HPLC-TOF-MS对中药石见穿化学成分的快速鉴别

运用高效液相-高分辨飞行时间质谱（HPLC-TOF-MS）技术对中药石见穿化学成分进行了快速鉴别。色谱分离采用SHISEIDO MG C₁₈（3.0 mm×100 mm,3 μm）色谱柱;流动相为乙腈（A）和水（含0.1%甲酸,B）,梯度洗脱,A相比例随时间的变化：10%~90 %（0~33 min）,90%（33~40 min）;柱温25 ℃;流速0.6 mL·min^-1,柱后分流比为2：1。质谱定性采用飞行时间质谱,电喷雾离子源（ESI）,正离子模式,扫描范围m/z 100~1 000。最后,一次性鉴别出石见穿中28种的化学成分。该研究建立了一种基于HPLC-TOF-MS技术对石见穿中的化学成分进行快速鉴别的方法,为中药石见穿的质量控制及体内的深入研究奠定了基础。     

柔肝胶囊化学成分的UPLC-ESI-QTOF/MS分析

目的:采用液质联用技术(LC-MS)对中药柔肝胶囊(丹参、姜黄等)中的化学成分进行定性分析。方法:运用AC-QUITY UPLC HSS T3(2.1 mm×100 mm,1.8μm)柱,以甲醇-0.1%甲酸为流动相梯度洗脱;质谱使用ESI离子源,正离子与负离子模式下采集数据。结果:通过Q-TOF/MS正、负离子质谱信息及元素组成分析并结合对照品与相关文献数据对照,共鉴定出19个化合物,主要结构类型为:水溶性酚酸类、姜黄素类、皂苷类及异黄酮类化合物。结论:本法对柔肝胶囊的成分鉴定提供一种快速准确的分析方法。     

DART-Q-TOF-MS快速鉴别桂枝茯苓胶囊中6种化学成分

该文建立了一种快速鉴别桂枝茯苓胶囊中苦杏仁苷、丹皮酚、芍药苷、肉桂酸、没食子酸以及苯甲酸的方法,该方法采用直接实时分析(DART)离子源串联四级杆-飞行时间质谱(Q-TOF),DART离子源以氦气为载气,温度450℃,样品传输速度0.2 mm·s-1;Agilent 6538 Q-TOF质谱毛细管电压1 000 V,干燥气温度350℃,气流速3.5 L·min-1,扫描模式为Target MS/MS扫描,扫描范围m/z 50~1 000。通过对照品与样品的一级、二级质谱图对比,快速鉴别出3批桂枝茯苓胶囊中的6种化学成分,该方法样品前处理简单,准确,快速,专属性强,能够广泛应用于中药复杂体系多成分的快速鉴别。     

基于UPLC-Q-TOF/MS技术活血止痛胶囊化学成分的快速分析

目的采用超高液相色谱四级杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS),对活血止痛胶囊化学成分进行快速分析。方法采用Waters Acquity UPLC BEH C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.4 mL/min;分别在正、负离子模式下采集数据,Masslynx 4.1^TM软件分析处理数据。结果在正、负离子模式下共鉴定出113个化合物,包括萜类、皂苷类、有机酸类、苯酞类和其他类,并对化合物的药材来源进行了归属。结论建立的方法能够系统、快速、准确地鉴定活血止痛胶囊多种化学成分,本研究为活血止痛胶囊质量评价指标选择及药效物质基础深入研究提供了参考。     

HPLC-TOF/MS对莱菔子中化学成分的快速鉴定

目的:通过高效液相色谱-飞行时间质谱(HPLC-TOF/MS)联用技术定性分析莱菔子中的主要化学成分。方法:色谱分离采用Diamonsil-C18柱(2.1 mm×150 mm,3μm);流动相组成为乙腈-水(含0.1%醋酸),梯度洗脱,流速为0.3 m L/min,质谱定性采用飞行时间质谱,正负离子模式扫描。结果:快速鉴别出莱菔子中13种化学成分。结论:建立了一种简单可靠的HPLC-TOF/MS方法对莱菔子中主要化学成分进行了鉴定。     

UPLC-Q-TOF-MS/MS快速分析苁蓉总苷胶囊化学成分

该文采用超高效液相色谱-四极杆飞行时间高分辨率质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)技术对苁蓉总苷胶囊中化学成分进行了定性分析。液相条件:Agilent SB-C_(18) Rapid Resolution HD(3.0 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.2 m L·min-1,柱温30℃,检测波长330 nm;质谱条件:采用ESI源,负离子模式下进行数据采集。通过与对照品对比、数据库匹配分析及参考文献资料,共推测出苁蓉总苷胶囊中的41个化合物。该方法能快速检测苁蓉总苷胶囊的化学成分,为苁蓉总苷胶囊的质量控制提供参考,也为其药效物质基础的进一步研究奠定基础。     

