星点设计-响应面法优化石菖蒲挥发油羟丙基-β-环糊精的包合工艺

目的:优选石菖蒲挥发油羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)包合物的制备工艺,为该部位的有效利用提供参考。方法:以挥发油包合率、包合物得率和包合物中α-细辛醚质量分数的综合评分为评价指标,采用星点设计-效应面法考察包合时间、包合温度、主客体配比对石菖蒲挥发油HP-β-CD包合工艺的影响,以红外光谱法(IR)和气相色谱-质谱法(GC-MS)对该包合物进行质量评价。结果:石菖蒲挥发油HP-β-CD包合物的最佳包合工艺为包合时间3.85 h,包合温度30.06℃,HP-β-CD与石菖蒲挥发油投料比8.69∶1。挥发油包合率79.74%,包合物得率87.47%,包合物中α-细辛醚质量分数2.266 mg·g~(-1)。石菖蒲挥发油包合前后GC-MS图谱的整体相似度高。结论:IR和GC-MS分析包合物结果证明包合物制备成功,石菖蒲挥发油在包合前后成分变化不大。星点设计-效应面法适用于石菖蒲挥发油HP-β-CD包合物的工艺优化。     

黑胡椒挥发油β-环糊精包合物的制备及化学组分的GC-MS分析

目的:建立黑胡椒挥发油的β-环糊精(β-CD)包合工艺,分析挥发油化学组分,为固化黑胡椒挥发油粉末的内在品质评价、制剂工艺及质量控制提供参考。方法:采用饱和水溶液法制备黑胡椒油β-CD包合物,以黑胡椒油与β-CD的配比、包合温度和包合时间为考察因素,包合物含油率、挥发油包合率和包合物收得率的综合评分为指标,通过均匀设计法优化制备工艺,经显微观察和热重分析进行包合物形成的验证,采用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)比较包合前后挥发油及经再次蒸馏原料油中组分的种类和含量。结果:最佳制备工艺为加6倍量β-CD于60℃包合4 h;包合物平均含油率11.56%,黑胡椒挥发油平均包合率75.32%,包合物平均收率86.13%。黑胡椒挥发油、包合物和经再次蒸馏的挥发油中分别鉴定出了46,40,45种化学成分,主要成分的构成基本一致,含量较高的6种成分总和占挥发油的70%以上;包合物和再次蒸馏后的黑胡椒挥发油新增和减失的成分比例均不到1%。结论:优选的包合工艺简便可行,可供黑胡椒油固化粉末的生产及质量控制参考。     

内切式匀浆法制备薄荷挥发油包合物的工艺优选及验证

目的:建立环糊精包合挥发油的新方法——内切式匀浆法,为包合方法的选择提供参考。方法:选择薄荷挥发油为模型药,对比饱和水溶液法、胶体磨法、球磨法和内切式匀浆法制备β-环糊精(β-CD)包合物的优缺点,采用内切式匀浆法,以包合率为考察指标,通过正交试验对薄荷挥发油包合物的包合工艺进行优化。采用薄层色谱法(TLC),显微镜成像法和傅里叶变换红外光谱法(FT-IR)对包合物进行表征,运用气质联用技术对包合前后的薄荷挥发油进行成分分析。结果:最佳包合工艺条件为薄荷挥发油与β-CD的比例1∶10,β-CD与水的比例1∶3,包合时间5 min,转速3 000 r·min~(-1);平均包合率96.97%(RSD 1.0%);TLC,显微镜成像法及FT-IR均证明薄荷挥发油包合物已形成;GC-MS结果表明包合前后薄荷挥发油的成分略有差异,但主要成分及其相对质量分数基本一致。结论:内切式匀浆法制备的包合物包合率高、省时、节能、成本低、操作简便,且工艺稳定,适于工业化生产,是包合物制备的潜在最佳方法,值得进一步推广。     

青蒿挥发油羟丙基-β-环糊精包合物的制备及其抗病毒活性分析

目的:制备及表征青蒿挥发油羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)包合物,对包合物的体外抗病毒活性进行研究。方法:采用饱和水溶液法、研磨法、单相溶液法制备青蒿挥发油HP-β-CD包合物,通过显微鉴别、薄层色谱法、红外光谱法和紫外分光光度法对包合物进行表征,采用体外细胞培养法研究青蒿挥发油及其包合物抗呼吸道合胞病毒(RSV),柯萨奇病毒A16型(CA16)的活性。结果:单相溶液法为最佳包合方法,在HP-β-CD与青蒿挥发油的投料比8∶1,乙醇体积分数100%,包合温度25℃,包合时间2 h时包合效果最佳,包合率80.62%,表征手段表明包合物已生成。体外抗病毒结果表明青蒿挥发油与包合物对RSV的半数有效浓度(EC50)分别为3.12,0.28 mg·L-1,对CA16的EC50分别为9.14,0.59 mg·L-1。结论:单相溶液法制备青蒿挥发油HP-β-CD包合物的工艺稳定可行,该工艺可显著提高青蒿挥发油的包合率,且包合物的抗RSV和CA16活性较包合前更强。     

