丙烯酸-β-羟乙酯和甲基丙烯酸正丁酯共聚合参数的测定与研究

用＾１Ｈ－ＮＭＲ分析法测定了丙烯酸－β－羟乙酯（Ｍ１）和甲基丙烯酸正丁酯（Ｍ２）的共聚物组成,用Ｍａｙｏ－Ｌｅｗｉｓ模型的误差变量法计算出不同温度下该体系的溶液聚合的竞聚率,分别为ｒ１＝０．６３,ｒ２＝１．１７（６０℃）;ｒ１＝０．６１,ｒ２＝１．０１（８０℃）;ｒ１＝０．６１,ｒ２＝０．９７（１００℃）;ｒ１＝０．７０,ｒ２＝１．０３（１２０℃）;ｒ１＝０．６８,ｒ２＝０．８８（１４０℃）和ｒ１＝０．６６,ｒ２＝０．８６（１６０℃）。根据Ａｒｒｈｅｎｉｕｓ方程计算获得了体系均聚、共聚反应频率因子之比Ａｉｉ／Ａｉｊ和活化能之差Ｅｉｉ－Ｅｉｊ,并讨论了溶剂、氢键对共聚合单体活性的影响。     

元素分析法测定苯乙烯和丙烯酸—β—羟乙酯竞聚率的误差分析

一对单体，可查到非常多数值不同的竞聚率文献值，说明无论从精度和准确性来说，竞聚率的测定和求算都可能产生很大误差。本文在单体敏感点组成进行实验，用元素分析法测定共聚物组成，用Ｅｒｒｏｒ－ｉｎ－ＶａｒｉａｂｌｅＭｅｔｈｏｄ（ＥＶＭ）［１］法计算苯乙烯（Ｓｔ，Ｍ１）和丙烯酸－β－羟乙酯（ＨＥＡ，Ｍ２）竞聚率，分析全过程的误差来源和大小。     

丙烯酸正丁酯和甲基丙烯酸正丁酯共聚合参数的测定

用^H-NMR法测定了丙烯酸正丁酯（NBA,M1）和甲基丙烯酸正丁酯（BMA,M2）的共聚物组成,用Mayo-Lewis模型的误差变量法（EVM）计算出不同温度下该体系本体聚合的竞聚率。并根据Arrhenius方程计算了该体系均聚、共聚反应频率因子之比Aii/Aij和活化能之差Eii-Eij。     

β-雌二醇聚氰基丙烯酸正丁酯纳米粒制备工艺的研究

目的制备β-雌二醇聚氰基丙烯酸正丁酯纳米粒（E2-PBCA-NP），考察影响纳米粒粒径大小、包封率的因素，并优化其制备条件。方法以氰基丙烯酸正丁酯为载体，采用界面聚合的方法制备E2-PB—CA^＋-NP，以粒径大小、形态和包封率为指标，通过单因素试验初选，正交设计法优化E2-PBCA-NP制备工艺。结果搅拌速度、浓缩温度、有机溶剂种类及表面活性剂类型均可影响粒径。按优化工艺条件，制得的载药纳米粒平均粒径为115nｍ，分布范围50～180nｍ，包封率90．3％。结论经过优化筛选出的工艺，为制备E2-PB-CA—NP的最佳工艺。     

庆大霉素聚氰基丙烯酸正丁酯毫微球的物理化学特性

用聚氰基丙烯酸正丁酯为载体材料，经乳化聚合法制备了不同配方的硫酸庆大霉素毫微球胶体溶液，对粒度及分布，药物的包封率和载药量，表面动电位，表面张力，浊度，比重、粘度，折射率，酸度及外观形态等物理化学特性进行了观察，测定和对比。实验结果有助于全面了解庆大霉素毫微球的物理化学特性，并为质量评价方法的建立提供了依据。     

β-榄香烯聚氰基丙烯酸正丁酯纳米粒的制备工艺研究

目的 优化β-榄香烯聚氰基丙烯酸正丁酯纳米粒的制备工艺。方法 以聚氰基丙烯酸正丁酯（polybutylcyanoacrylate,PBCA）为载药材料,采用界面缩聚法,以包封率为考察指标,通过单因素试验及正交试验设计优化制备工艺。结果 该工艺条件下制得的纳米粒,形态规整,无黏连,大小较为均匀,平均粒径254 nm,平均包封率90.17%。结论 本实验优化的制备工艺稳定可行。     

聚氰基丙烯酸正丁酯纳米粒的生物相容性研究

目的对药用载体聚氰基丙烯酸正丁酯纳米粒的生物相容性进行系统性评价。方法体外采用MTT法进行细胞增殖测定、溶血试验，体内采用皮下和肌肉内埋植载体的炎症反应试验。结果该载体对细胞属无毒级，无溶血性，在动物体内埋植3个月后载体降解，周刚组织尢明显炎症反应。结论所制备的聚氰基丙烯酸正丁酯纳米粒载体具有良好的生物相容性。     

