软膏中桉油精和α-蒎烯的含量测定

目的建立软膏中桉油精和α-蒎烯的含量测定方法。方法采用GC内标法对桉油和松节油进行含量测定,以环已酮为内标。结果桉油中的桉油精在28.093～84.279 mg·L-1内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为100.5%,RSD=1.19%（n=6）;松节油中的α-蒎烯在28.157～84.526 mg·L-1内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为99.3%,RSD=0.64%（n=6）。结论方法简便、快速、准确,重现性好,可作为该制剂的质量控制方法。     

气相色谱法同时测定黑豆馏油软膏中桉油精和冰片的含量

目的建立黑豆馏油软膏中桉油精和冰片的的定量方法,更好地控制产品质量。方法采用Rtx-WAX毛细管柱(柱长30 m,内径0.25 mm,膜厚度为0.25μm),以环己酮为内标,流速:1.5 mL.min-1,程序升温:初始温度为60℃,持续7 min,以每分钟15℃的速率升温至140℃,保持5 min;FID检测器。结果气相色谱法测定,桉油精在0.320 6～8.015 8μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),冰片在0.165 2～4.130 7μg范围内线性关系良好(r=0.999 9);桉油精平均回收率(n=6)为98.7%,RSD=1.5%,冰片平均回收率(n=6)为98.9%,RSD=1.6%。结论该方法能准确地进行桉油精和冰片的定量测定,且灵敏度高,重复性好,快速简便,可用于黑豆馏油软膏的质量控制。     

HPLC法同时测定阿司匹林苯巴比妥散中两成分的含量

目的:建立测定阿司匹林苯巴比妥散中两成分含量的高效液相色谱法。方法:采用Thermo BDS C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-甲醇-0.01 mol·L-1磷酸二氢钾-三乙胺(10∶35∶55∶0.1)(用磷酸调p H至3.5)为流动相,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为242 nm,柱温:室温,进样量:20μl。结果:阿司匹林、苯巴比妥分别在0.402 0~1.608 0 mg·ml-1(r=0.999 7)、0.061 2~0.244 8 mg·ml-1(r=0.999 6)范围内线性关系良好;平均回收率分别为99.21%(RSD=0.49%,n=9),99.63%(RSD=0.39%,n=9)。结论:该法简便准确、重复性好,可较好地控制该制剂质量。     

HPLC法测定复方呋喃西林栓的含量

目的: 建立测定复方呋喃西林栓中呋喃西林和替硝唑含量的高效液相色谱法.方法: 用C18柱为固定相,以甲醇-水(30∶70)为流动相,检测波长为263 nm.结果: 呋喃西林和替硝唑分别在9.7～22.6 μg·ml-1和192.1～448.1 μg·ml-1浓度范围内线性关系良好(r呋=0.999 8 r替=0.999 9),平均回收率分别为100.6%和100.4%,RSD为1.2%(n=5)和1.2%(n=5).结论: 用该法同时测定复方呋喃西林栓中两主药的含量简便、快速,准确可靠.     

UPLC法测定一捻金中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1的含量

目的:建立超高效液相色谱法测定一捻金中人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1含量的方法。方法:色谱柱:ZORBAX Eclipse Plus C18柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm);流速:0.21 ml·min-1;柱温:30℃;流动相:乙腈-水梯度洗脱;检测波长:203 nm;进样量:1μl。结果:人参皂苷Rg1在浓度为0.020 3~0.303 9 mg·ml-1时线性关系良好(r=0.999 6),平均回收率为99.05%,RSD为1.3%(n=6);人参皂苷Re在浓度为0.020 2~0.302 7 mg·ml-1时线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为101.31%,RSD为1.1%(n=6);人参皂苷Rb1在浓度为0.020 3~0.305 1 mg·ml-1时线性关系良好,r=0.999 8,平均回收率为100.71%,RSD为0.9%(n=6)。结论:该方法简单、准确,可同时测定3种人参皂苷的含量,可作为一捻金的质量控制。     

乳核分散片质量标准的建立

目的：建立乳核分散片质量标准,以更好地控制其质量.方法：采用薄层色谱法鉴别处方中三棱、香附、当归、郁金、蒲公英等药味,运用高效液相色谱法测定制剂中芍药苷、橙皮苷含量.结果：TLC色谱斑点清晰.芍药苷在0.098～0.343 mg·ml-1范围内呈良好线性关系（r=0.999 3）,平均回收率98.48%,RSD=1.80%（n=6）;橙皮苷在0.032～0.112 mg·ml-1范围内线性关系良好（r=0.999 0）,平均回收率98.15%,RSD=1.70%（n=6）.结论：该方法准确、可靠,可用于乳核分散片的质量控制.     

