不同方法提取薰衣草挥发油主要成分的GC测定

目的 GC测定不同方法提取薰衣草挥发油中芳樟醇和乙酸芳樟酯的含量。方法采用毛细管气相色谱法,以间二硝基苯为内标,采用DB-5弹性石英毛细管柱（30 m×0.25 mm,0.25μm）,FID检测器;进样口温度为：250℃,分流比20∶1,流量：1.0 mL.min 1,检测器温度：220℃;程序升温：110℃保持3 min,以10℃.min 1升至130℃保持4 min,然后以20℃.min 1升至250℃保持1 min。结果在该色谱条件下,芳樟醇、乙酸芳樟酯及内标物间二硝基苯均得到良好的分离;测得超临界CO2萃取的精油中芳樟醇的含量为38.02%,乙酸芳樟酯的含量为34.24%,而通过水蒸气蒸馏法提取的精油中芳樟醇的含量为59.09%,乙酸芳樟酯的含量为18.14%。结论本方法简便、准确、重复性好,可用于不同提取方法提取的薰衣草挥发油的质量控制。     

气相色谱法测定田七痛经胶囊中冰片和茴香醚含量

目的建立直接测定田七痛经胶囊中冰片和茴香醚含量的气相色谱法。方法采用毛细管气相色谱法,色谱柱为聚乙二醇（PEG）-20M毛细管色谱柱（30m×0．32mm,0．25μm）,柱温150℃,检测器温度200℃,进样口温度200℃,载气为氮气。结果冰片和茴香醚质量浓度分别在0．05085—0．4068mg／mL（r=0．9998）和0．01106～0．06636mg／mL（r=0．9997）范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为98．39％和98．15％,RSD分别为0．71％和1．18％（n=6）。结论气相色谱法简便、快捷、准确,可用于田七痛经胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定复方地芬诺酯片中两组分含量

目的建立同时测定复方地芬诺酯片中盐酸地芬诺酯和硫酸阿托品含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法色谱柱为岛津VP—ODS柱（150mm×4．6mm,5μm）,流动相为0．5％十二烷基硫酸钠溶液（用70％磷酸调节pH至2．7）-乙腈（35：65）,检测波长210nm,柱温30℃,流速1．0mL／min。结果盐酸地芬诺酯和硫酸阿托品质量浓度线性范围分别为10．12～505．6μg／mL（r=0．9999）和2．36—118．0μg／mL（r=0．9999）,平均回收率分别为100．17％（RSD=1．22％）和99．43％（RSD：0．84％）。结论方法简便快速,结果准确可靠,可作为该复方制剂中两组分的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定异烟肼片中异烟肼及其杂质的含量

目的建立测定异烟肼片剂中异烟肼及其杂质含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法色谱柱为Shim-PackVP-OD柱（150mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-0．2％多库酯钠水溶液（40：60）,流速为0．8mL／min,紫外检测波长为216nm。结果异烟肼质量浓度在10～1000mg／L范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9998,n=6）,平均回收率为99．19％,RSD=1．99％（n=6）;异烟酸质量浓度在4～24mg／L范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0．9994,n=6）。结论该法快速、简便、准确、重现性好。     

高效液相色谱法测定盐酸丁卡因滴眼液中两组分含量

目的建立同时测定盐酸丁卡因滴眼液中盐酸丁卡因和羟苯乙酯含量的高效液相色谱法。方法采用Kromasil C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-水-三乙胺-冰醋酸（65：35：0．5：0．2）,流速为1．0mL／min,检测波长为280nm。结果两组分完全分离,盐酸丁卡因和羟苯乙酯质量浓度线性范围分别是4．16—104．00μg／mL（r=0．9999）和0．1196—2．9900μg／mL（r=0．9998）,平均回收率分别为100．89％和101．61％,RSD分别为0．58％和0．90％（n=9）。结论高效液相色谱法操作简便,结果准确,重现性好,可用于盐酸丁卡因滴眼液的质量控制。     

