HPLC同时测定脑脉泰胶囊中三七皂苷R1与人参皂苷Rg1、Rb1的含量

目的:建立高效液相色谱法来同时测定脑脉泰胶囊(红参、三七、当归等)中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1含量的方法。方法:采用高效液相色谱梯度洗脱法,色谱柱为AgiLent-ODS-3(5μm,4.6 mm×250 mm),流动相:乙腈-水进行梯度洗脱,流速:1.0 mL/m in,检测波长为203 nm,柱温:35℃。结果:三七皂苷R1线性浓度范围在0.205~1.539μg,r=0.999 6,平均回收率为98.07%,RSD=0.51%(n=5),人参皂苷Rg1线性浓度范围在0.838~6.285μg,r=0.999 4,平均回收率为97.66%,RSD=0.53%(n=5);人参皂苷Rb1线性浓度范围在0.822~6.165μg,r=0.999 6,平均回收率为98.19%,RSD=0.44%(n=5)。结论:本法简单准确,重复性好,可作为脑脉泰胶囊的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定脑得生胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及人参皂苷Rb1的含量

目的建立高效液相色谱梯度洗脱法测定脑得生胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及人参皂苷Rb1含量的方法。方法采用色谱柱KromasilC18;以流动相A(乙腈)与流动相B(水)进行梯度洗脱;柱温:25℃。结果三七皂苷R1在0.495～1.782μg(r=0.9999)、人参皂苷Rg1在2.65～9.54μg(r=0.9995)、人参皂苷Rb1在1.85～6.66μg(r=0.9999)范围内呈良好线性关系。加样回收率三七皂苷R1为100.60%(RSD=1.99%),人参皂苷Rg1为100.86%(RSD=2.19%),人参皂苷Rb1为98.83%(RSD=1.95%)。结论本法简便、准确、灵敏度高、重现性好,可用于该制剂的含量测定。     

HPLC-ELSD测定三七胶囊中人参皂苷Rg1和Rb1

目的:研究三七胶囊的质量标准.方法:应用HPLC-ELSD对三七胶囊中的活性成分人参皂苷Rg1和Rb1的含量进行测定.结果:人参皂苷Rg1在1.3μg～6.5μg范围内呈现良好的线性关系(r=0.9994),平均回收率为98.30%,RSD为1.20%(n=5).人参皂苷Rb1在1.0μg～5.0μg范围内呈现良好的线性关系(r=0.9996),平均回收率为97.12%,RSD为1.17%(n=5).结论:该方法简便,快速,重现性好,可用于三七胶囊的质量控制方法.     

RP-HPLC法同时测定定风止痛片中三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1、Rb_1的含量

目的:建立定风止痛片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1的含量测定方法。方法:采用Hyper-sil ODS C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-水,梯度洗脱;检测波长203nm,流速1.0mL.min-1,柱温20℃。结果:三七皂苷R1在1.02～10.15μg/mL范围内呈良好的线性关系,回归方程为:Y=4932.4X+21.78(r=0.9996),加样回收率为99.91%(RSD=1.18%,n=6);人参皂苷Rg1在3.82～38.24μg/mL范围内呈良好的线性关系,回归方程为:Y=1415.9X+9.496(r=0.9998),加样回收率为100.08%(RSD=0.68%,n=6);人参皂苷Rb1在3.04～30.36μg/mL范围内呈良好的线性关系,回归方程为:Y=3118.7X+2.913(r=0.9994),加样回收率为100.30%(RSD=1.45%,n=6)。结论:该法操作简便,结果准确,可以用于测定定风止痛片中的三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1含量,为定风止痛片的质量控制提供参考。     

HPLC测定复方血栓通胶囊中人参皂苷Rg_1Rb_1和三七皂苷R_1的含量

目的:建立HPLC测定复方血栓通胶囊中人参皂苷Rg1、Rb1和三七皂苷R1含量的方法。方法:采用Shi-madzu-C18柱,以乙腈为流动相A,以水为流动相B,进行梯度洗脱,检测波长为203nm,流速为1.0mL/min,柱温为40℃,理论板数按三七皂苷R1峰计算应不低于2000。结果:测得人参皂苷Rg1在0.868～8.680μg(r=0.9999,n=6)、人参皂苷Rb1在0.892～8.920μg(r=1.0000,n=6)、三七皂苷R1在0.308～3.080μg(r=1.0000,n=6)线性关系良好;平均回收率人参皂苷Rg1为100.11%,RSD0.71%;人参皂苷Rg1为99.91%,RSD0.87%;三七皂苷R1为99.90%,RSD1.61%,(n=5)。结论:本法准确,专属性强。     

