丹参中4种脂溶性成分的含量测定

本文建立了同时测定丹参中丹参酮ⅡA、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、二氢丹参酮Ⅰ4种脂溶性成分含量的高效液相色谱法.色谱柱:AICHROM C18,流动相:甲醇-水(72∶28),流速:1.2ml·min-1,检测波长:255nm,线性范围:依次为0.015～3.80μg(r=0.9999), 0.011～2.75μg(r=0.9999), 0.011～2.70μg(r=0.9996), 0.012～3.05μg(r=1.0000),回收率:依次为101.5%(RSD=2.9%), 102.1%(RSD=2.7%), 103.1%(RSD=1.5%), 101.1%(RSD=2.5%).方法简便快速,结果准确可靠.     

高效液相色谱法同时测定丹参中6种化学成分的含量

目的建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定丹参中迷迭香酸、丹酚酸B、二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA含量的方法。方法采用Thermo C18柱(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;以甲酸水和乙腈进行梯度洗脱;柱温30℃;流速1mL·min-1;检测波长为270nm。结果迷迭香酸、丹酚酸B、二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA的线性范围分别为:0.336~3.36μg(r=0.999 9),4.772~47.72μg(r=0.999 8),0.019 3~0.192 8μg(r=0.999 8),0.072~0.72μg(r=0.999 7),0.077 2~0.772(r=0.999 8)和0.174 4~1.744μg(r=0.999 9);平均加样回收率分别为:100.2%,100.4%,98.6%,100.0%,99.3%和99.1%,RSD值分别为1.58%,1.25%,1.09%,1.21%,1.10%和1.06%。结论该法同时测定了丹参中迷迭香酸、丹酚酸B、二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ及丹参酮ⅡA6种化学成分的含量,结果准确可靠。     

HPLC法测定参松养心胶囊中的丹参酮含量

目的测定参松养心胶囊中二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA的含量。方法采用Hypersil-C18(5μm,4.6mm×250mm)色谱柱;甲醇-0.5%甲酸(80∶20,v/v)为流动相,流速为1.0mL·min-1;紫外检测波长为270nm;柱温35℃。结果二氢丹参酮Ⅰ在线性范围0.0145～1.45μg·mL-1(r=0.9998)、隐丹参酮在线性范围0.0356～3.56μg·mL-1(r=0.9999)、丹参酮Ⅰ在线性范围0.0223～2.23μg·mL-1(r=0.9997)及丹参酮ⅡA在线性范围0.0724～7.24μg·mL-1(r=0.9999)都具有良好的线性关系,平均回收率分别为98.40%、99.54%、98.57%和98.46%,4种化合物的日内精密度RSD分别为1.24%、0.67%、1.45%和1.13%。结论所建立的含量测定方法简便可行,结果准确可靠,可用于参松养心胶囊中丹参酮成分的含量测定。     

高效液相色谱法快速测定丹参中5种活性成分的含量

目的:建立反相高效液相色谱法快速测定丹参中丹酚酸B、二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA含量。方法:采用Kinetex核-壳技术色谱柱(100 mm×4.6 mm,2.6μm),以乙腈-0.1%三氟乙酸水溶液为流动相,梯度洗脱,柱温30℃,检测波长为280 nm(丹酚酸B)和254 nm(丹参酮类)。结果:丹酚酸B、二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA5个成分浓度分别在3.40～850μg.mL-1(r=0.9998),0.96～240μg.mL-1(r=0.9999),2.04～255μg.mL-1(r=0.9995),0.27～68μg.mL-1(r=0.9998),1.12～210μg.mL-1(r=0.9997)范围内与峰面积呈现良好的线性;平均回收率(n=3)在97.32%～104.9%之间,RSD≤4.7%。结论:该方法快速、简便、灵敏,可用于丹参药材的质量控制。     

HPLC同时测定丹参酮含片中隐丹参酮和丹参酮ⅡA含量

目的:建立HPLC同时测定丹参酮含片中隐丹参酮和丹参酮ⅡA含量的方法.方法:采用分析色谱柱,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18,4.6×150 mm,5μm).流动相:乙腈.水(55:45),流速:1.0 mL/min,检测波长254 nm.结果:隐丹参酮和丹参酮ⅡA的回归方程分别为:Y=0.000 270 9 X 0.001 090和Y=0.000 255 6 X 0.001 055,r均为0.999 9.线性范围分别是0.036 00～1.440μg和0.030 00～1.200μg.平均回收率和RSD分别为101.7%、0.28%和100.8%、0.5%.结论:本方法操作简便,测定结果准确.     

