连翘药材及其配方颗粒中连翘酯苷A和连翘苷含量比较

目的：比较连翘药材及其配方颗粒中连翘酯苷A和连翘苷的含量。方法采用高效液相色谱梯度洗脱法。色谱柱：SunFire C18（4.6 mm×250 mm,5μ m）;流动相A为乙腈,流动相B为0.4%冰醋酸溶液;流速：1.0 mL/min;检测波长：277 nm;柱温：30℃。对连翘药材及其配方颗粒中连翘酯苷A和连翘苷的含量进行测定,比较二者含量的差异。结果连翘配方颗粒中连翘酯苷A的含量低于原药材中的含量,与所标示的浓缩倍数不符;配方颗粒中连翘苷的含量与原药材一致。结论原配方颗粒的生产工艺需要改进,配方颗粒需要建立完善的质量控制方法和合理的质量标准。     

连翘不同部位中连翘苷和连翘酯苷A的含量分析及其入药探讨

目的：通过连翘不同部位的连翘苷和连翘酯苷A的含量比较,为连翘资源的综合开发利用提供科学依据。方法：采用HPLC测定连翘果实、叶、果梗、枝梗中连翘苷和连翘酯苷A的含量,以Luna5uC18（2）100A（250 mm×4.6 mm,5 μm）为色谱柱,连翘苷测定流动相为乙腈-水（25∶75）,检测波长为277 nm,柱温为室温,流速为1.0 mL·min-1;连翘酯苷A测定流动相为乙腈-0.4%冰醋酸溶液（15∶85）,检测波长为330 nm,柱温为室温,流速为1.0 mL·min-1。结果：连翘苷在3.33～13.32 μg线性关系良好（r=0.999 7）,平均回收率为99.30%,RSD=1.4%;连翘酯苷A在4.17～6.69 μg具有良好的线性关系（r=0.999 7）,平均回收率为98.26%,RSD=1.8%。结论：连翘苷含量在不同部位中叶子最高,其次为果实、枝梗、果梗;连翘酯苷A含量在不同部位中同样叶子最高,其次为果实、果梗、枝梗。     

连翘不同部位中连翘苷和连翘酯苷A的含量分析及其入药探讨△

目的:通过连翘不同部位的连翘苷和连翘酯苷A的含量比较,为连翘资源的综合开发利用提供科学依据.方法:采用HPLC测定连翘果实、叶、果梗、枝梗中连翘苷和连翘酯苷A的含量,以Luna5uC18 (2) 100A(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,连翘苷测定流动相为乙腈-水(25∶75),检测波长为277 nm,柱温为室温,流速为1.0 mL· min-1;连翘酯苷A测定流动相为乙腈-0.4％冰醋酸溶液(15:85),检测波长为330 nm,柱温为室温,流速为1.0 mL·min-1.结果:连翘苷在3.33 ～ 13.32 μg线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为99.30％,RSD=1.4％;连翘酯苷A在4.17 ～6.69 μg具有良好的线性关系(r=0.999 7),平均回收率为98.26％,RSD=1.8％.结论:连翘苷含量在不同部位中叶子最高,其次为果实、枝梗、果梗;连翘酯苷A含量在不同部位中同样叶子最高,其次为果实、果梗、枝梗.     

