气相色谱法测定粮食中多种有机磷农药残留方法研究

目的研究一种快捷有效的样品处理方法,检测粮食中有机磷类农药残留。方法采用乙腈超声萃取,萃取液浓缩后经C18柱净化除脂肪,采用DB-1701石英毛细管气相色谱柱、火焰光度检测器进行分离检测。结果该方法实现了粮食中12种常见有机磷类农药检测中的快速净化,加标回收率83.6%～103%,精密度3.1%～8.7%。各组分检出限均可达到0.010mg/kg。结论该方法可以快速净化粮食样品中各种杂质,快捷简便,实用性强,适用于粮食中有机磷类农药的检测。     

毛细管气相色谱法测定多种有机磷农药在蔬菜上的残留

本实验建立了蔬菜中 14种有机磷农药新的毛细管气相色谱测定方法 ,色谱分离效果好 ,检测灵敏度高 ,分析时间短。探讨了 HP- 5 (190 91J- 413)毛细管柱为分离柱 ,NPD检测时的色谱条件。1　实验部分1.1　仪器与试剂1.1.1　仪器　 HP6 890气相色谱仪 ,NPD检测器 ,HP6 890化学工作站 ,高速组织捣碎机 ,旋转蒸发仪 ,振荡器1.1.2　试剂　丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲醇、正已烷均为AR级 ,重蒸 ;无水硫酸钠 ;氯化钠 ;氯化铵 ;助滤剂 (Celite 45 4) ;硅胶 (6 0～ 80目 ,130℃烘 2 h,5 %水失活 ) ;甲胺磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷、氧化乐果、甲…     

二阶程序升温气相色谱法测定多种有机磷农药残留

[目的 ]　为了检测蔬菜中 13种有机磷农药的残留量。　 [方法 ]　经丙酮提取的试样经过DB -1毛细管色谱柱 ( 3 0m× 0 .5 3mmi.d× 1.0 μm)分离 ,用配有火焰光度检测器的气相色谱仪检测。　[结果 ]　 13种有机磷农药的检出限在 0 .0 0 0 9mg/kg～ 0 .0 0 93mg/kg范围内。　[结论 ]　该方法不仅适用于蔬农药残留分析 ,而且可用于水果的农药残留分析 ,且方法快速、灵敏 ,完全符合实际工作的需要。     

毛细管气相色谱法测定16种有机磷农药残留量

本文比较了16种有机磷农药在三根不同毛细管柱SE—54,SE—31和OV—101的分离效果,推荐OV—101毛细管柱(0.2μm×25m),不分流柱上进样,对多种有机磷农药进行检测。方法的回收率为83.7～117.8％,变异系数为3.5～12.3％。     

蔬菜中多种有机磷农药残留量的毛细管气相色谱测定法

目的建立蔬菜中8种有机磷农药残留量毛细管气相色谱检测方法。方法样品经搅拌成匀浆后,利用乙腈直接萃取,浓缩干燥后丙酮定容,再通过Rtx-1毛细管柱,FPD气相色谱定性和定量。结果8种有机磷农药分离效果好,保留时间为3.411～11.634min,定量分析呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99,在豆角、西红柿中的3个添加浓度水平回收率为80.0%～95.0%,RSD为2.1%～10.6%;在Rtx-1毛细管柱上最小检测浓度为0.01～0.03mg/kg,符合卫生标准要求。结论该方法样品处理简单,准确度和精密度好,成本低,适合蔬菜中多种有机磷农药残留检测。     

气相色谱法快速测定蔬菜、水果中多种有机磷农药残留

目的：建立气相色谱法快速测定蔬菜、水果中多种有机磷农药残留的检测方法。方法：样品用乙酸乙酯提取,经无水硫酸钠脱水后浓缩,进气相色谱分析,外标法定量。结果：该方法12种有机磷农药的线性范围为0.5～10μg/ml,相关系数0.9990以上,平均回收率为80.5%～116.4%,相对标准偏差（RSD）〈15%,检出限为0.002～0.01 mg/kg。结论：该法简便、快速、定量准确、精密度高,适用于蔬菜、水果中多种有机磷农药残留量的检测。     

气相色谱法测定蔬菜中7种有机磷农药残留

目的：建立毛细管柱气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留的分析方法.方法：蔬菜经均质,用乙腈提取,盐析,50℃氮吹,丙酮溶解定容,采用DB-5毛细管柱和火焰光度检测器测定,一次进行7种有机磷农药残留检测.结果：样品加标回收率在94%～106%之间,相对标准偏差在2.7%～5.7%之间,检出限在0.023～0.047 mg/kg之间.结论：实验结果表明,该方法简便、快速、灵敏、准确,各项技术指标满足蔬菜中7种有机磷农药残留检测要求.     

