通用标准加入-偏最小二乘导数分光光度法测定卤肉制品中的亚硝酸盐与硝酸盐

亚硝酸盐和硝酸盐一直被用作卤肉制品的发色剂和防腐剂,它是强致癌物Ｎ－亚硝基化合物的前体。目前,肉制品中ＮＯ２－含量的测定国内多采用盐酸萘乙二胺法〔１〕,但操作十分繁琐。ＮＯ２－、ＮＯ３－同时测定的方法主要有导数－三波长光度法〔２〕、２,６－二甲酚双波长分光光度法〔３〕、一阶导数分光光度法〔４〕等,但显色效果不够理想,灵敏度不高。通用标准加入法（ＧＳＡＭ,又名广义标准加入法）〔５,６〕能消除样品基体的影响,但其运算仍然基于最小二乘多元回归。偏最小二乘法（ＰＬＳ）〔７,８〕将分析响应值和组分浓度均用…     

多波长线性回归四阶导数分光光度法同时测定卤肉制品中硝酸盐及亚硝酸盐

硝酸盐和亚硝酸盐一直作为卤肉制品的防腐剂和着色剂,是进行卤肉制品卫生监测的重要指标,其测定方法已见多种报道,其中盐酸萘乙二胺法〔１〕只能测定ＮＯ２－,而ＮＯ３－必须经定量还原为ＮＯ２－才能测定,操作麻烦费时;２．６—二甲酚双波长分光光度法〔２〕和导数...     

催化光度法测定水中痕量亚硝酸盐

亚硝酸盐是一种对人体有害的物质 ,是水质和食物被污染的一个重要指标 ,因此测定水样中的亚硝酸盐有十分重要的意义。亚硝酸盐的测定多采用Ｇｒｉｅｓｓ法〔1〕,但其中的一种试剂α-萘胺是致癌物质 ,对操作者的健康带来不利。近年来 ,动力学法测定痕量亚硝酸盐的文章已有许多报道〔2 ,3〕。本文在此基础上进行研究发现 ,亚硝酸盐在稀磷酸介质中 ,对溴酸钾氧化食用色素胭脂红有很强的催化作用 ,由此建立了一个测定亚硝酸盐的新方法。该法最低检出限为 1 8× 10 -6ｇ/Ｌ ,线性范围在 0 5～ 8 0 μｇ/ 2 5ｍｌ,最大吸收波长在 5 10ｎｍ处。用…     

快速ELISA检测食品中阿片生物碱

用薄层法〔1〕检测食品中阿片生物碱虽不需昂贵仪器 ,但参考许多文献均未能很好地解决乳化问题〔2～ 4〕,且随着煮沸时间的延长斑点减少〔5〕,给检出率带来很大影响 ;检验过程操作繁琐 ,试剂消耗多 ,不太适用于基层批量样品检验。本实验室用ＥＬＩＳＡ法检测 32份火锅汤料、调料及卤水样品与薄层法对照 ,取得了满意结果。现报告如下。材料和方法　 (1)材料 :薄层法所用仪器和试剂。参比物 :罂粟壳 (由利川市药品检验所经检验合格后提供 )。在 10 5℃烘干后研碎成粉末 ,作ＥＬＩＳＡ法加标物 :取 2 ｇ粉末 ,加 2 0ｍｌ甲醇 ,加热回流 30ｍｉ…     

气相色谱法测定食品中甜蜜素

甜蜜素又名环己基氨基磺酸钠 (C6H12 NNaO3 S) ,是一种复合食品添加剂 ,用作甜味剂的一种。国家卫生标准GB2 76 0- 1996规定其使用限量为 0 6 5～ 8 0g/kg〔1〕。目前 ,已报道的测定方法有气相色谱法〔2〕、液相色谱法〔3〕、比色法〔4〕、薄层色谱法〔4〕。但所用的样品处理方法对大批量食品样品的测定效果不佳。本文根据实际情况 ,改进样品处理方法及提取剂 ,采用NaOH -CuSO4沉淀体系预处理样品 ,CCl4提取 ,气相色谱法测定。方法简便快速、灵敏准确、可靠 ,适用于多种食品样品的测定。1　实验部分1 1　实验原理　在硫酸介质中环己…     

食品中亚硝酸盐国标测定方法的探讨

食品中亚硝酸盐的测定方法有多种,如催化分光光度法、气相色谱法等〔１、２〕,国标采用的是格里斯试剂比色法〔３〕。我们在测定过程中发现,国标法的ＧＢ５００９．３３－８５（８５版）和ＧＢ／Ｔ５００９．３３－１９９６（９６版）不仅在方法上存在差异,而且在测试...     