3个辽东楤木三萜皂苷同分异构体的电喷雾质谱区分

该研究采用超高效液相色谱串联三重飞行时间质谱(UPLC-Triple-TOF-MS)对3个辽东楤木三萜皂苷同分异构体(Ⅵ,Ⅶ和B)进行质谱区分。通过分析楤木皂苷Ⅵ(1)和楤木皂苷Ⅶ(2)的[M+Na]+的二级质谱(CE=90 e V),二者在m/z981.502 5[Y0α+Na]+,819.443 3[Y0α-Glc+Na]+,527.157 2[C3β+Na]+,509.150 4[B3β+Na]+和365.106 5[C3β-Glc+Na]+处产生了相同的碎片离子峰,而楤木皂苷B(3)的[M+Na]+二级质谱在m/z 671.198 2和689.208 7处产生了2个明显不同的碎裂离子峰,其分别归属于[B4β+Na]+和[C4β+Na]+。因此,[B4β+Na]+和[C4β+Na]+可作为化合物3区分其他两个异构体(1和2)的特征性的诊断离子。进一步分析楤木皂苷Ⅵ(1)和楤木皂苷Ⅶ(2)的[M+NH4]+或[M+H]+的二级谱图(CE=40 e V),二者在m/z 455.350 7和437.341 2处产生相同的苷元脱水碎片离子峰,其分别归属于[苷元-H2O+H]+和[苷元-2H2O+H]+。楤木皂苷Ⅵ(1)的苷元类型是刺囊酸,其[苷元-2H2O+H]+和[苷元-H2O+H]+的离子强度比值1,而楤木皂苷Ⅶ(2)的苷元类型是常春藤,其[苷元-2H2O+H]+和[苷元-H2O+H]+的离子强度比值1,基于此可以有效区分楤木皂苷Ⅵ(1)和楤木皂苷Ⅶ(2)。以上研究表明,利用电喷雾二级质谱法可以快速、简便、准确地区分3种楤木皂苷(Ⅵ,Ⅶ和B)异构体。     

新西兰牡荆苷等4种碳苷黄酮的电喷雾质谱裂解规律研究

目的:利用电喷雾质谱技术对新西兰牡荆苷、木犀草素-6-C-葡萄糖-8-C-木糖苷、槲皮素-6-C-葡萄糖苷和二氢槲皮素-6-C-葡萄糖苷4种碳苷黄酮的质谱裂解规律进行研究.方法:用电喷雾多级质谱(ESI-MSn)对该类化合物进行研究,并分别在正离子和负离子扫描模式下对其主要特征碎片离子进行解析.结果:负离子扫描模式下,主要发生糖环裂解,六碳糖碳苷主要产生脱去m/z 120,90的碎片峰,五碳糖碳苷主要产生脱去m/z 90,60的碎片峰,双糖碳苷主要产生连续脱去m/z120,90,60的碎片峰;正离子扫描模式下,主要发生糖羟基连续脱水,六碳糖碳苷产生脱去m/z 120的碎片峰,五碳糖碳苷产生脱去m/z 60的碎片峰.碳苷黄酮的负离子扫描模式比正离子扫描模式的质谱特征更明显.结论:分析了这4种碳苷黄酮的电喷雾多级质谱裂解规律,探讨了碳苷黄酮,特别是双糖碳苷黄酮质谱裂解规律,为碳苷黄酮的快速鉴别提供了参考.     

HPLC同时测定连翘药材及提取物中芦丁、连翘酯苷A和连翘苷的含量

目的:建立连翘药材及提取物中芦丁、连翘酯苷A和连翘苷的含量测定方法.方法:应用高效液相色谱-二极管阵列检测法(HPLC-DAD),根据各类成分紫外吸收光谱的差异,分别在354,329,277 nm波长下检测芦丁、连翘酯苷A和连翘苷.采用Sunfire C18(4.6 mm ×150 mm,5 μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-0.2％冰醋酸溶液(B),梯度洗脱(0 min,14％A;15min,18％ A;40 min,30％ A),流速1 mL· min-1,柱温40℃.结果:芦丁、连翘酯苷A和连翘苷分别在0.098～4.9,0.24 ～12.0,0.1 ～5.0 μg线性关系良好,平均回收率分别为98.63％,98.97％,102.18％,RSD分别为7.94％,0.93％,1.63％.结论:方法精密度高、重复性好,能够应用于连翘药材及提取物的质量控制.     

连翘酯苷A、连翘苷的体外肠道菌群代谢研究

目的 研究连翘酯苷A、连翘苷经肠道菌群转化后的代谢产物及其代谢途径.方法 将连翘酯苷A、连翘苷分别与大鼠肠道菌群培养液体外厌氧温孵培养后,进行UPLC-TOF/MS鉴定分析.结果 在温孵液中检测到原药、连翘酯苷A代谢产物连翘脂苷E、连翘苷代谢产物1,3,4,6-tetrahydro-1-(3,4-dimethoxyph...     

