三七及其制剂HPLC指纹图谱的研究

目的应用HPLC法对三七药材、三七总皂苷及三七总皂苷的水溶液制剂进行指纹图谱的研究.方法采用Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-0.05%磷酸水溶液(32:68)为流动相;检测波长203 nm;流速1.0 mL/min.结果得到分离度较好的三七、三七总皂苷及三七总皂苷制剂的HPLC指纹图谱.结论为三七、三七总皂苷及三七总皂苷制剂的质量控制提供有效手段.     

三七不同部位及总皂苷提取物HPLC指纹图谱研究

目的:建立三七不同部位及总皂苷提取物的HPLC指纹图谱分析方法。方法:三七不同药用部位(主根、筋条、剪口、叶、花)和不同规格(20～100头)及总皂苷提取物采用甲醇提取,RP-HPLC/UV法测定,Kromasil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;乙腈和水(v/v)线性梯度洗脱;流速:1.0 mL/min;柱温:30℃;检测波长:203 nm;进样量:20μL。结果:在三七的色谱图中共确定了17个特征峰,主要峰分离良好,经对照品和HPLC/MS判定峰4～11的归属。以峰4三七皂苷R1为参照峰(S),计算17个特征峰的相对保留时间和相对峰面积,各峰精密度、稳定性和测定重现性RSD均小于6.47%。通过相似度软件评价,不同规格三七根(20～100头)和剪口、筋条的指纹图谱近似,相似度大于0.971,但三七根和根茎与花和叶差异很大,相似度分别为0.596和0.564。三七总皂苷提取物因药用部位及生产工艺不同,其主要特征峰的峰面积及比例存在较大差异。结论:该方法简便、准确,重现性良好,可用于准确分辨三七不同药用部位及其总皂苷提取物的质量。     

三七总皂苷注射液HPLC指纹图谱的比较分析

目的:用高效液相色谱法测定不同提取方法的三七总皂苷及注射液的指纹图谱.方法:乙腈-水二元梯度洗脱.ZORBAX Eclipse XDB-C18柱,0～6min,乙腈20%→30%;6～14min,乙腈30%→40%;14-25min,乙腈40%→30%;25～30min,乙腈30%→20%.流速1.0mL·min-1,检测波长203nm;进样量20μL,柱温为40℃.结果:三七总皂苷注射液的指纹图谱中发现并确定了7个共有峰,以三七皂苷R1为参比峰,其余6峰的相对保留时间分别为(1.146±0.1)%,(2.137±0.2)%,(2.204±1.1)%,(2.352±0.9)%,(2.447±0.8)%,(2.733±0.7)%,但相对峰面积差异显著.结论:不同提取方法的三七总皂苷原料及注射液存在差异,HPLC指纹图谱可用于其质量控制.     

三七总皂苷HPLC数字化指纹图谱研究

目的:建立三七总皂苷HPLC数字化指纹图谱。方法:采用反相高效液相色谱法。大连江申Century-SIL C18BDS(250mm×4.6mm,5μm),流动相为水—乙腈梯度洗脱,流速0.9mL/min。紫外检测波长203nm,柱温(40.0±0.5)℃,进样量5μL。以"中药指纹图谱超信息特征数字化评价系统"软件进行评价。结果:以人参皂苷Rb1峰为参照物峰,确定22个共有峰,建立了三七总皂苷HPLC数字化指纹图谱。应用色谱指纹图谱指数F等参数对不同批次三七总皂苷HPLC指纹图谱的超信息特征进行了数字化评价,同时应用双定性双定量相似度法和系统指纹定量法评价三七总皂苷质量。结论:所建立HPLC数字化指纹图谱具有较好的精密度和重现性,适用于三七总皂苷的质量控制。     

