尿碘砷铈催化分光光度测定法的注意事项

碘是人体不可缺少的一种营养素,当摄入不足时,机体会出现一系列的障碍,导致碘缺乏病.浙江省金华市疾病预防控制中心理化检验科每年均参加全国盐碘、尿碘的实验室间质量控制工作,为碘缺乏病项目提供技术支持.     

尿中碘的过硫酸铵消化-砷铈催化分光光度测定法

人群尿碘值是碘缺乏病的病情监测和消除标准中重要的生化指标之一。尿碘的测定可用多种方法,如中子活化法、离子色谱法、质谱仪分析法、原子吸收分光光度法、电化学法、砷铈催化分光光度测定法、砷铈催化反应计时法等。我国目前应用的标准为氯酸消化方法[1],近年来,我国根据实情,引进了美国CDC实验室的尿碘应用标准,改良了氧化剂,用过硫酸铵作为氧化剂消化尿样,经Sandell-Kolthoff反应后,再用分光光度计测定尿碘值。1材料与方法1.1原理采用过硫酸铵在100℃条件下消化尿样,利用碘催化砷铈氧化还原反应的原理,控制反应温度和时间,于420 nm波…     

尿中碘的过硫酸铵消化砷铈催化分光光度测定法的验证

目的对过硫酸铵消化砷铈催化分光光度法测定尿中碘含量的方法进行验证方法按照过硫酸铵消化砷铈催化分光光度法操作要求，对方法的标准曲线线性范围及线性关系、测定的精密度、准确度进行验证，并对实验中注意事项进行分析。结果方法的标准曲线线性范围碘质量浓度在0—300μg/L，标准曲线的平均相关系数为-0．9993；测定碘质量浓度为78．5、151、236μg/L的尿碘国家标准物质，其相对标准偏差分别为2．2％、1．3％、0．8％；相对误差分别为0．8％、0．7％、0．4％。结论该方法操作简便，标准曲线线性关系良好，精密度和准确度高，污染小，是值得推广应用的方法。     

砷铈催化分光光度法测定尿碘的体会

<正>碘是影响智力发育的重要微量元素,人体缺碘会造成不同程度的损害,导致碘缺乏病的发生[1]。尿碘水平是监测及评价人群或个体碘营养状况的重要指标之一,也被认为是评价及监测人群碘营养状况的最适指标[2]。为保证尿碘指标的准确性和可比性,我国研制了尿碘测定的标准方法,即WS/T107—2006《尿中碘的砷铈催化分光光度测定方法》[3],其原理为尿样在100℃条件下消化后,利用碘     

过硫酸铵消化砷铈催化分光光度法测定尿碘

目的探讨过硫酸铵消化砷铈催化分光光度法测定尿中碘含量过程中出现问题的解决方法。方法按照WS/T 107-2006《砷铈催化分光光度法测定尿碘》进行操作,探讨实验过程中出现的问题,并对方法进行验证。结果尿样的采集、保存、消解,仪器设备稳定性,试剂配制,人员操作的熟练程度等是影响测定结果的直接因素;实验室环境也对测定结果有较大影响。结论好的实验环境,正确的样品采集与处理方法,熟练的操作技能,才能保证方法的精密度和准确度。     

砷铈催化分光光度法测定尿碘的质量控制

目的对过硫酸铵-砷铈催化分光光度法测定尿碘进行质量控制。方法根据WS/T 107-2006的方法评价方法的准确度和精密度。结果在标准曲线范围内,碘浓度与相应测得的吸光度的对数值之间有良好的线性关系,r>0.999;相对标准偏差(RSD)<10%,变异系数<10%。结论该方法的准确度、精密度、线性范围都符合方法学的要求且结果满意。     

砷铈催化分光光度法测定尿中碘的不确定度评定

目的 对砷铈催化分光光度法测定尿碘进行不确定度评定.方法 采用WS/T 107.1-2016方法测定尿中碘,确定不确定度的来源,量化样品测量过程中的不确定度.结果 使用该法测定尿碘浓度,经过不确定度评定,由标准物质纯度、称重、体积、拟合标准曲线和样品前处理引入的不确定度分别为1.50×10-4、2.42×10-3、4....     

