高效毛细管电泳法测定育亨宾树皮中育亨宾的含量

目的建立高效毛细管电泳(HPCE)测定育亨宾树皮中育亨宾含量的方法。方法运用高效毛细管电泳方法,熔融石英毛细管(75μmID×50cm),缓冲液为20mmol·L-1磷酸盐缓冲液(PH=3.0),检测波长:270nm,分离电压:15kV,柱温25℃,用0.45μm微孔滤膜过滤后进样,压力进样:50mbar×5s。结果方法最低检测浓度为0.1μg·mL-1,线性范围1～200μg·mL-1,r=0.9991,线性关系良好。精密度RSD为1.3%,回收率为98.4%。结论本法简单、灵敏经济,可作为育亨宾树皮中育亨宾的含量的测定。     

高效毛细管电泳法测定育亨宾树皮中育亨宾的含量

目的建立高效毛细管电泳(HPCE)测定育亨宾树皮中育亨宾含量的方法。方法运用高效毛细管电泳方法,熔融石英毛细管(75μmID×50cm),缓冲液为20mmol·L-1磷酸盐缓冲液(PH=3.0),检测波长:270nm,分离电压:15kV,柱温25℃,用0.45μm微孔滤膜过滤后进样,压力进样:50mbar×5s。结果方法最低检测浓度为0.1μg·mL-1,线性范围1～200μg·mL-1,r=0.9991,线性关系良好。精密度RSD为1.3%,回收率为98.4%。结论本法简单、灵敏经济,可作为育亨宾树皮中育亨宾的含量的测定。     

育亨宾的非水毛细管电泳法测定

建立了非水毛细管电泳法测定育亨宾的含量。以盐酸小檗碱为内标,采用熔融石英毛细管,缓冲液为20mmol/L乙酸铵的甲醇液(含0.5%冰醋酸),检测波长220nm,运行电压25kV,柱温25℃,压力进样50mbar×5s。育亨宾在1～40μg/ml浓度范围内线性关系良好(r=0.9996),回收率为97.2%,RSD为1.8%。     

HPLC法测定育亨宾树皮中育亨宾的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定育亨宾树皮中育亨宾含量的方法。方法:色谱柱为C18,流动相为甲醇-磷酸盐缓冲液-三乙胺(30∶70∶0.5,pH5.0),流速为1.0mL.min-1,检测波长为270nm,柱温为室温。结果:育亨宾检测浓度的线性范围为10～1000μg.mL-1(r=0.9998);平均回收率为96.5%,RSD=1.23%。结论:本方法操作简便,结果可靠,可用于育亨宾的含量测定。     

育亨宾药物的临床应用

育事宾（Yohimbine）是一种天然的生物碱，近几年国内外尚未有研究报道。该药最早是从西非Rublaceae.Corynant.Yohimbine树的树皮中提炼出来的。据报道[1]，在晒干的PansinystaliaYohimba树皮中，混合有亨宾生物总碱的含量高达61％以上，其主要部分是育亭宾，因此植物提取大有开发的前景。1化学名和理化性质育亭宾分子式为：C；；H。。NZO3化学名为：（168，17。）－17－Hydr0Xyyohlfl。b；；n－16－Carboxyllcacidmetl。yiester，又称为quebra－chlne，corvnlne和aPhrodne。其纯品为白色粉末，微溶于水，溶于乙醇，氯仿，热苯，微溶…     

高效液相色谱法测定盐酸育亨宾片的含量

本文介绍了用高效液相色谱法测定盐酸育亨宾片含量的方法，在０．５４－５．４Ｏμｇ浓度范围内。     

毛细管电泳法测定茶碱血浆浓度

通过血浆蛋白沉淀剂的选择和国管电泳分离模式的比较,以酮洛芬为内村,建立了适用茶碱临床监测的毛细管区带电泳定量分析方法。结果表明,采用本法时茶碱浓度０５．～２５．０μｇ／ｍｌ范围内线性关系良好（ｒ＝０．９９９３,ｎ＝５）,方法回收率大于９６．８％,日内日间精密度小于７．５％,本法适用于临床停顿守病人口服茶碱缓释片后共碱血浆浓度的监测     

育亨宾治疗阳萎的药理与临床概要

育亨宾治疗阳萎的药理与临床概要绳金房，孙文基（陕西省药品检验所西安７１００６１）育亨宾（Ｙｏｈｉｍｂｉｎｅ）是一个天然化合物，对其研究已有上百年的历史［１］，１９０９年国外曾将它的粗品用于性功能障碍的治疗，由于药物纯度低，不良反应大，未被广泛应用。６...     