复方单硝酸异山梨酯缓释片中单硝酸异山梨酯的释放度测定

目的建立高效液相色谱法,测定复方单硝酸异山梨酯缓释片中单硝酸异山梨酯的释放度。方法以pH=5．0的磷酸盐缓冲液250mL为溶剂．转速为100r／min。以高效液相色谱法测定含量,色谱柱为LunaODS C18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为1％醋酸溶液（加0．1％三乙胺）-甲醇（55：45）,检测波长230nm,流速1．0mL／min。结果单硝酸异山梨酯质量浓度线性范围为19．66～314．56μg／mL（r=0．9999）,平均回收率为100．27％,RSD=1．78％（n=9）;体外释放符合Higuchi方程,与国外对照样品一致。结论该方法简便、准确,可作为复方单硝酸异山梨酯缓释片的释放度测定方法。     

高效液相色谱法测定人血浆中万古霉素质量浓度

目的建立测定血浆样品中万古霉素浓度的高效液相色谱（HPLC）法。方法色谱柱为菲罗门双子星C18柱（150mm×4．6mm,5μm）,流动相为50mmol／L磷酸二氢钾溶液-乙腈（91．0：9．0）,流速为1．0mL／min,检测波长为230nm,柱温30℃。结果万古霉素质量浓度在5,0～100．0μg／mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9998）,最低检测质量浓度为0．2μg／mL;日内、日间精密度RSD分别为3．1％～3．6％和3．5％～5．6％（n=5）;低、中、高3种质量浓度净化回收率分别为64．9％,66．3％,65．6％（n=3）,方法回收率分别为100．6％,100．2％,98．9％（n=5）。结论HPLC法快速、简便,结果准确,可用于万古霉素血药浓度监测及体内药代动力学研究。     

互为内标法测定奈替米星和链霉素的血药浓度

目的：建立人血清中硫酸奈替米星和硫酸链霉素的浓度的HPLC测定方法。方法：采用色谱柱KromnsilC18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈-磷酸盐缓冲液（10：90,pH2．5,含10mmol／L庚烷基硫酸钠）,流速0．8mL／min,柱温40℃,检测波长205nm。奈替米星和链霉素互为内标。结果：本法奈替米星和链霉素的线性范围分别为：2mg·L-1～20mg·L-1（r=0．9995,n=6）及1mg·L-1～60mg·L-1（r=0．9992,n=6）。回收率分别为100．9％及99．8％,奈替米星的日内日间RSD分别为3．95％、5．10％;链霉素的日内日间RSD分别为4．22％、5．09％。结论：本法灵敏度较高,结果准确可靠,操作简便,适合临床常规血药浓度监测。     

反相高效液相色谱法同时测定樟脑软膏中樟脑和氯霉素的含量

目的建立同时测定樟脑软膏中樟脑和氯霉素含量的反相高效液相色谱（RP—HPLC）法。方法色谱柱为C18柱（150mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-水（60：40）,流速为1．5mL／min,检测波长为289nm,柱温为25℃。结果樟脑和氯霉素质量浓度分别在0．75—3．75g／L（r=0．9999）和0．3—1．5g／L（r=0．9998）范围内与峰面积线性关系良好;平均回收率分别为101．84％（RSD=0．57％）和97．13％（RSD=0．76％）。结论RP—HPLC法方便、准确,重现性好,可作为樟脑软膏的质量控制标准。     

高效液相色谱法同时测定连翘叶中连翘酯苷A和连翘苷含量

目的建立同时测定连翘叶中连翘酯苷A和连翘苷含量的高效液相色谱法。方法采用AgilentZorbaxSB—C18柱（150mm×4．6mm,5μm）,以甲醇-0．1％磷酸溶液（32：68）为流动相,检测波长为227nm,流速为1．0mL／min,进样量为10txL,柱温为30℃。结果连翘酯苷A、连翘苷进样量分别在293．170～3664．624ng（r=0．999980）和333．760—4172．000ng（r=0．999991）范围内与相应峰面积皇良好线性关系,平均回收率分别为97．00％（RSD：1．88％）和99．97％（RSD=2．11％）。结论该法操作简便、结果准确、专属性强,可用于同时测定连翘叶中连翘酯苷A和连翘苷的含量。     

Anticonflict effects of lavender oil and identification of its active constituents

