高效液相色谱法测定血清及尿中卡那霉素含量

本文研究了血清及尿中卡那霉素的高效液相色谱测定法。血样用乙腈去蛋白、尿样用水稀释后,经邻苯二醛衍生化,衍生物经色谱分离,荧光检测。最低检测浓度:血样为0.2μg/ml,尿样为2μg/ml;平均回收率:血样为98.3%(SD=4.1),尿样为98.2%(SD=2.3);日内变异系数:血样及尿样均低于4%;日间变异系数:血样不大于5.4%,尿样不大于5.7%;线性浓度范围:血样为4～40μg/ml,尿样为50～500μg/ml。     

高效液相色谱法测定复方庆大霉素注射液中甲氧苄啶含量

目的：建立高效液相色谱法(HPLC法)，直接测定复方庆大霉素注射液中的甲氧苄啶含量。方法：采用C18柱，以pH=3．5的醋酸钠缓冲液—甲醇(77：23)为流动相，检测波长为271nm。结果：甲氧苄啶进样量在0．64～0．96μg范围内与主峰面积线性关系良好(r=0．9997)，平均回收率为99．9％，重复进样RSD为0．5％(n=6)。结论：该方法专属性强，简便快速，结果准确。     

高效液相色谱法测定复方庆大霉素膜中盐酸丁卡因的含量

目的 建立高效液相色谱法测定复方庆大霉素膜中盐酸丁卡因含量的方法.方法 色谱柱为Kromasil C18柱,流动相为甲醇-无水乙醇-水-三乙胺(70∶10∶20∶0.05),检测波长为310nm,流速1.0mL·min-1.结果 盐酸丁卡因在2.24～22.42μg·mL-1浓度范围内呈现良好的线性关系,回归方程:y=-23.1819X 109.46,r=0.9999;平均回收率为100.2%(n=9).结论 该方法简便、快速、准确、灵敏度高,适用于复方庆大霉素膜中盐酸丁卡因的含量测定.     

用高效液相色谱法测定兔血清中硫酸庆大霉素的含量

本文以高效液相色谱法测定血清中硫酸庆大霉素的含量。加内标物茴香胺。乙腈沉淀蛋白质等干扰物，室温下进行邻苯二醛衍生化，醋酸乙酯提取后进样，用紫外３３０ｎｍ检测。     

反相高效液相色谱法测定复方庆大霉素膜中盐酸丁卡因的含量

目的建立高效液相色谱法测定复方庆大霉素膜中盐酸丁卡因含量的方法。方法色谱柱：phenomenex Gemini C18110A（250×4.60mm）,5μ;流动相：乙腈-0.1mol·L^-1醋酸钠缓冲液（用冰醋酸调pH为7.50）（75∶25）;流速：1.0mL·min^-1;检测波长：306nm。结果盐酸丁卡因浓度在4.87～29.23μg·mL^-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为：y=103612x＋1830.4,R^2=1;平均回收率为99.57%,RSD=0.57%（n=9）。结果该方法简便、快速、准确、灵敏度高,适用于复方庆大霉素膜中盐酸丁卡因的含量测定。     

高效液相色谱法测定山豆根中苦参碱含量

采用ＨＰＬＣ测定山豆根中苦参碱的含量，以ＡＬＬｔｅｃｈ－Ｃ１８为固定相，甲醇一水一三乙胺（５０：５０：０．２）为流动相，检测波长２２０ｎｍ，苦参碱与其它成分得到良好的分离，平均回收率９８．６％。     

高效液相色谱法测定尿中阿魏酸哌嗪的含量

目的：建立高效液相色谱法测定尿中阿魏酸哌嗪含量。方法：以十八烷基硅烷键合硅酸为填充剂。甲醇-水（46：60）为流动相，检测波长320nm，外标法定量。结果：平均回收率为98.3%(RSD=1.2%)。结论：该方法简便准确。适合该药物尿药浓度测定要求。     

高效液相色谱法测定血浆及尿中氯霉素的含量

采用高效液相色谱法,以非那西汀为内标物在λ_(max)=278nm下,研究了血浆及尿中氯霉素的含量。本法测定结果:保留时间:氯霉素7 min,非那西汀11min;最低检测浓度:血样为52.3%μg/ml,尿样为37μg/ml;平均回收率:血样为100.5%,尿样为99.7%;线性范围:血样及尿样均为5～50μg/ml;日内变异系数:血样在1.10%以下,尿样在1.19%以下;日间变异系数:血样在5.3%以下,尿样在5.9%以下;新诺明等药物对测定无干扰。     

高效液相色谱法测定血清中诺氟沙星含量

采用反相高效液相色谱法,以甲醇－０．１％磷酸水溶液＝９１：９为流动相,以丙谷胺为内标,测定,血清中诺氟沙星的浓度。本法操作简单,重现性好。     

用电化学检测器的高效液相色谱法测定血清及尿中速尿的含量

本文报告了用电化学检测器的高效液相色谱法测定血清及尿中速尿含量的方法。样品予处理方法:血清用乙腈除蛋白,尿用蒸馏水稀释50倍。采用作者合成的FD-Val-OH作为内标物。色谱条件为:反相柱,以含35%乙醇的5mmol/L四丁基铵水溶液为流动相(pH7.50),流速1.0ml/min;用电化学检测器,检测电压0.90V:速尿及内标物的保留时间分别为10和15min。通过计算速尿对内标物的峰高比求得速尿含量。血清及尿中的最低检测浓度分别为16和9ng/ml。标准曲线在0.25～5ng/μl(血清)、0.5～10ng/μl(尿)的浓度范围内呈线性关系。血清及尿中回收率分别为100.5%和100.6%。变异系数在4.6%以下。     

