食品中邻苯二甲酸酯类化合物残留检测与方法探讨

目的了解江苏省内生产和销售的食品中邻苯二甲酸酯(PAEs)类化合物的残留量现状,并对检测方法进行探讨。方法采集苏南、苏北共10个市(县)生产和销售的4类30份样品,采用GC/MS(气相色谱-质谱联用仪)法检测15种PAEs类化合物的残留量。结果 1份方便面调味油包检出DEHP和DBEP,含量分别为3.92mg/kg和5.59mg/kg,其余样品中均未检出PAEs类化合物。结论所检测食品较为安全,但应加强食品及包装材料监管,定期进行抽样检测。实验空白值对结果影响较大,应加强背景控制。     

某部食品中邻苯二甲酸酯类增塑剂检测情况

目的 调查某部食品中邻苯二甲酸酯类(PAEs)增塑剂的污染状况,为部队食品安全监管及风险预警提供参考.方法 根据台湾PAEs的检出情况,确定抽检食品种类.对5个部队单位进行随机抽样,共抽查3大类食品40种.用甲醇溶解样品、超声辅助萃取法提取样品中增塑剂,运用高效液相色谱-电喷雾三重四极杆串联质谱(HPLC-ESI-MS)技术同时测定提取液中的13种PAEs.结果 不同批次的某品牌香油中检出40～ 50 μg/kg邻苯二甲酸二甲酯(DMP),其余39种食品中均未检出PAEs.检测香油生产过程中的粗产品及相关用品,发现过滤用的滤布中DMP含量为220μg/kg,更换合格滤布后生产的香油中DMP含量低于方法检出限1μg/kg.结论 受检部队食品整体状况良好,无PAEs严重污染;建立了同时检测13种PAEs的测定方法,灵敏度高、分析时间短,可以帮助企业查找污染源,从源头上避免食品安全事件的发生.     

德阳市常见塑料包装食品中邻苯二甲酸酯类化合物残留量检测及结果分析

目的 了解德阳市常见塑料包装食品中邻苯二甲酸酯类化合物（PAEs）的含量及污染分布情况，为初步判断污染来源及后续实验提供数据支撑。方法 采用分层随机抽样，在德阳市主城区采集六大类共计159份样品，使用气相色谱串联质谱质谱仪（GC-MS/MS）对其16种PAEs进行检测。结果 159份样品中共检出9种PAEs，含量为未检出～1.456mg/kg，检出率居前三位的为邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基）已酯（DEHP）、邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP），分别是78.0%、37.7%、30.2%。43份样品的DBP含量超过国家规定的最大残留量，超标率为27.0%，超标样品主要为食用油。各类食品均检出PAEs，检出率为60%～100%，其中其他塑料包装食品的检出率最高，为100%。结论德阳市常见塑料包装食品普遍存在PAEs污染情况，且以食用油中DBP的污染为主，应重点关注。     

食品中邻苯二甲酸酯的二极管阵列检测高效液相色谱测定法

目的建立一种同时测定食品中5种邻苯二甲酸酯类（PAEs）残留的方法，调查这5种物质在食品中的污染情况。方法用正己烷浸泡，超声提取对样品中PAEs进行提取并净化，采用反相高效液相色谱-二极管阵列检测法测定其中邻苯二甲酸二甲酯（DUP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二异辛酯（DEHP）、邻苯二甲酸二正辛酯（DOP），并用建立的方法分析实际样品。结果5种PAEs线性相关系数r〉0．997，RSD在1．2％-9．3％之间，高、中、低不同水平的加标回收率在80．9％～119．8％之间，测定38种食品样品PAEs的检出率为18．4％。结论该方法简便快速，精密度较高，重现性较好，可应用于食品中5种邻苯二甲酸酯类的同时测定。调查结果显示，食品中邻苯二甲酸酯类环境激素的污染比较严重，应引起有关部门的重视。     