Box-Behnken响应面法优化宣肺化痰方挥发油β-环糊精包合物的制备工艺

目的:优化宣肺化痰方挥发油β-环糊精(β-CD)包合物的制备工艺。方法:以饱和水溶液法制备包合物。在单因素试验的基础上,以β-CD与挥发油投料比、包合温度和包合时间为影响因素,以挥发油包合率和包合物收率的综合评分为评价指标,采用Box-Behnken响应面法优化宣肺化痰方挥发油的包合工艺。通过显微镜法和薄层色谱法对所得包合物进行鉴定。结果:最佳包合工艺为β-CD与挥发油投料比为9.5,包合温度为40℃,包合时间为2.3 h,综合评分为84.50。通过鉴定,包合物已经生成,且包合前后挥发油主要成分无明显变化。结论:该方法稳定可行,可用于制备宣肺化痰方挥发油β-CD包合物。     

升白胶囊中挥发油β-环糊精包合物的制备研究

目的研究β-CD包合升白胶囊挥发油的最佳工艺条件。方法以包合物收得率、挥发油利用率为指标,比较超声波法、饱和水溶液法、研磨法的包合效果,确定最优包合方法;再采用正交实验法,以挥发油与β-CD比例、包合温度、包合时间为因素,每因素选择3水平,优选包合条件,同时采用差示扫描量热法(DSC)和紫外分光光度法验证包合物;结果优选出最佳工艺为:挥发油与β-CD比例为1∶10,包合温度为40℃,包合时间为1.5 h,包合物收得率为80.63%,挥发油利用率为94.14%。结论按优选工艺条件,挥发油与β-CD形成稳定的包合物,且挥发油利用率较高。     

小茴香挥发油纯胶包合物的制备工艺

目的:优选小茴香挥发油纯胶包合物的制备工艺并考察其稳定性。方法:采用超声细胞破碎法包合小茴香挥发油,以包合物收率和挥发油包合率的综合评分为指标,通过正交试验考察超声工作(间隙时间、包合总时间、挥发油-纯胶对挥发油包合工艺的影响,通过差示扫描量热法、薄层色谱和红外光谱进行结构鉴定,并考察包合物的强光照射、高温、高湿稳定性。结果:最佳包合工艺为超声工作时间15s,间隙时间20s,超声包合总时间12min,小茴香挥发油-纯胶(1∶6),小茴香挥发油纯胶包合物已形成。在强光、高温、高湿影响下,包合物中挥发油质量分数分别下降14.5%,19.5%~38.6%,15.5%~30.0%。结论:优选的包合工艺简单可行,包合物的挥发油包合率高且稳定性好,为纯胶在挥发油包合工艺中的应用提供参考。     

抗病毒口服液中挥发油羟丙基-β-环糊精包合物的制备研究

目的研究羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)包合抗病毒口服液挥发油的最佳工艺条件。方法以包合物收得率、挥发油包合率为指标,比较超声波法、饱和水溶液法、研磨法的包合效果,确定最优包合方法;再采用正交实验法,以挥发油与HP-β-CD比例、包合温度、包合时间为因素,每因素选择3水平,优选包合条件,同时采用薄层色谱法、差示扫描量热法和紫外分光光度法验证包合物。结果优选出最佳工艺为:挥发油与HP-β-CD比例为1∶12,包合温度45℃,包合时间为3h,挥发油的包合率为66.71%,包合物的收得率为90.07%。结论按优选工艺条件,挥发油与HP-β-CD形成稳定的包合物,且挥发油利用率较高。     

宁心痛颗粒中挥发油β-环糊精包合物制备工艺研究

目的:优选宁心痛颗粒中川芎、细辛混合挥发油成分β-环糊精(β-CD)的包合工艺。方法:采用正交试验法,以川芎、细辛混合油的利用率、包合物收率为指标,考察挥发油与β-CD比例、β-CD与水量比例、包合温度、包合时间等4个因素。结果:包合物的最佳工艺条件为:β-CD与油比例6∶1,β-CD与水比例1∶6,包合温度60℃,包合时间2h。结论:优选包合工艺条件制备的包合物包合率及收率较高。     