育亨宾治疗阳萎的药理机制与临床应用

<正> 1991年6月,在美国和加拿大联合召开的泌尿外科学术会议上,Morales教授报告了“无损伤性药物治疗阳萎—育亨宾”之后,育亨宾已被各国学者推崇为第一线治疗药物。育亨宾(Yohimbine)是从育亭宾树皮中提取的吲哚生物碱,化学名为17α-羟基育亨烷-16α羧酸甲酯(17α-hydroxy—yohimban-16α-carboxylic acid methyl—ester).     

高效毛细管电泳法测定血浆中兰索拉唑对映体浓度

目的建立测定血浆中兰索拉唑对映体浓度的高效毛细管电泳分析方法,并用于兰索拉唑在人体内立体选择性药代动力学研究。方法用乙醚作提取溶剂提取血浆中兰索拉唑。采用高效毛细管电泳法测定6名健康男性受试者经口给予兰索拉唑片后不同时刻血浆中药物对映体浓度,绘制血药浓度-时间曲线,并计算主要药动学参数。结果 S—与R—兰索拉唑对映体的主要药动学参数如下:ρmax分别为(0.538±0.039)mg.L-1和(1.050±0.250)mg.L-1,tmax为(1.8±0.7)h和(1.8±0.7)h,t1/2分别为(1.6±0.7)h和(2.7±1.0)h,用梯形法计算,AUC0-t分别为(1.49±0.36)mg.h.L-1和(4.35±1.52)mg.h.L-1。结论兰索拉唑两对映体在人体内的代谢过程具有立体选择性。     

高效毛细管电泳法分析血样尿样中巴比妥类药物

建立了血、尿样品中巴比妥类药物的高效毛细管电泳分离测定方法，测定条件为：运行缓冲液配比：１００ｍｍｏｌ／Ｌ十二烷基硫酸钠－１００ｍｍｏｌ／Ｌ磷酸二氢钠－甲醇－水＝７０∶１５∶５∶１０（ｐＨ值调至７．５５±０．０５），操作电压１７ｋＶ，检测波长２００和２８５ｎｍ，２０ｍｉｎ内７种巴比妥类药物全部得到分离。考察并选择了体液样品的预处理方法，测定了血浆和尿液中６种巴比妥类药物浓度（苯巴比妥、甲基苯巴比妥、异戊巴比妥、硫喷妥、戊巴比妥和速可眠）。测定血药浓度的线性范围为５．０～３５μｇ／ｍｌ，尿样药物浓度线性范围为１．０～８．０μｇ／ｍｌ，最低检测浓度为１．０μｇ／ｍｌ，方法重现性为ＲＳＤ小于１３％。     

高效毛细管电泳法测定班布特罗及其代谢物特布他林的血药浓度

目的 :建立测定人血浆中班布特罗及其代谢物特布他林血药浓度的高效毛细管电泳方法。方法 :运行缓冲液为 80mmol·L-1磷酸二氢钠缓冲液 (用磷酸调 pH =3 15 ) ;电压进样 :10kV ,10s ;运行电压 2 5kV ,检测波长为 2 0 0nm ,采用固相萃取的方法进行班布特罗及其代谢物特布他林的提取。结果 :班布特罗及其特布他林峰形良好 ,且血浆组分无干扰峰 ,采用普萘洛尔为内标 ,班布特罗测定的线性范围为 16～ 0 12 5 μg·L-1,特布他林测定的线性范围为 40～ 0 312 5 μg·L-1。本法的日内RSD小于 11% ,日间RSD小于 12 %。结论 :本法是一种简单、灵敏的高效毛细管电泳柱上富集方法 ,适用于药代动力学及其生物等效性的研究     

Capillary Electrophoresis in Pharmaceutical Analysis

Capillary electrophoresis (CE) is a separation technique particularly suited to the analysis of pharmaceutical compounds. This review offers a detailed discussion of the four common modes of detection coupled to CE—UV absorption, fluorescence, electrochemical, and mass spectrometry—and gives examples of the use of these methods in pharmaceutical analyses. Sample preparation and pretreatment techniques used for CE separations are described, as well as methods of preconcentration including hydrophobic retention, affinity concentration, sample stacking, and isotachophoresis. The use of affinity CE, chiral CE, and capillary gel electrophoresis for analysis of pharmaceuticals is covered in detail, and recent advances in capillary electrochromatography and CE on a chip are also discussed.     