气相色谱法快速测定面粉中过氧化苯甲酰

过氧化苯甲酰 (BenzoylPeroxide)简称BPO ,作为面粉改良剂对面粉有着显著的增白作用。国标GB2 760 -1996〔1〕规定面粉中的BPO限定使用量为 0 0 6g/kg。其测定方法国标GB/T18415-2 0 0 1〔2〕一、二法均采用气相色谱法。在使用过程中 ,我们认为一法测定时间周期较长 ,且一法样品前处理操作烦琐复杂 ,二法检测浓度只能勉强满足评价标准。本文在参考国标方法及有关文献〔3 ,4〕 的基础上 ,建立了简便快速地测定面粉中过氧化苯甲酰的分析方法 ,取得了满意的结果。现介绍如下。1　材料与方法1 1　仪器　美国Agilent 6890气相色谱仪附氢离…     

测定水中硒的一种硝酸—磷酸—双氧水消化方法

测定水中硒含量 ,常采用的硝酸—高氯酸〔1〕或硫酸—高氯酸〔2〕等消化方法都是以消化过程中浓白烟的出现来指示消化终点的。而硒在消化过程中是非常容易因挥发〔1〕,导致测定结果不准确。在查阅了有关资料后〔1,3〕,我们尝试了一种用ＭｎＯ-4 作终点指示剂的硝酸—磷酸—双氧水消化方法来代替原来的样品处理方法 ,对水样进行测定 ,取得了较为满意的结果。现介绍如下。试剂　硒标准贮备液 :(ρ =1 0ｍｇ/ｍｌ) (国家标准物质ＭＣＳＧＳＧＢ6 2 0 2 9- 90国家钢铁材料测试中心冶金部钢铁研究总院制 ) ;硒标准液 :(ρ =0 10 μｇ/ｍｌ) ;Ｋ…     

极谱法测定自来水中六价铬

我省的自来水源水一般是用江水或溪水 ,而天然水中铬(Ⅳ )含量一般很低 ,大致在 0 0 0 2～ 5 μｇ/Ｌ范围内〔1〕。用二苯碳酰二肼比色法〔2〕测Ｃｒ(Ⅳ )灵敏度显然不够。本文在文献〔3〕基础上提出在乙二胺 氨水 亚硝酸钠 亚硫酸钠体系中 ,极谱法测自来水中Ｃｒ(Ⅵ ) ,其检出限为 0 0 36 μｇ/Ｌ。Ｃｒ(Ⅳ )含量在0 1～ 2 0 μｇ/Ｌ范围内与峰电流呈良好的线性关系 ,相关系数优于 0 995。现介绍如下。试验部分　 (1)仪器与试剂 :ＰＳ2 0微机极谱仪 (中卫科技公司 )、三电极系统、二阶导数部分。乙二胺溶液 1 0 % ;氨水溶液 (1 5 ) ;…     

市售熟肉制品中亚硝酸盐含量的调查分析

<正>亚硝酸盐具有较强的氧化性和抑菌效果,常作为防腐剂和着色剂应用于熟肉制品的生产加工中〔1〕。但亚硝酸盐能与食物中的仲胺、叔胺等反应生成强致癌物N-亚硝胺〔2-3〕,摄入量过大会对人体健康造成慢性危害或急性食物中毒。据资料报道,摄入亚硝酸盐0.3~0.5 g即可中毒,3 g可致人死亡〔4〕。GB 2760-2011《食品添加剂使用标准》规定熟肉制品中的亚硝酸盐含量(以亚硝酸钠计)不     

示波极谱法测定纯净水中痕量NO2^—

ＮＯ-2 是水污染指标之一 ,ＮＯ-2 的摄入与人体健康密切相关。ＮＯ-2 的测定方法已有较多报道 ,常用的有分光光度法〔1〕、极谱法〔2〕。近年来离子色谱、红外光谱、激光分析等也用于ＮＯ-2 的测量。国家食品卫生检验方法ＧＢ/Ｔ5 0 0 9 33 1996规定的示波极谱测定食品中ＮＯ-2 ,选用 8 羟基喹啉作支持电解质极谱峰形虽然稳定 ,但灵敏度低 ,尤其是饮用纯净水中痕量ＮＯ-2 的测定 ,空白值特高 ,无法实际应用。本文基于ＮＯ-2 的重氮反应机理 ,结合新极谱特点 ,采用对氨基苯磺酰胺与Ｎ (1 萘基 ) 乙烯二胺作用 ,在弱碱性条件下产生灵敏极谱…     