RP-HPLC梯度洗脱法同时测定通迪胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1

目的 采用HPLC梯度洗脱法同时测定通迪胶囊(三七、紫金莲、延胡索、七叶莲、鸡矢藤、细辛)中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1.方法 用Hypersil ODS-A柱Cl8(200 mm ×5.0 mm,5μm);乙腈-水二元梯度洗脱:022min( 19∶81),22 32 min( 19→21∶81→79),32～75 min(21→38∶79→62);柱温室温;检测波长203nm.结果 该方法三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及人参皂苷Rb1的线性范围分别为0.235～2.352 μg(r=1.000)、0.805 8～8.058 μg(r=1.000)、0.816 ～8.16 μg(r =0.999 96),线性关系良好;平均回收率分别为102.8％(RSD为2.3％)、98.3％(RSD为2.9％)、98.0％(RSD为2.4％).结论 HPLC梯度洗脱法,结果表明该方法准确可靠,重现性好,结果稳定,可用于通迪胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的测定.     

HPLC测定血栓通注射液中3种皂苷含量

目的:建立血栓通注射液三七总皂苷中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量测定方法。方法:使用Ul-timateTMXBC18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈(A)-水(B)梯度洗脱(0～30min,20%A～38%A;30～31min38%A～20%A;31～40min,20%A);流速:1.0mL/min;柱温:40℃;检测波长:203nm。结果:三七皂苷R1在0.40～4.01μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为99.36%,RSD=0.72%(n=6);人参皂苷Rg1在1.47～14.69μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为99.41%,RSD=0.52%(n=6),人参皂苷Rb1在1.50～15.03μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为99.47%,RSD=0.50%(n=6)。结论:该方法准确可靠、简单、快速、重复性好,可用于血栓通注射液的质量控制。     

HPLC测定田七痛经胶囊中人参皂苷Rb1、Rg1的含量

目的:建立用HPLC法测定田七痛经胶囊(三七,五灵脂,蒲黄等)中人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1的含量.方法:采用C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);以乙腈-水为流动相,梯度洗脱;人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1检测波长为203 nm;流速:1.0 mL·min-1.结果:人参皂苷Rb1在0.967～9.67μg呈良好的线性关系(r=0.9999),回收率为98.8%,RSD为0.37%(n=6);人参皂苷Rg1在0.784～7.84μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9998),回收率为98.8%,RSD为0.38%(n=6).结论:本法快速、准确,可同时测定田七痛经胶囊中人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1的含量.     

HPLC法同时测定护肾胶囊(Ⅲ)中的三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量

目的建立护肾胶囊(Ⅲ)中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法测定护肾胶囊(Ⅲ)中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量,色谱柱SunFire C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速1 mL·min-1,检测波长203nm,柱温为30℃。结果三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1分别在0.086~1.032μg,0.346~4.152μg,0.352~4.224μg范围内进样量与峰面积积分值线性关系良好,r分别为0.999 8、0.999 9、0.999 9,加样回收率分别为97.4%、98.1%、97.7%,RSD分别为1.4%、1.8%、1.3%。结论该方法准确、稳定,可以用来同时测定护肾胶囊(Ⅲ)中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量。     

RP-HPLC法测定血塞通注射液中三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Rb_1的含量

目的建立高效液相色谱梯度洗脱法测定血塞通注射液中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量。方法采用C18柱作为色谱柱;乙腈-水线性梯度洗脱;检测波长203 nm。结果该方法能使样品中的3种皂苷成分得到良好的分离,且线性关系良好,平均加样回收率:三七皂苷R1为99.3%、人参皂苷Rg1为100.02%、人参皂苷Rb1为98.8%。RSD小于1.0%(n=5)。结论本方法操作简便,结果准确,重现性好,可作为血塞通注射液中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量测定方法。     

双波长薄层扫描测定血塞通片中人参皂苷Rg1、Rb1、三七皂苷R1的含量

目的：对血塞通片进行质量标准的研究。方法：采用双波长薄层扫描法对血塞通片中的人参皂苷Rg1、Rb1、三七皂苷R1进行含量测定。结果：在本色谱条件下，人参皂苷Rg1、Rb1、三七皂苷R1的回收率分别为99．1％、98．9％、99．3％，RSD分别为4．76％、4．71％、3．72％；回归方程分别为人参皂苷Rg1：Y=532．18x-2．6 r=0．9981；人参皂苷Rb1：Y=1788．5x-74．3 r=0．9978；三七皂苷R1：Y=1404．14x-124．7 r=0．9983。结论：所建立的人参皂苷Rg1、Rb1、三七皂苷R1含量测定的方法简便、准确，可用于血塞通片的质量控制。     

