HPLC测定浙贝母花中的贝母素甲和贝母素乙

目的 采用HPLC-ELSD法测定浙贝母花中贝母素甲和贝母素乙的含量.方法 色谱柱为Zorbax EclipseXDB-C18(150 mm ×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1％二乙胺溶液,梯度洗脱.结果 贝母素甲、贝母素乙的线性范围分别为0.25～2.0、0.10～0.80 μg·mL-1;加样回收率分别为96.11％ 、91.15％,RSD分别为4.51％、5.79％(n=6);测定了14批浙贝母花中贝母素甲、贝母素乙的含量.结论所用方法准确、简便、灵敏度高,适用于浙贝母花药材的含量测定和质量评价.     

HPLC-ELSD法测定桔贝合剂中贝母素甲与贝母素乙的含量

目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法同时测定桔贝合剂中贝母素甲和贝母素乙含量。方法采用Thermo Hypersil GOLD C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-水-二乙胺(60∶40∶0.03)为流动相,柱温为25℃,流速为1.0 mL·min~(-1);ELSD参数:漂移管温度为85℃,载气流速为2.0 L·min~(-1)。结果贝母素甲在0.572~5.720μg(r=0.9998),贝母素乙在0.795~7.950μg(r=0.9996)与峰面积的对数值呈线性关系;平均加样回收率分别为99.0%(RSD=0.93%)和99.4%(RSD=0.64%)。结论该方法准确可靠、重复性好,为提高桔贝合剂的质量标准提供了科学依据。     

HPLC-ELSD法同时测定平贝母中贝母素甲、贝母素乙的含量

目的：建立HPLC—ELSD法同时测定平贝母中贝母素甲、贝母素乙含量的方法,并对市售样品进行考察,制定含量限度。方法：色谱柱：Waters C18色谱柱（150mm×4．6mm,5μm）,流动相：乙睛-二乙胺-水（70：0．03：30）,流速：1．0ml·min^-1,ELSD参数：漂移管温度90℃,载气流速为2．2L·min^-1。结果：贝母素甲、贝母素乙分别在0．06～0．35μg和0．08—0．50μg范围内线性关系良好。平均回收率（n=6）分别为98．4％,98．9％,RSD分别为1．8％,1．9％。结论：此法简便,快捷,结果可靠,可用于平贝母药材的质量评价,为今后其质量标准的修订提供了依据。     

3种贝母类药材贝母素甲和贝母素乙含量测定方法的优化

摘 要 目的： 优化3种贝母中生物碱贝母素甲和贝母素乙的含量测定方法。方法: 采用混合溶液回流提取,调pH,再用乙醚萃取的方法制备供试品溶液。色谱柱：Shim-pack VP-ODS （250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相：乙腈-0.02%二乙胺溶液（75∶〖KG-*2〗25）,流速1.0 ml·min^-1,检测器为Alltech 2000ES ELSD,漂移管温度为93℃,载气流速为2.4 L·min^-1。以对照溶液质量浓度的对数值与相应峰面积的对数值计算回归方程。结果: 该方法能有效提取出样品中的生物碱,贝母素甲和贝母素乙分离度良好,在一定范围内,线性关系良好,3种贝母中生物碱加样回收率在95.22%~103.51%之间。结论: 该方法简便易行,通用性良好,易于执行,为其他贝母类生物碱的含量测定提供了参考。     

HPLC-ELSD法测定消核片中贝母素甲和贝母素乙的含量

目的：建立消核片中贝母素甲和贝母素乙的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱：Diamonsil C18（200mm×4.6 mm,5μm）,乙腈-水-二乙胺（70∶30∶0.03）为流动相,蒸发光散射检测器。结果：贝母素甲和贝母素乙在1.766～5.520μg（r=0.999 5）和1.280～4.000μg（r=0.999 8）之间线性关系良好,回收率为99.1%和98.6%,RSD为1.8%和2.0%。结论：该方法操作简单,分离效果好,灵敏度高。     

HPLC-ELSD法测定浙贝母中主要生物碱的含量

目的利用HPLC-ELSD测定贝母类药材中的贝母素甲和贝母素乙。方法XTerra RP18色谱柱(150 mm×3.9 mm ID, 5 μm)，流动相为乙腈-10 mmol·L^-1 NH₄HCO₃(浓氨水调至pH 10.10)=A∶B系统，梯度洗脱，以ELSD检测。结果贝母素甲在1.09-4.36 μg，贝母素乙在1.04-4.16 μg与峰面积的对数值呈线性关系，回收率分别为98.96%(n=4)，RSD 1.01%；98.40%(n=4)，RSD 2.63%。结论本方法能够很好地测定浙贝母药材中的主要生物碱贝母素甲、贝母素乙，可用于浙贝母药材的质量控制。     

