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目的建立测定伊曲康唑传递体中有机溶剂残留量的气相色谱法。方法采用气相色谱法,FID检测器,DB-624(30 m×0.32 mm,1.8μm),载气为氮气,程序升温,进样口温度200℃,检测器温度260℃,以二甲亚砜为溶剂配制对照溶液及供试品溶液。结果两种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内具有良好的线性关系,乙醇、三氯甲烷的检测限分别为1.58和2.968μg.mL-1,精密度RSD均<1.0%。平均回收率98%~101%。结论该方法简便灵敏,结果准确可靠,适用于伊曲康唑传递体原料药中有机溶剂残留量检测。 相似文献
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气相色谱法测定枸橼酸莫沙必利中有机溶剂残留量 总被引:1,自引:0,他引:1
目的建立气相色谱法测定枸橼酸莫沙必利中有机残留量的方法.方法采用气相色谱法,FID检测器,毛细管色谱柱DB-WAX(30m×0.53 mm,0.5μm),程序升温,载气为氮气,进样口温度200℃,检测器温度260℃,以二甲基亚砜为溶剂配制对照溶液及供试品溶液.结果四种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内具有良好的线性,甲醇、乙醇、二氯甲烷、三氯甲烷的检测限分别为3.32,4.15,3.19,3.05μg·mL-1,精密度RSD均小于2.5%.平均回收率为98%~104%.结论经方法学验证,本检测方法简便灵敏,结果准确可靠,适用于枸橼酸莫沙必利原料药中有机溶剂残留量的检测. 相似文献
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目的建立气相色谱法测定盐酸倍他洛尔中丙酮、乙酸乙酯、异丙醇、乙腈、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺6种有机溶剂残留量。方法采用气相色谱法,色谱柱为DB-WAX石英毛细管柱(30.0m×0.53mm,1.0μm),载气为氮气,进样口温度为250℃,FID检测器温度为280℃;柱温为50℃,保持5min,以15℃·min-1升温速率升至200℃,维持6min,溶剂为二甲基亚砜。结果被测物均能得到很好的分离,峰面积与质量浓度线性关系良好,精密度和回收率良好。结论该方法准确、可行,可作为盐酸倍他洛尔的质量控制与评价的一种直观、合理、有效的技术手段。 相似文献
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杨春媛 《中国现代药物应用》2012,6(5):124-125
目的 建立盐酸西替利嗪原料药中二氯甲烷,丁酮,甲苯残留量的测定方法.方法 采用气相色谱法.气相色谱条件:采用不锈钢填充色谱柱,柱长2.1 m,内径3 mm,粒径为0.25~0.32 mm的二乙烯苯与乙基乙烯苯共聚物有机担体为填料,柱温170℃,FID检测器,检测器温度200℃,氮气为载气,流速35 ml/min.以外标法测定盐酸西替利嗪中有机溶剂的残留量.结果 3种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内具有良好线性,r为0.9990~0.9998,平均回收率98.5%~99.0%,精密度RSD小于1%.结论 本实验建立的色谱方法灵敏、准确、适用于盐酸西替利嗪中有机溶剂残留量的检测. 相似文献
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目的:建立盐酸左布比卡因原料药中有机溶剂残留量的测定方法.方法:采用内标法项空进样毛细管气相色谱法,测定盐酸左布比卡因原料中有机溶剂残留量.色谱柱为DB - 624毛细管柱(30m×0.53mm,3.0μm),载气为氮气,FID检测器;程序升温,在60℃下保留5min,然后以20℃/min的速率升温至200℃,保持10min;进样口温度220℃,检测器温度240℃,分流比为1∶1.结果:质量浓度在范围内与峰面积线性关系良好,r为0.999 98,平均回收率为103.2%,精密度的RSD为0033%,最低栓出限为0.14μg/mL.结论:该方法可用于盐酸左布比卡因中有机溶剂残留量的测定. 相似文献
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目的 采用毛细管气相色谱法测定盐酸莫西沙星原料药中6种有机溶剂的残留量.方法 采用毛细管气相色谱法,DB-624色谱柱,程序升温,以二甲基亚砜为溶剂,进样口温度为200℃,FID检测器温度为250℃,载气流速为2.0mL·min-1,对甲醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷、四氢呋喃和三乙胺的残留量进行检测.结果 6种有机溶剂基本实现基线分离且线性关系良好(r均在0.9990以上);甲醇、丙酮、乙腈、二氯甲烷、四氢呋喃和三乙胺的检测限分别为0.98,0.81,0.50,2.14,0.40,0.61μg·mL-1;平均回收率为92.06%~ 99.77%,RSD为1.6%~3.0%(n=9).结论 该法适用于盐酸莫西沙星中这6种有机溶剂残留量的测定. 相似文献