九味蒲芍胶囊挥发油包合工艺及包合物稳定性研究

目的优选九味蒲芍胶囊中挥发油-β-环糊精(β-CD)包合物的制备工艺,并对其稳定性进行考察。方法采用饱和水溶液法,以包合率和包合物收率的综合评分为指标,采用Box-Behnken设计-效应面法考察β-CD与挥发油比例、包合温度、包合时间对包合工艺的影响;采用薄层色谱法(TLC)、红外分光光度法(IR)对包合物进行验证,并考察包合物在高温、高湿、光照条件下的稳定性。结果最佳包合工艺为:β-CD 6.2 g与挥发油1 ml,在53℃条件下包合4.2 h;薄层色谱法和红外光光度法结果表明,包合物已经形成;稳定性试验结果表明,挥发油经包合后稳定性得到明显加强。结论优选的包合工艺简单可行,达到了制备包合物的目地。     

石丹颗粒中挥发油包合工艺优选

目的:优选石丹颗粒中挥发油的包合工艺,为该制剂的临床应用与推广提供参考。方法:以挥发油包封率和包合物得率为综合评价指标,通过单因素试验比较饱和水溶液法和研磨法对包合效果的影响,采用正交试验考察挥发油与β-环糊精(β-CD)的投料比、加水量和研磨时间对包合工艺的影响,挥发油包合物进行TLC鉴别、UV鉴别、显微鉴别及稳定性考察。结果:采用研磨法包合,最佳包合工艺为β-CD与挥发油的投料比8∶1,加3倍量水研磨3 h;挥发油包封率87.04%,包合物得率89.12%。β-CD包合物在第0,1,3天的挥发油保留率分别为100%,89.23%,78.46%。结论:挥发油进入了β-CD空腔中形成相对稳定的β-CD包合物,制剂的稳定性显著提高。优选的包合工艺稳定可行,适合石丹颗粒的工业大生产。     

均匀设计优选维药行气那尼花颗粒挥发油的β-环糊精包合工艺

目的:优化行气那尼花颗粒中挥发油的β-环糊精(β-CD)包合工艺.方法:采用饱和水溶液法制备行气那尼花颗粒挥发油β-CD包合物.以挥发油包合率和包合物收得率为综合评价指标,采用均匀试验考察挥发油与β-CD的比例、包合温度、包合时间对包合工艺的影响.应用XRD,DSC,IR,UV及TLC对制备的包合物进行表征.结果:最佳包合工艺为挥发油与β-CD比例1∶11,包合温度60℃,包合时间1h,挥发油包合率达96.84％.表征试验证实,挥发油β-CD包合物已经形成.结论:行气那尼花挥发油β-CD包合物制备工艺稳定可行,可推广于产业化应用.     

β-环糊精、羟丙基-β-环糊精对薄荷醇的包合行为差异性研究

挥发油是中药中一类重要的活性物质,其成分复杂,稳定性较差。环糊精包合技术常用于改善挥发油的稳定性并利于制剂。目前中药挥发油的包合材料多选用β-环糊精(β-CD),包合工艺评价指标常为包合物的得率及含油率等。包合材料的选择在挥发油包合研究中少有报道。该文以薄荷挥发油中的主要活性成分薄荷醇为模型药物,以β-CD和羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)为包合材料进行包合,对包合物平衡常数(K)、增溶倍数进行考察,并结合IR,DSC,TG等分析手段验证包合物的形成。结果在0~15 mmol·L~(-1)时,薄荷醇的溶解度随着HP-β-CD浓度的增加呈线性增加,相溶解度图呈AL型,K=3 188.62L·mol~(-1);在0~12.5 mmol·L~(-1)时,薄荷醇的溶解度随β-CD浓度的增加而增加,呈线性关系,K=818.73 L·mol~(-1);超过12.5mmol·L~(-1)后,随着β-CD浓度的增加呈负向偏离型,相溶解度图呈AN型。表明薄荷醇与β-CD,HP-β-CD的包合行为存在差异,为进一步研究挥发油多组分包合规律奠定基础。     

丹参酮Ⅱ_A/β-环糊精包合物制备工艺优化及体外溶出性能研究

采用饱和水溶液法制备丹参酮Ⅱ_A(Tan-Ⅱ_A)与β-环糊精(β-CD)包合物,在单因素试验的基础上,以β-环糊精与丹参酮Ⅱ_A的配比、包合温度和包合时间为自变量,包合物的收率、包封率和总评"归一值"为响应值,使用Box-Benhnken设计效应面法优化丹参酮Ⅱ_A的包合工艺;采用红外光谱法(IR)、核磁共振法(NMR)对包合物进行鉴定。结果表明,丹参酮Ⅱ_A与β-环糊精包合物的最优制备工艺为:丹参酮Ⅱ_A与β-环糊精的配比为1∶7,包合温度为48℃,包合时间为3 h;采用优选的工艺条件制备丹参酮Ⅱ_A与β-环糊精的包封率为84.75%。丹参酮Ⅱ_A与β-环糊精包合物可以明显提高丹参酮Ⅱ_A溶出度。     