HPLC-ELSD测定黄氏响声丸中贝母素甲和贝母素乙的含量

目的：建立黄氏响声丸中贝母素甲和贝母素乙的含量测定方法。方法：采用HPLC法,色谱柱：Agilent ZORBAX SB—C18柱（4．6mm×250mm,5μm）,流动相为乙腈-水-二乙胺（65：35：0．03）,流速为1．0mL·min^-1,柱温为30℃;SOFTA-300SELSD型蒸发光散射检测器（漂移管温度85℃,雾化室温度50℃）。结果：贝母素甲进样量在0．5056—10．1120μg范围内,贝母素乙进样量在0．4106～8．2120μg范围内,其进样量的自然对数与峰面积积分值的自然对数有良好的线性关系（r〉0．9990）,贝母素甲和贝母素乙平均加样回收率分别为97．69％和97．39％,RSD分别为1．61％和1．37％。结论：该方法稳定、重复性好,结果准确,可作为黄氏响声丸中贝母素甲和贝母素乙的含量测定方法。     

HPLC-ELSD法测定清肺抑火丸中贝母素甲、贝母素乙的含量

目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定清肺抑火丸中贝母素甲、贝母素乙含量的方法。方法采用Acclaim 120-C18色谱柱,柱温30℃;乙腈-0.03%二乙胺溶液(65∶35)为流动相,流速为1.0mL/min;蒸发光散射检测器检测,漂移管温度为85℃,载气压力30psi。结果在选定的色谱条件下,分别以贝母素甲、贝母素乙峰面积的常用对数(Y)对浓度的常用对数(X)进行线性回归,回归方程分别为Y1=1.5548X1+2.8331(r=0.9998)、Y2=1.3907X2+3.0166(r=0.9997),线性范围分别为30.4~136.8μg/mL、5~35μg/mL;贝母素甲和贝母素乙的平均回收率分别为102.0%、102.2%,方法精密度(RSD,n=6)分别为0.83%、0.80%。结论该法可用于清肺抑火丸中贝母素甲、贝母素乙的含量测定。     

可同时测定蛇胆川贝液中贝母素甲与贝母素乙含量的方法

目的 建立同时测定蛇胆川贝液中贝母素甲与贝母素乙含量的方法.方法 采用Agilent SB C18色谱柱(150mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-水-二乙胺(70:30:0.03)为流动相,流速为1.0 mL/min,蒸发光散射检测器检测.结果 贝母素甲与贝母素乙的进样量线性范围分别为0.060～2.406 μg(r=0.999 7)和0.071～2.812 μg(r=0.999 6),平均加样回收率分别为97.70%和97.90%,RSD分别为1.07%和1.34%(n=6).结论 所采用的方法便捷、有效,适用于检测贝母类生物碱等无紫外吸收的化学成分.     

UPLC-MS/MS同时测定乳核内消液中的贝母素甲、贝母素乙、西贝母碱和湖贝甲素

目的 采用超高效液相色谱-串联质谱法同时测定乳核内消液中贝母素甲、贝母素乙、西贝母碱、湖贝甲素的含量。方法 经超声离心后,采用YMC-Triart C₁₈色谱柱(150 mm×2.1mm, 3μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸溶液,梯度洗脱,流速0.3 mL·min^-1,柱温35℃;质谱采用ESI⁺离子源,多反应监测模式检测。结果 贝母素甲、贝母素乙、西贝母碱、湖贝甲素等的线性范围分别为0.119～23.72μg·mL^-1(r=0.9958)、0.120～23.94μg·mL^-1(r=0.9951)、0.105～20.93μg·mL^-1(r=0.9942)、0.109～21.72μg·mL^-1(r=0.9900),平均回收率(n=6)分别为99.4%(RSD=2.00%)、98.3%(RSD=2.20%)、100.9%(RSD=1.90%)、98.7%(RSD=2.50%)。结论 所用方法同时测定了乳核内消液中4种生物碱成分的含量,方...     

贝母中浙贝甲素和浙贝乙素的柱前衍生化高效液相色谱测定

本文提出了一个用于贝母生物碱浙贝甲素和浙贝乙素测定的柱前衍生化反相高效液相色谱法。浙贝甲素和浙贝乙素苯甲酸酯的峰面积Ｙ１，Ｙ２与该二生物碱的重量Ｘ１，Ｘ２分别在０．５０４～３．１２６μｇ和０．５２０～３．２８μｇ范围内呈良好的线性关系。回归方程为Ｙ１＝－３．８３×１０３＋１．３３×１０５Ｘ１，ｒ＝０９９８，Ｙ２＝－７．８６×１０２＋６．３３×１０４Ｘ２，ｒ＝０．９９５；平均回收率分别为９８．０％（ｎ＝５，ＲＳＤ＝２．１％）和１０１．０％（ｎ＝５，ＲＳＤ＝４．１％）。本研究测定了１５种不同产地、不同种的中药贝母中浙贝甲素和渐贝乙素的含量。结果表明，浙贝甲素和浙贝乙素是贝母属植物鳞茎中的主要化学成分。     