食品及塑料食品包装袋中邻苯二甲酸酯类的HPLC-MS／MS法测定结果分析

目的对市售食品和食品包装袋中5种邻苯二甲酸酯类（PAEs）的污染情况进行调查,对调查结果进行分析。方法采用统计学方法随机抽取市场上485份食品样品和102份食品包装材料,将食物按种类和包装方式等分类后进行测定,采用高效液相色谱一串联质谱联用法测定,对调查结果进行统计学处理和分析。结果485份不同种类食品样品中普遍检出PAEs,检出率达53．2％,含量范围在0．01～13960mg／kg之间,5种PAEs在食品中的含量DEHP〉DBP〉DEP〉DOP〉DMP;塑料袋包装食品中PAEs含量明显高于非塑料包装食品;102份塑料包装材料中PAEs检出率为31．4％,含量以DE-HP和DBP为主。Spearman相关分析显示,食品中DBP、DOP和DEHP含量与包装材料的含量呈正相关,其中DBP和DEHP相关系数在0．989,DMP和DEP相关关系不显著（P〉0．05）。油脂含量高的食品中PAEs含量也高。结论食品中PAEs的污染主要来源于食品包装材料。高温和高油脂含量是加剧塑料包装材料中PAEs溶出到食品中的一个重要因素。调查结果显示,食品中邻苯二甲酸酯类环境激素的污染比较严重,应引起有关部门的重视。     

营口地区膳食中邻苯二甲酸酯摄入量的调查

目的:调查评估本地居民膳食中邻苯二甲酸酯类化合物摄入量水平。方法:根据世界卫生组织推荐的监测和评价人群膳食化学污染物摄入量的总膳食研究方法,参考US EPA 8061A方法检测。结果:测试了本地区膳食食品样品20份及食品塑料包装袋20份、塑料餐盒10份,检出DEHP、DBP和DEP,浓度在0.26～1.19mg/kg之间。结论:本地区食品膳食中存在PAEs的污染,尤其是以DBP和DE-HP的含量最高,PAEs总摄入量平均值为0.12mg/kg,高于OEHHA的建议值0.05mg/kg。     

高效液相色谱-串联质谱法测定食品中邻苯二甲酸酯

[目的]建立液相色谱-串联质谱联用同时测定食品中5种邻苯二甲酸酯类(PAEs)残留的方法,调查这5种物质在食品中的污染情况.[方法]用正己烷浸泡,超声振荡对样品中PAEs进行提取并净化,采用高效液相色谱-串联质谱联用法测定其中邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二异辛酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DOP),离子源为ESI( ),定量检测方式为多反应监测(MRM)方式,利用保留时间和碎片信号比值判断定性结果.并用建立的方法分析实际样品.[结果]5种PAEs线性相关系数r>0.997,变异系数在1.2%～9.3%之间,高、中、低不同水平的加标回收率在80.9%～119.8%之间.测定256种食品样品,PAEs的检出率为32.6%.[结论]该方法简便快速,精密度较高,重现性较好,可应用于食品中5种邻苯二甲酸酯类的同时测定.调查结果显示,食品中邻苯二甲酸酯类环境激素的污染比较严重,应引起有关部门的重视.     

植物性食品中亚胺硫磷的气相色谱—电子捕获检测器测定法

目的建立气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD）测定植物性食品中亚胺硫磷含量的检测方法。方法样品经有机溶剂苯提取后,浓缩定容,利用气相色谱仪毛细管柱和ECD检测器对样品进行检测。结果该方法测定的最低检出限为0．01mg／kg,当加标剂量为0．6、1．8mg／kg时,回收率为91．7％、85．6％,相对标准偏差为2．75％。结论该方法操作简便,重现性好,比国标方法中用GC—FPD测定,灵敏度更高,峰形也更好,是检测植物性食品中亚胺硫磷的有效测定方法。     

哈尔滨市民经饮水和呼吸途径暴露邻苯二甲酸酯水平及健康风险评估

目的了解哈尔滨市人群对邻苯二甲酸酯(Phthalate Esters,PAEs)的暴露水平。方法本研究采集哈尔滨市饮用水、空气PM_(2.5)及城市居民的血液样品,采用气质联用仪(GC/MS)7890 A-5975C分别分析三种样品中PAEs代谢物的浓度水平。结果饮用水样品中DBP与DIBP含量显著;空气PM_(2.5)样品中PAEs以DEHP、DMP、DBP及DIBP为主;血样中检测出15种PAEs。儿童、青少年及成人累积暴露的危害指数(HI)分别为0.007、0.005及0.004。结论哈尔滨市饮水和呼吸途径对PAEs的接触相对安全。     