HPLC法同时测定活血促愈胶囊中2种黄酮类和4种菲醌类成分的含量

目的:建立同时测定活血促愈胶囊中2种黄酮类(芦丁、山柰酚-3-O-芸香糖苷)和4种菲醌类成分(二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮Ⅱ_A)含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Welch Ultimate XB-C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,柱温为20℃,检测波长为270 nm,进样量为10μL。结果:芦丁、山柰酚-3-O-芸香糖苷、二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮Ⅱ_A的检测质量浓度线性范围分别为172.13～860.66μg/mL(r=0.999 7)、15.33～76.66μg/mL(r=0.999 8)、12.81～64.06μg/mL(r=0.999 3)、5.90～29.52μg/m L(r=0.999 3)、5.12～25.60μg/mL(r=0.999 2)、6.71～33.57μg/m L(r=0.999 7),检测限分别为0.08、0.01、0.01、0.01、0.01、0.01μg/mL,定量限分别为0.27、0.02、0.03、0.03、0.03、0.03μg/m L;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2.0%(n=6);加样回收率分别为97.54%～100.25%(RSD=1.07%,n=6)、96.90%～101.91%(RSD=1.73%,n=6)、96.24%～102.89%(RSD=2.32%,n=6)、97.04%～102.18%(RSD=1.82%,n=6)、95.06%～97.73%(RSD=1.18%,n=6)、95.59%～101.40%(RSD=2.29%,n=6)。结论:该方法灵敏、快速、操作简便、重复性好,可用于活血促愈胶囊中芦丁、山柰酚-3-O-芸香糖苷、二氢丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮Ⅱ_A含量的同时测定。     

HPLC-DAD法同时测定冠心康胶囊中4种活性成分的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定冠心康胶囊中芍药苷、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA含量的方法。方法色谱柱:Agilent TC-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱;流速1.0 ml/min;柱温30℃,检测波长230 nm和270 nm,进样量:10μl。结果冠心康胶囊中芍药苷在23.50～2 350.39 ng(r=0.999 9)、隐丹参酮在4.07～407.20 ng(r=1.000 0)、丹参酮Ⅰ在5.54～554.20 ng(r=1.000 0)、丹参酮ⅡA在4.07～407.47 ng(r=0.999 9)范围内线性良好,平均回收率分别为95.5%(RSD为0.5%)、97.1%(RSD为2.4%)、98.8%(RSD为1.7%)、96.6%(RSD为0.5%)。结论该方法经方法学验,证具有操作简单、快速、准确的优点,可以用于冠心康胶囊质量的全面控制。     

不同产地丹参中隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮Ⅱ_A的含量比较

目的:建立测定不同产地丹参中隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为KromasilTMC18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(75∶25),流速为1mL·min-1,检测波长为270nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA进样量的线性范围分别为1.45～10.19、2.16～15.12、3.15～22.06μg(r分别为0.9998、0.9996、0.9997);平均回收率分别为99.44%、99.48%、99.34%,RSD分别为0.2%、0.1%、0.1%(n均为6)。不同产地丹参中隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA含量差别较大。结论:本方法稳定、可靠、重复性好,可用于丹参的质量控制。     

高效液相色谱法测定冠心丹参滴丸中3种脂溶性成分的含量

目的建立测定冠心丹参滴丸中脂溶性有效成分隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA含量的方法.方法超声提取冠心丹参滴丸中3种成分,采用HPLC法同时测定3种成分的含量.色谱柱DiamonsilTMC18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(7525),流速为0.8 mL·min-1,检测波长为270 nm.结果HPLC法测定隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA分别在1.456～10.19 mg·L-1,2.160～15.12 mg·L-1,3.152～22.06 mg·mL-1内与峰面积呈良好线性关系,r分别为0.999 1,0.999 2,0.999 6.平均回收率隐丹参酮为98.04%(RSD为1.3%,n=3)、丹参酮Ⅰ为99.65%(RSD为1.2%,n=3),丹参酮ⅡA为99.31%(RSD为1.2%,n=3).结论此法快速、简便、准确,可用来控制冠心丹参滴丸的质量.     

