高效液相色谱法测定氟康唑血药浓度

目的:探讨测定血浆中氟康唑浓度的方法。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法,以非那西丁为内标,Kromail C18色谱柱(4.6mm×250mm),以0.1mol/L磷酸-磷酸二氢钾缓冲液-甲醇(50∶50,v/v,pH7.0)为流动相;流速1.0mL/min;柱温:30℃;在波长210nm处测定其含量。结果:以氟康唑峰面积和内标峰面积比(Y)对氟康唑浓度(X)回归分析,方程:Y=0.1769X-0.0449,r=0.9995(n=7),线性范围为:0.3204~20mg/L。提取回收率>86.0%(n=5),方法回收率为94.1%~103.2%,日内RSD≤3.34,日间RSD≤5.67%,且稳定性良好。结论:本方法与GC、HPLC及其它生物学方法相比,大为优化,完全能满足人体药动学及生物等效研究的要求,可以作为此方面研究的可靠分析方法。     

高效液相色谱法测定加替沙星的血药浓度

目的用高效液相色谱法测定血浆中加替沙星的血药浓度。方法选用lichrosperC18(150 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,0.01 mol.L-1磷酸二氢钾缓冲液-乙腈(18∶5)为流动相,流速1.0 ml.min-1,检测波长为292 nm,以盐酸环丙沙星为内标。结果加替沙星线性范围为0.025~10.000μg.ml-1,最低检测浓度为0.025μg.ml-1(S/N>3)。样品平均回收率>90.0%,日内、日间精密度的RSD<10.0%。结论该方法简便、快捷可用于加替沙星的血药浓度测定。     

高效液相色谱法同时测定卡托普利和氢氯噻嗪的血药浓度

 目的建立同时测定血浆中卡托普利和氢氯噻嗪浓度的高效液相色谱法,并将该方法应用到健康受试者口服复方卡托普利片后卡托普利和氢氯噻嗪血药浓度测定。方法采用Diamonsil C₁₈(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,流动相:A:pH 1.8醋酸水溶液,B:乙腈,0～5 min,A-B=90∶10,8 min后,A-B=60∶40;柱温30℃,流速1.2 mL·min^-1,检测波长263 nm,磺胺嘧啶为内标。卡托普利经对溴苯乙酰基溴(p-BPB)衍生化后同时测定卡托普利和氢氯噻嗪血药浓度。结果在一定浓度范围内,被测药物(卡托普利和氢氯噻嗪)分别和内标的峰面积之比与浓度成良好的线性关系,提取回收率均高于70%,日内和日间精密度均在合格范围内。结论本试验建立的方法简便、快速、准确,适用于复方卡托普利片剂中卡托普利和氢氯噻嗪体内血药浓度测定。     

高效液相色谱法测定依维菌素血药浓度

 目的：建立依维菌素血药浓度的HPLC测定法。方法：依维菌素与N-甲基咪唑、三氟醋酸酐经脱水反应生成荧光产物，该产物以HPLC进行分离。色谱柱为Suplecosil LC-18（150 mm×4.6 mm，5 μm），乙腈-水（96∶4）为流动相，柱温50℃，流速1 mL·min^-1，检测波长为：λex=365 nm，λem=475 nm。结果：依维菌素血药浓度在1～40 μg·L^-1范围内，浓度与峰面积比有良好的线性关系，最低检测浓度为0.5 μg·L^-1。平均回收率为（99.6±7.3）%。日内RSD≤8.7%，日间RSD≤11.2%。结论：本方法简单、快速、准确，可用于依维菌素的临床药动学研究。     

高效液相色谱法测定西酞普兰血药浓度

 目的建立高效液相色谱法测定西酞普兰血药浓度。方法采用液-液萃取法,用正己烷-异戊醇(98:2)提取血浆中西酞普兰,选用普萘洛尔为内标。色谱柱为NucleodurCN(4.6mm×250mm,5μm),流动相:乙腈-30mmol·L^-1KH₂PO₄缓冲液(0.1%三乙胺,pH5.0)(40:60),激发波长:236nm,发射波长:306nm,流速:1.3ml·min^-1,柱温:室温。结果本法线性范围在1-75μg·L^-1(r=0.9996)。平均方法回收率为(96.8±5.0)%(n=15),日内RSD≤8.6%,日间RSD≤9.6%。结论本法简单、快速、准确,可用于临床血药浓度监测及人体药动学研究。     