HPLC法测定明目颗粒中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量

建立明目颗粒中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1含量测定方法。方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为 Dikma Diamonsil（钻石）C18 色谱柱（4.6 mm ×150 mm,5 µm）;流动相以乙腈为A,水为B,进行梯度洗脱;流速：1 mL•min-1;检测波长：203 nm;柱温：25 ℃;进样量：10 µL。结果：三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的线性范围分别为0.352～2.112 µg (r =0.9993),0.914 ～5.484 µg (r =0.9992),0.910 ～5.460 µg (r =0.9991);平均加样回收率(n=6)分别为99.4%,102.72%,101.89%,RSD分别为2.56%,2.16%,2.16%。结论：本方法操作简便,准确,重复性好,精密度高,可作为该制剂的质量控制方法。 关键词：明目颗粒;高效液相色谱法;三七皂苷R1;人参皂苷Rg1;人参皂苷Rb1     

Inhibitory effect of medicinal plant-derived carboxylic acids on the human transporters hOAT1, hOAT3, hOATP1B1, and hOATP2B1简

A significant number of organic carboxylic acids have been shown to influence the absorption and distribution of drugs mediated by organic anion transporters （OATs）. In this study, uptake experiments were performed to assess the inhibitory effects of cinnamic acid, ferulic acid, oleanolic acid, deoxycholic acid, and cynarin on bOAT1, hOAT3, hOATP 1B l, and hOATP2B 1. After a drug-drug interaction （DDI） investigation, cinnamic acid, ferulic acid, deoxycholic acid, and cynarin were found and validated to inhibit hOAT1 in a competitive manner, and deoxycholic acid was found to be an inhibitor of all four transporters. The apparent 50% inhibitory concentrations of cinnamic acid, ferulic acid, deoxycholic acid, and cynarin were estimated to be 133.87, 3.69, 90.03 and 6.03 μmol·L ^-1 for hOAT1, respectively. The apparent 50% inhibitory concentrations of deoxycholic acid were estimated to be 9.57μmol·L ^-1 for hOAT3, 70.54 μmol·L ^-1 for hOATP1B1, and 168.27μmol·L ^-1 for hOATP2B1. Because cinnamic acid, ferulic acid, and cynarin are ingredients of food or food additives, the present study suggests there are new food-drug interactions to be disclosed. In addition, deoxycholic acid may be used as a probe for studying the correlation of OATs and OATPs.     

Lyngbyastatin 1 and Ibu-epilyngbyastatin 1: synthesis,stereochemistry, and NMR line broadening

The synthesis of a lyngbyastatin 1-Ibu-epilyngbyastatin 1 mixture combined with NMR and molecular modeling studies proved that natural lyngbyastatin 1 was only one Ibu epimer rather than a mixture of both and that the configuration of this epimer in the Ibu unit was R. The substance isolated with lyngbyastatin 1 was Ibu-epidolastatin 12. The extreme broadness in the proton NMR spectra of lyngbyastatin 1 and Ibu-epidolastatin 12 was exchange broadening due to rotation about the Ibu-Ala amide bond. It was a consequence of (1) a small energy difference between the cis and trans forms of this bond, (2) a substantial difference in conformation between these forms, and (3) a lowered barrier between them compared to most amide bonds (due to steric hindrance). The synthetic lyngbyastatin 1-Ibu-epilyngbyastatin 1 mixture had significant activities against cancer cells and in stimulating actin polymerization, but was less active than dolastatin 11 in all assays.     

三七总皂苷、三七皂苷R1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1对光化学反应诱导的大鼠肠系膜细静脉血栓的抑制作用——三七主要成分抑制细静脉血栓

目的:三七总皂苷(PNS)、三七皂苷R1(R1)、人参皂苷Rb1(Rb1)、人参皂苷Rg1(Rg1)是三七的主要水溶性成份.含有PNS、R1、Rb1、Rg1的中药复方制剂复方丹参滴丸(CP)能抑制光化学反应诱导的大鼠肠系膜细静脉血栓的形成.但是有关PNS、R1、Rb1、Rg1对血栓形成的在体影响尚不清楚.本研究探讨PNS、R1、Rb1、Rg1对光化学反应(PR)诱导的大鼠肠系膜细静脉血栓形成的抑制作用.方法:将麻醉的雄性SD大鼠(200～250g)的肠系膜展开至观察板上,经大鼠股静脉注入血啉甲醚(HMME,1mg/kg),用倒置荧光显微镜100瓦汞灯作光源经蓝光滤光片照射在选定的大鼠肠系膜细静脉上.在照射开始时,设定显示器的时间为0分,在血栓达到细静脉管径的1/2时停止照射,通过连接在显微镜上的CCD连续观察并记录30min内细静脉血栓出现的时间、血栓到达细静脉直径一半的时间、血栓与照射的血管面积比.一部分大鼠在光化学反应前10min,经颈静脉分别一次性注入PNS、R1、Rb1、Rg1(各10mg/kg.BW)、或阿斯匹林(AsP,200mg/kg.BW)提前60min灌胃.结果:光化学反应组在照射13.67±2.67s后细静脉开始出现血栓,血栓与血管径的面积比迅速增加.PNS、R1、Rb1、Rg1、ASP可以延长由照射开始到血栓出现的时间,减少血栓的面积.结论:PNS、R1、Rb1、Rg1可以抑制光化学反应后细静脉血栓的形成,其效果与AsP近似.     