三七药材及其制剂指纹图谱研究

目的 :应用Rp-HPLC(DAD)对三七药材、提取物及市售主含三七成分的注射液进行指纹图谱研究 ,为含三七主成分的注射液制定指纹图谱奠定基础。方法 :PolarisC₁₈-A分析柱 ,乙腈 水梯度洗脱 ,流速 1.5ml·min^-1,检测波长 203nm。结果和结论 :色谱图对三七药材、提取物及市售主含三七成分的注射液中各皂苷类成分均得到很好分离 ,可作为三七药材、提取物及含三七主成分注射液具有专属性的指纹图谱。     

三七药材指纹图谱研究

目的：应用HPLC法制定三七药材指纹图谱检测标准。方法：Nova-Pak′C18分析柱，乙腈-水梯度洗脱，流速1.0ml/min，检测波长210nm。结果和结论：建立了三七药材的指纹图谱检测标准，实验方法简便、准确、重复性好。     

三七总皂苷指纹图谱及含量测定HPLC条件的耐用性考察

目的：测试三七总皂苷指纹图谱HPLC条件的耐用性。方法：在不同品牌的HPLC仪器和十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱上，对梯度条件和柱温进行网格搜索。结果：在不同品牌的仪器、色谱柱上，可得到分离效果基本一致的指纹图谱，可以同时对人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1、人参皂苷Rd、人参皂苷Re5个成分进行准确定量。结论：通过优化实验，可以保证三七总皂苷的HPLC指纹图谱在不同的仪器、不同品牌的色谱柱上重现．从而保证三七指纹图谱质量标准的顺利执行。     

穿心莲药材的HPLC指纹图谱研究

目的:建立穿心莲药材指纹图谱的检测方法,以更有效地控制穿心莲药材的质量。方法:采用高效液相色谱法对穿心莲药材的指纹图谱进行研究,以乙腈-0.1%磷酸进行梯度洗脱,检测波长为254 nm;以中药色谱指纹图谱相似度评价系统的操作规范软件进行评价。结果:建立了精密度、稳定性和重复性均良好的HPLC指纹图谱检测方法,通过相似度软件的评价,10批不同收购地的穿心莲药材指纹图谱相似度均大于0.90。结论:所建立的指纹图谱检测方法可用于穿心莲药材的质量控制。     

人参总皂苷提取物指纹图谱研究

目的:采用高效液相色谱法建立人参总皂苷提取物的指纹图谱。方法:色谱柱Hypersil C₁₈(4.6mm×250mm,5μm),流动相:A为乙腈,B为0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱0～30min19%A,30～35min19%～24%A,35～60min24%～40%A。柱温:35℃,检测波长:203nm,流速:1.3mL·min^-1。结果:人参总皂苷提取物指纹图谱共检出10个峰,峰面积之和大于总峰面积的90%,其精密度、稳定性、重复性均良好。结论:该方法可作为控制人参总皂苷提取物内在质量的标准。     

三七发酵产物总皂苷指纹图谱

目的:建立三七发酵产物总皂苷的HPLC指纹图谱,为三七发酵产物的质量评价提供参考。方法:收集10批三七发酵产物,采用HPLC建立三七发酵产物指纹图谱方法,并根据相对保留值α和相对面积Sr对指纹图谱进行分析对比研究,考察指标成分人参皂苷Rg_1,Re,Rb_1,Rg_2,Rh_1,Rd,Rg_3和CK的变化。结果:通过对10批次三七发酵产物总皂苷进行指纹图谱分析,建立了HPLC指纹图谱共有模式,其相似度均0.98,标定了14个共有峰,并对其中8个峰对应的皂苷进行确认。结论:该文为三七发酵产物的成分分析提供了一个快速、简便的方法,鉴定了主要的皂苷类成分变化,并通过三七发酵产物指纹图谱的建立为全面控制三七发酵产物的质量奠定基础。     

三七总苷抗实验性肝纤维化的研究

目的:观察三七总苷对实验性肝纤维化的作用.方法:用40%四氯化碳复合因素致大鼠肝纤维化模型,同时给与三七总皂甙治疗,试验结束时检测肝功能、Ⅲ型前胶原(pCⅢ)、透明质酸(HA),分离肝组织检测肝羟脯氨酸含量及电镜观察肝组织病理变化.结果:三七总皂甙能明显改善肝纤维化大鼠的肝功能,降低血清pCⅢ、HA含量及使肝组织羟脯氨酸明显下降;明显减轻贮脂细胞增生及胶原的沉积.结论:三七总皂甙具有抗肝纤维化作用.     

