单扫描极谱法测定居室内空气中甲醛

目的探索用单扫描极谱法测定居室内空气中的甲醛浓度。方法在0．07mol／L盐酸苯肼溶液—0．2mol／LNaCl溶液体系中，甲醛在-700mV处出现灵敏而清晰的波峰。于JP-303极谱分析仪上测定，原点点位-350mV，终止点位-1000mV，三电极，二次导数，在-700mv处读其二次导数波峰。根据峰电流与相应甲醛含量绘制标准曲线，再根据样品峰电流大小，计算样品中甲醛含量。结果其峰高与甲醛的含量成正比。在0．4ml盐酸苯肼、1．0ml氯化钠底液条件下，本方法检出范围为0．021～2．0μg／10ml，在15min～4h内峰电流稳定不变。本法与GB／T18204．25～2000相比较，相对标准偏差〈3．5％，回收率为94％-102％。结论本法具有简便、快速、易操作、精密度好、灵敏度高等优点。     

单扫描极谱法测定保健食品中绿原酸

目的：研制保健食品中绿原酸的单扫描极谱分析方法。方法：样品经50％的乙醇溶液超声振荡提取，用拟定的极谱方法进行定性和定量测定。结果：在0．05mol／L硫酸、3mol／L亚硝酸钠、2．5mol／L乙酸钠介质中，绿原酸峰电位为-172mV（vs．SCE）。绿原酸浓度在5．0-50．0μg之间线性关系良好，相关系数r=0．9993，回归方程Y：2．6923X-2.365。相对标准偏差（RSD）为1．70％～6．66％（n=5）。加标回收率为94．3％～97．1％（n=9）。结论：建立的单扫描极谱法测定绿原酸的方法简便快速、结果准确、灵敏度高、仪器廉价、易于普及。适于实验室检测样品中绿原酸的含量。     

二阶导数单扫描示波极谱法测定食品中甲醛的含量

目的：建立食品中甲醛的快速测定方法。方法：利用甲醛与盐酸苯肼生成盐酸苯腙衍生物的反应，用二阶导数单扫描示波极谱法测定生成物。结果：生成物在-700mV产生一个极为灵敏的二阶导数还原波，利用该极谱波测定甲醛，无须除；检出限为0．003mg／L，相对标准偏差(RSD)为4．85％(n=6)，采用此方法对16种食品中的甲醛作了测定，回收率在96％-102％之间。结论:二阶导数单扫描示波极谱法是一种快速、简便、准确的食品中甲醛含量的测定方法，所测16种食品中甲醛的含量在0．592mg／kg-112mg／kg范围内。     

微机极谱仪测定食品中微量铬

铬的极谱催化波已有许多报道。铬的2，2’-联吡啶催化波的最大的优点是铬与亚硝酸钠形成互催化波，与亚硝酸钠极谱波完全分离。应用此催化波测定食品中微量铬，具有灵敏，重现，峰半宽小等优点，检测下限0．2μg／L，线性范围0．2～4μg／L，相对标准偏差为4．32％。锌、锰、铅、铜、镉不干扰测量，取得了满意结果。     

单扫描示波极谱法测定麻黄碱

麻黄碱在强碱性条件下与Cu^2 形成络合物，并在滴汞电极上还原产生灵敏的极谱波。麻黄碱浓度为1～50μg／ml时，峰电流与浓度呈线性，检出限为0．5μg/ml，加标回收率为96．7％～113．8％，相对标准偏差RSD=3．22％～5.39％。本法可用于麻黄制剂中麻黄碱含量的测定。极谱波性质实验的结果表明该极谱波为络合吸附波。     

高效液相色谱法同时测定餐具中残留富马酸二甲酯和克霉唑的含量

目的：建立高效液相色谱法同时测定餐具中残留富马酸二甲酯和克霉唑的含量。方法以0．05mol/L 磷酸二氢钾溶液-甲醇（30：70,用10％磷酸溶液调节pH值至5．7-5．8）为流动相。结果富马酸二甲酯和克霉唑在0．5-40μg/mL范围内线性关系良好,该方法中富马酸二甲酯样品回收率分别为94．8％-103．9％,最低检测限为0．1μg/mL,相对标准偏差为0．2％-3．9％;克霉唑的样品回收率分别为98．4％-103．3％,最低检测限为0．2μg/mL,相对标准偏差为0．7％-2．1％。结论本法操作简便,结果准确,精密度高,具有重要的实际应用价值。     

柱后衍生-高效液相色谱法测定食品中游离维生素B1

目的：建立柱后衍生-高效液相色谱法测定食品中游离维生素B1含量的方法。方法：样品以0．01mol／L盐酸提取，流动相选用含5％甲醇的0．05mol／L醋酸钠溶液，流速为1．0ml／min，经Krommil C18柱分离，以0．025％的碱性铁氰化钾作衍生剂，流速为0．30ml／min，经荧光检测器检测定量（Ex=375nm，Em=435nm）。结果：被测组分在浓度为0．01-10mg／ml时，浓度与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9999）；加标回收率为85．0％-104．6％；方法检出限0．005μg／ml。方法的精密度良好，相对标准偏差（RSD）小于3．0％。结论：方法快速、简便、准确。     