坤泰胶囊化学成分的LC-ESI-MS/MS分析

目的:建立坤泰胶囊中化学成分的高效液相色谱-电喷雾质谱联用技术(HPLC-ESI-MS/MS)并对其化学成分进行初步鉴定。方法:采用LC-ESI-MS/MS对坤泰胶囊进行成分分析与鉴定,选用C_(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL·min~(-1),柱温30℃。质谱使用电喷雾(ESI)离子源,正离子模式采集数据。质量扫描范围为m/z 50~1 500。对各色谱峰质谱图进行分析,根据准分子离子峰判断相对分子质量,进一步根据各主要碎片离子、紫外光谱、保留时间等信息,与文献数据进行比较推测化合物的结构。结果:从坤泰胶囊中鉴定了21个化合物,主要为黄酮类化合物和生物碱类化合物,并对化合物的药材来源进行了归属。其中,主要有来自黄芩的黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素等,来自黄连的巴马汀、小檗碱、黄连碱、药根碱、非洲防己碱、木兰花碱等,来自白芍的芍药苷等。结论:采用LC-ESIMS/MS能够对坤泰胶囊中主要成分进行快速分析与鉴定,为坤泰胶囊进一步开展指纹图谱、质量控制、药物代谢研究和谱效关系研究奠定了基础。     

UHPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS对紫花地丁中化学成分的快速表征

目的:采用超高效液相色谱-电喷雾飞行时间串联质谱法(UHPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS)对紫花地丁水提取物的主要化学成分进行分析鉴定。方法:采用Welch C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水(A)-乙腈(B)为流动相梯度洗脱,流速0.35 m L·min~(-1),质谱采用电喷雾(ESI)离子源,在正负离子模式下采集数据,运行时间为30 min。结果:通过二级高分辨质谱分析结合对照品数据及相关文献,共鉴定32个化合物,包含香豆素、黄酮及有机酸类成分。结论:该研究利用UHPLC的高效分离能力和MS的高灵敏度检测优势,建立的分析方法,为控制紫花地丁药材质量、临床疗效及阐释其作用机制提供了科学依据。     

HPLC-TOF/MS分析丹参酒炙前后化学成分的变化

目的:采用高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术(HPLC-TOF/MS)分析丹参酒炙前后主要化学成分的变化,为揭示丹参炮制原理及制定丹参饮片的质量标准提供参考。方法:HPLC分离采用Halo~C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.7μm),流动相乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)梯度洗脱(0~3 min,0%~10%A;3~8 min,10%~40%A;8~25 min,40%~70%A;25~36 min,70%~100%A),流速0.25 m L·min-1;质谱定性采用飞行时间质谱,ESI离子源,正离子模式下扫描,采用对照品定位、质谱数据、数据库匹配和文献参照对各离子峰进行归属,通过丹参酒炙前后离子峰数目和峰面积的比较,研究其化学成分变化。结果:生丹参和酒丹参中分别推测出中16,14种化合物。丹参酒炙后,紫草酸或丹酚酸H,丹参酮ⅡB色谱峰消失,隐丹参酮、丹参新醌乙、丹参酮ⅡA和丹参新酮的峰面积显著降低,二氢丹参酮Ⅰ和丹参酮Ⅰ的峰面积增加。结论:丹参酒炙后化学成分的种类和含量变化显著,部分丹参酮类和丹酚酸类成分产生质变或量变,推测丹参酒炙后活血祛瘀作用增强与所含成分转化成体内更易吸收的活性成分有关。     

HPLC测定天力保胶囊中齐墩果酸的含量

天力保胶囊是由女贞子、蚕蛹等药材经精制加工而成的复方制剂,具有补肝益气、健脾和胃的功效,药理实验证实其具有降低谷丙转氨酶和谷草转氨酶,促进肝细胞再生的作用.方中女贞子为君药,其主要有效成分为齐墩果酸.齐墩果酸的含量测定方法有紫外分光光度法[1],薄层扫描法[2]及HPLC法[3～5],但对天力保胶囊中齐墩果酸的含量测定尚未见报道.本文采用高效液相色谱法测定了该胶囊中齐墩果酸的含量,操作简便,结果准确,为该制剂质量标准的研究奠定了基础.     