饮料、糖果等食品中六种食用色素的连续示波极谱测定方法

对于食品中添加的食用色素的测定 ,ＧＢ/Ｔ5 0 0 9.35 - 96中规定了两种测定方法 :高效液相色谱法和薄层色谱 (纸色谱法 ) 〔1〕,前者需要液相色谱仪 ,后者测定方法操作复杂、定量麻烦 ,而且两种方均需对样品进行提取纯化 ,去除干扰物质后才能测定。示波极谱法测定食用色素的方法也见报道 ,如氨水一氯化铵 (ｐＨ8- 9)用于测定汽水、糖果中胭脂红〔2〕、汽水果汁中日落黄〔3〕、苋菜红、靛蓝〔4〕,盐酸—三乙醇胺体系用于测定亮蓝〔5〕,乙酸一乙酸钠 ,(ｐＨ3.6 )测定汽水果汁中亮蓝〔6〕,磷酸二氢钾—磷酸氢二钾用于测定汽水糖果中的柠檬黄、…     

微波消解-原子吸收光谱法测定人造奶油、氢化油中镍

〔目的〕建立人造奶油、氢化油中镍的微波消解原子吸收测定方法。〔方法〕优化微波消解条件 ,并将其前处理样品测试结果与国标GBl5 196-94附录B中盐酸提取前处理样品测试结果进行比较。〔结果〕对两种前处理样品方法的测试结果进行统计学处理 ,未发现显著性差异。〔结论〕盐酸提取法操作烦琐 ,费时费力。微波消解法快速准确、节约试剂、还可降低分析工作者劳动强度、减少人员受到各种酸液危害的可能性。     

水产品中孔雀石绿及其代谢物残留量

〔目的〕建立一种简便、快速的检测水产品中孔雀石绿及其代谢物残留量的方法。〔方法〕采用乙腈一次萃取,标准系列加入阴性样品中同待检测样相同步骤同等条件下操作,待测样品萃取的不完全性误差可由与标准系列同等操作而基本抵消。优化了仪器检测条件,达到足够的灵敏度,样品提取液可不经浓缩直接进样测定,从而建立一种简便、快速的初筛方法。〔结果〕本方法加标回收率在68.4%～108%之间;相对标准偏差5.9%～10.8%,孔雀石绿及代谢物的定量限(LOQ)分别为0.50μg/Kg和0.20μg/Kg,检出限(LOD)分别为0.16μg/Kg和0.07μg/Kg。样品前处理到测定完成仅需30～40min。〔结论〕本方法相对于国标法节省了大量的时间和物力,适用于日常的大批量样品检测,相对于试剂盒和ELISA法更节约操作成本和操作更简便快速,但使用仪器较昂贵。     

ELISA一步法与二步法及放免法对HBsAg检测结果分析

目前基层实验室检测ＨＢｓＡｇ大多都采用ＥＬＩＳＡ一步法 ,与二步法和放免法相比 ,虽然快速简便 ,但也有弊端 ,如高滴度ＨＢｓＡｇ阳性标本表现假阴性结果〔1,2〕。为了解实验中是否存在着这种现象 ,做了以下观察。材料与方法　 (1)用固相放免法检测ＨＢｓＡｇ强阳性 (Ｐ/Ｎ值 >30 )的血清 2 6 0份 ,ＨＢｓＡｇ弱阳性 (Ｐ/Ｎ值 <10 )的血清 2 0份。 (2 )上述标本用ＥＬＩＳＡ一步法和二步法作ＨＢｓＡｇ检测 ,结果根据其显色反应肉眼判断 : ～ 为强阳性 , ～ 为弱阳性 ,—为阴性。试剂由北京福瑞试剂有限公司提供。ＥＬＩＳ…     