三七总皂苷微乳在家兔眼部的药动学研究

目的研究三七总皂苷微乳在家兔眼部的药动学。方法微透析探针植入家兔眼前房室内,灌流平衡1 h,耳缘静脉注射微乳和注射用血栓通(冻干)。然后,LC-MS/MS法测定不同时间点(0.5、1、1.5、2、2.5、3、3.5、4、4.5、5、5.5、6、7、8 h)人参皂苷Rg₁、三七皂苷R₁含有量。结果微乳组人参皂苷Rg₁、三七皂苷R₁的C_max、AUC_{0～8 h}、AUC_0～∞高于注射用血栓通(冻干)组(P<0.01),V_z/F、CL/F降低(P<0.05,P<0.01),这2种成分生物利用度分别为(290.62±63.64)%、(587.78±148.07)%。结论三七总皂苷微乳可提高药物在家兔眼部的生物利用度,为其进一步研发奠定了基础。     

HPLC法同时测定三七总皂苷中人参皂苷Rg1与Rb1的含量

目的：建立HPLC同时测定三七总皂苷中人参皂苷Rg1与Rb1的方法。方法：采用HPLC法，以茶碱为内标，氨基键合相为固定相，流动相为乙腈－水（80：20），检测波长203nm。结果：三七总皂苷中人参皂苷Rg1和Rb1与其他成分分离良好，保留时间分别约为5．7和21．5min。人参皂苷Rg1在80－280μg/mL（r=0.9995),Rb1在80－240μg/mL（r=0.9993)线性关系良好，Rg1和Rb1加样回收率分别为97．1％和98．4％，RSD分别为2．44％和2．35％（n=9)。结论：本法操作简便，准确，重现性好，可用于人参及三七的质量控制。     

散结镇痛胶囊中皂苷类成分的指纹图谱研究

目的建立散结镇痛胶囊中皂苷类成分的HPLC指纹图谱。方法经水饱和正丁醇提取后,用氢氧化钠溶液萃取,采用D-101大孔树脂富集制备供试品溶液。色谱条件为Waters Symmetry@C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-水,梯度洗脱;检测波长203 nm;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃。采用国家药典委员会出版的《中药色谱指纹图谱相似度评价》(2004年A版)软件,对11批不同批次的散结镇痛胶囊中皂苷类成分指纹图谱进行相似度计算。结果 11批散结镇痛胶囊指纹图谱中有9个共有峰,各峰分离度良好,各批次间共有峰的相对保留时间RSD均<1.0%,样品间相似度均>95%。结论本方法具有良好的精密度、重现性、稳定性,各共有峰间分离度高,可用于散结镇痛胶囊质量综合评价。     

三七总皂苷调整类风湿关节炎免疫相关内环境失衡状态的临床研究

目的 探讨三七总皂苷（PNS）治疗类风湿关节炎（RA）的疗效及可能的作用机理，并观察其对RA免疫内环境的影响和安全性。方法 84例患者随机分为两组，对照组（41例）予双氯芬酸钠、来氟米特及糖皮质激素的常规治疗；治疗组（43例）在常规治疗基础上加用PNS，疗程均为4周。观察两组临床症状疗效及血小板（PLT）计数、免疫球蛋白（IgG、IgA、IgM）、补体（C）3、类风湿因子（RF）、C-反应蛋白（CRP）、铜蓝蛋白（CER）、结合珠蛋白（HPT）、α1-酸性糖蛋白（AAG）的变化。结果治疗后两组患者关节肿胀指数、关节压痛指数、关节疼痛指数、晨僵时间、患者疼痛评估（VAS）均较治疗前明显改善（P〈0.01），且治疗组优于对照组（P〈0．05或P〈0．01）；PLT、CER、AAG、HPT、CRP、IgG、IgA、IgM、C3、RF均较治疗前下降（P〈0．01），且治疗组PLT、CER、AAG、CRP下降幅度优于对照组（P〈0．05或P〈0．01）。结论 PNS可调节免疫相关内环境失衡状态，增强抗炎镇痛改善病情，提高疗效。     

