顶空气相色谱法测定一次性使用无菌注射器中环氧乙烷残留量

目的建立测定一次性使用无菌注射器中环氧乙烷残留量的顶空气相色谱方法。方法采用AlltechAT-624毛细管柱(30 m×0.53 mm,3.0μm)色谱柱,FID检测器,进样口温度200℃,柱温45℃,检测器温度200℃,顶空平衡温度80℃,保温30 min。结果环氧乙烷在1.0~10.0μg/mL范围内呈良好的线性关系(r=0.999 1),检出限为0.04μg/mL,平均加样回收率为98.85%(n=9),重复性试验相对标准偏差(RSD)为2.84%(n=6)。结论该方法灵敏、准确、重复性好,可用于一次性使用无菌注射器的临床安全性评价。     

顶空气相色谱法测定药用辅料及食品添加剂硬脂富马酸钠中甲苯残留量

目的 采用顶空气相色谱法测定药用辅料及食品添加剂硬脂富马酸钠中甲苯残留量。方法 采用Agilent DB-1701气相毛细管柱(0.25 mm×30 m, 0.25μm),顶空进样,顶空平衡温度为110℃,顶空平衡时间为30 min;载气为N₂,流速为2.0 mL·min^-1,分流比为20∶1,检测器为FID,进样口温度为150℃,检测器温度为250℃;采用程序升温法：起始温度30℃,保持2 min,然后以5℃/min升至40℃,保持20 min,再以20℃/min升至120℃,保持5 min,最后以30℃/min升至150℃,保持1 min;以二甲亚砜为溶剂、丁酮为内标,按内标法以峰面积计算含量。结果 在1.0～203.6μg·mL^-1浓度范围内,甲苯与内标峰面积的比值与浓度呈良好的线性关系(r=0.9995),检测限和定量限分别为0.200μg·mL^-1、0.400μg·mL^-1,精密度与重复性良好,RSD分别为0.98%、1.60%,平均回收率为99.49%;3批样品中甲...     

GC直接进样与顶空进样法检测睾酮衍生物AD残留量

建立毛细管气相色谱法,分别采用溶液直接进样与顶空进样法测定睾酮衍生物AD中溴代环戊烷的残留量。溶液直接进样法:色谱柱为DB-WAX石英毛细管柱,采用程序升温,初始温度50℃,保持5 min;然后以30(℃·min-1)升温至200℃,保持7 min。顶空进样法:顶空瓶加热温度90℃,平衡时间30 min。测得溴代环戊烷分别在4.17~83.4(μg·m L-1)和0.139~2.78(μg·m L-1)范围内呈良好线性关系。回收率分别为100.65%、99.82%。这两种方法均可检测睾酮衍生物AD中溴代环戊烷的残留量,而顶空进样法灵敏度更高,对色谱柱污染较小。     

气相色谱法测定三氯蔗糖中的甲醇残留量

目的:建立测定三氯蔗糖中甲醇残留量的方法。方法:采用顶空毛细管气相色谱法。色谱柱为DB-624毛细管色谱柱,柱温采用程序升温(初始温度35℃,保持5 min,以50℃/min升温至200℃,保持5 min),检测器为氢火焰离子化检测器。进样口温度为220℃,检测器温度为250℃,载气为氮气,流速为2.0 ml/min,分流比为10∶1,顶空温度为80℃,平衡时间为30 min,进样量为1 ml。结果:甲醇质量浓度在98.99~296.96μg/ml范围内与峰面积比值呈良好的线性关系(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD均≤2.16%;平均加样回收率为100.20%,RSD为0.48%(n=9)。三氯蔗糖最低检测限为1.39μg/ml。3个厂家样品中有1个厂家的甲醇残留量为3.12μg/ml,另2个厂家的甲醇残留量低于最低检测限。结论:该方法简便、快捷,适用于三氯蔗糖中甲醇的残留量测定。     

毛细管气相色谱法测定替米沙坦中的有机溶剂残留量

目的:建立气相色谱法测定替米沙坦中残留有机溶剂甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、氯仿、乙二醇和二甲基甲酰胺。方法:以DB-624弹性石英毛细管柱为色谱柱(30m×0.53mm),载气为氮气,采用氢火焰离子化检测器,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃。顶空进样法采用程序升温(50℃,保持15min,以30℃.min-1升至160℃,保持5min),进样量1.0mL。直接进样法柱温为100℃,进样量1.0μL。结果:3批样品中7种有机溶剂残留量均符合规定。结论:本方法可测定替米沙坦中的有机溶剂残留量,方法简单、准确。     