产地加工方法对青翘中连翘苷、连翘酯苷A的影响

目的:利用不同的评价指标,探讨青翘药材产地加工方法,选择最佳产地加工工艺.方法:采用L9(34)正交试验法和单因素试验法对青翘进行产地加工,采用HPLC测定不同青翘炮制品中连翘苷、连翘酯苷A的含量.结果:蒸制青翘中连翘苷、连翘酯苷A的质量分数分别为1.33～ 3.05,9.71～44.82mg· g-1;煮制青翘中连翘苷、连翘酯苷A的质量分数分别为4.63 ～5.46,40.20 ～64.84 mg·g-1.结论:以连翘苷、连翘酯苷A为评价指标,煮法优于蒸法.青翘采收后当采用4倍量的水,煮制10 min,有利于青翘中连翘苷、连翘酯苷A的保存和稳定.     

连翘提取物和连翘酯苷A原料中连翘酯苷A的稳定性研究

目的考察连翘提取物及其主要有效成分连翘酯苷A的稳定性,为更好控制连翘提取物质量提供依据。方法采用高温、高湿、强光照射等影响因素试验及加速试验对样品在固体状态下以及水溶液中的稳定性进行系统研究。结果固态条件下湿度对连翘酯苷A稳定性影响较大,光照次之,温度影响不大;在水溶液中,酸性条件及抗氧剂的加入能改善其稳定性,维生素C(Vc)能显著提高其在溶液中的稳定性。结论固态条件下,要保持连翘提取物及连翘酯苷A稳定,须对湿度、光照加以控制;水溶液中,酸性介质及抗氧剂的加入有利于改善水溶液中连翘酯苷A的稳定性。     

不同采收期连翘、金钟花果实中连翘酯苷和连翘苷的含量测定

目的考察不同采收期连翘、金钟花果实中连翘酯苷和连翘苷的含量。方法采用HPLC-PDA法，以Diamonsil-18（4．6mm×250mm，5μm）为色谱柱，流动相为甲醇-水，梯度洗脱，流速为1mL／min，检测波长270nm。结果连翘果实中连翘酯苷的含量远高于金钟花，金钟花果实中不含连翘苷。结论不同采收期连翘、金钟花果实中连翘酯苷和连翘苷的含量有较大差别，金钟花不应混作连翘使用。     

连翘化学成分与抗氧化活性研究

目的:对中药连翘进行化学成分的分离与鉴定,并对连翘酯苷A的抗氧化活性进行研究.方法:连翘85％的乙醇提取物经D101大L树脂,以水和不同体积分数乙醇洗脱,60％与30％乙醇洗脱部分采用硅胶柱色谱、凝胶色谱和制备液相等手段纯化;利用理化和谱学分析(NMR、ESI-MS)的方法进行结构鉴定.利用DMPD+法和DPPH法测试连翘酯苷A的抗氧化活性.结果:分离得6个化合物,分别鉴定为连翘酯苷A(forsythoside A)(1)、木通苯乙醇B(calceolarioside B)(2)、芦丁(rutin) (3)、连翘苷(forsythin) (4)、异橄榄脂素(isoolivil) (5)、胡萝h苷(daucosterol)(6).结论:连翘酯苷A有很好的抗氧化活性.     

连翘化学成分与抗氧化活性研究

目的:对中药连翘进行化学成分的分离与鉴定,并对连翘酯苷A的抗氧化活性进行研究.方法:连翘85％的乙醇提取物经D101大孔树脂,以水和不同体积分数乙醇洗脱,60％与30％乙醇洗脱部分采用硅胶柱色谱、凝胶色谱和制备液相等手段纯化得到6个化合物;利用理化和谱学分析(NMR,ESI-MS)的方法进行结构鉴定.利用DMPD+法和DPPH法测试连翘酯苷A的抗氧化活性.结果:6个化合物被分别鉴定为连翘酯苷A(forsythoside A)(1)、木通苯乙醇B(calceolarioside B)(2)、芦丁(rutin)(3)、连翘苷(forsythin) (4)、异橄榄脂素(isoolivil)(5)、胡萝卜苷(daucosterol)(6).结论:连翘酯苷A有很好的抗氧化活性.     