白纸扇感冒颗粒中挥发油β-环糊精包合物的制备

目的:优选白纸扇感冒颗粒中挥发油β-环糊精(β-CD)包合物的制备工艺。方法:以挥发油包合率、包合物收得率及包合物含油率为指标,从饱和水溶液法、超声法、研磨法中挑选最佳制备方法;以挥发油包合率和包合物收得率为综合评价指标,选取挥发油与β-CD投料比、包合温度、包合时间、β-CD与水的比例为影响因素,采用正交试验优选挥发油包合工艺;应用TLC,UV及显微成像对制备的包合物进行物相鉴别。结果:最佳的包合方法为饱和水溶液法,其最佳包合工艺为挥发油-β-CD 1∶8,包合温度55℃,搅拌时间3 h,β-CD-水1∶10;TLC,UV及显微成像分析结果均显示挥发油与β-CD已形成包合物。结论:优选的包合工艺简单、稳定可行,适合工业化大生产。     

正交试验法优化固本明目颗粒中红花丁香油的包合工艺

目的:优选胶体磨法制备红花丁香油-β-环糊精包合物的最佳工艺。方法:采用正交试验法,以包合物收率和包合率为评价指标,考察β-CD与水的比例、挥发油与β-CD的比例和包合时间对包合工艺的影响。结果:β-CD包合红花丁香油的最佳工艺为β-CD与水的比例为1∶4,β-CD与红花丁香油的比例为5∶1,包合时间为30min。结论:胶体磨法包合红花丁香油合理可行。     

艾叶挥发油-羟丙基-β-环糊精包合物的制备及鉴定

目的制备艾叶挥发油-羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)包合物并对其进行鉴定。方法以挥发油利用率和回收率为指标,采用正交试验考察艾叶挥发油与HP-β-CD的比例、包合温度、包合时间和搅拌速度对包合工艺的影响。采用薄层色谱(TLC)和红外(FIR)对包合物进行鉴定。结果最佳包合工艺:挥发油/HP-β-CD为1:10;搅拌速度为1000 r/min;包合温度为40℃;包合时间为2 h;挥发油的平均利用率为83.1%,包合物收率为89.57%,TLC、FIR检测包合物已经形成。结论表明该方法简单可行,具有一定的应用价值。     

正交设计法优选川芎挥发油的β-环糊精包合工艺

目的:优选β-环糊精(β-CD)包合川芎挥发油的最佳工艺。方法:采用L9(34)正交试验法,以β-CD与川芎挥发油的比例、包合温度、包合时间为考察因素,以挥发油包合率、包合物收得率及包合物含油率为综合评价指标,优选最佳的包合工艺,并对包合物进行验证。结果:川芎挥发油的β-CD最佳包合工艺为挥发油-β-CD(1∶8),搅拌2 h,45℃下包合。结论:所建立的方法稳定可靠,挥发油包合率较高,适用于含川芎药材制剂的剂型改进。     

冠心康胶囊挥发油β-环糊精包合物的制备工艺优选

目的:优选β-环糊精包合冠心康胶囊挥发油的制备工艺,提高挥发油的稳定性。方法:采用饱和水溶液超声法制备包合物,以挥发油包合率、包合物收得率及包合物含油率为综合评价指标,采用星点设计考察β-CD与挥发油的用量比、包合温度及超声时间等因素对包合工艺的影响,对结果进行多元线性回归和二项式拟合,用效应面法确定最佳工艺条件,并进行预测分析。结果:冠心康胶囊挥发油的β-CD最佳包合工艺条件为β-CD与挥发油的用量比7∶1,包合温度45℃,超声时间40 min,预测值与理论值偏差<3%。结论:通过β-CD包合后可使挥发油粉末化,提高其稳定性。优选的包合工艺方法简便、预测性良好,为冠心康胶囊的工业生产提供试验依据。     

正交实验法优选四味清口含片中挥发油的β-环糊精包合工艺

目的采用饱和水溶液法研究β-环糊精(β-CD)包合四味清口含片中广陈皮、桂心、细辛挥发油的最佳工艺。方法采用正交实验设计L9(34),以油和β-CD比、搅拌速度、包合温度、包合时间为考察因素,以挥发油利用率和包合物收率进行综合评分为评价指标,优选β-CD包合四味清口含片中挥发油的最佳工艺条件。结果最佳挥发油包合工艺条件为:挥发油与β-CD比为1∶4,搅拌速度为100 r/min,包合温度为50℃,包合时间为3 h。结论该工艺操作简便、稳定、可行,挥发油的利用率和包合物收率都较高,为进一步的工艺开发提供参考。