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目的建立测定中药丹酚酸A中有机溶剂乙醇和乙酸乙酯残留量的方法。方法采用气相色谱法。色谱柱为HP-INNOWAX毛细管柱,检测器为氢火焰离子化检测器,柱温为程序升温,载气为氮气。进样口温度为200℃,检测器温度为250℃。结果乙醇和乙酸乙酯检测浓度的线性范围分别为2.5~2 500μg.mL 1(r=0.9953)和0.5~2 500μg.mL 1(r=0.9981);平均回收率为100.97%和102.19%(RSD均<5.0%);检测限为0.84μg.mL 1和0.17μg.mL 1;3批样品中2种有机溶剂残留量均符合中国药典要求。结论本方法简单、准确、灵敏度高、重复性好,可用于该药物中有机溶剂残留量的测定。 相似文献
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《中南药学》2015,(8):862-865
目的建立顶空气相色谱法测定地奥司明原料药中3种有机溶剂残留量的方法。方法采用顶空毛细管气相色谱法,以二甲亚砜为溶剂,DB-WAX(30.0 m×320μm×0.5μm)毛细管柱,载气为氮气,采用FID检测器,进样口温度200℃,检测器温度220℃,柱温采用程序升温。结果甲醇、苯、吡啶3种有机溶剂均达到了完全分离,在考察的浓度范围内线性关系均良好,甲醇、苯和吡啶的检测限分别为0.120 6、0.004 06、0.021 18μg·m L-1,高、中、低3种浓度的回收率均>96%。结论该方法灵敏度、准确度均达到有机溶剂残留量的检测要求,可用于地奥司明中3种残留溶剂的检测和分析。 相似文献
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目的建立测定盐酸法舒地尔中有机残留溶剂的顶空气相色谱法。方法采用顶空气相色谱法,DB-624柱(6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧)(30 m×0.25 mm×1.4μm),氢离子火焰检测器(FID),程序升温,载气为氮气,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃。结果四种有机溶剂甲醇、乙醚、二氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺完全分离,在所考察的浓度范围内具有良好线性,相关系数均在0.998以上,甲醇、乙醚、二氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺的最低检出浓度分别为3.057μg.mL-1、0.020μg.mL-1、1.313μg.mL-1、8.184μg.mL-1,平均回收率为100.52%、100.82%、101.14%、100.62%。结论本方法简便,准确,灵敏,适用于盐酸法舒地尔中有机残留溶剂的测定。 相似文献
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目的:建立苯妥英钠中甲醇等5种残留溶剂的测定方法.方法:采用顶空毛细管气相色谱法测定,水为溶剂,色谱柱为HP-624(30.0 m × 530 μm,3.00 μm);载气为氮气;检测器为FID;程序升温,初始温度为40℃,维持5 min,以20℃·min-升温至200℃,保持5 min.结果:测得各残留溶剂的线性关系良好(相关系数>0.997 2);平均回收率92.1%~100.9%,检测限为0.5~1.2 μg.结论:该法操作简便,重现性好,结果准确可靠,可用于苯妥英钠中5种残留溶剂的测定. 相似文献
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目的建立奈拉滨中有机溶剂残留量的气相色谱分析方法。方法色谱柱为SE-54石英毛细管柱(30 m×0.53 mm,1.0μm),氢火焰离子化检测器(FID),载气为氮气,流速40 mL.min 1。进样口温度:200℃,检测器温度:250℃,分流比为50∶1,柱温为程序升温:初始温度40℃保持5 min,以50℃.min 1升至200℃保持5 min。外标法进行定量,并对分离条件进行了研究。结果甲醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯的线性范围分别为14.93~746.4 ng(r=0.999 4),1.950~97.45 ng(r=0.999 8),2.980~149.0 ng(r=0.999 6),25.12~1 256 ng(r=0.999 8);平均回收率(n=9)分别为100.6%(RSD=1.87%),101.0%(RSD=2.27%),99.7%(RSD=3.41%),100.4%(RSD=1.52%)。结论该方法快速、准确、灵敏度高、重复性好,可作为奈拉滨中有机溶剂残留量的测定方法。 相似文献
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目的:建立盐酸度洛西汀中5种有机溶剂残留(甲醇、丙酮、异丙醇、乙酸乙酯、二甲亚砜)的分离测定方法。方法:采用HP—1(60m×0.53μm,5μm)毛细血管柱,以氮气为载气,FID检测器,采用程序升温,柱温为40℃,保持3min,以10℃·min^-1的速度升至160℃,保持12min,进样口温度200℃,检测器温度250℃,分流直接进样,外标法计算残留溶剂的含量。结果:甲醇、丙酮、异丙醇、乙酸乙酯、二甲亚砜均具有良好的线性关系,精密度的RSD均≤3.0%,平均回收率在97.1%~99.5%之间。结论:本法简单、准确、灵敏度高,适用于盐酸度洛西汀中5种有机溶剂残留的同时测定。 相似文献