高效液相色谱法测定食品中安赛蜜

目的：建立食品中安赛蜜的高效液相色谱测定方法。方法：以甲醇-0．02mol／L乙酸铵溶液为流动相，C18柱分离，二级管阵列检测器检测。结果：方法线性范围在0．005—0．100mg／ml，最低检出限为0．005g／kg，相对标准偏差在1．3％一4．3％之间，回收率为96．0％-97．6％。结论：该方法灵敏、准确，重复性好，可用于食品中安赛蜜的测定。     

慢扫速示波计时电位法在职业中毒检验中的应用--尿液中微量铊的测定

目的 尿液中铊含量测定。方法 Tl 在0．5mol／L的NH4NO3 NH3底液中有良好的示波图，应用慢扫速示波计时电位法测定。结果 Tl 浓度与示波图切口高度在1．0～20μg／L范围内成正比，检出下限为0．5μg／L。结论 方法简单，方便，回收率和相对标准偏差分别为99．20％和0．44％。     

食品中微量硒的示波极谱法分析条件的研究

目的：探索碘酸钾极谱体系测定食品中微量硒的方法。方法：采用微分电位溶出仪完成了碘酸钾极谱体系测定食品中微量硒的条件选择，包括反应时间、反应温度和放置时间等。并通过单因素和正交设计试验，对各试剂用量进行了选择和优化。结果：应用实验选择的方法测定番茄样品中微量硒，所得线性回归方程为Y=12810X＋8．7024，r^2=0．9996，硒的最小检出量为0．08μg／L，相对标准偏差为1．3％，加标回收率为93％～99％。结论：该方法测定食品中微量硒结果满意，该法具有灵敏度高，准确度好，仪器简单，操作简便等特点。     

血清中两种微量元素连续测定方法的研究

探讨了用微分电位溶出法连续测定血清中的铅和锰。采用玻碳电极同位镀汞 ,选择最佳实验参数 ,在硼酸 -氢氧化钠介质中测锰 ,在盐酸介质中测铅。经试验 ,该法检出限铅为 0 .1 0 mg/L,锰为 0 .0 6μg/L;RSD铅为 4.0 2 % ,锰为 3 .63 % ;平均回收率铅为 99.6% ,锰为 98.6% ;并且共存离子不干扰测定。该法具有灵敏度高、选择性好、准确快速、操作简便等优点 ,符合痕量分析的要求 ,大多数基层实验室均可开展     

荧光高效液相色谱法测定血清中总唾液酸含量的分析

【目的】 探讨荧光高效液相色谱法测定血清中总唾液酸含量的最佳条件。 【方法】 按优化实验的原则,将人体血清分别用三氟乙酸、硫酸、盐酸80℃水解,酸化浓度分别为0.05、0.10、0.15、0.20 mol/L,酸解时间分别为30、60、90、120 min,经50℃避光衍生150 min后进行色谱分析。 【结果】 用0.10 mol/L TFA溶液80℃水解60 min测定的唾液酸浓度最佳,唾液酸的最适宜浓度在0.625~80 μmol/L范围内,其平均回收率为94.0%,精密度、稳定性、重复性试验的相对标准差分别为1.3%、1.1%和1.0%。Neu5Ac的最低检出限为0.02 μmol/L,16~19岁健康青少年血清中唾液酸(Neu5Ac)含量的平均值为(2.12±0.15) mmol/L。 【结论】 荧光高效液相色谱法测定唾液酸简单、重复性好、灵敏度高,可广泛用于人体血清唾液酸含量测定。     

极谱配合物吸附波法测定人血清中铝

[目的]研究测定血清中铝含量的新方法。[方法]在pH5.8乙酸-乙酸钠-铍试剂Ⅲ底液中,采用极谱配合物吸附波法。[结果]方法的检出限为1.9×10     

超高效液相色谱法同时测定风味饮料中4种食品添加剂方法的研究

目的建立超高效液相色谱法(UPLC)同时测定风味饮料中安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸4种食品添加剂检测技术。方法实验采用Waters ACQUITY BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.02 mol/L的乙酸铵-甲醇(95∶5)为流动相,柱温25℃,二极管阵列检测器在波长230 nm进行检测。结果整个分离过程在3 min内完成,而文献报道使用高效液相色谱法(HPLC)检测至少需要12 min,因而该方法大大节约了检测时间。安赛蜜、糖精钠、苯甲酸、山梨酸的回收率分别为98.5%～101.3%,相对标准偏差小于0.90%。结论该方法快速准确。     