毛细管气相色谱法测定蔬菜中19种有机磷农药残留

目的:建立蔬菜中19种有机磷农药残留的毛细管气相色谱测定方法。方法:样品被乙腈经匀浆、超声、震荡提取后,无水硫酸钠脱水,旋干后经固相萃取柱净化,氮气吹干,以丙酮定容,再通过DB-1701毛细管柱和PFPD检测器定性定量。结果:19种有机磷农药的分离效果好,线性相关系数均大于0.99,最低检出限在0.00018 mg/kg～0.017 mg/kg范围,平均回收率在60%～120%范围,RSD在2%～6%范围。结论:该方法具有快速、简便,准确度和精密度好的优点,适合蔬菜中多种有机磷农药残留的检测,用于实际样品的检测取得了较好的效果。     

气相色谱法测定土壤中有机磷农药残留

目的:应用气相色谱法测定土壤中敌敌畏等8种有机磷农药残留。方法:先用乙腈-NaCl盐析法萃取土壤中残留的农药,而后将溶剂置换为丙酮,处理好的样液用气相色谱法进行定性和定量分析。结果:此方法最低检出限可达到0.008 mg/kg或更低,回收率范围为87.0%~105.0%,RSD为3.3%~7.2%。结论:所建立的方法符合我国农药残留检测相关标准的要求。     

气相色谱法测定胡萝卜中11种有机磷农药残留

目的通过试验建立气相色谱法测定保鲜胡萝卜中11种有机磷农药残留的检测方法。方法胡萝卜样品经过均质,盐析,乙酸乙酯提取,45℃氮吹至干,乙酸乙酯溶解定容,采用Rtx-1701色谱柱和FPD检测器进行检测,外标法定量,同时进行11种有机磷农药残留的检测。结果样品加标回收率在88.2%～99.7%之间,相对标准偏差小于5.8%,检出低限在0.01～0.05mg/kg之间。结论实验结果表明,该方法简便、快速、准确、分离度好,各项指标均满足进出口保鲜胡萝卜有机磷农药残留的检测要求。     

蔬菜中有机磷农药残留的毛细管气相色谱测定法

目的建立蔬菜中有机磷农药残留的毛细管柱气相色谱的测定方法。方法用丙酮提取样品,采用OV-1701弹性石英毛细管柱程序升温气相色谱法测定。结果该方法应用于测定蔬菜中12种有机磷农药残留量均有较宽的线性范围(0.05～5μg/ml)和较好的线性相关(r=0.9958～0.9996),重现性较好(RSD=2.2%～11.8%),检出限为0.003～0.01μg/ml。结论该方法准确、快速,灵敏度高。     

毛细管气相色谱法测定茶叶中有机氯农药残留

在茶叶的生产过程中 ,需要使用有机氯农药进行病虫害的防治 ,这就不可避免地给茶叶带来不同程度的农药残留 ,虽然我国早已禁止使用六六六、ＤＤＴ ,但ＤＤＴ非常稳定 ,要使土壤中 90 %的ＤＤＴ分解需要近 10年时间〔1〕。为了解市售茶叶的有机氯农药残留情况 ,准确测定样品中各农药组分的含量 ,我们采用具有较强分离能力的毛细管柱气相色谱法对茶叶中 8种有机氯农药残留进行了定量分析 ,取得满意结果。现报告如下。仪器与试剂　 (1)仪器 :ＡｕｔｏｓｙｓｔｅｍＧＣ具有电子捕获检测器 (美国ＰＥ公司 )、旋转蒸发器 (上海亚荣生化仪器厂 )、…     

毛细管气相色谱法测定食品中11种有机磷农药

甲胺磷,敌敌畏,氧化乐果,久效磷,甲拦磷,乐果,甲基对硫磷,杀螟松,马拉硫磷,对硫磷,水胺硫磷是我省目前蔬菜中较常使用的有机磷农药,而且由这些农药引起的食物中毒事件也时有发生,国家标准检验方法中测定这些有机磷农药需采用两根填充柱才能完成,不但操作烦琐,分析时间长,而且色谱柱对个别有机磷农药如乐果,氧化乐果等吸附性较强,测定结果误差较大,本文采用PE-5毛细管色谱柱一次性分析上述11种有机磷,获得了令人满意的结果,回收率为80.5%-101.4%,相对标准偏差为3.5%-8.6%.     