雌二醇-聚氰基丙烯酸正丁酯纳米粒的制备

目的:制备雌二醇-聚氰基丙烯酸正丁酯纳米粒(ES-PBCA-NP).方法:以聚氰基丙烯酸正丁酯(PBCA)为载体,采用乳化聚合法制备ES-PBCA-NP.采用U5(53)均匀实验设计优化制备条件.用激光粒度分析仪测定纳米粒的粒径分布及Zeta电位;用原子力显微镜观察其形态;HPLC测定载药量及包封率.结果与结论:综合考虑选用二乙胺乙基葡聚糖(DEAE-Dextran)作为实验用表面活性剂,制备优化条件:pH 2.0,稳定剂和表面修饰剂质量比为1:1,BCA用量终质量浓度为12 g/L.以上述条件制备的纳米粒,稳定性好、形态规整、大小均匀,粒径(115±7)nm,Zeta电位为(43.6±3.2)mV,载药量为61 mg/g,包封率为78.0%,适合作为雌二醇的给药载体.     

羟基喜树碱聚氰基丙烯酸正丁酯纳米囊制备工艺研究

目的制备羟基喜树碱聚氰基丙烯酸正丁酯纳米囊(HCPT-PBCA-NPs),研究制备工艺并优化处方。方法采用微乳化聚合法制备HCPT-PBCA-NPs,以粒径、多分散系数和包封率为指标,通过单因素考察处方和工艺参数,采用Box-Behnken实验设计优化HCPT-PBCA-NPs制备工艺并考察其理化性质。结果按照优化处方和工艺条件,制得纳米囊平均粒径为(92.7±0.6)nm,多分散系数为0.118±0.014,包封率为(94.24±1.05)%,形态圆整,具有缓释作用。结论经过优化筛选的处方和制备工艺制备的纳米囊具有较好的理化性质,缓释效果显著。     

丙烯酰胺与4-乙烯基吡啶共聚合反应竞聚率

测定了丙烯酰胺与4－乙烯基吡啶共聚反应的竞聚率。用紫外分光光度法测定了不同浓度的4－乙烯基吡啶均聚物的吸光度，从而求出在低转化率不同初始单体组成的共聚物中4－乙烯基吡啶含量。用FR和KT两种作图法及YBR计算法对单体的竞聚率进行计算和比较。结果表明：KT法和YBR法计算法较为准确，4－乙烯基吡啶的竞聚率和丙烯酰胺的竞聚率分别为γrVP=0.636,γAM=0.379。     

K2S2O8/Na2SO3引发St/BA微乳液共聚合的研究

以十二烷基硫酸钠／十二烷基苯磺酸钠(SDS／SDBS)为乳化剂，过硫酸钾／亚硫酸钠(K2S2O3／Ni2SO3)为引发剂进行苯乙烯／丙烯酸丁酯(SL／BA)微孔液共聚合反应。研究了引发剂浓度[I]OR、单体总浓度[M]、乳化剂含量[E]和聚合温度T对微孔液共聚合最大反应速率Rmax和共聚物粘均分子量^-Mη的影响，测定了共聚单体的竞聚率，结果得到：Rmax∝[I]^0.98OR[M]^0.81[E]^-0．34e^-4712／T，^-Mη∝[I]^-0.27OR[M]^0.48[E]^-0.68e^2304/T；rSt=0.598，rBA=0.0206。     

丙烯酸羟丙酯与1—（2—叔丁基过氧异丙基）—3—异丙烯基苯共聚行为研究

丙烯酸羟丙酯与1－（2－叔丁基过氧异丙基）－3－异丙烯基苯（D120）能进行自由基共聚合反应,聚合后过氧基团以侧基的形式被保留在共聚物大分子链上,凝胶色谱分析发现：随原料单体中D120比例增加,共聚物的分子量减小,分子量分布变窄;DSC分析发现共聚物中过氧基团的分解温度随D120结构单元含量的增加而下降,但仍高于D120单体过氧基团的分解温度,苯乙烯与D120的竞聚率为：γD120=0.98,γHPA=0.72。     

核磁共振技术快速检测单纯疱疹病毒Ⅱ型感染细胞的实验研究

选用核磁共振技术进行病毒学诊断实验研究结果表明:单纯疱疹病毒Ⅱ型感染细胞后1 h,随着病毒悬液稀释度的不同(10~9～10~(-3)),细胞悬液的自旋晶-格驰豫时间 T_、从11.847 s 相应地缩短至7.807 s,当病毒悬液稀释度为10~(-4)时,细胞悬液的 T_1为12.388 s,恢复到正常对照细胞悬液的 T_1水平(12.175 s)。用不同滴度的抗 HSV-Ⅱ血清中和 HSV-Ⅱ,细胞悬液 T_1相应地逐步恢复至正常。实验研究证实了病毒感染细胞后1 h 就能引起细胞溶液自旋-晶格驰豫时间的特征性改变.运用核磁共振技术可望为临床快速诊断病毒感染提供一条新型、可靠的途径。     