反相高效液相色谱法测定布比卡因血药浓度

 目的：建立血浆中布比卡因反相高效液相色谱测定法，为临床监测血药浓度提供方法学基础。方法：采用液-液萃取法并选用利多卡因为内标，以Kromasil C₁₈柱，流动相为甲醇-水-二乙胺-冰醋酸（300∶100∶0.4∶0.2）,紫外230 nm检测。结果：本法在0.05～4.0 μg·ml^-1范围内线性良好（r=0.9998, n=6）；最低检测限为20 ng（S/N≥3）；绝对和相对回收率分别为（91.0±2.2）%和(98.1±1.0)%；日内和日间精密度都小于4%。结论：本方法简便可行，快速可靠。     

高效液相色谱法测定米非司酮血药浓度

目的：建立高效液相色谱法测定血浆中米非司酮的浓度.方法：采用固相萃取技术处理血浆样品,以炔诺酮为内标,Phenomenex Synergi 4u Fusion-RP 80A C18柱（4.6mm×250mm,4μm）为分析柱,流动相为甲醇-水（75∶25）,流速1.0mL·min-1,柱温：25℃.采用双波长法检测,炔诺酮的检测波长为240nm,米非司酮检测波长为302nm.结果：米非司酮的线性范围为0.01～2.0μg·mL-1,最低定量限为0.01μg·mL-1,回归方程为Y=1.6439X-0.0297,r=0.9998.结论：该方法简便、准确、灵敏,适用于米非司酮药代动力学研究.     

高效液相色谱法同时测定4种抗癫痫药物及1种代谢物的血药浓度

 目的 建立测定血清中苯巴比妥(PB)、苯妥英(PT)、卡马西平(CBZ)、氯硝西泮(CZP)和10,11-环氧卡马西平(ECBZ)浓度的高效液相色谱法。方法 血清中的这几种药物在弱碱性条件下经叔丁基甲醚提取,以α-溴苯乙酮为内标,流动相为甲醇-乙腈-正己烷(55:10:35),紫外检测波长230 nm的RP-HPLC测定。结果 在一定的浓度范围内,被检测药物(PB,PT,CBZ,CZP,ECBZ)分别和内标的峰面积之比与浓度呈良好的线性关系,回收率均高于95％,日内和日间RSD均小于5％。结论 本法准确、灵敏、选择性强、重现性好、快速、简便,适用于抗癫痫药物和茶碱血药浓度的临床和科研测定。     

反相高效液相色谱法测定艾司唑仑血药浓度

建立艾司唑仑血药浓度的测定方法.使用反相高效液相色谱法,采用Herpesil ODS C18柱(250mm×4.0mm,5(m);流动相为甲醇-乙腈-水(40:20:40);流速为:1.0ml/min;检测波长240nm.艾司唑仑的线性范围为50-1000ng/mL.r=0.9977,平均加样回收率96.41%.本法操作简单、准确,可以应用于临床监测艾司唑仑血药浓度.     

高效液相色谱法测定西罗莫司血药浓度

 目的　采用HPLC测定西罗莫司血药浓度。方法　色谱柱为Supelcosil LC-18 DB(4.6mm×250mm,5μm),甲醇-水(75∶25)为流动相,柱温50℃,流速1.0mL·min^-1,检测波长 276nm。结果　西罗莫司血药浓度在2.5～70ng·mL^-1范围内,浓度与峰面积比有良好的线性关系(r=0.9998),最低检测浓度为0.8ng·mL^-1。平均方法回收率为( 99.0±4.7)%(n=15)。日内RSD≤3.2%,日间RSD≤6.7%。结论　本方法简单、快速、准确,可用于西罗莫司的临床药动学研究。     

HPLC测定兔血浆及淋巴组织中的阿霉素

 目的：测定兔血浆及微量淋巴組织中阿霉素的含量，揭示阿霉素脂质体的靶向定位及生物体内的药物代谢 动力学特性。方法：取样量，血浆为0.5ml，淋巴組织为0.1g，加入磷酸盐緩冲液1ml(0.2mol/L，pH7.8)于冰浴 中超声匀浆，以盐酸柔红霉素为内标，采用有机相[氯仿-甲醇（4 ：1)]一步提取，40℃下氮气吹干，残渣用甲醇溶解， 进样75μl色谱条件为YWG-C18柱（150mmΧΦ4.6mm，粒径为10μm);流动相为甲醇-L腈-0.01mol/L磷酸二氢铵-冰醋酸（50：22：28：0.5);流速为1.2ml/min，激发波长为479nm，发射波长为587nm,检測器灵敏度为 H;室温下操作。结果：本方法线性范围：血浆阿霉素为10-1000ng/ml;淋巴组织阿霉素为0.05-5.0μg/g，两者 的线性相关系数r=0.9999(n=6);日内及日间重现性：RSD%在2.10-6.15之间；药物自血浆及淋巴组织的平均 回收率分别为100.11%和100.5%;灵敏度：血浆及淋巴组织中最低检測浓度分别为2ng/ml和0.025μg/g;方法 简便快速，一个样本从提取处理到色谱分离出结果，可在30min内完成。结论：本方法能够簡便、准确地測出兔血浆 及微量淋巴组织中阿霉素的含量，适于淋巴给药后阿霉素生物体内药物代谢动力学的研究。     