顶空气相色谱法测定奥扎格雷钠中残留溶剂

目的建立奥扎格雷钠中甲醇、乙醇、乙醚、二氯甲烷和三氯甲烷残留量的测定方法。方法采用DB-5毛细管色谱柱(30 m×0.532 mm,1.0μm),载气为氮气,柱温采取程序升温,初始温度40℃,保持4 min,然后以25℃/min的速率升至150℃,保持4 min;顶空进样,进样口温度200℃;氢火焰离子化检测器(FID),检测器温度220℃。结果甲醇、乙醇、乙醚、二氯甲烷和三氯甲烷的线性范围分别为0.26~0.39、0.41~0.62、0.41~0.62、0.071~0.047、4.75~7.12μg/mL,平均回收率(n=9)分别为101.3%、98.2%、95.4%、95.8%、95.4%。结论该方法简便,灵敏度高,重复性好,结果准确,适合奥扎格雷钠中有机溶剂残留量的测定。     

毛细管顶空进样法测定更昔洛韦中有机溶剂残留量

目的建立以正丁醇为内标物,测定更昔洛韦中甲醇、乙醇、丙酮和甲苯殘留量的顶空气相色谱法。方法用AgilentHP5毛细管柱(30m×0.32mm×0.25μm);载气为N2,柱流量为0.8mL/min,分流比为5:1,柱温为50℃;检测器为FID,检测器温度为250℃;Agilent7694E顶空进样器,顶空瓶加热温度为90℃,加热30min;进样口温度为200℃。结果甲醇、乙醇、丙酮和甲苯的线性范围分别为:20.23～202.3μg/mL(r=0.9995),30.05～300.5μg/mL(r=0.9992),29.82～298.2μg/mL(r=0.9993)和5.05～50.5μg/mL(r=0.9996);最低检出浓度分别为:1.95,2.52,0.18和0.12μg/mL;平均回收率分别为97.22%(RSD=2.13%),96.35%(RSD=1.65%),101.2%(RSD=3.02%)和95.45%(RSD=1.05%)。结论本法简便、灵敏、准确,适用于更昔洛韦中有机溶剂殘留量的测定。     

顶空气相色谱法测定布洛芬缓释胶囊中乙醇残留量

目的建立顶空气相色谱法测定布洛芬缓释胶囊中乙醇残留量。方法采用AgilentHP-FFAP(30m×0.320m,0.25μm)毛细管柱为色谱柱,柱温为40℃,进样口温度为150℃,FID检测器温度为250℃,顶空瓶平衡温度为85℃,平衡时间为30 min,进样量1 mL,载气为氮气,流速2.0 mL/min。结果乙醇在0.05036~2.0144 mg/mL范围内呈良好线性关系(r=0.9997,n=6),平均回收率(n=9)为100.9%(RSD为0.24%)。结论本法简便、准确,重复性好,专属性强,灵敏度高,可用于布洛芬缓释胶囊中乙醇残留量的测定。     

顶空-气相色谱法测定蛋黄卵磷脂的溶剂残留量

目的建立顶空毛细管气相色谱法同时测定蛋黄卵磷脂中乙醇、丙酮残留量的分析方法。方法采用顶空进样毛细管气相色谱法,以正丙醇为内标,键合聚乙二醇（Phenomenex ZB-FFAP）石英毛细管色谱柱;柱升温程序,初始35℃,保持10 min,以25℃/min升至180℃,保持5 min;进样口温度220℃;检测器温度250℃;氮气为载气,流速：1 m L/min;分流进样,分流比5∶1;顶空温度80℃,平衡时间45 min。结果丙酮在25.104-2 510.4μg/m L浓度范围线性关系良好,r^2=0.999 7,最低检测限为20 ng,加样回收率为94.0%-97.7%;乙醇在23.7-2 370μg/m L浓度范围线性关系良好,r^2=0.999 3,最低检测限为0.001 6μg,加样回收率为97.3%-102.9%。结论该方法简便、快速、结果准确,适用于测定蛋黄卵磷脂中丙酮、乙醇残留量。     

顶空毛细管气相色谱法测定头孢克肟颗粒中乙醇残留量

目的:建立顶空毛细管气相色谱法测定头孢克肟颗粒剂中的乙醇残留量分析方法。方法:采用顶空进样气相色谱法,以丙酮为内标,键合聚乙二醇（HP-INNOWAX）石英毛细管色谱柱;柱升温程序:50℃（保持6 min）,以40℃·min^-1的速率升至150℃（保持5 min）;进样口温度200℃;检测口（FID）温度250℃;氮气为载气,流速:1.0 ml·min^-1;分流进样,分流比1.0:1;顶空温度85℃,平衡时间30 min,进样时间1 min。结果:乙醇在0.02～1.00 mg·nl^-1浓度范围内线性关系良好,r=0.999 7,最低检测限为0.1μg·ml^-1。加样回收率为86.8%,RSD=1.96%。结论:本法简便、快速、结果准确,适用于头孢克肟颗粒剂中乙醇残留量检测。     