The pharmacological effects of lavender oil were investigated using two conflict tests in ICR mice, and then the active constituents were identified. Lavender oil produced significant anticonflict effects at 800 and 1600 mg/kg in the Geller conflict test and at 800 mg/kg in the Vogel conflict test, suggesting that the oil has an anti-anxiety effect. Analysis using GC/MS revealed that lavender oil contains 26 constituents, among which alpha-pinene (ratio, 0.22%), camphene (0.06%), beta-myrcene (5.33%), p-cymene (0.3%), limonene (1.06%), cineol (0.51%), linalool (26.12%), borneol (1.21%), terpinene-4-ol (4.64%), linalyl acetate (26.32%), geranyl acetate (2.14%) and caryophyllene (7.55%) were identified. We examined the effects of linalool, linalyl acetate, borneol, camphene, cineol, terpinen-4-ol, alpha-pinene and beta-myrcene using the Geller and Vogel conflict tests in ICR mice. Cineol, terpinen-4-ol, alpha-pinene and beta-myrcene did not produce any significant anticonflict effects in the Geller test. Linalyl acetate did not produce any significant anticonflict effects in either test. Both borneol and camphene at 800 mg/kg produced significant anticonflict effects in the Geller, but not in the Vogel conflict test. Linalool, a major constituent of lavender oil, produced significant anticonflict effects at 600 and 400 mg/kg in the Geller and Vogel tests, respectively, findings that were similar to those of lavender oil. Thus, we concluded that linalool is the major pharmacologically active constituent involved in the anti-anxiety effect of lavender oil.     

双波长反相高效液相色谱法测定口腔溃疡油中3组分含量

目的建立测定口腔溃疡油中盐酸达克罗宁、醋酸泼尼松龙和醋酸氯己定含量的反相高效液相色谱法。方法色谱柱为Waters C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.02 mol/L磷酸二氢钾(含0.4%三乙胺,pH=2.5)-甲醇(60∶40),流速1.2 mL/min,检测波长243 nm和259 nm,柱温25℃。结果 259 nm波长处,盐酸达克罗宁质量浓度线性范围是80～240μg/mL(r=0.999 9),平均回收率为100.78%,RSD=0.72%;243 nm波长处,醋酸泼尼松龙质量浓度线性范围是8.56～25.68μg/mL(r=0.999 9),平均回收率为101.66%,RSD=0.15%,醋酸氯己定质量浓度线性范围是8.46～25.44μg/mL(r=0.999 4),平均回收率为101.24%,RSD=0.46%。结论所用方法简便、准确、重现性好,可用于口腔溃疡油的质量控制。     

Anticonflict effects of lavender oil and identification of its active constituents

The pharmacological effects of lavender oil were investigated using two conflict tests in ICR mice, and then the active constituents were identified. Lavender oil produced significant anticonflict effects at 800 and 1600 mg/kg in the Geller conflict test and at 800 mg/kg in the Vogel conflict test, suggesting that the oil has an anti-anxiety effect. Analysis using GC/MS revealed that lavender oil contains 26 constituents, among which α-pinene (ratio, 0.22%), camphene (0.06%), β-myrcene (5.33%), p-cymene (0.3%), limonene (1.06%), cineol (0.51%), linalool (26.12%), borneol (1.21%), terpinene-4-ol (4.64%), linalyl acetate (26.32%), geranyl acetate (2.14%) and caryophyllene (7.55%) were identified. We examined the effects of linalool, linalyl acetate, borneol, camphene, cineol, terpinen-4-ol, α-pinene and β-myrcene using the Geller and Vogel conflict tests in ICR mice. Cineol, terpinen-4-ol, α-pinene and β-myrcene did not produce any significant anticonflict effects in the Geller test. Linalyl acetate did not produce any significant anticonflict effects in either test. Both borneol and camphene at 800 mg/kg produced significant anticonflict effects in the Geller, but not in the Vogel conflict test. Linalool, a major constituent of lavender oil, produced significant anticonflict effects at 600 and 400 mg/kg in the Geller and Vogel tests, respectively, findings that were similar to those of lavender oil. Thus, we concluded that linalool is the major pharmacologically active constituent involved in the anti-anxiety effect of lavender oil.     