HPLC测定还原型谷胱甘肽的血浆浓度

 目的建立测定人血浆中还原型谷胱甘肽(GSH)浓度的HPLC方法。方法采集血样,立即注入预加衍生化试剂DTNB 的真空采血管中,25min内分离血浆。以青霉胺为内标,10%高氯酸沉淀蛋白,上清液进样20μL。色谱柱为SUPELCOSIL^TM LC-18(150mm×4.6mm,5μm) 流动相为0.05mol·L^-1醋酸钠缓冲液(pH5.6)-甲醇(100:8),流速1 mL·min^-1 检测波长320nm 结果在2～200μmol·l^-1内,标准曲线线性良好,r=0.9997(n=6)。检测限为1μmol·L^-1。日内误差和日间误差均在10%以内低、中、高3个浓度的质控样品回收率均在95%～105%之间。结论该方法准确、快速、精密,可用于GSH的人体药动学研究。     

固相萃取和高效液相色谱-荧光法测定普萘洛尔贴剂对家兔给药后血药浓度

 目的建立家兔体内普萘洛尔血药浓度的测定方法。方法用Waters Oasis HLB柱萃取血清中的普萘洛尔,用Xterra C₁₈色谱柱(3.9mm×150mm,5μm),流动相为甲醇-0.05mol·L^-1的碳酸氢铵水溶液(pH9.5),(48:52),流速1.0mL·min^-1。用高效液相色谱-荧光法测定普萘洛尔血药浓度。结果普萘洛尔血药浓度在5～160μm·L^-1内线性良好,相关系数为0.9996,最低检测浓度为2μg·L^-1。低、中、高浓度时普萘洛尔的方法回收率分别为93.25%,94.30%和96.20%,萃取回收率分别为89.31%,92.45%,94.27%。日内和日间精密度RSD分别小于4.0%和7.0%。结论建立了简单、快速和准确的家兔体内普萘洛尔血药浓度的固相萃取和高效液相色谱-荧光测定方法。透皮贴剂中的普萘洛尔可以平稳地透过家兔皮肤,稳定地控释达2d。     

托瑞米芬用于逆转肿瘤耐药时血药浓度的测定

 目的建立适合枸橼酸托瑞米芬血药浓度的HPLC，并测定其用于非小细胞肺癌患者逆转肿瘤耐药时的体内药物水平。方法色谱柱：C₁₈(10μm，150mm×4.6mm)；流动相：甲醇-100μmol·L^-1乙酸铵溶液 三乙胺(90∶10∶0.05)；波长：277nm。结果方法在0.1～10.0μg·mL^-1范围内定量线性良好(r=0.9999)，最低检测量为1ng。精密度和回收率均良好。成功应用于临床患者TORC血药浓度的测定。结论本方法适用于TORC用于逆转肿瘤耐药时高剂量给药的血药浓度测定，但临床测定结果较国外数据高，有待进一步研究。     

HPLC测定甲磺酸培氟沙星血药浓度及其应用F人体生物利用度研究

 用反相高效液相色谱法测定甲磺醚培氟沙星的血药浓度，YWG-C₁₈化学键合相为固定相，流动相为甲醇-0.25mol/Ｌ醋醚铰缓冲溶液（柠檬醚调节至pH4.8）（30:70），吡哌酸为内标。UV275nm检测，最低检测浓度为0.025μg/ml，线性范围为0.2～10μｇ/ml，方法回收率为98.8%～102.0％。本法的专一性强，血液中培氟沙星的活性代谢物诺氟沙星及临床常用的喹诺酮类抗生素对测定无干扰。应用本法对２种胶囊剂和１种片剂进行人体生物利用度研究，结果表明３种制剂的AUC及Ｃ_max均无显著差异（P＞0.05），但１种胶囊剂的达峰时间明显快于另两种制剂（p＜0.05）。     