尿中砷和汞的原子荧光分光光度同时测定法

目的探讨应用AFS-930型双道原子荧光光度计，同时进行尿中砷和汞的测定方法。方法采用高压消解器对样品进行消解，用硫脲-抗坏血酸混合剂处理样品，并以氢氧化钾和硼氢化钾为还原剂，上机测定尿中砷和汞。结果砷、汞回收率均大于95％，相对标准偏差小于3％，砷、汞的检出限分别为：As0．35μg／L，Hg0．060μg／L。结论该方法灵敏度高，检出限低，线性范围宽，操作简便，回收率高，是测定职业人群尿中砷、汞的可靠方法。     

砷铈催化分光光度法测定尿碘过程中应注意的问题

砷 -铈催化分光光度法是用于尿碘分析的标准方法(WS/T10 7-1999) ,该法灵敏度高 ,结果准确 ,但对实验条件要求严格。在多年的实际工作中 ,我们发现一些影响测定结果的因素 ,在实验过程中应特别注意。1　尿样的采集为使尿碘测定值真实反映机体碘营养状态 ,尿样采集的全过程必须避开有碘环境 ,用经无碘水处理过的采样杯采集尿样 ,置于无碘塑料瓶中 ,并同时测定尿样的比重 ,建议最好用比重在 1.0 2 0± 0 .10范围内的尿样 ,过稀或过浓的尿液不宜采用。2　尿样的保存采集的尿样应密闭保存并尽快送实验室检验 ,若一周内不能完成测定 ,则应放在 …     

砷铈催化分光光度法测定尿碘的实验室内质量控制

目的建立砷铈催化分光光度法测定尿中碘的实验室内质量控制体系。方法通过试验确定砷铈催化分光光度法测定尿中碘方法的精密度、准确度和检出限,绘制碘测定的均数质量控制图。结果该方法的标准曲线范围碘质量浓度为0～300μg/L,标准曲线的相关系数｜r｜=0．9998,检出限3μg／L,加标回收率为92．4％～106．2％,相对标准偏差0．65％～1．43％。结论实验室内质量控制体系的建立,保证了砷铈催化分光光度法测定尿中碘的结果准确可靠。     

过硫酸铵消化-砷铈催化分光光度法测定尿碘的体会

尿碘是直接反映人群碘营养状况的指标,准确测定尿碘含量对评价人群碘缺乏病防治水平具有重要意义。目前尿碘消化常用氯酸法和过硫酸铵法两种,本文就过硫酸铵消化-砷铈催化分光光度法结合控温油浴测定尿碘水平谈如下体会。     

尿中硒的催化消化—荧光分光光度测定法

硒是人体必需的微量元素之一,人体中过高或过低于正常的含硒量都会引起疾病,但硒亦有预防和抑制人体肿瘤发生和扩展的作用,并能预防重金属(如尿、镉、铊等)中毒的作用,适量硒甚至可延年益寿。 通常尿中硒含量一般能反映人体接触硒量的水平,因此它们的测定结果对临床、环境和劳动医学都有其重要的意义。     

砷铈催化分光光度法测定血清中碘的验证

目的对新研制的卫生标准血清中碘的测定砷铈催化分光光度法的可行性进行验证。方法据GBZ/T210.5-2008规定,对方法的标准曲线线性范围及线性关系、检出限、精密度、准确度、样品稳定性等指标进行验证。结果在0~300μg/L的线性范围内,标准曲线相关系数-0.9997~-1.000;检出限1.8μg/L;对碘含量为47~258μg/L的3个血清样各重复测定6次,相对标准偏差1.2%~2.1%;对3种不同碘浓度血清样加标测定,回收率97.4%~104.4%,总平均回收率为101.6%;血清样在室温至少可保存14d,在冷藏4℃和低温-20℃至少可保存30d。结论新制定的血清中碘的测定方法标准曲线线性关系好、精密度好、准确度高,易于推广,符合生物样品分析的要求。     