顶空气相色谱法测定弹性酶中有机溶剂残留量

目的建立弹性酶原料中4种有机溶剂残留量的测定方法。方法采用顶空气相色谱法,FID检测器,分别在系统一:FFAP毛细管柱(30 m×0.32 mm,1.8μm),程序升温(80℃保持15 min,以30℃/min升至220℃,保持5 min);系统二:DB-624毛细管柱(30 m×0.32 mm,1.8μm),程序升温(40℃保持8 min,以30℃/min升至220℃,保持5 min);顶空条件均为85℃平衡30 min,进样口温度均为250℃,检测器温度均为250℃,载气为氮气,以水为溶剂配制对照品溶液及样品溶液,采用外标法定量。结果 4种残留溶剂在对应于限度的50%～150%浓度范围内有良好的线性关系(r=0.996 6～0.999 5),平均回收率为92.1%～103.3%。结论该法简便快捷,能准确有效地控制产品的质量。     

顶空气相色谱法测定药用复合膜中乙酸丙酯和环戊酮含量

目的 建立测定药用复合膜中残留溶剂乙酸丙酯和环戊酮含量的顶空气相色谱法.方法 色谱柱为安捷伦DB-WAXETR柱(30 m×0.32 mm,1.00μm),顶空平衡温度为100℃,平衡时间为60 min,分流比为20:1,进样口温度为200℃,选择程序升温(色谱柱初始温度为55℃保持5 min,以5℃/min的速率升至...     

顶空气相色谱法测定水飞蓟素中残留溶剂的研究

目的建立水飞蓟素中3种有机溶剂残留量的顶空气相色谱测定方法。方法以HP-5弹性石英毛细管柱(30m×0.53mm,i.d,5.0μm),载气为氮气,采用氢火焰离子化检测器,进样口温度为180℃,检测器温度为250℃,柱温采用程序升温(40℃,保持6min,以15℃/min升至180℃,保持3min),流速为1.7mL/min,分流比为1∶10,采用甲醇作为内标物质,分别配制对照溶液及样品溶液,以二甲基亚砜为溶剂,采取顶空进样(85℃预热20min),进样体积为1.0mL。结果乙醇、丙酮、乙酸乙酯在各自对应的浓度范围内,其峰面积与浓度呈良好的线性关系,加样回收率(n=5)分别为98.30%(RSD=0.82%)、97.62%(RSD=1.1%)、96.89%(RSD=1.4%),精密度良好。结论本文所建立的气相色谱条件可同时测定水飞蓟素中的乙醇、丙酮、乙酸乙酯的含量,方法简单可靠。     

顶空气相色谱法测定一次性使用无菌导尿管中环氧乙烷残留量

目的建立一次性使用无菌导尿管中环氧乙烷残留量的测定方法。方法采用顶空进样毛细管气相色谱法,FID检测器,应用P/NAgilent 19091J-413 HP-5毛细管柱(30.0 m×320μm,0.25μm),载气为氮气,柱温采取恒温80℃、保持4 min,测定一次性使用无菌导尿管中环氧乙烷的残留量。结果环氧乙烷质量浓度在0.523 4～16.748 2μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程Y=0.462 8 X-0.048 39,r=0.999 97(n=6),平均回收率为92.56%,RSD为0.72%(n=6)。结论该方法快速简便、结果准确、可靠、重现性好,可作为一次性使用无菌导尿管中环氧乙烷残留量的测定方法。     

顶空气相色谱法测定卫生巾中环氧乙烷残留量

目的:建立卫生巾中环氧乙烷残留量的顶空气相色谱测定法.方法:采用Agilent DB-624 (30 m×0.32 mm,1.80 μm)色谱柱;氢火焰离子检测器;顶空平衡温度为60℃,平衡时间为40 min,柱温为60℃,进样口温度为200℃,检测器温度为250 ℃;载气流速为1.5 ml·min-1.结果:环氧乙烷在0.629 2～16.78 μg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.999 8);平均回收率为101.0%,RSD=5.6%(n=6).结论:该方法准确、灵敏、简便,适用于卫生巾中环氧乙烷残留量的检测.     