英蓝超滤直接进样离子色谱法测定生活饮用水中的 二氯乙酸、三氯乙酸和草甘膦

摘要:目的　建立生活饮用水中的二氯乙酸、三氯乙酸、草甘膦的英蓝超滤直接进样离子色谱检测方法。方法　生活饮用水经英蓝超滤装置在线过滤后,引入100 μl至离子色谱仪分析,色谱柱:Metrosep A 7-250,淋洗液:7.2 mmol/L碳酸钠溶液,流速:0.8 ml/min。结果　二氯乙酸在0.05 mg/L～1 mg/L,三氯乙酸在0.05 mg/L～1 mg/L,草甘膦在0.5 mg/L～2 mg/L线性关系良好,线性相关系数r＝0.991～0.999,加标回收率在73%～121%,相对标准偏差（RSD%）在2.6%～13.5%。方法检出限:二氯乙酸0.01 mg/L,三氯乙酸0.03 mg/L,草甘膦0.03 mg/L。结论　本方法操作简单、不污染环境、对操作人员无危害、适合批量检测生活饮用水中的二氯乙酸、三氯乙酸和草甘膦。     

亚甲蓝分光光度法测定饮用水中阴离子 合成洗涤剂方法的改进

摘要:目的　改进生活饮用水中阴离子合成洗涤剂亚甲蓝分光光度法。方法　采用比色管和抽吸装置代替分液漏斗萃取,并对操作方法进行简化,使显色、萃取一步完成。结果　十二烷基苯磺酸钠含量为0～1.6 mg/L时,本法工作曲线线性相关系数（r值）为0.9998,最低检测质量浓度为0.1 mg/L。改进后方法加标回收率为98％～102%,相对标准差（RSD）小于5%。结论　改进后的方法比原方法更为简便快速,适合生活饮用水中阴离子合成洗涤剂的快速测定。     

水中微囊藻毒素的氧化水解产物2-甲基-3-甲氧基-4-苯基丁酸的气相色谱-质谱检测研究

[目的]采用衍生化建立一个便捷和高效的水中微囊藻毒素（MC）氧化产物2-甲基-3-甲氧基4苯基丁酸（MMPB）气相色谱-质谱仪联用（GC-MS）的检测方法。[方法]高锰酸钾氧化水样,正己烷萃取,浓缩,六氟异丙醇-二乙胺N,N-二异丙基碳酰二亚胺（HFIP．DIC）衍生化,GC-MS检测,内标法定量。[结果]通过对水样氧化水解和MMPB衍生化条件的优化,以GC-MS检测MMPB的方法检测限（MDL）为0．101gg／L（浓度均以总MC计）,线性范围为0．2～10．0μg／L,具有良好的准确度（80％-120％）、精密度（RSD〈15％）和重复性（RSD〈15％）,样品监测浓度水平为〈0．101～3．090μg／L。[结论]本方法对水中MC总量的分析提供了快速、简便、可靠的方法,能用于对日常水质中MC总量的监测分析研究。     

同时测定质控盲样中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的高效液相色谱法

目的建立一种同时测定质控盲样中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的分析方法。方法采用SunFire-C18色谱柱（5μm×4．6mm×150mm）,以甲醇＋0．02mol／L乙酸铵（12＋88）作为流动相,高效液相色谱法（HPLC）同时测定质控盲样中3种成分。结果苯甲酸、山梨酸、糖精钠3种成分的分离效果理想,线性关系良好,相关系数均大于0．9999,回收率在96．8％～102．0％之间,相对标准差苯甲酸为3．87％,山梨酸为1．51％,糖精钠为3．30％。结论HPLC法简便、快速,灵敏度高,分离度好,回收率高,结果准确可靠,适用于质控盲样中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的同时测定。     

石墨炉原子吸收光谱法测定唾液中的锰

目的 建立一种唾液中锰的石墨炉原子吸收分光光度检测方法。
方法 选取接触锰的234名工人为接触组, 再将其分为高浓度接触组和低浓度接触组; 选取不接触锰的135名工人作为对照组。采集唾液, 离心, 取0.5 mL上清液加硝酸消解, 用体积分数0.2%硝酸定容至2 mL后, 于原子吸收仪上测定。
结果 方法最佳灰化温度1 100℃, 最佳原子化温度1 900℃, 一次线性回归方程为Y=0.015 87 x+0.004 80, 相关系数0.999 2(P < 0.01), 特征浓度5.4 pg/0.004 4 Abs, 检出限为5.8 pg, 加标回收率为85%~106%, 相对标准偏差1.5%~1.8%。对照组工人唾液锰质量浓度均值(7.65 ±5.57)μg/L, 接触组工人(10.63 ±12.37)μg/L, 两组差异有统计学意义(P < 0.01)。低浓度接触组唾液锰质量浓度(7.68 ±6.98)μg/L, 高浓度接触组为(13.38 ±15.36)μg/L, 两组均值差异有统计学意义(P < 0.01)。
结论 该方法下不同锰接触水平人员的唾液中锰检测值不同, 且该方法灵敏度高, 准确度好, 操作简便, 故提示其可能适合于人体中锰的采样测定。