改良砷铈催化分光光度法测定水中碘

目的建立快速简单的水中碘含量测定方法。方法使用尿碘低砷试剂,保持亚砷酸加入量不变,硫酸铈铵加入量提高到0.40 ml,反应时间为13～15 min,波长400 nm处比色。结果水中碘的线性范围为0～100μg/L,相关系数为0.9996～1.000,方法检出限为0.96μg/L,加标回收率为99.2%～100.4%,精密度(RSD)为0.19%～0.64%。使用本法和考核指定的标准方法同时测定水碘质控样品,结果差异无统计学意义(t_1=1.531,P_10.05;t_2=1.466,P_20.05;t_3=1.069,P_30.05)。结论改良的砷铈催化分光光度法,操作简单,线性范围宽,精密度和准确性均能满足水中碘测定要求。     

碘盐中碘离子的分光光度测定法

目的寻找一种测定碘盐中碘离子的简单快速的方法。方法碘盐中的碘酸根在磷酸酸性溶液中氧化碘化钾析出碘，碘与过量碘化钾形成I3^-，用723型分光光度计在351ml波长下进行测定。结果方法的线性范围0～60mg／kg，最低检出浓度为0．01mg／kg，加标回收率在95．0％～103．0％之间，相对标准偏差为0．95％～1．53％。结论该方法简单快速，结果与标准方法一致。     

尿中铅的双硫腙分光光度测定法

尿样采用一次加入混合酸与钼酸铵的催化消化法,改进了原有双硫腙法的分析条件,从而使方法简便,速度加快,亦提高了显色稳定性。方法线性范围0～0.600mg/L,检测下限0.015mg/L,加标回收率93.4～101.7%,变异系数为1.4～4.1%,故更实用于生物监测、铅中毒防治中的尿铅测定。     

砷铈催化分光光度法测定尿碘两种消解方式的比较

目的比较用砷铈催化分光光度法测定尿碘的两种消解方式。方法用多孔消化器(石墨导热方式)和水浴恒温振荡器(水浴导热方式)两种方法消解样品,用砷铈催化分光光度法测定尿中碘的含量。结果两种方法分别测定3种质量浓度的尿中碘国家标准物质,结果均符合允许误差要求。结论两种方法均适用于砷铈催化分光光度法测定尿中碘含量,但水浴恒温振荡器消解法更经济实用。     

过硫酸铵消化-砷铈催化分光光度法测定酱油中碘

目的研究使用砷铈催化分光光度法测定酱油中微量碘。方法酱油经过硫酸铵消化后,碘砷可使硫酸铈褪色,根据褪色程度,于420nm下与标准系列比较定量。结果方法检出限0.75ng,最低检出浓度3μg/L,线性范围为(0.06~6)mg/L,标准曲线r=0.9995,加标准1、2、3mg/L,回收率为(95.1~110.3)%,RSD为(1.7~3.8)%(n=6)。结论方法简便易操作,准确度高,重复性好,灵敏稳定干扰少,可适用于日常卫生监督检验。     

过硫酸铵消化-砷铈催化分光光度法测定酱油中碘

目的：研究使用砷铈催化分光光度法测定酱油中微量碘。方法：酱油经过硫酸铵消化后，碘砷可使硫酸铈褪色，根据褪色程度，于420nm下与标准系列比较定量。结果：方法检出限0．75ng，最低检出浓度3μg/L，线性范围为0．06～6mg/L，标准曲线｜r｜=0.9995，加标准1、2,3mg／L，回收率为95．1％～110．3％，RSD为1．7％～3．8％（n=6）。结论：方法简便易操作，准确度高，重复性好，灵敏稳定干扰少，可适用于日常卫生监督检验。     

砷铈催化分光光度法测定尿碘时关键控制点的识别与改进

目的：建立快捷、方便且单人操作测定的尿碘分析方法。方法使用微量移液器取尿液样品,用电热鼓风干燥箱消化样品,加入亚砷酸溶液后,用注射泵定时加入硫酸铈铵溶液,采用紫外分光光度计的定时读数功能测定吸光度果。结果使用改进后的方法测定得到的标准曲线在50～300μg／L 范围内线性良好,r＞0.999,批内及批间样品重复测定结果差异均无统计学意义（P ＞0.05）,相对标准差（RSD）分别小于3％和7％,加液间隔仅需15～20 s,且只需单人操作。结论通过改进操作关键控制点后,方法具有快速、简单、准确、只需单人操作等特点,适合一般实验室大批量调查时样品的测定。