HPLC-ESI/MS 分析八珍汤化学成分及来源

 目的 采用高效液相 / 质谱联用的方法研究八珍汤的化学成分及与四物汤和四君子汤的相关性,并确定八珍汤的各色谱峰来源。 方法 采用 Symmetry Shield^TM RP₁₈ (4.6 mm × 250 mm , 5 μm) 色谱柱,乙腈 -0.15% 甲酸梯度洗脱,对八珍汤全方、单味药、缺味药、四君子汤、四物汤进行 HPLC 分析。质谱仪所用离子源为大气压电喷雾电离源（ ESI ）,雾化气压力： 0.17 MPa ;干燥气流速： 9.0 L·min^-1 ;毛细管电压： 4 kV ;传输电压： 70 V 。选择负离子扫描方式,扫描范围： m/z 100~1 200 ,记录总离子流（ TIC ）色谱图和其特征碎片。 结果 八珍汤全方色谱图分析中共标出 27 个主要色谱峰,其中 2 、 3 、 4 等 13 个色谱峰为八珍汤与四物汤共有成分, 1 , 8 , 9 等 9 个色谱峰为八珍汤与四君子汤共有成分;根据标准品紫外光谱 - 质谱信息,鉴别出芍药苷、甘草苷、甘草酸、阿魏酸、人参皂苷 Rg₁ 、人参皂苷 Rb₁ 6 个峰的化学成分;由质谱峰特征碎片,进一步推测出芍药苷、甘草苷、甘草酸、人参皂苷 Rg₁ 、人参皂苷 Rb₁ 、甘草素 -4′- 芹糖苷、五没食子酰葡萄糖苷 PGG 、异甘草素葡萄糖芹菜苷、人参皂苷 Rc 、人参皂苷 Rb₂ 10 个色谱峰的可能化学成分;根据单味药和缺味药的 HPLC 分析确定各峰来源。 结论 确定了八珍汤补益气血功效的化学物质基础及其来源,对八珍汤化学表征及质量评价有重要的参考价值。     

四味土木香散化学成分HPLC-Q-Exactive-MS/MS高分辨质谱快速分析鉴定

目的:运用高效液相色谱串联四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(HPLC-Q-Exactive-MS/MS),快速表征和识别四味土木香散中的成分。方法:采用Agilent ZORBAX SB-Aq色谱柱(4. 6 mm×150 mm,5μm),流动相5 mmol·L~(-1)乙酸铵+0. 1%甲酸水溶液-乙腈梯度洗脱。依据Chem Spider和Chemical Book数据库检索及化学成分分离与结构鉴定等方法,建立组方药材化学成分的分子式、相对分子质量、结构式以及二级质谱信息的本地数据库;建立HPLC-Q-Exactive-MS/MS分析方法,结合Xcalibur 3. 0软件、对照品比对及裂解规律研究,对四味土木香散中的化学成分进行快速的结构鉴定。结果:利用HPLC-QExactive-MS/MS技术从四味土木香散中共鉴定了110个成分,包括来源于土木香的倍半萜内脂3个,来源于苦参的生物碱16个及异戊二烯黄酮38个,来源于悬钩子木的三萜皂苷12个、儿茶素类1个及黄酮苷类4个,并总结了主要类型化合物的质谱裂解规律,其中31个成分为首次报道质谱信息。结论:该研究可系统、准确、快速鉴定四味土木香散中目标化合物及非目标化合物,为该复方的体内分析以及药代动力学研究奠定基础。     

高效液相色谱-飞行时间质谱法快速鉴定远志生、制饮片的化学成分

目的:采用高效液相色谱-飞行时间质谱(HPLC-TOF/MS)联用技术快速鉴定远志生、制饮片的化学成分,探讨远志炮制前后化学成分的变化规律。方法:高效液相色谱采用HaloC18色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.7μm),流动相乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱;质谱使用电喷雾离子源,在正离子模式下扫描,获得远志生、制饮片总离子流图和离子峰质谱数据;通过对照品定位、质谱数据和文献参照对各离子峰进行归属,比较远志炮制前后离子峰数目和峰强度的变化。结果:从生远志中鉴定了21个化合物,其中13种寡糖酯类成分,8种皂苷类成分。从制远志中鉴定了20种化合物,其中11种寡糖酯类成分,9种皂苷类成分。远志经甘草汁煮制后,tenuifoliose C或tenuifoliose E,tenuifoliose K的分子离子峰消失,而西伯利亚远志糖A5,西伯利亚远志糖A6,tenuifoliside A,tenuifoliside B,tenuifoliside C,3,6'-二芥子酰基蔗糖,tenuifoliose A,tenuifoliose B或tenuifoliose D,tenuifoliose H,远志皂苷Vg,远志皂苷Wg及远志皂苷Gg的分子离子峰强度显著降低,且产生新成分细叶远志皂苷。结论:远志经甘草汁煮制后,部分寡糖酯类成分和多种皂苷类成分含量变化显著。     