灵芝、金线莲中邻苯二甲酸酯的检测方法与结果分析

目的建立灵芝、金线莲中16种邻苯二甲酸酯类(PAEs)的气相色谱-质谱同位素内标分析方法。通过检测灵芝、灵芝孢子粉和金线莲中的PAEs含量,了解其污染及迁移状况,分析污染主要来源。方法依据GB 5009.271—2016《食品安全国家标准食品中邻苯二甲酸酯的测定》第一法气相色谱-质谱法同位素内标法,优化质谱条件进行测定。以低本底样品进行低、中、高3种浓度水平的加标实验(n=6),计算回收率与相对标准偏差(RSD)。结果该法的检出限(MDL)为0.031～0.093 mg/kg,回收率为75.0%～118%,RSD为1.2%～12%;灵芝、灵芝孢子粉及金线莲中PAEs均有检出,其中DBP的检出率为60.0%(18/30),卫生限值超标率为20.0%(6/30);定型包装样品的检出率高于散装样品,通过包装材料吸收、扩散是主要原因。结论应加强中药材中PAEs的监测,改进灵芝、金线莲包装材料或包装方式,以减少PAEs的迁移污染。     

上海和宜兴地区食品和人乳腺组织中有机氯农药污染现状

[目的]了解上海和宜兴地区环境和人体中有机氯农药的污染现状。[方法]分别在上海和宜兴两城市采集20种食物样品及5份人乳腺组织，采用GC-ECD方法对样品中有机氯含量进行测定。[结果]滴滴涕及其代谢物(DDTs)是此次检测到的主要有机氯农药污染物，DDTs、六六六(HCHs)、六氯苯及其代谢物(HCB)、氯丹(CHLs)在食品中的检出率分别为85％、64％、59％和53％，食品中HCHs，HCB，CHLs含量较低；而人乳腺组织中DDTs和HCHs的含量很高，可分别达19000ng／g脂肪和17000ng／g脂肪。[结论]上海及宜兴地区食物和人乳腺组织中普遍还能检测到有机氯农药的残留，但较前期监测数据已有明显下降。     

杭州地区食品中 20 种邻苯二甲酸酯的污染调查

目的 了解杭州地区食品中邻苯二甲酸酯(PAEs)的污染状况,为我国食品中邻苯二甲酸酯限量标准的制定提供科学依据。方法 采集杭州地区食品样品200份,其中不含油脂的样品111份,含油脂的样品89份,采用超高效液相色谱-质谱联用(UPLC-MS/MS)法测定。结果 本次采集的200份食品样品中,总检出率较高的为DEHP(98.5%)、DNOP(98.0%)、DIBP(89.0%)、DBP(89.0%)、DMP(76.0%)及DEP(98.5%);所有样品中均未检出DBEP,111份不含油脂的样品中均未检出DEEP和DNP,同时所有样品中BMPP(5.0%)、DCHP(5.5%)及DMEP(7.0%)的检出率都很低。结论 PAEs在食品中的污染较普遍,邻苯二甲酸酯的污染不止来源于包装材料,在食品的生产、运输以及保存过程中都有可能产生污染。     

水发食品中甲醛测定样品处理方法探讨

水发食品中加入甲醛，可使水发食品较久保存，且色泽美观。但甲醛进入人体，导致头晕、头痛、腹泻，重者致畸和致癌，严重影响人们的身体健康。所以，必须加强对水发食品中甲醛的检测。卫法监发[2001]256号规定水发食品甲醛检测采用蒸馏法对样品进行处理后再比色定量。采用蒸馏法处理样品操作复杂、费时，实验成本高，尤其不适合大批量样品的快速检测。本文采用沉淀法对样品进行处理，方法的回收率在91．4％～93．9％，相对标准偏差在2．000％-2.969％之间，测定结果与蒸馏法测定结果一致，找到了一种简便快速的甲醛测定方法。现报道如下。     

室内空气中四氟苯菊酯的气相色谱-电子捕获器测定法

目的 采用气相色谱-电子捕获器(GC-ECD)法测定使用气雾杀虫剂后室内空气中残留的四氟苯菊酯.方法 在实验房间内布置4个采样泵,设定门窗开启和关闭两种实验条件.用OVS-2吸附管采集室内空气中的气雾杀虫剂样品,经甲苯萃取后,利用GC-ECD法检测.结果 四氟苯菊酯的保留时间为4.944 min,内标物毒死蜱的保留时间...     