HPLC法测定山丹酮缓释片中丹参酮类成分的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定山丹酮缓释片中丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA、隐丹参酮和二氢丹参酮含量的方法。方法:色谱柱为LichrospherC18(250mm×4·6mm,5μm),流动相为甲醇-水(80:20),检测波长为270nm。结果:丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA、隐丹参酮和二氢丹参酮的进样量分别在0·20～2·00μg(r=0·9999)、0·30～3·00μg(r=0·9999)、0·20～2·00μg(r=0·9999)和0·20～2·00μg(r=0·9999)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA、隐丹参酮和二氢丹参酮的平均回收率分别为99·54%、98·89%、100·10%、99·44%,RSD分别为0·40%、0·92%、1·30%、1·53%(n=6)。结论:本法简单、快速、准确,可用于山丹酮缓释片的质量控制。     

全国中药材市场商品丹参中4种丹参酮成分的HPLC测定

目的:建立高效液相色谱法测定全国中药材市场商品丹参中4种丹参酮成分的含量。方法:采用色谱柱Elite—ODS(5μm,150 mm×4.6 mm),流动相甲醇-水(75:25),柱温22℃,流速1.0 mL·min~(-1),检测波长270 nm。结果:丹参酮Ⅱ_A、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮和二氢丹参酮Ⅰ的加样回收率分别为100.6%,100.0%,94.5%,96.6%(RSD=0.9%,1.1%,1.8%,1.4%,n=3)。结论:商品丹参所含的4种丹参酮含量存在较大的差异。     

HPLC法测定丹参片中4种丹参酮类成分的含量

目的采用HPLC法同时测定8个厂家74批次丹参片中4种丹参酮类成分二氢丹参酮、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮和丹参酮ⅡA的含量。方法采用HPLC法,Aglient ZORBAX C_(18)色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-1mL·L~(-1)磷酸溶液(80∶20);柱温:30℃;流速:1mL·min~(-1);检测波长:270nm。结果二氢丹参酮、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮和丹参酮ⅡA的进样量分别在1.956～97.8,3.820～191.0,4.982～249.1和5.440～272.0ng范围内与色谱峰峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为99.7%,100.0%,99.9%和99.9%,RSD值分别为0.51%,0.00%,0.30%和0.21%。结论建立的HPLC法简便快捷、准确,重复性好,可作为丹参片的质量控制方法。     

HPLC法测定益肝颗粒中隐丹参酮和丹参酮ⅡA的含量

目的:测定益肝颗粒中隐丹参酮和丹参酮ⅡA的含量.方法:采用Hanbon Lichrospher C18色谱柱;以甲醇-水(75∶25)为流动相;流速1.0 mLmin-1;检测波长为270 nm;柱温为室温.结果和结论:隐丹参酮和丹参酮ⅡA分别在0.04～0.2 μg、0.2～1.0 μg的范围内线性关系良好,平均回收率分别为98.2%(RSD=0.98%,n=5)、98.6%(RSD=0.84%,n=5).此法简便、准确.     

HPLC测定冠心丹参滴丸中丹参酮Ⅱ_A的含量

目的建立冠心丹参滴丸中丹参酮ⅡA的含量测定方法。方法运用高效液相色谱法测定,色谱柱为ZORBAXXDB-C18(4.6mm×150mm,5μm),流动相:甲醇-水(80∶20),流速1ml.min-1,检测波长270nm,柱温:室温。结果丹参酮ⅡA在0.0458~0.1026μg范围内峰面积与测定量呈良好的线性关系,回归方程为Y=6.7426×103X-3.5967×102(r=0.9999),平均加样回收率为97.75%,RSD为1.81%(n=5)。结论本法灵敏,快速,准确,可用于测定冠心丹参滴丸中丹参酮ⅡA的含量。     

用RP-HPLC法同时测定含丹参中药制剂中3种丹参酮的含量

目的:建立同时测定含丹参的中药制剂中隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、丹参酮ⅡA含量的RP-HPLC法.方珐:采用Microsorb-MV C18色谱柱(150 mm× 4.6 mm,5 μm),流动相:甲醇-四氢呋喃-水(25;30:45),流速:1.0 mL/min,检测波长:254 nm,柱温为室温.结果:隐丹参酮、丹参酮Ⅰ和丹参酮ⅡA在0.5～30μg/mL浓度范围内线性关系均良好,平均加样回收率分别为94.8 %、100.8%和91.1%(n=5).结论:本研究方法简便快速,灵敏度和重复性均符合含丹参中药制剂质量控制研究的要求.     

