气相色谱－质谱联用法测定地西泮注射液中地西泮的含量

目的建立使用气相色谱 质谱联用仪,采用选择监测离子法测定地西泮注射液中地西泮含量的方法。方法色谱柱DB 5MS(30 m×0.32 mm×0.25 μm)石英毛细管色谱柱,样品用乙酸乙酯萃取,采用选择离子监测法定量。结果地西泮在50～1000 μg•mL 1范围内线性关系良好（r=0.997 1）;回收率96.8%～100.8%,检测限0.01 ng。结论该方法简便、快速、灵敏度高,结果准确可靠。     

固相萃取-GC-MS/MS测定化妆品中多种苯甲酸酯类和对苯甲酸酯类防腐剂的含量

目的 建立同时测定3种不同基质类型(水剂、乳液类和膏霜类)化妆品中苯甲酸乙酯、苯甲酸异丙酯、苯甲酸丙酯、苯甲酸苯基酯、4-羟基苯甲酸甲酯、4-羟基苯甲酸乙酯、4-羟基苯甲酸丁酯和4-羟基苯甲酸丙酯等8种防腐剂的固相萃取-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)方法。方法 化妆品样品经甲醇提取,采用HLB固相萃取柱净化后检测,经VF-1301MS毛细管柱分离,采用选择离子监测模式(SIM)进行分析,基质匹配标准曲线外标法定量。结果 8种化合物在各自浓度范围内线性关系良好,相关系数均>0.995,检出限为0.079~3.15mg·kg^-1,定量限为0.26~10mg·kg^-1,平均回收率为90.9%~104.2%,RSD均<10%,应用该方法对样品进行了检验。结论 本法简单准确,灵敏度高,可用于市售化妆品中8种防腐剂的定量分析。     

固相微萃取在生物体液分析中的研究进展

固相微萃取是一种无溶剂样品预处理技术。固相微萃取以其无需使用溶剂、样品用量少、有一定的富集作用等特点而受到广大分析工作者的关注。本文着重综述了该方法的装置、原理、影响因素及其应用，尤其是在使用气相色谱—质谱联用、高效液相色谱—质谱联用技术分析生物体液中的应用。     

中药材中198种农药残留测定样品前处理平台的建立

目的:建立气相色谱-质谱测定中药材中198种农药残留的分析方法。方法:用丙酮进行提取,采用凝胶渗透色谱(GPC)或GPC与固相萃取(SPE)结合净化的方法,并优化了GPC与SPE方法。最终根据药用部位及基质成分对中药材进行分类,分别采取不同的前处理方法。结果:使用此方法对山药、黄芪、金银花、陈皮等中药材进行了考察,回收率大多处于70%～110%之间,RSD为2.7%～13.6%,符合痕量分析要求。结论:此方法灵敏度高,准确,可靠,为中药材中的农药多残留测定提供了一种准确实用的分析方法。     

固相微萃取-气相色谱-质谱联用分析云木香挥发油成分

目的:利用固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术分析云木香挥发油的化学成分,为云木香的挥发油成分分析提供新方法。方法:固相微萃取法提取挥发油,气相色谱-质谱联用技术对挥发油成分进行分离鉴定,并采用面积归一化法确定各成分的相对质量分数。结果:样品在110℃下平衡30 min,吸附15 min,100μm PDMS纤维头能有效地吸附云木香挥发油成分。GC-MS共鉴定出52个成分,其中相对质量分数较高的有7,10,13-十六碳三烯醛(40.06%)、去氢木香烃内酯(17.60%)、α-芹子烯(4.05%)、α-姜黄烯(4.22%)。结论:云木香挥发油具有丰富的化学成分,固相微萃取-气相色谱-质谱联用能全面快速地获得其组成信息,可应用于云木香挥发油成分的快速分析。     

SPME-GC-MS联用分析大腹皮中挥发性成分

目的:分析大腹皮中挥发性成分的化学组成。方法:采用顶空固相微萃取法(HS-SPME)萃取大腹皮中挥发性成分,并用气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术对大腹皮的挥发性成分进行分析。结果:从大腹皮中共分离出60个色谱峰,鉴定出其中36种化合物,占总量的87.48%。其中主要成分为萘(54.93%)、二丁基羟基甲苯(7.21%)、3,4-二甲氧基甲苯(4.74%)等。结论:首次采用SPME-GC-MS联用技术分析大腹皮挥发性成分,为大腹皮的开发利用提供了科学依据。     

分散相液相微萃取法测定通过输液管后注射液中的邻苯二甲酸酯增塑剂含量

目的 采用分散相液相微萃取与GC-MS结合,建立测定通过输液管后注射液中6种邻苯二甲酸酯含量的方法。方法 将30 μL苯甲酸苄酯(内标)的甲苯溶液和20 μL十六烷基三甲基溴化铵溶液快速注入到5.0 mL样品溶液中,旋涡振荡1 min,4 000 r·min^-1离心5 min。弃去水相,使有机相聚集于离心管底部,取1.0 μL萃取液进行CG-MS分析。结果 6种邻苯二甲酸酯的富集倍数为174~280,检测限为(S/N=3)0.007~0.04 ng·mL^-1,加样回收率为97.8%~101.2%,RSD为0.44%~0.93%。在某些通过输液管的注射液中检出DBP和DEHP。结论 本方法灵敏、简便、快速,适用于通过输液管后注射液中微量邻苯二甲酸酯的检测。     