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目的:建立测定甲状腺片中甲醇、乙醇、丙酮、乙醚、乙酸乙酯5种有机溶剂残留量的方法。方法:采用顶空毛细管气相色谱法。色谱柱为DB-1石英毛细管柱,载气为氮气,进样口温度为200℃,氢火焰离子化检测器温度为250℃,程序升温;顶空进样,顶空瓶温度为100℃,平衡时间为30min,分流比为10:1,溶剂为二甲基亚砜。结果:甲醇、乙醇、丙酮、乙醚、乙酸乙酯5种有机溶剂分离较好;线性关系r为0.9996~0.9999,检测限分别为0.6、2.0、1.0、0.2、0.1μg.mL-1;平均回收率为98.6%~100.3%,RSD为0.53%~1.32%。3批样品中有机溶剂残留量均在合格范围内。结论:所建立的方法简便、快捷、灵敏度高,结果准确,适用于甲状腺片中有机溶剂残留量的检测。 相似文献
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目的:应用顶空气相色谱法同时测定雷莫司琼中甲醇、丙酮、乙腈、氯仿、乙醇、醋酸乙酯、二氯甲烷、四氢呋喃和1,2-二氯乙烷等9种有机溶剂的残留量。方法:采用顶空毛细管气相色谱法测定,水为溶剂,色谱柱为DB-624毛细管柱(0.53mm×30m,3μm);载气为氮气;检测器为FID;程序升温,初始温度为30℃,维持10min后,以10℃·min^-1升温至80℃,再以40℃·min^-1井温至200℃。结果:测得各溶剂的线性良好(相关系数〉0.9975);平均回收率91.2%~102.3%,检测限为0.08~3.0mg·L^-1。结论:采用顶空毛细管气相色谱法同时对雷莫司琼中9种残留溶剂进行检测,操作简便,重现性好,结果准确可靠。 相似文献
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目的建立毛细管气相色谱法测定汉防己甲素中甲醇、乙醇、丙酮、三氯甲烷、苯、环己烷6种有机溶剂的残留量的方法。方法采用Rtx-1毛细管色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm),以氮气为载气,FID检测器,以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,程序升温,起始温度为30℃,保持7.5min,再以5℃·min-1升至35℃,保持11.5min,最后以40℃·min-1升至200℃,保持10min。结果 6种有机溶剂在各自的浓度范围内具有良好的线性,r为0.9987~0.9999,平均回收率为99.6%~105.9%,最低检测限分别为0.30,0.22,0.16,0.88,0.03和0.10μg·mL-1。结论本方法简便灵敏,结果准确可靠,重复性好,适用于汉防己甲素中有机溶剂残留量的检测。 相似文献
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目的建立顶空气相色谱法测定尼伐地平原料药中5种残留有机溶剂的方法。方法色谱柱为DB-624(30 m×0.53 mm,3μm),氢火焰离子化检测器(FID),进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,顶空平衡温度为80℃,顶空平衡时间为30 min,程序升温40℃保持8 min,以10℃min-1的速度升至180℃并保持5 min,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂。结果 5种有机溶剂和DMF的峰完全分离,且线性关系良好,平均回收率为乙醇102.1%、丙酮99.4%、异丙醇97.9%、乙酸乙酯98.9%和甲苯100.2%。5种残留溶剂的检出量均符合2010版中国药典规定(乙醇、丙酮、异丙醇和乙酸乙酯限度均为0.5%,甲苯为0.089%)。结论该方法操作简单,结果可靠,可用于尼伐地平原料药中的残留有机溶剂的测定。 相似文献
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目的:建立顶空毛细管气相色谱法测定醋酸可的松中甲醇、乙醇、乙酸乙酯、三氯甲烷、吡啶和N,N-二甲基甲酰胺的残留量的方法.方法:采用外标法,DB-624毛细管色谱柱(30 m×0.53 mm,3μm),FID检测器,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃.柱程序升温:起始温度50℃,保持6 min,再以15℃·min-的速率升温至200℃,保持6 min.载气为氮气;流速为3.0 ml·min-1.顶空条件:平衡温度105℃,平衡时间为45 min.结果:各组分完全分离,线性关系良好,6种溶剂的平均回收率分别为107.87% (RSD=0.61%)、108.19%(RSD=0.93%)、102.78%(RSD=1.28%)、109.65%(RSD=3.81%)、109.35%(RSD=2.18%)和106.93% (RSD =3.01%) (n =9).结论:本法简便、准确,可用于醋酸可的松中6种有机溶剂残留量的检测. 相似文献