高效液相色谱法测定瑞巴匹特血浆浓度

 目的：建立测定血浆内瑞巴匹特浓度的高效液相色谱法。方法：Kromasil C₁₈色谱柱，甲醇-0.05 mol·L^-1磷酸二氢钾(55∶45，pH3.0)为流动相，并由序贯单纯形法确定此为最佳配比点，流速1.0 ml·min^-1，检测波长230 nm。结果：瑞巴匹特在15～1200 μg·L^-1范围内,血浆药物浓度C与色谱峰高H呈现良好线性相关，血浆中瑞巴匹特平均相对回收率为（97.5±0.5）%(n＝5),平均绝对回收率为（90.3±1.8）%(n＝5)；平均日内和日间RSD分别为4.68%和5.66%(n＝5)；方法对血浆瑞巴匹特最低检出浓度为2 μg·L^-1。结论：本方法适于血浆中瑞巴匹特的测定。     

血浆中葫芦素B的高效液相色谱测定方法研究

 目的 建立高效液相色谱法测定血浆中葫芦素B浓度的方法,研究葫芦素注射剂在小鼠体内的药动学。方法 采用高效液相色谱法,色谱柱：Hypersil ODS C₁₈, 流动相：甲醇-水（72：28）,筛选雌酚酮作内标。样品经萃取纯化后进样,检测波长228 nm,按内标法定量测定。结果 标准曲线在0.5～15μg·mL^-1内有良好线性关系（r=0.9962）,方法回收率在94.11%～99.77%,检测限4 ng,小鼠血浆中最低检测浓度为50 ng·mL^-1。日内RSD小于12.12%,日间RSD小于15.63%。葫芦素水针剂小鼠静脉给药后体内的药-时过程符合二室模型。结论 首次建立的高效液相色谱法测定葫芦素B血药浓度的方法简便,快速准确,灵敏度高,适用于测定血浆中葫芦素B浓度及体内的药动学研究。     

双黄连粉针剂高效液相指纹图谱的建立及应用

目的:建立双黄连粉针剂(金银花、黄芩、连翘)的高效液相(HPLC)指纹图谱的检测方法,并用于制剂质量的分析。方法:采用YMC-Pack ODS-A C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μ),流动相为甲醇-0.012 5 mol/L醋酸铵-醋酸水溶液线性梯度洗脱,流速为1.0 mL/m in,检测器为二极管阵列检测器(PDA)与蒸发光散射检测器(ELSD)串联使用。结果:得到分离度较好的HPLC-PDA(254 nm)和HPLC-ELSD两种指纹图谱,两者具有良好的相关性和互补性。以黄芩苷为参照物,分别识别了13个特征共有峰,10批次制剂的结果显示了质量的一致性。结论:该方法稳定、准确、可靠,同时提供的信息较多,可用于双黄连粉针剂的全面质量控制。     

HPLC测定人血浆中表柔比星浓度

 目的 建立人血浆中表柔比星的HPLC测定法,为人体药动学研究和药效学研究提供方法学基础。方法 取血浆0.5 mL,以柔红霉素作为内标,采用氯仿-异丙醇（4∶1）两次提取。常温下氮气挥干,残渣用流动相复溶,40 μL进样。色谱条件：YWG-C₁₈柱;流动相：乙腈-磷酸二氢氨溶液-冰醋酸（35∶65∶0.5）,流速为1.0 mL·min^-1;荧光检测器的激发波长480 nm, 发射波长560 nm。结果 本方法在5～500 ng·mL^-1的范围内线性良好,相关系数r=0.999 2（n=6）。高、中、低3个浓度的质控样品批间及批内变异RSD都在2.84%～5.22%之间,方法学回收率在99.5%～101.7%之间。结论 本法取样量小,操作简便、快速,适于国内多数实验室和临床研究的需要。     

HPLC法测定肝舒片中龙胆苦苷的含量

目的:建立肝舒片中龙胆苦苷含量的测定方法。方法:采用HPLC法,ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,以乙腈-水(8∶92)作为流动相,流速为0.8 mL.min-1,柱温:30℃,检测波长:274 nm。结果:龙胆苦苷在0.009-0.180 g.mL-1范围内有良好的线性关系,平均加样回收率为99.2%,RSD%=0.75%。结论:本方法快速简便,结果准确,可用于该制剂中龙胆苦苷的定量分析。