用电化学检测器的高效液相色谱法测定血清及尿中速尿的含量

本文报告了用电化学检测器的高效液相色谱法测定血清及尿中速尿含量的方法。样品予处理方法:血清用乙腈除蛋白,尿用蒸馏水稀释50倍。采用作者合成的FD-Val-OH作为内标物。色谱条件为:反相柱,以含35%乙醇的5mmol/L四丁基铵水溶液为流动相(pH7.50),流速1.0ml/min;用电化学检测器,检测电压0.90V:速尿及内标物的保留时间分别为10和15min。通过计算速尿对内标物的峰高比求得速尿含量。血清及尿中的最低检测浓度分别为16和9ng/ml。标准曲线在0.25～5ng/μl(血清)、0.5～10ng/μl(尿)的浓度范围内呈线性关系。血清及尿中回收率分别为100.5%和100.6%。变异系数在4.6%以下。     

甾类孕激素的高效液相色谱分离流动相选择最优化法

本文就近年来发展的几种HPLC流动相选择最优化理论进行系统研究并加以综合应用。文内对醋酸甲地孕酮等六种常用甾类孕激素混合组分的分离,初步建立了经过梯度洗脱法初选流动相、等洗脱强度二元流动相转换及序贯单纯形寻找三元最佳流动相等三个实验步骤的HPLC最优化法,可迅速、有效地获得使混合组分在给定的分析时间内(1≤K≤10)达到最大分离度的最优流动相组成:MeOH—THF—H_2O(41:22:37)及MeOH—ACN—H_2O(61.6:8.9:29.5)。     

甾类孕激素的高效液相色谱分离流动相选择最优化法

本文就近年来发展的几种HPLC流动相选择最优化理论进行系统研究并加以综合应用。文内对醋酸甲地孕酮等六种常用甾类孕激素混合组分的分离,初步建立了经过梯度洗脱法初选流动相、等洗脱强度二元流动相转换及序贯单纯形寻找三元最佳流动相等三个实验步骤的HPLC最优化法,可迅速、有效地获得使混合组分在给定的分析时间内(1≤K≤10)达到最大分离度的最优流动相组成:MeOH—THF—H₂O(41:22:37)及MeOH—ACN—H₂O(61.6:8.9:29.5)。     

硫酸庆大霉素注射液的快速比色分析

本文应用二价铜离子与硫酸庆大霉素在碱性介质中形成有色复合物的原理[1],采用比色法在560nm波长处直接测定硫酸庆大霉素的含量。该法平均回收率为100.2±0.47%。CV=0.47%,测定结果满意。     

柱切换HPLC法测定血浆和尿中卡托普利浓度

卡托普利先经衍生化形成具有紫外吸收的衍生物,然后用6%的高氯酸去蛋白,取上清液直接进样。以μBoundapak C₁₈(37～50μm)作为预处理柱(5cm×O.5cm,ID),对样品进行自动浓缩净化处理,预处理流动相为0.2%醋酸溶液。分析柱(15cm×O.5cm,ID)固定相为YWG-C₁₃,10μm,流动相为乙晴-水-醋酸(35:65:0.4)。UV 260nm检测。血浆和尿样测定的线性范围分别为20～1000ng/ml和10～200μg/ml,血浆中最低检测浓度约为10ng/ml。方法的平均回收率分别为103.2%(血浆)和99.5%(尿样),日内及日间变异均小于10%。     

用荧光偏振免疫法和微生物法比较研究庆大霉素在人体内的药代动力学

本文用新建立的荧光偏振免疫法(FPIA)和微生物法(MA)平行测定90例临床庆大霉素血清浓度,线性回归分析发现两种方法有较高的相关性(r=0.98)。但用MA法测得庆大霉素的平均浓度明显高于FPIA的平均浓度。5例病人庆大霉素药动学研究表明,两种方法所得血浓数据经计算机拟合符合单室模型,动力学参数Vd,k,T_(1/2)和CL及由此推算的给药剂量均无显著差异(p>0.05)。     

硫酸庆大霉素胃内滞留漂浮型缓释片的研制

本文根据流体动力学平衡控释系统原理,应有亲水性高分子和脂肪醇为辅料,研制了硫酸庆大霉素胃内滞留漂浮型缓释片。实验表明,本品的体外溶出符合一级动力学过程(K_r=0.3992h^-1).其溶出度在一定范围内不受片剂密度的影响。人胃内同位素γ-闪烁照相结果表明,本品在胃内的滞留时间(4h以上)明显长于普通片剂(1～2h).临床初步试验表明,本品一日两次,每次4万单位给药对幽门弯曲菌相关性胃炎的疗效与普通片一日三次,每次4万单位给药的疗效相似。稳定性加速试验(温度37～40℃,相对湿度75%,贮存3个月)表明,本品的有效期可暂定为两年。