毛细管电泳测定血清中左旋多巴的含量

目的:建立毛细管电泳测定血清中左旋多巴含量的方法;方法:运用高效毛细管电泳法,75μm石英熔融毛细管总长75cm(有效长度50cm),以20mmol/L硼砂为缓冲液,紫外检测波长280nm,压力进样,电压10kV,温度25℃.结果:测定左旋多巴浓度在(1～160mmol/L)范围内线性良好,r=0.9958,平均加样回收率在(99.17±4.25)%之间.结论:本法简便、准确、重现性好,可为左旋多巴临床药动学研究提供参考.     

人类精子碱性核蛋白的毛细管电泳分析

目的 :建立毛细管电泳分离分析人类精子碱性核蛋白的新方法。方法 :Beckman聚丙烯酰胺涂层柱 ,总长 47cm ,有效长度 40cm。缓冲液 :2 0mmol·L-1柠檬酸 ,pH用 0 0 1mol·L-1氢氧化钠溶液调至 3 0 ;分离电压 :14kV ;柱温 :18℃ ;分离时间 2 0min ;检测波长 :2 14nm ;每次运行之间用缓冲液洗柱 4min ;压力进样 6～ 9s。结果 :所建立HPCE分析方法能够将HP1、HP2及HP3有效分离 ,迁移时间及峰高重现性分别小于 2 0 %及 10 % ,能够对大鼠及人精子碱性核蛋白进行快速分析。结论 :所建立方法比传统的凝胶电泳方便、简单而且快速     

重组人胰岛素V8酶肽图谱的毛细管区带电泳分析

目的：建立重组人胰岛素Ｖ８酶肽图谱的毛细管电泳分析方法。方法：利用毛细管区带电泳分离模式,采用熔凝石英毛细管柱,检测了重组人胰岛素经Ｖ８蛋白酶解所产生的５个肽片段;比较了重组与天然人胰岛素的Ｖ８蛋白酶肽图谱;鉴定了毛细管区带电泳和反相高效液相色谱的肽图谱中各峰的对应关系。结果：重组人胰岛素与天然人胰岛素的分子结构具有同一性;毛细管区带电泳和反相高效液叮色谱２种方法具有不同的分离机理。结论：毛细管区     

毛细管区带电泳法直接进样测定腹水中左旋氧氟沙星含量

目的 :用毛细管区带电泳法直接进样测定腹水中左旋氧氟沙星含量。方法 :采用 5 0mmol·L-1磷酸盐缓冲液 (磷酸调节 pH为 2 44 ) ,其中加入 40mmol·L-1离子对试剂四丁基溴化铵 ;运行电压 2 0kV ;柱温 2 5℃ ;检测波长 2 14nm ;虹吸法进样 30s ;熔融石英毛细管 6 0cm× 75 μm (有效长度 5 2cm) ,未涂渍 ;16min内完成检测。结果 :以依诺沙星为内标 ,左旋氧氟沙星浓度在 1～ 8mg·L-1范围内有良好的线性关系 ,r =0 9995 ;方法平均回收率为 95 90 %～ 99 17% ,日内及日间RSD均小于 5 % ;最低检测限为 0 3mg·L-1。结论 :样品无需预处理 ,直接进样分析测定 ,方法简便可行     

Applications of Capillary Electrophoresis in Pharmaceutical Analysis

The role of capillary electrophoresis (CE) in the analysis of peptides/proteins, chiral pharmaceuticals, and other small-molecule drugs has been reviewed. Potential uses of CE range from purity and structural confirmation to a micropreparative technique. Strategies for the prevention of protein wall adsorption include the use of extreme pH values, surface-modified capillaries, and high ionic strengths employing salts of alkali metals or by the addition of zwitterionic surfactants to the background electrolyte. Chiral separations of amino acids and other racemic pharmaceuticals have been achieved by micellar electrokinetic chromatography or by the introduction of cyclodextrins/modified cyclodextrins or other reagents to the running buffer. Applications of capillary electrophoresis to the analysis of small-molecule pharmaceuticals include determinations of drugs and/or excipients in various pharmaceutical preparations and the analysis of miscellaneous pharmaceuticals in standard solutions and biological fluids. The complementary nature of capillary electrophoresis and HPLC, in addition to future expectations of CE in pharmaceutical analysis, is discussed.