高效液相色谱法测定妇炎康片中苦参碱、氧化苦参碱的含量

目的:建立妇炎康片的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱:Agilent Technologies ZORBAX Extend-C18(250 mm ×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-甲醇-磷酸盐缓冲液(pH6.8)(16:16:68),流速:1.0 nd·min-1,检测波长:220nm,柱温:30℃.结果:苦参碱在0.02～0.40 mg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.999 5);平均加样回收率为98.3%,RSD=1.7%(n=6);氧化苦参碱在0.01～0.20 mg·ml-1范围内线性关系良好(r=0.999 7);平均加样回收率为98.3%,RSD=2.6%(n=6).结论:该方法简便易行,结果准确可靠,可适用于妇炎康片的质量控制.     

HPLC法测定复方联苯双酯颗粒中肌苷的含量

目的:应用HPLC色谱法测定复方联苯双酯颗粒中肌苷的含量.方法:采用C8柱以甲醇-水(60:40)为流动相,检测波长为248 nm.结果:肌苷线性范围为2.50～25.00μg·ml-1,r=0.999 97(n=6).肌苷平均回收率100.1%,RSD 0.4%(n=9).结论:方法简便,结果准确,重复性好.     

HPLC法同时测定复方柳安咖注射液中3组分的含量

目的:建立HPLC法同时测定复方柳安咖注射液中水杨酸钠、安替比林、咖啡因3组分的含量.方法:色谱柱为Diamonsil(TM)C18(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(含0.12%三乙胺,用氢氧化钠试液调节pH7.0±0.05)-甲醇(69:31).检测波长为273 nm;流速1.0 ml·min-1;柱温:30℃.结果:水杨酸钠在14.18～127.60 μg·ml-1范围内线性关系好(r=0.999 8),平均回收率为99.17%,RSD=0.56%(n=6);安替比林在4.00～36.04 μg·ml-1范围内线性关系好(r=0.999 9),平均回收率为101.71%,RSD=0.41%(n=6);咖啡因在2.16～19.48 μg·ml-1范围内线性关系好(r=0.999 8),平均回收率为101.40%,RSD=0.93%(n=6).结论:本方法简便,快速,准确,重现性好,可用于复方柳安咖注射液的质量控制.     

蒙药苏格木勒-3汤不同部位中4种成分的含量测定

目的:建立测定蒙药苏格木勒-3汤水提物中芹菜素、胡椒碱及其挥发油中桉油精、枯茗醛含量的方法。方法:采用高效液相色谱法(HPLC)测定芹菜素、胡椒碱的含量;采用气相色谱法(GC)测定桉油精、枯茗醛的含量。HPLC法采用色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C_(18),流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液,流速为1.0 mL/min,检测波长为225(芹菜素)、342 nm(胡椒碱),柱温为30℃,进样量为10μL。GC法采用色谱柱为Dimensions SH-Rtx-1毛细管柱,载气为高纯氢气,进样口温度为270℃,载气流量为1 mL/min,程序升温,进样量为10μL,进样分流比为1∶10。结果:芹菜素、胡椒碱、桉油精、枯茗醛检测质量浓度的线性范围分别为12.5～200μg/mL(r=0.999 6)、87.3～139.7μg/mL(r=0.999 9)、136～2 187μg/mL(r=0.999 9)、39～635μg/mL(r=0.999 9);定量限分别为0.02、0.06、0.06、0.12μg/mL;检测限分别为0.01、0.02、0.03、0.04μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于4%;加样回收率分别为89.26%～97.26%(RSD=2.69%,n=6)、94.20%～104.01%(RSD=3.64%,n=6)、98.51%～110.11%(RSD=3.87%,n=6)、95.76%～107.82%(RSD=4.12%,n=6);含量分别为0.769～0.828、7.741～7.981、5.284 7～5.846 6、1.038 6～1.1012 mg/g(n=3)。结论:所建方法简单、可行,可用于蒙药苏格木勒-3汤不同部位的质量控制。     

气相色谱法测定盐酸金刚乙胺中3种有关物质

目的：采用气相色谱法测定盐酸金刚乙胺中已知有关物质杂质B、杂质A和杂质C的含量。方法：样品经氢氧化钠碱化处理,正己烷提取,以金刚烷为内标物质,采用分流进样法,以RESTEK Rtx-5毛细管色谱柱（30 m×0.32 mm,0.25μm）为分析柱进行分离测定。结果：杂质A在9.996～199.92μg·ml-1范围内具有良好线性关系（r=0.999 6）,平均回收率为98.99%（RSD=0.9%,n=9）;杂质B在10.02～200.48μg·ml-1范围内具有良好线性关系（r=0.999 2）,平均回收率为99.21%（RSD=0.9%,n=9）;杂质C在10.14～202.80μg·ml-1范围内具有良好线性关系（r=0.999 5）,平均回收率为100.03%（RSD=1.2%,n=9）。结论：本法灵敏度高、结果准确、重复性好,可用于盐酸金刚乙胺有关物质的测定。     

