RP—HPLC法分离分析温莪术油中6种倍半萜类成分

目的：建立反相高效液相色谱法，可同时分离分析温莪术油中6种倍半萜类活性成分（莪术二酮、莪术醇、吉马酮、莪术烯、呋哺二烯和β-榄香烯）。方法：采用RP—HPLC法作为莪术油及其制剂倍半萜类活性成分的检测方法，色谱柱为Kroma—silKR100—5C18柱（250mm×4．6mm，5μm）；流动相：甲醇-水（90：10）；流速：1mL·min-1；检测波长：215nm。结果：温莪术油中6种倍半萜类成分在同一色谱条件下得到良好分离。莪术二酮、莪术醇、吉马酮、莪术烯、呋喃二烯和届一榄香烯浓度分别在2．66～26．6，3．47～34．7，5．63～56．3，4．22～42．2，10．2～102，7．44～74．4μg·mL-1。范围内与峰面积线性关系良好（r≥0．9997），方法平均回收率分别为98．8％，96．5％，101．2％，105．4％，96．6％，95．2％（RSD〈3．0％，n=5）。结论：本方法灵敏、专属，重复性好，且可避免倍半萜类中热敏物质的转化，能够真实、准确地反映温莪术油及其制剂的质量。     

对照品替代法用于莪术油中3个倍半萜类成分的含量测定研究

目的建立对照品替代法(substitution of reference substance method,SRSM)测定莪术油中3种倍半萜类成分的含量。方法采用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为216 nm,柱温为30℃。以牻牛儿酮为参照物,计算呋喃二烯、莪术二酮的相对校正因子和相对保留时间,采用外标法和SRSM分别测定它们在莪术油中的含量。结果 3种成分在各自范围内线性关系良好(R2≥0.999 9),相对校正因子及相对保留时间稳定,SRSM测定结果与外标法测定结果无显著性差异。结论建立的SRSM操作简单、重复性好,能够替代外标法用于莪术油中3种倍半萜类成分的含量测定。     

HPLC法测定还阳参药材中绿原酸

目的建立高效液相色谱法测定还阳参药材中绿原酸的方法。方法采用Sino Chrom DDS-BP色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.4%磷酸水溶液(13:87),体积流量1.0mL/min,检测波长327nm,柱温25℃。结果绿原酸进样量在0.046～0.644μg与峰面积呈良好的线性关系(r=1),样品平均加样回收率为101.9%,RSD值为1.22%(n=6);检出限和定量限分别为0.01ng和0.04ng。结论此方法简便、准确、重复性好,可用于还阳参药材的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定不同产地莪术饮片中5种倍半萜类成分的含量

目的:建立HPLC法同时测定不同产地莪术中莪术二酮、莪术醇、吉玛酮、呋喃二烯、β-榄香烯等5种倍半萜类成分的含量。方法:采用Kromasil C18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈(A)-水(B),梯度洗脱(0～35min,45%A→70%A;35～40min,70%A→90%A;40～60min,90%A→95%A),流速1.0mL·min-1;检测波长214nm;柱温25℃。结果:莪术二酮、莪术醇、吉玛酮、呋喃二烯、β-榄香烯分别在27.88～278.8,20.42～204.2,3.475～34.75,5.380～53.80,10.12～101.2μg·mL-1范围内线性关系良好,r≥0.999 6。平均加样回收率(RSD)分别为97.36%(1.85%),97.96%(2.30%),97.47%(2.02%),98.10%(2.38%),98.94%(2.01%)。结论:本方法操作简便、准确可靠,适用于莪术中5种倍半萜类成分的定量分析。     

