伸筋草药材UPLC指纹图谱的鉴别研究

目的:建立伸筋草药材的超高效液相特征性指纹图谱鉴别方法,为有效控制和科学评价伸筋草药材质量提供依据.方法:采用Agilent ZORBAX RRHD Eclipse Plus C18(2.1 mm×100mm,1.8 μm)色谱柱,流动相甲醇-乙腈(1∶1)-0.05％磷酸水,梯度洗脱,检测波长256 nm,流速0.1 mL· min-1,测定10批伸筋草药材及混淆品的指纹图谱,并作相似度比较分析.结果:建立了伸筋草药材UPLC特征指纹图谱共有模式,标定了19个共有峰,10批伸筋草药材的相似度为0.923 ～0.985,而与混淆品的指纹图谱比较,结果具有明显差异.结论:方法快速、高效,可用于伸筋草药材的质量评价.     

水线草UPLC指纹图谱的建立及应用

目的:建立不同产地水线草的超高效液相色谱法(UPLC)指纹图谱,并对其混淆品白花蛇舌草进行鉴别应用。方法:采用UPLC法,色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm),以甲醇-1%冰醋酸梯度洗脱,柱温30℃,流速0.2 m L/min,检测波长254 nm。指纹图谱采用相似度分析和主成分分析。结果:建立了水线草药材的专属性指纹图谱,确定了15个共有峰。各产地水线草药材指纹图谱相似度均超过0.85。结论:该指纹图谱重复性好,简便可靠,可用于水线草药材的专属性鉴别,有效区别水线草及其混淆品白花蛇舌草。     

大血藤药材的UPLC指纹图谱分析

目的:研究大血藤药材的UPLC指纹图谱.方法:采用色谱法,Agilent ZORBAX RRHD Eclipse Plus C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8 μm),洗脱系统0.05％乙酸水-甲醇梯度洗脱,检测波长280 nm,流速0.3 mL· min-1,柱温35℃.测定10批大血藤、2批鸡血藤及1批五香血藤的指纹图谱.结果:建立了大血藤药材UPLC指纹图谱分析方法,确立了19个共有峰,指认了4个峰.10批大血藤药材相似度＞0.837,大血藤与混淆品(鸡血藤和五香血藤)的指纹图谱具有明显差异.结论:建立的方法快速、准确、重复性好,为评价和控制大血藤药材的质量提供参考.     

芫花致肝毒性部位筛选及其肝毒性部位UPLC指纹图谱研究

目的:确定芫花药材致肝毒性部位,为全面反映并控制其毒性部位的质量建立该部位超高效液相色谱指纹图谱.方法:通过血清生化指标和组织病理学筛选芫花致肝毒性部位;并以采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm ×50mm,1.7μm),乙腈-0.05％磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,210 nm为检测波长建立该部位UPLC指纹图谱.结果:确定了芫花致肝毒性部位为其乙醇提取物的氯仿萃取物;并建立了该部位的UPLC指纹图谱共有模式,标定了17个共有峰,指认了8个色谱峰,14批芫花药材致肝毒性部位的相似度为0.890～0.999.结论:芫花致肝毒性部位为其乙醇提取物的氯仿萃取物,所建立的UPLC指纹图谱,可为芫花临床安全用药提供依据.     

金银花UPLC指纹图谱及其次生代谢物化学成分比较研究

目的:建立金银花的UPLC指纹图谱。方法:以绿原酸为参照物,采用Acquity UPLC~(TM)BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm);流动相为乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱;流速为0.3 mL/min;柱温40℃。对金银花及其次生代谢物的色谱图进行分析,并利用《中药色谱指纹图谱相似度评价软件》(2004A)对二者共有峰的相似度进行质量评价。结果:建立了10批金银花的UPLC指纹图谱的共有模式,特征图谱有10个共有峰,以对照品绿原酸为对照,各色谱峰有较好的分离效果。结论:本方法快速、高效,可用于金银花药材的质量控制。     

鬼箭羽药材的指纹图谱

目的:建立鬼箭羽药材HPLC指纹图谱,对谱图中主要色谱峰进行指认,并比较不同部位药材指纹图谱的异同.方法:采用DiamonsilTM C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1％甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速1 mL· min-1,检测波长254 nm,柱温30℃.采用《中药色谱指纹图谱相识度评价系统2004 A版》软件进行相似度评价,计算9批药材相似度.结果:通过对9批不同产地鬼箭羽药材指纹图谱的研究,标定出23个共有色谱峰,其中8个共有峰得到指认.利用HPLC指纹图谱相似度评价软件评价,9批药材的相似度在0.824 ～0.957,其中6批药材相似度＞0.900.鬼箭羽不同药用部位的HPLC色谱图有较大差异.结论:不同产地鬼箭羽药材质量存在一定差异,但大部分具有较好相似性.不同药用部位成分有较大差异,应结合临床疗效规范品种和用药部位,并制定相关质量控制标准.     