HPLC法测定肉中五种磺胺兽药残留量及其不确定度评估

〔目的〕建立肉中 5种磺胺兽药残留量测定方法。〔方法〕采用高效液相色谱 (HPLC)梯度洗脱法同时测定肉中磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺 - 5 -甲氧嘧啶、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺喹恶啉残留量。使用Capcell-pakC18柱 (SHISEI DO) ,以乙腈和 1% (V/V)乙酸溶液为流动相 ,使用紫外检测器 ,在 2 70nm处对样品中 5种磺胺兽药进行检测。〔结果〕磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺 - 5 -甲氧嘧啶、磺胺二甲氧嘧啶、磺胺喹恶啉分别在 0 196 μg/ml～ 1 96 4 μg/ml,0 199μg/ml～1 992 μg/ml,0 2 2 0 μg/ml～ 2 2 0 4 μg/ml,0 188μg/ml～ 1 884 μg/ml,0 2 0 4 μg/ml～ 2 0 36 μg/ml范围内有良好的线性关系 ,其线性相关系数分别为r=0 9989,r=0 9990 ,r=0 9993,r=0 9993和r=0 9991;回收率在 72 2 3%～ 93 75 %。〔结论〕该方法专属性强、灵敏可靠、重现性好。     

碘量法测定面粉中过氧化苯甲酰

过氧化苯甲酰 (ＢｅｎＺｏｙｌ·Ｐｅｒｏｘｉｄｅ简称ＢＰＯ)作为面粉改良剂 ,对面粉有显著的增白和防腐作用。ＧＢ2 76 0 - 96规定面粉中过氧化苯甲酰的最大使用量 0 0 6ｇ/ｋｇ,过多使用对小麦中 β-胡萝卜素和维生素Ｅ有较强的破坏作用。目前国家标准还没有制订面粉中过氧化苯甲酰的测定方法。国内有分光光度法〔1〕、色谱法〔2 ,3〕的报道。两种方法操作繁琐 ,仪器设备要求高。本文根据参考文献〔4〕采用非水碘量法滴定 ,经反复实验 ,其准确度和精确度基本能达到要求 ,检出限为 0 0 2ｇ/ｋｇ,适应于基层检验室应用。原理 ＣＯＯ Ｃ…     

N-1-萘基乙二胺比色法测定高浓度亚硝酸盐的显色结果分析

在测定亚硝酸盐的实验中 ,有时会碰到一些样品在加入Ｎ- 1-萘基乙二胺溶液后 ,显色与标准系列颜色有明显差别 ,72 1分光光度计比色 ,也明显低于标准系列 ,而重新取样进行倍比稀释后测定 ,亚硝酸盐含量却远远超标。这样 ,就存在高浓度亚硝酸盐对显色结果影响的问题。以下实验就是测定不同浓度亚硝酸盐对显色结果的影响。材料与方法　 (1)试剂 :10 0 0ｍｇ/ｍｌ亚硝酸钠标准溶液 ;2 0 0ｍｇ/ｍｌ亚硝酸钠标准溶液 ;1 0ｍｇ/ｍｌ亚硝酸钠标准溶液 ;0 0 0 5ｍｇ/ｍｌ亚硝酸钠标准溶液 ;其余试剂按ＧＢ/Ｔ5 0 0 9 33 -1996 3配制。 (2 )检验…     

微分电位溶出分析法测定生物材料中的镓

〔目的〕建立一种生物材料中镓的测定方法。〔方法〕微分电位溶出分析法。〔结果〕在 0 .0 3 %苯甲酸、0 .6%KCl、3 0 μg/mlHg2 、1μg/mlGe3 、0 .0 75 μg/mlMg2 介质中 ,镓有很好的溶出峰 ,其溶出电位在 -0 .75V(vs .SCE)左右。〔结论〕镓浓度在 2 -10 0ng/ml的范围内有较好的线性关系 ,方法回收率在 90 %-111%,并用于血清、头发中镓的测定。     

高效液相色谱法测定淀粉类食品中丙烯酰胺研究

〔目的〕研究检测淀粉类食品中丙烯酰胺的高效液相色谱测定方法 ,用于实际样品测定。〔方法〕用水提取食品中丙烯酰胺 ,采用固相萃取小柱对样品液进行纯化 ,以二极管阵列高效液相色谱法测定其含量。〔结果〕方法检出限为 10ng/g,回收率在 80 .0 %～ 115 .0 %之间 ,精密度为 5 .34% (低浓度 )、3.4 0 % (中等浓度 )和 4 .30 % (高浓度 )。〔结论〕该方法测定食品中丙烯酰胺具有操作简单、干扰少、快速、准确可靠等特点 ,可以用于食品中丙烯酰胺测定的推广应用。