牛膝中萜类及糖类成分的分离与鉴定

目的更好地开发利用牛膝(Achyranthes bidentata Bl.)。方法采用硅胶吸附柱色谱、HPLC等手段进行分离;根据理化性质及NMR、MS谱数据进行结构鉴定。结果分离鉴定了8个化合物,分别为姜状三七苷R1(zingibroside R1,1)、竹节参皂苷Ⅳa(chikusetsusaponin Ⅳa,2)、去葡萄糖竹节参皂苷Ⅳa(deglucose chikusetsusaponin Ⅳa,3)、齐墩果酸(oleanolic acid,4)、28-norolean-17-en-3-ol(5)、京尼平苷(geniposide,6)、蔗糖(sucrose,7)、葡萄糖(glucose,8)。结论化合物5、6为首次从牛膝中分离得到;化合物5、6的13C-NMR谱数据为首次进行归属。     

温郁金中倍半萜类成分的分离与鉴定

目的对温郁金(Curcuma wenyujin)的化学成分进行研究。方法采用硅胶柱色谱、ODS柱色谱、Sephadex LH-20柱色谱,HPLC以及制备薄层色谱(P-TLC)进行分离和纯化,并依据理化性质和光谱学分析鉴定其化学结构。结果从温郁金的体积分数为50%的乙醇溶液提取物中分离得到6个倍半萜,分别鉴定为原莪术醇(procurcumenol,1)、环氧泽泻烯(alismoxide,2)、aeruginolac-tone(3)、(1E,4Z)-8-hydroxy-6-oxogermacra-1(10),4,7(11)-trieno-12,8-lactone(4)、1β,4α-di-hydroxy-5α,8β(H)-eudesm-7(11Z)-en-12,8-olide(5)和curcolonol(6)。结论其中化合物1、2为愈创木烷型倍半萜,3、4为吉玛烷型倍半萜,5、6为桉烷型倍半萜。化合物4、5均为首次从该属植物中分离得到,化合物1、2、3、6均为首次从本植物中分离得到。     

液相色谱-质谱法测定雷公藤浸膏中4种倍半萜类生物碱含量

目的建立一种灵敏、可靠的雷公藤浸膏中4种倍半萜类雷公藤生物碱含量的高效液相色谱-质谱检测方法。方法雷公藤浸膏样品经氯仿溶解后用稀盐酸（2.0 mol·L~（-1））提取,Waters Oasis.MCX小柱进行净化,以0.05%（V/V）醋酸-醋酸铵溶液（5 mmol·L~（-1））/乙腈（45/55,V/V）为流动相,采用Zorbax SB C_（18）柱（250mm×4.6mm,5μm）分离,应用高效液相色谱/大气压化学电离正离子选择离子监测模式（SIM）测定,雷公藤春碱、雷公藤定碱、雷公藤吉碱和雷公藤次碱的定量离子分别为m/z874、884、858和868。结果 4种雷公藤生物碱的绝对回收率为86.5%～96.0%,质量浓度在1.0～200.0μg·L~（-1）内具有良好线性,批内RSD〈7.4%,批间RSD〈9.3%,定量检出限均为1.0μg·kg~（-1）。结论本方法简便、灵敏、干扰少、特异性好,可用于雷公藤浸膏中4种倍半萜类雷公藤生物碱含量的检测。     

土木香中纯化的五种倍半萜类化合物抑制肿瘤增殖活性的研究

目的检测土木香中纯化的五种倍半萜化合物抑制肿瘤增殖的活性,并探讨化合物结构与活性之间的关系。方法应用MTT法测定五种倍半萜类化合物对体外培养人肿瘤细胞增殖的影响;应用小鼠移植性肝癌模型测定了异土木香内酯的抗肿瘤活性。结果化合物1(异土木香内酯)对U251SP细胞、HLE细胞和MM1-CB细胞的增殖显示较强的抑制活性;化合物2～5对各种实验用肿瘤细胞的增殖不显示抑制活性;化合物1对移植性肿瘤(肝癌H22)具有明显的抑制作用,并呈现较好的剂量依赖关系。结论异土木香内酯具有较强的肿瘤抑制活性;化合物2～5对肿瘤细胞增殖抑制活性丧失可能由于A-环和B-环之间的键裂开,形成一个大10元环,改变了原来的构象所致。     