生津益气口服液的质量标准的建立

目的：建立生津益气口服液的质量标准。方法：采用薄层色谱法对生津益气口服液合剂中的黄芪、五味子、黄连、赤芍进行鉴别,采用HPLC-ELSD法测定黄芪甲苷的含量,色谱柱为Agilent C18柱,流动相为乙腈-水（32∶68）,流速为1.0 ml·min-1,进样量为10μL,柱温为35℃,ELSD检测器漂移管温度为100℃,载气流量为2.7 L.min-1。结果：在TLC色谱中黄芪、五味子、黄连、赤芍均能检出;黄芪甲苷在0.11～0.90 mg·ml-1范围内呈良好的线性关系,r=0.999 3。平均加样回收率为97.3%,RSD为1.13%（n=6）。结论：该法简便,准确,专属性强,能有效控制生津益气口服液的质量。     

垂盆草片质量标准研究

目的：建立垂盆草片的质量标准。方法：采用薄层色谱法,对垂盆草进行定性鉴别;采用HPLC法对槲皮素、山柰素及异鼠李素进行含量测定。结果：该薄层色谱法专属性强;槲皮素、山柰素及异鼠李素的线性范围分别为4.94~98.82μg·ml-1、4.94~98.82μg·ml-1、1.07~21.36μg·ml-1,r值均为0.999 9,平均回收率分别为103.1%、100.6%、100.1%（RSD分别为2.2%、2.0%、2.0%,n=6）。结论：该方法专属性强、准确、重复性好,可用作垂盆草片的质量控制方法。     

肤宁洗剂的质量标准

目的:建立肤宁洗剂进行质量标准.方法:采用薄层色谱法鉴别制剂中的白鲜皮、川椒;采用紫外-可见分光光度法测定肤宁洗剂中总黄酮含量.结果:以TLC法鉴别白鲜皮、川椒,方法具有专属性.芦丁在0.004～0.024 mg·ml-1范围内有良好的线性关系(r=0.999 2).平均加样回收率为99.37%,RSD为0.91%(n=6).结论:本方法简便、准确,所建标准可用于肤宁洗剂质量控制.     

复方阿莫西林干混悬剂溶出度的测定

目的：建立复方阿莫西林干混悬剂溶出度测定方法.方法：以乙酸铵缓冲液为溶出介质,采用紫外分光光度法测定复方阿莫西林干混悬剂的溶出度.结果：阿莫西林和盐酸氨溴索的线性范围分别为65～260 μg·ml-1（r =0.999 1）和4.25～29.75 μg·ml-1（r=0.9992）,回收率分别为99.31％和98.43％,RSD分别为0.48％和1.08％（n=9）.结论：该方法简单易行,可用于复方阿莫西林干混悬剂的溶出度测定.     

榆黄喷雾剂质量标准的建立

目的：本研究旨在建立榆黄喷雾剂的质量标准。方法：采用薄层色谱法与紫外分光光度法对榆黄喷雾剂中的盐酸小檗碱进行定性鉴别及含量测定,通过香草醛硫酸法测定缩合鞣质。结果：榆黄喷雾剂中盐酸小檗碱的薄层色谱显示,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,阴性无干扰;紫外分光光度法测定盐酸小檗碱,盐酸小檗碱在1.13-13.60μg·m^l-1之间呈良好线性关系（r=0.999 9）,平均回收率为99.68%,RSD=1.53%（n=9）;香草醛硫酸法测定榆黄喷雾剂中缩合鞣质含量,儿茶素对照品浓度在0.03-0.30 mg·ml^-1范围内与吸收度具有很好的线性关系r=0.999 3,平均回收率为99.6%,RSD为1.76%（n=9）。结论：研究证明,该方法可用于榆黄喷雾剂的质量控制。     

复方山楂颗粒的质量标准研究

目的建立复方山楂颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法对制剂中山楂进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对齐墩果酸和熊果酸进行含量测定:色谱柱为Welchrom C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-乙腈-10mmol·L-1乙酸铵(55∶27∶18);流速为1.0mL·min-1;检测波长为215nm。结果薄层鉴别斑点清晰、分离较好,阴性对照无干扰;齐墩果酸的质量浓度在2.5⁸0μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 6),熊果酸的质量浓度在1080μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 6),熊果酸的质量浓度在10³20μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 7);齐墩果酸的平均加样回收率为98.4%,RSD=2.1%(n=6),熊果酸的平均加样回收率为98.6%,RSD=1.9%(n=6)。结论所用定性与定量方法简便、专属性强,结果准确、可靠;所建标准可用于复方山楂颗粒的质量控制。     

通塞益脑口服液的质量控制研究

目的：完善通塞益脑口服液的质量标准,为生产质量提供保障。方法：采用TLC法对制剂中的延胡索、川芎、石菖蒲三味药材进行定性鉴别;采用HPLC法对制剂中的总阿魏酸进行含量测定,色谱条件：色谱柱为Lichrospher-C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇：0.1%磷酸（30∶70）,流速为1.0 ml·min-1,柱温为30℃,检测波长为321 nm,进样量20μl。结果：TLC鉴别色谱斑点清晰,阴性无干扰;阿魏酸在2.24~35.84μg·ml-1范围内有良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率为102.54%,RSD=0.85%（n=6）。结论：该方法准确易行,便于质量控制。