乙二胺,共溶于70ml 盐酸(1:6)中,用水稀至于100ml。置棕色瓶内冰箱保存可稳定1个月。④亚硝酸钠标准贮备液(500.0μg/ml)同 GB/T5009.33-2003。⑤亚硝酸钠标准使用液(5.0μg/ml)同 GB/T5009.33-2003。⑥分光光度计和小型绞碎机。     

气相色谱法测定安脑片中冰片、薄荷脑的含量

目的:建立测定安脑片中冰片、薄荷脑的气相色谱法。方法:采用直接进样毛细管气相色谱法,程序升温,色谱柱为HP-INNOWax毛细管柱(30m×0.32mm×0.25um),载气为氮气,FD检测器。结果:冰片在(0.26436～2.6436)μg内呈线性关系,回收率为102.55%,RSd为1.8%;薄荷脑在(0.1152～1.152)μg内呈线性关系,回收率为101.01%,RSD为2.0%。结论:此法简便,准确,重现性好。     

麝香舒活灵质量标准提高

目的提高麝香舒活灵质量标准。方法采用高效液相色谱法测定制剂中的羟基红花黄色素A含量,色谱柱:Agilent ZORBAX-SB C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:甲醇-乙腈-0.7%磷酸(26∶2∶72),检测波长:403 nm,流速:1.0 mL·min~(-1);采用高效液相色谱法鉴别血竭;采用气相色谱法鉴别麝香。结果羟基红花黄色素A在0.004 358~0.2179μg与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9996。羟基红花黄色素A平均回收率在97.5%~101.6%,RSD为0.35%~1.4%。高效液相色谱法和气相色谱法能分别有效鉴别血竭、麝香。结论本法可用于麝香舒活灵质量标准的提高。     

HPLC法检测减肥类保健食品中非法添加的酚酞和盐酸西布曲明

目的:建立高效液相色谱法检测减肥类保健食品中非法添加的酚酞和盐酸西布曲明。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent TC-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.02 mol/L乙酸铵溶液(用乙酸调节p H至4.0)-甲醇(45∶55),流速为1.0 ml/min,柱温为35℃,检测波长为225 nm。结果:酚酞和盐酸西布曲明分别在10.77~107.70μg/ml(r=0.999 9)和11.15~111.50μg/ml(r=0.999 9)范围内,浓度与其峰面积呈良好线性关系,平均回收率分别为99.37%(RSD为0.73%)和98.97%(RSD为0.60%)。结论:本方法简便易行、准确可靠,可用于检测减肥类保健食品中非法添加的酚酞和盐酸西布曲明。     

顶空毛细管气相色谱法测定阿奇霉素中的残留溶剂

目的:建立毛细管气相色谱方法测定阿奇霉素中的残留溶剂。方法:采用气相色谱法测定,色谱柱为 HP-5(5%苯基～95%甲基聚硅氧烷固定液)石英毛细管柱(30.0 m×0.32 mm×0.25 μm),载气为氮气。进样口温度为200℃,FID 检测器温度为250℃,柱温为40℃;顶空进样,平衡温度为50℃,平衡时间为30 min,分流比为1:1;0.25 mol·L~(-1)硫酸溶液为溶剂;丁酮为内标物。结果:被测物均能得到很好的分离,峰面积与浓度呈良好的线性关系,精密度和回收率良好。结论:该法可用于阿奇霉素原料药中残留溶剂的检测。     

色谱法在中药农药残留量分析中的应用

中药中农药残留分析是一门综合性很强,涉及面很广的分析学科.目前我国使用的各种农药多达几百种,常用农药至少也有几十种,农药的不合理使用导致残留农药污染环境,给人类身体健康造成很大威胁.进行农残检测是对样品中的农药成分进行定量和定性工作,由于中药材成分本身复杂,农药品种也复杂,农药残留量极低,加之药材种类繁多,收获后须经加工才能使用,其中也可能受到其它化学物污染,药材中痕量农药的分离和检测有一定难度.农药残留分析一般包括生化分析和理化分析法,生化分析法包括酶抑制法和免疫分析法,理化分析法包括化学分析和仪器分析法.仪器分析中主要以色谱法为主.本文对当前主要的两种色谱技术即高效液相色谱法和气相色谱法在中药农药残留分析中的应用做一简单概述.     

大环内酯类耐药卡他莫拉菌23S rRNA基因突变位点与临床特点分 析

目的:研究大环内酯类耐药卡他莫拉菌的临床特点、药敏及耐药机制。方法:留取住院社区获得性下呼吸道感染患儿痰标本分离48株卡他莫拉菌,建株保存,分析卡他莫拉菌对大环内酯类敏感及耐药患儿的临床特点;采用K-B法进行药敏试验,头孢硝噻吩色原法测定茁鄄内酰胺酶,聚合酶链反应(PCR)及序列分析大环内酯类耐药机制。结果: 48株卡他莫拉菌β-内酰胺酶的产酶率为93.8%(45/48);卡他莫拉菌对红霉素和阿奇霉素耐药率分别为56.3%和41.7%。在23S rRNA突变位点检测中,A2982T、C3132T 等突变位点与大环内酯类耐药可能有关,未发现ermA、ermB、mefA 及merE等耐药基因。耐药组更多表现为喘息、肺部喘鸣音,与敏感组比较差异有统计学意义(P<0.05)。结论:卡他莫拉菌β-内酰胺酶的产酶率、对大环内酯类的耐药性均日益增加,大环内酯类耐药组患儿更多表现为喘息,卡他莫拉菌耐药机制可能与23S rRNA位点发生突变有关。     

减肥类保健食品中非法添加化学药物检测技术和方法的研究进展

目的:为减肥类保健食品中非法添加化学药物的检测提供参考。方法:查阅国内外相关文献,对近年来减肥类保健食品中非法添加化学药物的概况以及检测技术和方法研究情况进行归纳和总结。结果与结论:减肥类保健食品中非法添加的化学药物有食欲抑制剂类、胃肠道脂肪酶抑制剂类、利尿药类、能量消耗剂类、泻药类、降糖药类等。涉及的检测技术和方法包括理化鉴别法、红外光谱法、拉曼光谱法、核磁共振氢谱法、薄层色谱法、质谱法、液相色谱法、液相色谱-质谱联用法、气相色谱-质谱联用法和离子迁移谱法等。保健食品中非法添加化学药物检测水平的提高以及相应检测标准和指南的建立和完善,有利于更好地打击相关非法行为,保障消费者的合法权益和身体健康。     

气相色谱法同时测定拜尼多中4种有效成分含量

目的:建立气相色谱法同时测定拜尼多(康松无极膏)中薄荷脑、樟脑、水杨酸甲酯及麝香草酚的含量。方法:采用气相色谱法,色谱柱为INNOWAX石英毛细管柱(0.32 mm×30 m,0.25μm),采用程序升温法,检测器温度为250℃。结果:薄荷脑、樟脑、水杨酸甲酯及麝香草酚的回归方程分别为Y=190375.67 9507.62X(r=0.9999),Y=80436.70 9030.67X(r=0.9995),Y=73630.95 6474.46X(r=0.9999),Y=8653.41 432.18X(r=0.9998);线性范围分别为108.2—1406.6,422.0—2100.0,100.7—906.3,8.3—75.5μg·mL~(-1);回收率分别为102.6%-105.5%,109.5%-119.0%,104.0%-107.5%,100.6%-104.3%。结论:该法快速、准确、可靠,适用于康松无极膏的含量测定。