食品及包装材料邻苯二甲酸酯类化合物检测方法研究进展

本文介绍食品及食品包装材料中邻苯二甲酸酯类化合物(Phthalic acid esters,PAEs)检测方法的研究进展,对食品及食品包装材料中邻苯二甲酸酯类化合物的检测技术作了综述,并提出检测中存在的问题和研究前景。     

烟台市售饮料及酒中16种邻苯二甲酸酯类污染水平调查

目的 通过对烟台市售饮料及酒中邻苯二甲酸酯类物质（PAEs）含量的检测分析,了解烟台市售饮料及酒中16种PAEs的污染状况。方法 按照GB /T 21911－2008,对烟台市售的190份酒和210份饮料中16种PAES进行检测。结果 175份白酒中,PAEs的检出率为76.00%（133/175）,超标率为 32.00%（56/175）。DMP、DIBP、DBP、BMPP、DPP、DEHP、DNP、DEP、DMEP均有检出,检出率分别为8.00%、54.29%、63.43%、2.86%、11.43%、12.00%、5.71%、2.86%、0.75%,其中DBP最高含量为4.11mg/kg,超标13.7倍,DEHP最高含量为3.29 mg/kg,超标2.19倍。其他PAEs均未检出。6份啤酒样品均未检出PAEs;5份葡萄酒样品中有3份检出PAEs;4份黄酒样品中有3份检出PAEs。210份饮料中,PAEs的检出率为11.43%,合格率为100.00%。结论 烟台市售饮料及酒中存在PAEs污染,尤其是白酒中普遍检出PAES,需要进一步进行风险评估。     

三聚氰胺毒理学特征及检测方法

目的 食品和饲料中三聚氰胺的毒理学研究及现阶段样品检测分析方法.总结食品和饲料中三聚氰胺的毒理学研究及现阶段样品检测分析方法.方法 目前主要的检测方法包括苦味酸沉淀法、升华法、电位滴定法、高效液相色谱法、气相色谱-质谱法、液相色谱-质谱法和酶联免疫法等.结果 实验证明长期摄取三聚氰胺可造人体多脏器损害.结论 三聚氰胺是...     

水发食品中甲醛测定样品处理方法探讨

水发食品中加入甲醛，可使水发食品较久保存，且色泽美观。但甲醛进入人体，导致头晕头痛腹泻，重者致畸和致癌，严重影响人们的身体健康。所以，必须加强对水发食品中甲醛的检测。卫法监发[2001]256号规定水发食品甲醛检测采用蒸馏法对样品进行处理后再比色定量。采用蒸馏法处理样品操作复杂费时，实验成本高，尤萁不适合大批量样品的快速检测。本文采用沉淀法对样品进行处理，方法的回收率在91．4％～93．9％，相对标准偏差在2．000～2．969之间，测定结果与蒸馏法测定结果一致，找到了一种简便快速的甲醛测定方法。现报道如下。     

2017-2020年连云港市连云区市售食品中微生物及致病因子监测结果

目的 了解连云区市售食品中微生物及致病因子污染状况.方法 2017-2020年按照《江苏省食品微生物及致病因子监测工作手册》要求,在春、夏、秋季采集6大类15种114份食品样品进行检测,114份样品检测14种食源性致病菌,30份检测2种寄生虫.结果 2017-2020年食源性致病菌总阳性率为23.68％(27/114)...     

上海市居民膳食中稀土元素暴露水平评估

[目的]了解上海市市售食品中稀土元素的污染水平,以及人群膳食中稀土元素的摄入量. [方法]采取分层随机抽样的方法在批发市场、卖场超市、集贸市场等采集市售粮食、肉类、水产品、蔬菜、蛋类、茶叶等样品270件,采用电感耦合等离子质谱(ICP-MS)法检测食品中的稀土元素,结合相应上海市居民膳食消费量数据,应用概率评估法对食品中稀土元素的暴露量进行评估.[结果]市售粮食、蔬菜、肉类、水产品、蛋类、茶叶等食品样品中稀土元素(以总量计,下同)检出率为60.0％～ 100.0％,平均值为30.0～1 050.0 μ/kg;概率评估法得出:人群从食品中摄入稀土元素的均值为108.73 μg/d、P945为245.00 μg/d,分别占每日容许摄入量(acceptable daily intake,ADI)的1.93％和4.82％.[结论]上海市居民通过粮食、肉类、水产品、蔬菜、蛋类、茶叶等食品的稀土元素摄入量是安全的.