毛郁金化学成分的分离与鉴定

目的对毛郁金的化学成分进行研究。方法采用硅胶柱色谱、氧化铝柱色谱、ODS柱色谱和制备高效液相色谱等方法分离纯化毛郁金的化学成分,通过波谱数据分析确定化合物的结构。结果从毛郁金乙酸乙酯萃取物中分离得到10个化合物,分别鉴定为莪术二酮(curdione,1)、新莪术二酮(neocurdione,2)、吉马酮-4,5-环氧化物(germacrone-4,5-epoxide,3)、莪术二酮-1,10-环氧化物(curdione-1,10-epoxide,4)、gajutsulactone A(5)、莪术双环烯酮(curcumenone,6)、polydactin B(7)、4,5-seco-4,5-dioxo-guaia-1(10),11-diene(8)、2-endo-hydroxy-1,8-cineole(9)、邻苯二甲酸二丁酯(dibutylphthalate,10)。结论化合物3、5、7-10为首次从该植物中分离得到,其中化合物7-10为首次从姜黄属植物中分离得到。     

一支箭中抗胃溃疡的倍半萜内酯苷

目的研究一支箭(Crepis napifera (Franch.) Babc.)根中抗胃溃疡的活性成分。方法采用柱色谱方法进行分离纯化,得到2个化合物,用NMR,MS,UV,IR光谱技术和化学方法进行鉴定;测定化合物1对大鼠体内由阿司匹林导致胃损伤的影响和对胃酸分泌的作用。结果分离得到2个倍半萜内酯苷类化合物,taraxinic acid-1′-O-β-D-glucopyranoside (1)和11,13-dihydro-taraxinic acid-1′-O-β-D-glucopyranoside (2)。化合物1以80 mg·kg^-1的剂量ig给药,可以有效地抑制鼠体内由于阿司匹林导致的胃损伤,并以70 mg·kg^-1的剂量iv不会影响鼠体胃内由组胺刺激产生的胃酸分泌物。结论化合物1为保护胃粘膜,抗胃溃疡的活性成分。     

猪胆汁中胆烷酸的分离和鉴定

猪胆汁皂化提取之猪脱氧胆酸(1a)的重结晶母液,经甲酯化、柱层析分离可得到猪脱氧胆酸甲酯(1b,7.5%)、鹅脱氧胆酸甲酯(2b,61.8%)、猪胆酸甲酯(3b,2.5%)、3α-羟基-6-氧代-5α-胆烷酸甲酯(4b,3.5%)和微量的3α-羟基-6-氧代-5β-胆烷酸甲酯(5b)。     

海藻中两种新化学成分的分离和结构鉴定

目的：研究中国南海褐藻Sargassum vachellianum和绿藻Ulva lactuca的化学成分。 方法：应用各种色谱技术进行分离纯化,用MS,IR,¹HNMR,¹³CNMR（DEPT）,HMQC和HMBC鉴定化合物。 结果：分离并鉴定了2个新化合物,化合物1 vachellin为11-甲基-Δ^1,5-3,7,10-三羰基-2,4,8,9-四氮-环十一二烯,化合物2 lactucasterol为胆甾-28-甲基-23,24-环丙烷-Δ⁵-4-酮。 结论：1和2为新化合物。     

泽泻中二萜成分的结构测定

目的研究我国常用中药泽泻(Alisma orientalis Juzep.)块茎的乙醇提取物的化学成分。方法将乙醇提取物用硅胶柱色谱进行分离纯化,用IR,NMR,MS及CD等方法解析化学结构。结果共分离出3个ent-kaurane二萜化合物(I～III),其结构分别鉴定为16(R)-ent-kaurane-2,12-dione (I),16(R)-3-hydroxy-ent-kaurane-12-one (II),16(R)-ent-kaurane-12-one 3α-O-β-D-xyloside (III)。结论化合物II和III为新化合物,分别命名为泽泻二萜醇(oriediterpenol)及泽泻二萜苷(oriediterpenoside),I为已知二萜kaurane-2,12-dione。     