酢浆草高效液相色谱指纹图谱的鉴别研究

目的建立酢浆草药材的高效液相色谱指纹图谱的鉴别方法。方法采用高效液相色谱法,Diamonsil TM C18(250mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱。以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱。流速为0.7 ml/min;柱温为25℃;检测波长为280 nm,建立酢浆草药材HPLC指纹图谱共有模式,并对不同产地的酢浆草及其混淆品药材进行相似度比较。结果酢浆草药材HPLC指纹图谱标定为20个共有峰,不同产地的酢浆草相似度大于0.85,而与红花酢浆草的相似度在0.70以下。结论建立的指纹图谱检测方法简便、快捷、可靠,为评价酢浆草质量提供了有效的实验依据,可用于酢浆草药材的鉴别。     

芪苈强心胶囊UPLC指纹图谱研究

目的:采用超高效液相色谱(UPLC)法建立芪苈强心胶囊的指纹图谱.方法:采用Waters ACQUITY UPLC BEHC18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7 μm),流动相乙腈-0.15％磷酸水,梯度洗脱,流速0.5 mL·min-1,柱温40℃,检测波长203nm.结果:建立了芪苈强心胶囊的UPLC指纹图谱,共标定了36个共有峰,指认了其中8个共有峰,10批芪苈强心胶囊指纹图谱的相似度均在0.979 ～1.000.结论:该法具有良好的精密度、稳定性和重复性,为提高芪苈强心胶囊质量控制提供了新方法.     

川产鸡矢藤和毛鸡矢藤的UPLC指纹图谱对比研究

目的建立鸡矢藤药材来源中鸡矢藤Paederia scandens和毛鸡矢藤Paederia scandens var. tomentosa的UPLC指纹图谱,比较两个品种的UPLC指纹图谱的异同,为其品种鉴别与质量控制提供科学依据。方法采用Aglient ZORBAX SB-C_(18)(2.1 mm×50 mm 1.8μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱;流速0.25 mL/min;检测波长250 nm;柱温30°C;进样量1μL。测定鸡矢藤和毛鸡矢藤的UPLC指纹图谱,对比二者指纹图谱的差异,同时进行相似度分析和聚类分析。结果鸡矢藤UPLC指纹图谱共确立了13个共有峰,毛鸡矢藤UPLC指纹图谱确定了16个共有峰,二者的UPLC指纹图谱有9个共有峰;鸡矢藤和毛鸡矢藤分别特有的共有峰为4个和7个,可根据此区分二者。通过相似度分析,不同产地毛鸡矢藤的的质量较鸡矢藤稳定;通过聚类分析,基本将鸡矢藤与毛鸡矢藤分开。结论建立的鸡矢藤UPLC指纹图谱能够区分鸡矢藤与毛鸡矢藤,为其品种鉴别与质量控制提供科学依据。     

不同产地半枝莲药材及其混淆品HPLC指纹图谱研究

目的:研究并建立半枝莲药材的指纹图谱。方法:采用反相高效液相色谱法,C18柱,甲醇-乙腈-0.05%磷酸溶液进行梯度洗脱,检测波长280 nm,流速1.0 mL/min,柱温35°C,对30个不同来源的药材进行了检测。结果:建立了半枝莲药材HPLC-UV指纹图谱共有模式,14个共有峰被标定。并对30批半枝莲及其混淆品的进行了相似度比较。24批半枝莲药材的相似度均在0.7以上,6批混淆品均在0.4以下。结论:HPLC指纹图谱鉴别半枝莲及其混淆品具有重复性好、特征性强、方法简便等特点,可作为半枝莲药材的鉴别方法。     

基于ICP-MS法的桂枝茯苓胶囊中无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中29种无机元素(Li、Be、B、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法 GFC样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中29种无机元素含量。结果待检测的29种无机元素在各的自线性范围内线性关系良好,r≥0.999 4;各元素的检出限在0.012~4.105μg/L,定量限在0.045~14.500μg/L,平均加样回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Na、Mg含量较高,均超过300μg/g;Fe、Mn、Sr含量也相对较高,而有害元素Be、As、Cd、Sb、Hg、Tl、Bi含量相对较低,均在0.030μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于GFC中无机元素的测定。     

10 Jahre Akupunktur mit Stoßwellen

In 2002, an already available shock wave device was modified according to my suggestions to enable its use for the stimulation of acupuncture points. Since then, the device has been used in the treatment of more than 1 000 patients.     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定脉络宁注射液中25种矿物质元素