HPLC法测定复方消脂胶囊中人参皂苷Rg_1、Re、Rb_1及三七皂苷R_1的含量

目的:建立复方消脂胶囊中人参皂苷Rg1、Re、Rb1及三七皂苷R1含量的分析方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:Phenomenex Luna C18(2)(4.6mm×250mm,5μm);流动相:以乙腈为流动相A,以水为流动相B;柱温:27℃(70min时降为20℃);检测波长:203nm;流速:1.0mL.min-1。结果:三七中人参皂苷Rg1线性范围为1.88～11.28μg/mL,回收率为100.26%,RSD为1.56%;人参皂苷Re线性范围为0.294～1.764μg/mL,回收率为100.68%,RSD为0.64%;人参皂苷Rb1线性范围为1.76～10.56μg/mL,回收率为100.53%,RSD为0.58%;三七皂苷R1线性范围为0.376～2.256μg/mL,回收率为99.21%,RSD为1.38%。人参皂苷Rg1、Re、Rb1及三七皂苷R1四种成分均达到良好分离,在测定范围内线性良好,回收率均在99%～101%之间。结论:所建立的含量测定方法简便可行、重复性好,可用于复方消脂胶囊的质量监控。     

三七总皂苷、三七皂苷R1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1对光化学反应诱导的大鼠肠系膜细静脉血栓的抑制作用——三七主要成分抑制细静脉血栓

目的：三七总皂苷（PNS）、三七皂苷R1（R1）、人参皂苷Rb1（Rb1）、人参皂苷Rg1（Rg1）是三七的主要水溶性成份。含有PNS、R1、Rb1、Rg1的中药复方制剂复方丹参滴丸（CP）能抑制光化学反应诱导的大鼠肠系膜细静脉血栓的形成。但是有关PNS、R1、Rb1、Rg1对血栓形成的在体影响尚不清楚。本研究探讨PNS、R1、Rb1、Rg1对光化学反应（PR）诱导的大鼠肠系膜细静脉血栓形成的抑制作用。方法：将麻醉的雄性SD大鼠（200～250g）的肠系膜展开至观察板上，经大鼠股静脉注入血啉甲醚（HMME，1mg/kg），用倒置荧光显微镜100瓦汞灯作光源经蓝光滤光片照射在选定的大鼠肠系膜细静脉上。在照射开始时，设定显示器的时间为0分，在血栓达到细静脉管径的1／2时停止照射，通过连接在显微镜上的CCD连续观察并记录30min内细静脉血栓出现的时间、血栓到达细静脉直径一半的时间、血栓与照射的血管面积比。一部分大鼠在光化学反应前10min，经颈静脉分别一次性注入PNS、R1、Rb1、Rg1（各10mg／kg．BW）、或阿斯匹林（ASP，200mg／kg．BW）提前60min灌胃。结果：光化学反应组在照射13．67±2．67s后细静脉开始出现血栓，血栓与血管径的面积比迅速增加。PNS、R1、Rb1、Rg1、ASP可以延长由照射开始到血栓出现的时间，减少血栓的面积。结论：PNS、R1、Rb1、Rg1可以抑制光化学反应后细静脉血栓的形成，其效果与ASP近似。     

三七中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1含量的测量不确定度评定

目的：建立三七中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1含量的测量不确定度评定方法.方法：采用HPLC法测定三七中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量,建立数学模型,分析不确定度来源,最后计算扩展不确定度.结果：按干燥品计算,三七中三七皂苷R1的含量为（0.815±0.020）％,k=2;人参皂苷Rg1的含量为（3.324±0.076）％,k=2;人参皂苷Rb1的含量为（2.931±0.008）％,k=2结论：本方法建立的数学模型合理、可靠,可用于三七中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1含量的不确定度评定.     

HPLC法同时测定高冠平胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定高冠平胶囊中三七、红参所含皂苷类成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为HibarC18(250mm×4.6mm,5μm);流动相A为乙腈,B为水;流速为1.0mL.min-1;检测波长为203nm;洗脱程序:0～35min,A相为19%,B相为81%;35～85min,A相为19%→35%,B相为81%→65%;85～100min,A相为35%→19%,B相为65%→81%。结果:三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re和人参皂苷Rb1分别在0.4104～3.2832μg、2.0884～16.7072μg、1.222～9.776μg、2.0072～16.0576μg范围内呈良好的线性关系,其回收率分别为98.92%、98.97%、99.01%、99.25%,RSD分别为1.08%、1.06%、0.85%、1.15%。结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于高冠平胶囊的质量控制。