蜘蛛香地上部分挥发性成分的萃取与分析

目的分析蜘蛛香地上部分的挥发性成分。方法利用固相微萃取（SPME）法和水蒸气蒸馏（SD）法提取挥发性成分，并用气相色谱-质谱联用技术进行分析。结果SPME法共分离出了37个成分，已鉴定成分占挥发油总量的82．90％；SD法共分离出了24个成分，已鉴定成分占挥发油总量的93．46％。结论SPME法比SD法得到的成分多，且方法更简便、快速。     

固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定白术中8种有机氯农药的残留量

目的：建立固相萃取-气相色谱-质谱联用法同时测定白术中8种有机氯农药残留量。方法：样品以丙酮超声提取,采用氨基固相萃取柱进行净化,气相色谱-质谱联用技术进行测定。结果：8种有机氯农药在10~1 000μg/L范围内呈良好的线性关系,8种农药的检测限在0.3~2.0μg/kg之间,定量限在1.0~6.0μg/kg之间,3个水平添加回收率在82.07%~105.13%之间,相对标准偏差（RSD）〈6%（n=9）。结论：本方法灵敏度高,重现性好,可用于白术中8种有机氯农药残留量的检测。     

褐藻胶硫酸酯中甲酰胺残留溶剂的含量测定

建立一种褐藻胶硫酸酯中甲酰胺残留溶剂含量的检测方法。方法：采用气相色谱-质谱（GC-MS）联用的检测分析方法,色谱柱：VF-WAXms毛细管色谱柱,规格：30 m×0.25 mm×0.25 μm;进样口温度：250 ℃;柱温：初始温度50 ℃,维持2 min,以30 ℃/min速率升至200 ℃,维持5 min;接口温度：280 ℃;载气：氦气,纯度≥99.999%,流速：1 mL/min;进样方式：不分流进样;进样量：1.0 μL;离子源：EI;测定模式：选择离子扫描（SIM）,定性离子（m/z）：45、44、29,定量离子（m/z）：45。结果：对照品中甲酰胺与溶剂峰分离良好,供试品溶液中均有甲酰胺检出。结论：该方法操作简便、灵敏,峰分离情况良好,经方法学验证该方法准确、稳定、可靠,可用于褐藻胶硫酸酯中甲酰胺溶剂残留含量的测定。     

固相萃取-气相色谱质谱法测定生物材料中的氯氮平

目的：建立氯氮平的固相萃取．气相色谱质谱(SPE-GC-MS)测定法。方法：血液及肝中的氯氮平用固相萃取柱分离后，以SKF525A为内标，用气相色谱质谱法测定其含量，同时对该法的检测限、线性范围及回收率进行探讨。结果：氯氮平的检测限为0．05ng，线性范围为0．5～100ng，血中平均回收率为90．1％，RSD为8．3％(n=6)。结论：本法检验并测定生物材料中的氯氮平，操作简便，结果准确，重现性好。     

高效液相色谱法测定血清中地西泮的浓度

目的建立血清中地西泮的高效液相色谱测定方法。方法以甲醇-水（70：30）为流动相;Kromasil C18（250mm×4．6mm5μm）柱为层析柱,以卡马西平为内标物,检测波长216nm。结果地西泮在0．1～20．0mg·L^-1浓度范围内具有良好的线性关系,平均回收率为97、67％,日内、日间RSD小于4．8％,最低检测浓度为20μg·L^-1。结论本方法简便可行,适合于地西泮的血药浓度测定。     

HPLC法测定地西泮和艾司唑仑的血药浓度

建立ＨＰＬＣ法同时测定地西泮和艾司唑仑血药浓度。方法：以Ｕｌｔｒａｓｐｈｅｒｅ－ＯＤＳ５μｍ４．６ｍｍ＊２５ｃｍ色谱柱为分离柱,流动相：甲醇－乙腈－水（４０：２０：４０）;检测波长为２５４ｎｍ,以外标法峰面积定量。结论本法可用于血药浓度测定。     

毛细管气相色谱法测定糜蛋白酶中磷酸三丁酯残留量

目的建立用于检测糜蛋白酶原料药中磷酸三丁酯残留量的毛细管气相色谱法。方法供试品采用正己烷提取,内标法测定。TM—FFAP毛细管柱,载气为高纯氮气,正己烷为溶解介质,柱温为恒温160℃,进样口温度为200℃,检测器温度为230℃,进样量1．0μL,分流进样,分流比1：5,FID检测器。结果被测物磷酸三丁酯在所考察的浓度范围内呈现良好线性关系,r=0．9966,平均回收率为96．28％～103．54％,精密度的RSD〈5％,完全符合残留溶剂测定的技术要求。结论本试验建立的方法简单、准确、精密度高,可用于糜蛋白酶中磷酸三丁酯残留量的测定。     