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)直接稀释测定脉络宁注射液中25种矿物质元素(Mg、Ca、Fe、Cu、Zn、Mn、Al、B、Ba、Co、Cr、K、Li、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sr、Th、Ti、V、As、Cd和Hg)的方法。方法分别对微波消解条件和测试条件进行考察;样品经微波消解后,采用电感耦合质谱仪测定25种矿物质元素,并对测定方法学进行考察。结果确定最佳消解条件为3步缓慢升温:400 W 80℃升温10 min,保留5 min;600 W 120℃升温10 min,保留5 min;900 W 200℃升温20 min,保留20 min;25种矿物质元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.999 6,精密度、稳定性和重复性试验的RSD均符合定量分析要求;加标回收率为94.7%~106.1%,RSD在0.34%~2.79%。脉络宁注射液中检测出Mg、Ca、Fe、Cu、Zn、Mn、Al、B、Ba、Co、Cr、K、Li、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sr、Th、Ti、V,未检出As、Cd和Hg。结论该方法简便、迅速、准确,适用于脉络宁注射液中25种矿物质元素的同时测定。     

基于ICP-MS法的麝香保心丸中26种无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中26种无机元素的量。结果待检测的26种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 4,各元素的检出限在0.010~2.987μg/L,定量限在0.035~10.000μg/L,回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Mg、Na、Fe量较高,均超过1.000 mg/g;Mn、Cu、Zn、Al、Ga量也相对较高,而Sb、Hg、Tl、Bi量相对较低,均在0.050μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于麝香保心丸中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素(Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi)的测定方法。方法九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定。结果检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009~16.051μg/L,回收率在70.75%~107.66%,RSD≤6.44%。测定的6批样品中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011μg/g,Cu≤0.373μg/g,Tl≤0.021μg/g,As≤0.571μg/g。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定。     

蜂蜜炼制前后黄酮类成分种类和含量变化分析

目的研究中药辅料蜂蜜炼制前后黄酮类成分变化。方法参考《中药药剂学》,对不同来源的6种蜂蜜进行炼制。供试品经固相萃取法富集黄酮类成分。采用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-TQ-MS)法测定,Thermo Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温30℃。质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式,多反应监测模式(MRM)扫描分析。结果蜂蜜中共检测到12种黄酮类成分,包括黄酮苷元、二氢黄酮苷元和异黄酮苷元。黄酮苷元有8种:槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、高良姜素和白杨素;二氢黄酮苷元有3种:短叶松素、柚皮素和乔松素;异黄酮苷元染料木素。不同蜜源蜂蜜所含黄酮类成分种类和含量存在明显差异。6个蜂蜜样品炼制后,都发现了蜂蜜中没有报道过的芦丁和芸香柚皮苷,12种检测到的蜂蜜黄酮类成分在炼制后其量都有不同程度的变化,椴树蜜的槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、乔松素和白杨素量均有增加,短叶松素、柚皮素和高良姜素量没增加反而还有下降的;洋槐蜜中除芹菜素量增加不明显外,其余均有所增加,尤其是槲皮素和桑黄素增加的较为明显;百花蜜和枣花蜜12种黄酮类成分量均显著增加。结论炼制可造成蜂蜜中黄酮类成分的种类和含量发生改变。     

Die Lateralität und Lateralitätsinstabilität in der Diagnostik und Therapie

The disturbance and instability of laterality are obstacles to diagnostics and therapy. Correction prior to starting therapy is required. They also predispose toward defined health problems and unspecific diseases. Numerous research activities provide evidence of the relevance of undisturbed laterality in diagnostics and therapy. Techniques of testing and therapeutic corrections will allow for optimized therapy success.     

基于ICP-MS法分析银杏叶系列品种中25种无机元素

目的建立银杏叶制剂中25种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同剂型银杏叶制剂中无机元素量进行比较分析。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定25种无机元素量,绘制无机元素指纹谱图,并进行方法学考察。结果 25种无机元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.950 0,精密度、稳定性和重复性试验的RSD值均符合定量分析要求;加样回收率为91.35%～108.86%,RSD在0.05%～4.45%。银杏叶制剂中检测了25种无机元素量,并绘制无机元素指纹图谱,发现其谱图具有一定的特征性;银杏叶片中元素Hg、Al、Cr的量较高,有害无机元素的量超标应引起关注。结论通过无机元素在银杏叶制剂中的组成分布及其量的变化规律研究,为银杏叶制剂的质量控制及安全性评价提供依据,同时为临床使用提供一定参考。     

5th Asia Pacific ISSX Meeting Held on May 9-12, 2014, in Tianjin,China

正The 5th Asia Pacific ISSX Meeting was organized by International Society for Study of Xenobiotics(ISSX)and Chinese Society for Study of Xenobiotics(CSSX)and co-organized by Tianjin Institute of Pharmaceutical Research and Committee of Pharmaceutical Engineering of Chinese Pharmaceutical Association(CPECPA).Professor Changxiao Liu was a co-Chair of