食用黄花菜中含秋水仙碱的质证研究

目的基于高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱联用(HPLC-DAD-Q/TOF MS)方法,通过测试大量样本获取相关数据,分析食用黄花菜中是否含有秋水仙碱。方法将不同来源黄花菜样品分部位(根、花葶、叶、花)处理,利用HPLC-DAD-Q/TOF MS对处理样进行秋水仙碱的检测。结果 156个食用黄花菜样本中均未检出秋水仙碱,而秋水仙球样本则被检出;另外,发现黄花菜样本液相色谱图中显示与秋水仙碱对照品保留时间非常接近处有一未知峰,对该未知峰的质谱图进行分析,初步显示其为多个化合物的共流出组分,其中主要离子质荷比为m/z 455.145 5(推测分子式C_(23)H_(22)N_2O_8)。结论食用黄花菜中不含秋水仙碱,传统认为鲜食黄花菜会导致腹泻是秋水仙碱引起的结论值得商榷。     

Forsythoside a inhibits the avian infectious bronchitis virus in cell culture

Forsythoside A is a polyphenolic constituent of the fruits of Forsythia suspensa Vahl. which is widely used as an antiinflammatory agent in traditional Chinese medicine. In the present study, the effects of forsythoside A on cell infection by avian infectious bronchitis virus were assessed. A real‐time fluorescence quantitative PCR assay was used to determine mRNA content of IBV N gene. The pretreatment of cells with forsythoside A, adding forsythoside A post infection of cells, and treatment of virus with forsythoside A were analysed. The inhibitory effect of forsythoside A was confirmed by infecting primary chicken embryo kidney cells. Infected cells were inhibited by forsythoside A treatment. The data indicated that forsythoside A has the potential to prevent IBV infection in vitro. Copyright © 2010 John Wiley & Sons, Ltd.     

高效液相色谱法测定连翘中连翘苷、芦丁和槲皮素的含量

 目的 建立HPLC同时测定连翘中连翘苷、芦丁和槲皮素的含量。方法 采用ZORBAX SB C₁₈ (4.6 nm×250 mm, 5 μm) 色谱柱;以甲醇-0.2%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱 (0～40 min,40%～50%甲醇);连翘苷检测波长为280 nm,芦丁和槲皮素检测波长为370 nm;流速为1.0 mL · min-1;柱温为25 ℃。结果 3个成分均达到良好分离,连翘苷、芦丁和槲皮素平均加样回收率分别为98.2%,99.7%,100.9%。结论 本检测方法简便,准确性和重现性良好,可以作为同时测定连翘中连翘苷、芦丁和槲皮素含量的方法。     

多指标综合评分法优选加味桂枝茯苓汤提取工艺

目的:优选加味桂枝茯苓汤的提取工艺。方法:以咖啡酸、连翘苷、连翘酯苷A和芍药苷提取量的综合评分为指标,采用正交试验考察加水量、提取次数及时间对加味桂枝茯苓汤提取工艺的影响。采用HPLC测定咖啡酸、连翘苷、连翘酯苷A和芍药苷含量,检测波长分别为323,277,330,230 nm。结果:最佳提取工艺为加8倍量水煎煮3次,每次2 h;咖啡酸、连翘苷、连翘酯苷A和芍药苷提取量分别为1.04,7.80,12.37,35.33 mg·g-1。结论:采用多指标综合评分法优选的提取工艺科学合理。     

高效液相色谱法同时测定中药连翘药用及非药用部位中7种有效成分含量

[目的]建立同时测定连翘药用部位和非药用部位中连翘酯苷A、连翘酯苷B、紫云英苷、连翘苷、牛蒡子苷、槲皮素和牛蒡子苷元7种化学成分的高效液相色谱(HPLC)方法。[方法]采用反相高效液相色谱法,以AgilentEclipse Plus C18(4.6mm×100 mm,1.8μm)为色谱柱;流动相为乙腈-0.1%甲酸水,梯度洗脱,检测波长为280 nm,体积流量为0.3 mL/min,柱温为30℃。[结果]连翘酯苷A、连翘酯苷B、紫云英苷、连翘苷、牛蒡子苷、槲皮素和牛蒡子苷元分离与线性关系良好,平均回收率分别为100%、99.1%、104%、104%、98.4%、99.0%、103%,RSD分别为2.27%、1.59%、1.94%、1.25%、2.97%、2.10%、2.67%。[结论]该方法分离度好,简便快速,可用于同时检测连翘药用及非药用部位中连翘酯苷A,连翘酯苷B,紫云英苷,连翘苷,牛蒡子苷,槲皮素和牛蒡子苷元的含量,为连翘资源全面质量评价提供依据。     