HPLC-ELSD法同时测定咳灵胶囊中的苦杏仁苷、桃叶珊瑚苷、哈帕苷、贝母辛、贝母素甲和贝母素乙

摘 要 目的：建立HPLC ELSD同时测定咳灵胶囊中的苦杏仁苷、桃叶珊瑚苷、哈帕苷、贝母辛、贝母素甲和贝母素乙含量的方法。 方法: 采用Ultimate XB C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),蒸发光散射检测器（漂移管温度105 ℃,氮气流速2.0 L·min-1）;以乙腈 甲醇（1〖KG*9〗∶〖KG-*2〗1）与0.4%醋酸溶液为流动相,进行梯度洗脱,流速：0.7 ml·min-1,柱温：35 ℃。 结果: 苦杏仁苷、桃叶珊瑚苷、哈帕苷、贝母辛、贝母素甲和贝母素乙的线性范围分别为13.56～271.20 μg·ml-1(r=0.999 2)、8.48～169.60 μg·ml-1(r=0.999 9)、4.89～97.80 μg·ml-1(r=0.999 7)、2.66～53.20 μg·ml-1(r=0.999 4)、1.82～36.40 μg·ml-1(r=0.999 8) 、2.04～40.80 μg·ml-1(r=0.999 6);平均加样回收率（RSD）分别为97.90%（1.20%）,99.21%（1.62%）,97.68%（0.75%）,98.36%（1.38%）,99.70%（0.79%）,97.95%（1.56%）（n=6）。结论: 本文建立的方法结果准确,重复性好,样品处理简便,可作为咳灵胶囊的质量控制方法。     

癃闭通胶囊中贝母素乙的含量测定

目的:建立癃闭通胶囊中贝母素乙的含量测定方法.方法:双波长薄层扫描法,薄层板:硅胶G-CMC薄层板,展开剂:苯-丙酮-醋酸乙酯-浓氨水(2:3:4:0.2),显色方法:喷以改良碘化铋钾试液.结果:线性范围0.285～2.565μg,平均回收率为98.6%,RSD为2.5%.结论:方法准确、可靠,为控制癃闭通胶囊的质量提供了科学依据.     

TLC法测定翁沥通片中贝母素乙的含量

目的:建立以薄层扫描法测定翁沥通片中贝母素乙含量的方法。方法:采用双波长薄层扫描法,薄层板为硅胶G,展开剂为氯仿-醋酸乙酯-甲醇-氨水(2∶6.5∶1∶0.5),显色剂为改良碘化铋钾试液。结果:贝母素乙的点样量在0.4～2.4μg范围内与吸收度呈良好的线性关系;平均回收率为99.28%,RSD=1.17%(n=6)。结论:本法简便、可靠、重现性好,可用于翁沥通片的质量控制。     

HPLC-ELSD法测定复方川贝母片中贝母素甲的含量

目的：建立复方川贝母片中贝母素甲的含量测定方法.方法：用Agilent-ODS C18（250mm×4.6mm,5μg）枉,流动相为乙腈-水-二乙胺（70：30：0.3） ELSD漂移管温度70℃ 氮气流速2.0L·min-1 柱温35℃.结果：贝母素甲与相邻峰得到很好分离,进样量在0.165～0.990 μg时线性关系良好（r=0.999 2） 平均加样回收率为98.52%（RSD=2.56%）.结论：本法结果准确,便于操作,可作为复方川贝母片的质量控制方法之一.     

浙贝乙素及其5种衍生物对小鼠的半数致死量测定

目的研究浙贝乙素及其5种衍生物的急性毒性和对小鼠的半数致死量（LD50）。方法取昆明种小鼠，完全随机平均分组后腹腔注射给药，分别给予不同浓度的浙贝乙素乙酰化物、丙酰化物、丁酰化物、苯甲酰化物和氧化物药液。以小鼠急性死亡率为指标，求浙贝乙素各衍生物的LD50和LD50的95%可信区间。结果浙贝乙素乙酰化物、丙酰化物、丁酰化物、苯甲酰化物和氧化物对小鼠的LD50分别为14.39，14.47，18.41，23.21，9.98 mg·kg^-1 ， 均大于浙贝乙素对小鼠的LD50。结论浙贝乙素乙酰化物、丙酰化物、丁酰化物、苯甲酰化物和氧化物的毒性均较小，有望从中筛选出高效、低毒的镇咳药物。     

HPLC-MS测定血浆中的奥曲肽药物浓度

目的建立血浆中奥曲肽药物浓度的测定方法并应用于药物动力学研究。方法采用Waters Micromass ZQ液相色谱-质谱联用仪。色谱条件:Waters C18(150 mm×3.9 mm,2.1μm)色谱柱;流动相为乙腈-水-甲酸(20∶80∶0.1),流速为0.2 mL.min-1;质谱条件:Micromass ZQ电喷雾质谱仪,离子源:ESI;极性(检出模式)。结果奥曲肽在选择离子通道上的保留时间为7.38 min,内标在选择通道(m/z)保留时间为8.65 min,奥曲肽的血药浓度范围为0.50~40.00 ng.mL-1,定量下限为0.50 ng.mL-1,日内、日间误差<12%。用此方法测定了18例志愿者皮下注射0.1 mg的醋酸奥曲肽后的血药浓度。结论该方法简单、灵敏、可靠,适合体内奥曲肽的药物动力学研究。