栀子HPLC数字化指纹图谱及其统一化研究

目的:建立栀子HPLC数字化指纹图谱并进行统一化研究。方法:采用反相高效液相色谱法,使用Century SIL C18 BDS柱(20cm×4.6mm,5μm),以1%醋酸水-1%醋酸乙腈为流动相,低压线性梯度洗脱,检测波长265nm,柱温(30.0±0.15)℃,进样量5μL,测定10批不同产地栀子HPLC指纹图谱。以色谱指纹图谱指数F和色谱指纹图谱信息量指数I等指标定性、定量评价不同产地栀子药材质量。用方向余弦阐明大峰对相似度的影响,建立了比率定性相似度的消除方法。结果:以栀子苷峰为参照物峰,确定35个共有峰,建立了栀子HPLC数字化指纹图谱和统一化指纹图谱。结论:所建立的指纹图谱具有较好的精密度和重现性,可作为栀子药材质量控制和真伪鉴别的依据。     

三七总皂苷对急性脑梗死患者单核细胞CD14及TLR4的影响

目的探讨三七总皂苷(PNS)对急性脑梗死患者单核细胞CD14及TLR4的影响。方法将67例发病3 d以内,符合试验入选标准的脑梗死患者随机分为实验组(n=33)和对照组(n=34),2组患者均常规应用相同的脱水剂和神经细胞活化剂,其中实验组以PNS 450mg/d静脉滴注,连续14 d。分别对所有患者入院时和入院后第3,7和14天采集外周血,以流式细胞术检测单核细胞膜上CD14及TLR4的表达变化,并对入院后第1天和第14天进行神经功能缺损评分和意识障碍评分,比较2组患者住院时间和住院费用。结果入院后第3天,实验组CD14及TLR4的表达明显低于对照组(P<0.05),第7天以后2组比较无显著性差异(P>0.05);与对照组比较,实验组入院后14 d神经功能缺损评分明显降低(P<0.05),而意识障碍评分则明显增高(P<0.05)。实验组住院时间和住院费用明显少于对照组(P<0.05)。结论PNS通过调节单核细胞CD14及TLR4的表达,减少炎性递质的释放,促进受损组织细胞的功能恢复,对急性脑梗死患者的康复有确切的疗效,还可通过减少患者的住院时间达到降低住院费用的目的。     

高效液相色谱法测定苦参碱氯化钠注射液中苦参碱的含量

目的 :建立高效液相色谱法测定苦参碱氯化钠注射液中苦参碱含量的方法。方法 :用 Hypersil ODS2 (2 5 0 mm× 4 .6mm,5μm)色谱柱 ,以乙腈 - 0 .0 1mol· L- 1 磷酸二氢钾溶液 (10∶ 90 )为流动相 ;流速为 1.0 ml· min- 1 ;柱温 :室温 ;检测波长 2 2 0 nm。结果 :苦参碱的线性范围 10 .6～ 132μg· ml- 1 ,峰面积与其浓度线性关系良好 ,(r=0 .9999)。检测限为 3ng。日内精密度 RSD为 0 .31% (n=9) ;日间精密度 RSD为 0 .18% (n=5 )。平均回收率为 99.9% (n=9)。结论 :所研究的方法专属性强 ,准确度高 ,重现性好 ,可用于苦参碱氯化钠注射液中苦参碱含量的测定。