LC/MS/MS法鉴别神速宁胶囊中添加的盐酸氯丙嗪成分

目的:建立神速宁胶囊中非法添加盐酸氯丙嗪成分的鉴别方法。方法:采用色谱柱C18(250mm×2.0mm);乙腈-10mmol.L-1醋酸铵-三乙胺(65∶35∶0.5)(用醋酸调pH6.2)为流动相;流速:0.2mL.min-1;电喷雾离子化(ESI)扫描方式;二级质谱母离子m/z319,碰撞能量15V。结果:在高效液相色谱、紫外光谱、质谱中,样品出现与盐酸氯丙嗪成分一致的色谱峰、光谱图、质谱峰。结论:本方法简单可行,结果准确可靠,可用于神速宁胶囊中添加盐酸氯丙嗪成分的定性鉴别。     

LCMS-IT-TOF法快速鉴定库拉索芦荟中的化学成分

目的：快速分析库拉索芦荟中的化学成分,并比较这些化学成分在市售库拉索芦荟药材与新鲜库拉索芦荟黄汁中组成和含量的异同。方法：应用优化的高效液相色谱-离子阱-飞行时间质谱法（LCMS-IT-TOF）对市售库拉索芦荟药材及新鲜库拉索芦荟叶黄汁进行分析,色谱柱为Aglient TC-C18柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以水（A）-甲醇（B）进行梯度洗脱,质谱的离子源为电喷雾离子源,同时采用正负离子检测模式,获得各组分多级质谱数据。结果：库拉索芦荟中色酮、吡喃酮、萘环、蒽醌和蒽酮类化学成分得到较好地分离与检测,利用质谱裂解规律和文献数据,鉴定了其中30种化学成分,对库拉索芦荟中的各类成分的质谱裂解规律进行了解析。结论：新鲜库拉索芦荟叶黄汁中的化学成分与市售库拉索芦荟药材中的化学成分的种类及含量有较大差异,前者以异芦荟色苷D及芦荟苷为主要成分,芦荟苦素含量较低;后者以芦荟苦素及芦荟苷为主要成分,芦荟苦素的含量最高。LCMS-IT-TOF分析可以获得库拉索芦荟中各类化合物丰富的结构信息,为库拉索芦荟化学成分的鉴定与分析提供了一种快速有效的方法,也为库拉索芦荟药材的质量控制、品质评价和开发利用提供更多科学依据。     

液质联用技术鉴定清血八味片化学成分研究

目的:采用高效液相色谱-三重四级杆质谱(HPLC-MS/MS)测定清血八味片中的化学成分。方法:在负离子条件下采用Halo C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.7μm),以0.1%甲酸-10 mmol/L甲酸铵水和乙腈为流动相进行梯度洗脱,质谱采用Scan模式和MRM模式,检测清血八味片中的化学成分。结果:共鉴定出紫草中成分7种、土木香中成分3种、人工牛黄中成分4种、栀子中成分7种、瞿麦中成分7种、甘草中成分12种。结论:该方法快速可靠,操作简便,可用于清血八味片的质量控制研究,为临床药物使用提供一定的依据。     

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS技术快速鉴定降香中化学成分

目的:降香为我国传统名贵中药材,然目前市场上降香来源品种复杂,质量差异较大,为进一步明确其药效物质基础,采用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间高分辨率质谱(UPLC-Q-TOF-MS/MS)技术快速分析降香甲醇提取物中的化学成分。方法:采用UPLC RRHD SB-C18色谱柱(3.0 mm×100 mm,1.8μm),以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL·min^-1,柱温40℃;采用电喷雾离子源,负离子模式采集数据。结果:通过一级精确荷质比和二级碎片信息数据,结合文献资料,质谱裂解规律,Mass bank质谱数据库及对照品的保留时间等,从降香的甲醇提取物中初步鉴定83个化学成分,包括18个黄酮类,31个异黄酮类,10个新黄酮类,9个异黄烷类,7个其他类型黄酮和8个其他类成分。结论:UPLCQ-TOF-MS/MS技术方法可快捷、准确、较全面地鉴定降香甲醇提取物中的化学成分,降香的主要化学成分为异黄酮、黄酮、新黄酮、异黄烷等黄酮类,为降香的药效物质基础研究奠定基础,也为降香药材的质量标准提升提供理论依据和技术支持。