大米中有机磷和氨基甲酸酯农药残留毛细管气相色谱测定法

可同时测定大米中２０种有机磷农药和６种氨基甲酸酯农药。样品以丙酮提取，经过盐析，再经二氯甲烷萃取后进行气相色谱分析，上述２６个组分可在一根ＯＶ－１０１毛细管柱上获得较好的分离。保留时间的平均变异系数低于０．５％，最低检测浓度为２～１５μｇ／ｋｇ，添加回收率平均为８２．４７％～１１２．２６％。本方法的结果符合农药残留分析的要求。     

毛细管气相色谱法测定食品中11种有机磷农药

甲胺磷、敌敌畏、氧化乐果、久效磷、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、杀螟松、马拉硫磷、对硫磷、水胺硫磷是目前蔬菜中较常使用的有机磷农药 ,而且由这些农药引起的食物中毒事件时有发生。中华人民共和国国家标准中测定这些有机磷农药需要采用两根填充柱才能完成[1 ] ,不但操作繁琐、分析时间长 ,而且色谱柱对个别有机磷农药如乐果、氧化乐果等吸附性较强 ,给测定结果造成一定的误差。本文采用PE -5毛细管色谱柱一次性分析上述 11种有机磷农药 ,获得了令人满意的结果 ,回收率为 80 5 %～ 10 1 4% ,相对标准偏差 3 5 %～ 8 6%。1　实验部分1 …     

毛细管柱气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药多残留

[目的]建立了同时测定蔬菜中17种有机磷农药残留的毛细管柱气相色谱分析方法。[方法]蔬菜匀浆后经混合溶剂提取,固相萃取柱净化,采用DM-5毛细管柱和火焰光度检测器检测。[结果]相对标准偏差(RSD)为2.3%～9.9%,回收率在83.5%～105.7%之间,方法最低检测限为0.025～0.098mg/kg。[结论]该方法简便、快速、灵敏、准确,满足多种有机磷农药残留同时测定。     

毛细管气相色谱法测定16种有机磷农药残留量

本文比较分析了16种有机磷农药在不同三根毛细管柱SEK54,SEK31和OVK101的分离效果,推荐OVK101毛细管柱(0.2μm×25m),不分流柱上进样,对多种有机磷农药进行检测。方法的回收率为83.7%～117.8%,变异系数为3.5～12.3%。     

毛细管气相色谱法测定残留溶剂

目的　毛细管气相色谱法测定残留溶剂。六号溶剂是沸程 6 2 - 85℃ ,以六碳烷烃为主要成分多种烷烃为主的混合物。其中烷烃占 80 2 % ,环烷烃占 18% ,烯烃占 1 6 %芳烃占 0 0 7%。国家标准方法用不锈钢柱气相色谱法。方法　采用毛细管柱气相色谱法 ,用外标法测定。结果　样品回收率 94 1% ,线性方程Y =1 10 0 0 2e +7+1 5 78e +6X ,相关系数R =0 994 9。结论　结果令人满意     

毛细管气相色谱法测定韭菜中拟除虫菊酯类农药多残留

目的：测定韭菜中5种拟除虫菊酯类农药残留。方法：应用柱层析净化技术和毛细管气相色谱法,并采取程序升温模式和不分流进样方式在μ-ECD检测器上同时测定韭菜样品中5种拟除虫菊酯类农药多残留组分。结果：5种拟除虫菊酯类农药分离效果较好,其线性范围较宽,并在此浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;同时方法的最小检测限低于1.00μg/L（0.214-0.904μg/L）,相对标准偏差均小于10%（2.48%-8.05%）,其加标回收率在86.26%-102.64%之间。结论：本研究建立的方法简便、快速、经济,具有良好的灵敏度、精密度和准确度,可以满足韭菜样品中拟除虫菊酯类农药多残留检测要求,同时对其他蔬菜中拟除虫菊酯类农药多残留分析具有一定的参考价值。     

毛细管气相色谱法同时测定食品中多种防腐剂

目的　一次同时测定食品中多种防腐剂。　方法　样品经酸化后 ,乙醚提取 ,用毛细管气相色谱定性、定量。　结果　山梨酸 ,苯甲酸 ,脱氢乙酸 ,尼泊金甲、乙、丙、丁酯 0～ 10 0 0mg/kg范围线性关系良好 ;回收率为 94.0 %～10 2 .7% ,RSD为 <3 .5 % ;检测限分别为 :0 .0 2 4、0 .0 2 8、0 .0 5 0、0 .0 3 8、0 .0 40、0 .0 43、0 .0 5 3ng。　 结论　本文建立的方法 ,可用于食品中山梨酸 ,苯甲酸 ,脱氢乙酸 ,尼泊金甲、乙、丙、丁酯的测定 ,简便、准确。