气相色谱法测定止痒酊中冰片薄荷脑的含量

目的:建立气相色谱法测定止痒酊中冰片、薄荷脑的含量.方法:采用石英毛细管柱(Agilent 0.5 3mm×1 5m),FID检测器,程序升温,初始温度80℃保持2 min后开始升温,以7C/min升温至140℃,分流进样,分流比为5∶1,进样量为1μL.结果:冰片质量浓度的线性范围0.5017～1.5051 mg/mL,平均回收率(n=6) 99.57％( RSD=0.90％);薄荷脑质量浓度的线性范围0.4994～ 1.4982mg/mL,平均回收率(n=6)为99.55％ (RSD=1.03％).结论:气相色谱法灵敏、准确、可靠,可作为止痒酊质量控制方法.     

顶空毛细管气相色谱法测定醋酸可的松中6种有机溶剂残留量

目的：建立顶空毛细管气相色谱法测定醋酸可的松中甲醇、乙醇、乙酸乙酯、三氯甲烷、吡啶和N,N-二甲基甲酰胺的残留量的方法.方法：采用外标法,DB-624毛细管色谱柱（30 m×0.53 mm,3μm）,FID检测器,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃.柱程序升温：起始温度50℃,保持6 min,再以15℃·min-的速率升温至200℃,保持6 min.载气为氮气;流速为3.0 ml·min-1.顶空条件：平衡温度105℃,平衡时间为45 min.结果：各组分完全分离,线性关系良好,6种溶剂的平均回收率分别为107.87％ （RSD=0.61％）、108.19％（RSD=0.93％）、102.78％（RSD=1.28％）、109.65％（RSD=3.81％）、109.35％（RSD=2.18％）和106.93％ （RSD =3.01％） （n =9）.结论：本法简便、准确,可用于醋酸可的松中6种有机溶剂残留量的检测.     

气相色谱法测定八宝散中龙脑的含量

目的建立测定八宝散中龙脑含量的气相色谱法。方法以水杨酸甲酯为内标,色谱柱为DB-1毛细管柱（30m×0．25mm,0．25μm）,采用FID检测器,程序升温（初始温度80℃,停留1min,然后以8℃／min升至180℃）,载气为高纯氦气,流速1mL／min。结果龙脑质量浓度在0．3018～2．012g／L范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率为97．35％,RSD为1．02％（n=6）。结论HPLC法方便、准确,重现性好,可作为龙脑的质量控制方法。     

顶空毛细管气相色谱法测定右旋佐匹克隆残留量

目的建立顶空毛细管气相色谱法测定右旋佐匹克隆中甲醇、丙酮、乙酸乙酯残留量的方法。方法采用ZB-5气相毛细管色谱柱（30m×0.53mm×3μm）;FID检测器;柱温采用程序升温：起始温度40℃,维持6min,再以20℃.min-1速率升至200℃,维持10min,进样口温度130℃;检测器温度230℃;载气为N2,流速为3mL.min-1;分流比：1∶5;进样量：1mL;DMSO为溶解介质。结果甲醇、丙酮、乙酸乙酯分别在14.91～303.12、25.14～500.40和25.20～503.24μg.mL-1浓度范围内,与峰面积线性关系良好（r〉0.99）,检测限分别为1.52、0.71、1.26μg.mL-1;平均回收率分别为100.8%（RSD=3.6%）、99.54%（RSD=3.1%）和98.5%（RSD=3.2%）。结论该方法经济、简便;经方法学验证,灵敏度、准确度均达到有机残留的检测要求,适合用于右旋佐匹克隆残留溶剂的检测。     

GC法同时测定桂枝挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯和柠檬烯的含量

目的:建立同时测定桂枝挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯和柠檬烯含量的方法。方法:采用气相色谱法。色谱柱为DB-17石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm),检测器为氢火焰离子化检测器(FID),采用程序升温(起始温度为60℃,以5℃.min-1升至110℃),流速为1mL.min-1,分流比为10:1,进样量为1μL。结果:α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯的检测浓度分别在0.02285～0.22850mg.mL-1(r=0.9998)、0.00877～0.08770mg.mL-1(r=0.9996)、0.00448～0.04480mg.mL-1(r=0.9998)范围内同其与内标的峰面积比呈良好线性关系;三者平均加样回收率分别为95.9%、96.3%、96.9%,RSD分别为2.3%、2.0%、1.6%(n均为9)。结论:该方法简便、快速、准确,可用于同时测定桂枝中α-蒎烯、β-蒎烯、柠檬烯的含量。