钩枝藤中生物碱的分离和鉴定

钩枝藤(Ancistrocladus tectorius)的总生物碱对大白鼠W-256有一定的抑制作用,从中分得三种带有萘环的四氢异喹啉生物碱结晶,晶1和晶2分别鉴定为ancistrocladine(Ⅰ)和hamatine(Ⅱ),晶3为新生物碱,命名为钩枝藤碱(ancistrocline),并推定其平面结构和部分立体关系如(Ⅲ)所示,总生物碱,晶1和晶2对小鼠肿瘤S-180和艾氏腹水瘤的抑制作用不明显,其他抗肿瘤试验还在进行中。     

西陵知母中甾体皂苷的分离与鉴定

目的:从新鲜西陵知母(Anemarrhena asphodeloides Bunge.)根茎中分离出有生理活性的化学成分—甾体皂苷。方法:用柱色谱法分离纯化,通过理化方法及光谱分析(UV,IR,¹HNMR,¹³CNMR,EI-MS,ESI-MS,HMBC,HMQC)鉴定化学结构。结果:从新鲜西陵知母根茎的乙醇提取物中分离得到西陵知母皂苷A与B,其化学结构分别为萨尔萨皂苷元-3-O-β-D-葡糖基(1→2)-O-β-D-半乳糖苷和萨尔萨皂苷元-3-O-β-D-葡糖基(1→3)-O-β-D-葡糖基(1→2)-O-β-D-半乳糖苷。结论:西陵皂苷B为一新化合物。     

商陆中三种新皂甙的分离与鉴定

从商陆科植物商陆(Phytolacca esculenta Van Houtte)中分离得三种新的三萜皂甙,根据化学性质和光谱分析(UV,IR,¹HNMR,¹³CNMR,MS),确定甙Ⅰ为3-O-β-D-吡喃木糖基商陆酸,甙Ⅱ为3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-羟基商陆酸,甙Ⅲ为3-O-[β-D-吡喃葡萄糖基(1→4)-β-D-吡喃木糖基(1→4)-β-D-吡喃葡萄糖基]-2-羟基商陆酸,分别命名为商陆皂甙O,P,Q。     

雷公藤榕碱的结构与分离

目的研究雷公藤(Tripterygium wilfordii Hook.f.)的化学成分。方法应用各种色谱技术进行分离纯化,用UV,IR,MS,HRMS,¹HNMR,¹³CNMR(COM和OFR),¹H-¹H COSY,¹H-¹³C COSY,2D-NOESY,¹H-¹³C COLOC鉴定化合物的结构。结果分离并鉴定了2个生物碱:I为wilforgine,II为雷公藤榕碱(wilfordlongine)。结论化合物II为一种新的倍半萜生物碱。     

伊贝辛的分离和鉴定

从吉林栽培的伊贝母(Fritillaria pallidiflora Schrenk)鳞茎中分离出两种介藜芦胺类生物碱Ⅰ和Ⅱ。碱Ⅱ是一个新的甾体生物碱,定名为伊贝辛(yibeissine),结构为22,26-imino-17,23-oxidojerv-12-en-6-oxo-3β,11α-diol,碱Ⅰ是一个已知化合物,结构为11-deoxo-6-oxo-5α,6-dihydrojervine。     

辽西蜂胶中一新的桂皮酸酯成分的分离与鉴定

辽西蜂胶中一新的桂皮酸酯成分的分离与鉴定迟家平陈海生薛秉文（中国人民解放军第２０５医院，锦州１２１００１；第二军医大学药学院，上海２００４３３）蜂胶（ｐｒｏｐｏｌｉｓ）是蜜蜂采集植物幼芽中的树脂并混入其上颚腺分泌物及蜂蜡等加工而成的一种天然物质，...