毛细管区带电泳方法对大鼠体内地西泮血药浓度的测定

目的 :建立毛细管区带电泳测定地西泮血药浓度的方法 ,并用该方法分析地西泮在大鼠体内的代谢情况。方法 :0 .0 5mol·L-1pH2 .5磷酸缓冲液为运行缓冲液 ,石英毛细管 5 0cm× 5 0 μmid ,紫外检测器 ,检测波长 2 14nm ,电动法进样 ,运行电压 15kV。结果 :地西泮在 10～ 10 0 0 μg·ml-1范围内线性关系良好 ,r=0 .9986 ,具有良好的精密度和准确度 ,测得地西泮在大鼠体内的消除半衰期约 2 .2 0h。结论 :高效毛细管区带电泳是一种进行药物分析的好方法 ,以其高效、快速、简便等特点 ,在药物分析中起着重要的作用。     

清脑片中盐酸吡硫醇及地西泮的含量测定

目的建立清脑片中主要成分盐酸吡硫醇及地西泮含量测定的方法.方法色谱柱为WatersNova-PakC18(4μm,3.9mm×150mm),流动相甲醇∶水∶三乙胺∶冰醋酸(65∶35∶0.2∶0.15),流速0.6ml/min,检测波长230nm.结果盐酸吡硫醇浓度为16～400μg/ml,地西泮浓度2～50μg/ml,峰面积(A)与浓度(c)均呈良好的线性关系,回归方程分别为c=9.962×10-5A+0.831(r=0.9999)及c=2.583×10-5A+0.175(r=0.9998).平均回收率分别为99.36%,RSD=1.08%(n=6)及99.28%,RSD=1.34%(n=6).结论本法操作简便,重复性好,结果准确,可作为该制剂的质量控制方法.     

HPLC法测定高原康胶囊中氨茶碱、地塞米松磷酸钠和地西泮3组分的含量

目的建立同时测定高原康胶囊中氨茶碱、地塞米松磷酸钠、地西泮3组分含量的高效液相色谱法.方法hypersil ODS柱,测定氨茶碱、地塞米松的流动相为甲醇-0.05mol@L-1磷酸二氢钠溶液(5545);测定地西泮的为甲醇-0.05mol@L-1磷酸二氢钠溶液(7030).流速1.0ml@min-1,检测波长240nm.结果线性范围氨茶碱60～140μg@ml-1,r=0.9995;地塞米松磷酸钠4.8～11.2μg@ml-1,r=0.9993;地西泮16.8～39.2μg@ml-1,r=0.9998.精密度及回收率结果良好.结论本方法分离效果好,方法简便、快速,适用于该制剂3组分的同时测定.     

SPE-HPLC测定食品中芍药苷的含量

目的建立一种测定食品中芍药苷含量的方法。方法用SPE提取芍药苷,绘制流出曲线,用高效液相色谱法定量,采用HP ZOBAX SB C18型色谱柱,甲醇∶水∶磷酸(20∶80∶0.05)为流动相,检测波长230 nm。结果线性范围为0.0365～0.365μg/ml,γ=0.9995,回收率为94.7%,RSD为2.0%。结论本法操作简便,结果准确,可作为食品中芍药苷含量测定的参考方法。     

水解法制取L-胱氨酸的研究

目的 以羽毛粉为原料提取胱氨酸。方法 通过羽毛粉的酸水解,中和等电点沉淀的方法提取胱氨酸并以标 准品为对照,通过纸层析、旋光度法定性检查。结果 L-胱氨酸的Rf=0.28,旋光度为-217°,产品收率达 5.8％。结论 水解工艺提取的L-胱氨酸收率和纯度较好。     

Synthesis and enzymic hydrolysis of cyclic peptides containing an anthranilic acid residue

Two cyclic peptides cyclo (Phe-MeAnt-Gly_n) with MeAnt = 5-methyl-anthranilic acid residue, n = 4 (3b) and n = 6 (4b), have been synthesized in solution and their reaction with α-chymotrypsin analyzed. The polyglycyl chain was prepared by the phosphazo method; cyclization at the Gly-Phe site occurred in good yield using the azide method. Catalysis of the hydrolysis of peptides 3b and 4b by α-chymotrypsin was characterized at 37° by the apparent second-order rate constants kcat/Km 0.12 and 1.15 m ^-1 s^-1, respectively, in agreement with the usual acceleration observed upon enlargement of the size of the peptidic ring in cyclic peptides. α-Chymotrypsin specifically split the Phe-MeAnt amide bond in cyclopeptide 4b. This specific orientation suggests that analogous structures with a functionalized methylene group instead of the methyl substituent can be used in the design of suicide substrates for serine proteases.