不同生产厂家阿魏酸哌嗪片中乙醇残留量的顶空气相色谱法检测

目的:建立阿魏酸哌嗪片中乙醇残留量的气相色谱检测方法。方法:采用色谱柱为聚乙二醇(PEG)毛细管柱(HP-Innowax,30 m×0.32 mm×0.5μm),进样口温度为200℃,检测器(FID)温度为250℃,程序升温的起始温度为40℃,以5℃/min的速率升至100℃,再以100℃/min的速率升至240℃,保持5 min;采用顶空分流进样,分流比为1∶1;顶空瓶平衡温度为85℃,平衡时间为20 min。结果:乙醇浓度处在1.05~527.47μg/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数为1.000 0;平均回收率为99.74%,RSD为4.30%;测得4家生产企业阿魏酸哌嗪片中平均含醇量分别为0.02%、0.026%、0.02%和0.452%。结论:本法操作简单,结果准确,可适用于阿魏酸哌嗪片中乙醇残留量的检测。     

顶空毛细管气相色谱法测定苦参素注射液中乙醇和丙酮的残留量

目的:建立苦参素注射液中乙醇及丙酮残留量的测定方法。方法:采用气相色谱法,用固定液为6%氰丙基苯基94%二甲基聚硅氧烷(DB-624)的毛细管柱,载气为氮气,氢火焰离子化检测器(FID),进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,柱温采用程序升温,初始温度40℃,保持10 min,再以50℃.min-1的升温速率升温至120℃,保持5min。载气流速2.0 mL.min-1,顶空温度为70℃,顶空时间为30 min,顶空进样体积为1 mL。结果:乙醇浓度在9.769～156.3μg.mL-1的范围内,丙酮浓度在16.85～269.6μg.mL-1的范围内具有良好的线性关系。乙醇、丙酮的平均回收率(n=6)分别为93.6%(RSD=1.6%),102.8%(RSD=0.96%)。结论:本方法准确、可靠,灵敏度高,适用于苦参素注射液中乙醇及丙酮残留量的检测。     

GC测定盐酸普拉克索中三乙胺残留量

目的 建立盐酸普拉克索原料中三乙胺残留量测定方法。方法 采用顶空气相色谱法,FID检测器,以100%二甲基聚硅氧烷为固定液的Agilent DB-1毛细管柱（30 m×0.530 mm,3.00μm）,载气为氮气,流速：4.0 mL.min 1,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,柱温采用程序升温,初始温度为50℃,保持5 min,然后以10℃.min 1升至150℃再以40℃.min 1升至220℃,保持5 min;顶空条件为80℃平衡30 min,以20%氢氧化钠溶液为溶剂配制对照品溶液及样品溶液,采用外标法定量。结果 三乙胺浓度在0.317∽12.68μg.mL 1内有良好的线性关系（r=0.999 8）,平均回收率为97.9%（n=9）,RSD为4.18%（n=9）。结论 本方法准确、可靠、灵敏度高,适用于盐酸普拉克索中三乙胺的残留量检测。同时该方法为测定盐酸、醋酸盐类药物中的三乙胺残留提供了一个思路。     

顶空毛细管气相色谱法测定长春西汀原料药中乙酸乙酯残留量

目的:建立测定长春西汀中残留溶剂乙酸乙酯含量的方法。方法:采用顶空毛细管气相色谱法检测6批长春西汀原料药中乙酸乙酯残留量。以二氧六环为溶剂,丙酮为内标;色谱柱为Ailgent DB-624弹性石英毛细管柱;程序升温:初始温度55℃,保持6 min,并以40℃·min-1的速率升温至180℃,保持2 min;进样口温度200℃,氢火焰离子化检测器检测口温度250℃;氮气流速1.0 mL·min-1;分流进样,分流比为5∶1;顶空温度85℃;平衡时间30 min;进样时间1 min。结果:乙酸乙酯与内标分离良好,乙酸乙酯检测浓度线性范围为0.025～0.25 mg·mL-1(r=0.999 8);加样回收率为102.2%(RSD=1.82%,n=6);最低定量浓度为0.10μg·mL-1。6批样品中只有1批检出乙酸乙酯(0.023%),其余5批均未检出。结论:该法简单、灵敏、准确,可用于长春西汀原料药中乙酸乙酯残留量检测。     

顶空气相色谱法测定卡巴他赛中有机溶剂的残留量

目的建立顶空气相色谱法测定卡巴他赛中甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷和正己烷共5种有机溶剂的残留量。方法采用顶空气相色谱法,氢火焰离子化检测器;载气为氮气,流速为2.0 m L·min-1;色谱柱为DB-624毛细管柱(30 m×530μm,3μm);采用柱温50℃保持7 min,以50℃·min-1的速率升温至220℃,保持3 min;进样口温度为200℃,检测器温度为250℃;分流进样,分流比为5∶1;顶空平衡温度为100℃,顶空平衡时间为20 min;顶空定量环体积为1 m L。以外标法用峰面积计算残留溶剂的含量。结果甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷和正己烷的线性关系良好(r=0.997 8~0.999 5),平均回收率为94.0%~99.1%,检测限分别为0.67、0.64、0.23、0.94和0.03 mg·L-1。结论本方法可用于卡巴他赛中残留溶剂的检查。