气相色谱法测定共聚合竞聚率的研究

以苯乙烯和甲基丙烯酸正丁酯共体系为例，在共聚单体敏感点组成附近做重复实验，进行了４０、６０、８０、１００、１２０℃下的低转化率的共聚合，用气相色谱测定共聚物的组成，用Ｍａｙｏ－Ｌｅｗｉｓ微分组成方程的误差变量法计算竞聚率，同时给出竞聚率的９５％可信椭圆区间。通过与ＦＴＩＲ、ＮＭＲ方法的比较，对气相色谱法测定竞聚率的准确性进行了讨论。     

大脑胶质瘤病的核磁共振成像及核磁波谱成像

目的：评价磁共振成像（MRI）、磁波谱成像（MRS）对大脑胶质瘤病诊断及病理分级的临床价值。方法：对11例经病理证实的大脑胶质瘤病MRI平扫、增强及病灶MRS综合影像学资料的回顾性分析。结果：所有病例均侵犯两个或两个以上脑叶，以颞叶、额叶、胼胝体常见，分别为91％、64％、64％。MRI表现：T1WI呈低或等低信号，T2WI呈高或混杂高信号，FLAIR像敏感，呈高信号，受累区脑组织轻度肿胀，邻近脑裂、脑沟变浅或消失，占位效应轻；注射Gd-DTPA增强扫描示，4例不规则、结节状强化，1例肿块样强化，2例线状轻度强化，4例无强化；DWI3例弥散受限，8例弥散不受限。MRS：5例强化患者行MRS分析，肌酸（Cr）升高明显，胆碱复合物（Cho）中等程度的升高，N-乙酰天门冬氨酸（NAA）和乳酸、脂质（LL）降低，Cho／Cr、Cho／NAA比值升高，肿块样强化患者MRS数值变化明显。病理检查结果：肿瘤分级6例为星形细胞瘤Ⅰ-Ⅱ级，4例（强化）Ⅱ-Ⅲ级，1例（肿块样强化）Ⅳ级。结论：MRI，MRS对大脑胶质瘤病的诊断及病理分级有重要的临床价值。     

以~1HNMR为实验手段观察不同pH条件对阿司匹林结构的影响

目的小剂量阿司匹林作为药物研发中体内抗血栓模型和体外抗血小板聚集模型的阳性药,在0.9%氯化钠注射液中溶解度很低,本文主要是以磁共振技术为实验手段研究不同pH条件对阿司匹林结构的影响。方法为解决阿司匹林溶解度差给评价带来的问题,本实验在阿司匹林的0.9%氯化钠注射液中滴加不同pH溶液,并通过磁共振氢谱(hydrogen nuclear magnetic resonance,1HNMR)实验结果证实不同pH条件对阿司匹林结构的影响。结果不同pH条件会不同程度的影响阿司匹林溶解度和结构。1HNMR数据显示,在选择的所有碱性溶液中,只有滴加1%NaHCO3既可以改善其溶解度,又不会破坏阿司匹林的结构。滴加醋酸同样不会破坏阿司匹林的结构。结论1HNMR技术能作为观察药物结构的一种手段,并以此为基础指导相关的生物活性评价。     

核磁共振在膝骨性关节炎临床诊断中的应用分析

目的：探究核磁共振在膝骨关节炎临床诊断中的应用价值。方法随机选取该院2013年4月-2015年8月收治的100例膝骨关节炎患者为研究对象,在征得患者知情同意下首先对其实施关节镜检查,随后实施核磁共振检查,以临床病理学诊断结果为诊断“金”标准,比较两种诊断方式诊断准确率、漏诊率。结果100例膝骨关节炎患者临床病理学诊断结果为：半月板裂痕性损伤17例、韧带拉伤25例、韧带断裂28例、骨挫伤30例。关节镜检查诊断准确率为82%、漏诊率18%,而核磁共振检查诊断准确率为96%、漏诊率4%,组间差异具有统计学意义(P<0.05﹚。结论核磁共振诊断膝骨关节炎准确率高,能够满足临床诊断需求,值得在临床诊断工作中推广使用。     

高血压病肝阳上亢证患者尿液样品的核磁共振谱代谢组学研究

[目的]寻找高血压病肝阳上亢证患者可能的生物标记物,揭示其证候本质。[方法]对2008年7月至2009年10月间山东省中医医院神经内科收治的9例高血压病肝阳上亢证患者与7例健康志愿者,用~1HNMR分析尿液成分,使用PCA方法进行模式识别,寻找标记物并做出相关代谢途径解释。[结果]两组~1HNMR谱数据可以在得分图实现分类;与健康志愿者作比较,高血压病肝阳上亢患者机体相关代谢发生显著变化,体内氨基酸、葡萄糖代谢明显异于健康志愿者。[结论]~1HNMR结合PCA模式识别的代谢组学方法具有研究复杂条件下机体病理生理变化的优势,为理解高血压病肝阳上亢证的证候本质和诊断提供了科学依据。