没食子多酚类化合物的鉴定及其在UPLC-MS/MS中的裂解规律研究

目的采用超高效液相色谱串联质谱技术(UPLC-MS/MS)分析没食子中多酚类化合物的裂解规律并鉴定其结构。方法采用Waters Xevo TQD液质联用仪,0.2%甲酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,ESI负离子模式下采集数据,并通过Mass Lynx软件分析。结果鉴定出没食子中没食子酸鞣质、鞣花酸鞣质、酚酸类15个多酚类化合物,并发现没食子酸鞣质通过失去没食子酰基、C_2H_2O、CH_2O、CO_2和OH发生裂解,且各没食子酸鞣质间存在丢失没食子酰基(m/z 152)的规律。结论得到的质谱裂解规律可用于鉴定没食子中的多酚类化合物,也为研究富含多酚类成分的植物药的化学组成提供参考。     

独一味幼苗生理特性和次生代谢产物对遮阴的响应

目的:研究遮阴处理对独一味幼苗生长和化学成分的影响,探索独一味对光照环境变化的适应机制,为幼苗期合理管理提供科学依据。方法:以二年生独一味幼苗为研究对象,测定遮阴处理处理后幼苗形态指标(叶面积、根长),生理指标[丙二醛(MDA),超氧化物歧化酶(SOD)活性等]和主要次生代谢产物8-O-乙酰山栀苷甲酯和山栀苷甲酯含量。结果:遮阴处理显著降低了独一味幼苗根长、单株叶片数目、叶面积、生物量和根冠比(P0.05),并显著增加了地上叶部分的生物量分配,全光照使更多的生物量分配至地下根。遮阴处理不仅显著降低了独一味叶片中叶绿素、脯氨酸和可溶性糖的含量(P0.01),还极显著地增加了叶片中过氧化物酶的含量(P0.01)。遮阴处理显著降低了独一味根及地上部分中8-O-乙酰山栀苷甲酯的含量及山栀苷甲酯和8-O-乙酰山栀苷甲酯总含量(P0.05)。结论:遮阴管理显著增加了独一味地上即药用部位的生物量;高原光照可能为独一味带来逆境效应,有利于独一味生物量积累,并促进2种环烯醚萜苷化合物的代谢,因此育苗管理应注意控制遮阴强度和时间。二年生独一味幼苗中化学成分含量符合2015年版《中国药典》规定,表明通过栽培可以满足资源供给。     

8种氨基糖苷类抗生素FDNB衍生化产物的电喷雾离子阱质谱及色谱行为研究

 目的 采用电喷雾离子阱质谱（ESI-MSn法研究8种氨基糖苷类抗生素2,4-二硝基氟苯（FDNB衍生化产物的质谱裂解规律及色谱行为。方法 分别取氨基糖苷类抗生素FDNB衍生化产物溶液,将其直接导入ESI离子源进行分析。结果 在正离子检测方式下,各化合物在二级质谱分析时,均可发生A环与B环之间的糖苷键断裂,生成脱去A环的碎片离子;在三级质谱分析时,进一步发生B环与C环之间的糖苷键断裂,生成脱去B环或C环的碎片离子。新霉素B由4个环组成,在三级质谱分析时,其衍生化产物发生B环与C环之间的糖苷键断裂,主要生成脱去B环的碎片离子;在四级质谱分析中,进一步生成脱去C环或D环的碎片离子。结论 通过LC-MS/MS和HPLC-UV分析获得了氨基糖苷类抗生素FDNB衍生化产物的色谱行为信息,为该类药物分析方法（HPLC-UV和LC-MS/MS的建立和结构解析提供依据。