高效液相色谱法测定强肝胶囊中丹参酮ⅡA及甘草酸的含量

目的用反相高效液相色谱法测定强肝胶囊中丹参酮ⅡA及甘草酸的含量.方法选用KromasilC18分析柱(200mm×4.6mm),流动相I为乙腈水(2080),流动相II为乙腈水(7030).检测波长254nm,流速1.0mL@min,柱温40℃.结果丹参酮ⅡA和甘草酸分别在0.60～6.00μg和1.08～10.81μg内呈线性(r均为0.9999).丹参酮ⅡA和甘草酸加样回收率分别为99.4%和99.0%(RSD分别为2.5%和2.2%).结论此方法简便、可靠,为进一步研究其质量标准提供一个很好的途径.     

高效液相色谱法测定丹芩滴丸中黄芩苷和隐丹参酮含量

目的:建立丹芩滴丸中黄芩苷和隐丹参酮含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法.Intersil C18分析色谱柱(4.6 mm×250 mn,5 μm),流动相A为85%乙腈(含0.5%三乙胺,磷酸调pH 3.0),流动相B为10%乙腈(含0.5%三乙胺,磷酸调pH 3.0).梯度洗脱程序:0～15 min,A 20%～100%,B 80%～0%;流速:1.0 mL·min-1,检测波长:270 nm.结果:黄芩苷和隐丹参酮保留时间分别为6.7 min和19.3 min,黄芩苷回归方程Y=1100430 81892541X,r=0.9999,线性范围0.240 2～1.201μg;隐丹参酮回归方程Y=695415 147227894X,r=0.9999,线性范围0.1600～0.8000μg.黄芩苷和隐丹参酮最低检出量分别为0.005 1μg和0.0045μg.黄芩苷平均回收率为97.4%,RSD为2.4%,隐丹参酮平均回收率为97.3%,RSD为2.1%.结论:本方法操作简便,结果准确可靠,可用于丹芩滴丸中黄芩苷和隐丹参酮的含量测定.     

高效液相色谱法测定心舒丸中丹参酮ⅡA含量

目的 建立测定心舒丸中丹参酮ⅡA含量的高效液相色谱(HPLC)法.方法 色谱柱为Diamonsil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(73∶27),检测波长为270 nm,柱温28℃,流速1.0mL/min.结果 丹参酮ⅡA进样量在0.027 65～0.497 7μg范围内与峰面积线性关系良好(r =0.999 7),平均加样回收率为98.57％,RSD =0.70％ (n=6).结论 该法简便、灵敏、准确、专属、重现性好,为心舒丸的丹参酮ⅡA含量测定提供了可靠方法.     

RP-HPLC测定犬血浆中3种丹参酮的浓度

目的 建立RP-HPLC法同时测定家犬血浆中丹参酮ⅡA、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ的含量。方法 采用DiamonsilTM C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水(89∶11),流速0.7 ml·min-1,检测波长为254 nm,温度为室温,血浆样品加内标吉非罗齐,甲醇沉淀蛋白,上清液进样。结果 家犬血浆中内源性成分对3种丹参酮的测定无干扰;丹参酮ⅡA在0.08-6.3μg·ml-1浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.9994),平均方法回收率为99.5％;隐丹参酮在0.08-8.0μg·ml-1浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.9996),平均方法回收率为100.6％;丹参酮Ⅰ在0.10-6.0μg·ml-1浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.9996),平均方法回收率为102.5％。3种丹参酮测定的日内RSD在0.75％～4.43％之间,日间RSD在2.8％2～7.65％之间。结论 该法样品处理简便,灵敏度较高,结果准确。     

HPLC测定大红袍妇炎宁胶囊中的丹参酮ⅡA和丹酚酸B

目的建立测定大红袍妇炎宁胶囊中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的方法。方法采用RP-HPLC法,Eclipse-XDB-C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,测定丹参酮ⅡA的流动相为甲醇-水(75:25),检测波长270 nm;测定丹酚酸B的流动相为乙腈-甲醇-1.7%甲酸(10:25:65),检测波长310 nm。结果丹参酮ⅡA3.38~30.42μg.ml-1与峰面积呈线性关系(r=0.9999);丹酚酸B 12.9~116.1μg.ml-1与峰面积呈线性关系(r=0.9998),丹参酮ⅡA的平均回收率为100.9%,RSD=1.31%(n=9);丹酚酸B的平均回收率为100.8%,RSD=1.27%(n=6)。结论所建方法简便、准确、可靠,可用于大红袍妇炎宁胶囊中丹参酮ⅡA和丹酚酸B的含量测定。