反相高效液相色谱法测定滇桂艾纳香中原儿茶酸的含量

目的：建立反相高效液相色谱法测定滇桂艾纳香中原儿茶酸的方法。方法：滇桂艾纳香水提液醋酸乙酯-乙醇（4∶1）提取,薄层色谱分离,反相高效液相色谱法测定,μbondapak C₁₈色谱柱,流动相甲醇-水-冰醋酸（19∶80∶1）,检测波长260 nm。结果：进样量3.31～41.8 μg.ml^－1,线性关系良好(r=0.9999),加样回收率为98.05%,RSD=1.94%（n=6）。结论：该法为开发利用滇桂艾纳香提供依据。     

高效液相色谱法同时测定伤科七味片中士的宁和马钱子碱的含量

 目的建立同时测定伤科七味片中士的宁和马钱子碱含量的方法。方法采用Agilent ZORBAXSB C₁₈柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:乙腈-0.4%磷酸水溶液(用三乙胺调节pH值为3.50)(10∶90),流速1.0mL·min^-1,检测波长:254nm。结果士的宁和马钱子碱的线性范围分别为0.0096～0.0960g·L^-1,0.0049～0.0490g·L^-1;平均加样回收率(n=6)分别为0.38%,0.74%。结论该方法简便快速、结果准确可靠,适用于伤科七味片的质量控制。     

高效液相色谱法测定家兔血浆中赤芍B801的浓度

用反相高效液相色谱法测定家兔血浆中赤芍801PG浓度。采用NucieoselC₁₈色谱柱,甲醇∶水∶冰乙酸(48∶50∶2)为流动相,4羟基苯甲酸乙酯为内标物,紫外检测波长275nm,对ivPG后不同时间家兔血浆中药物含量进行测定。结果表明:PG浓度为2.5μg/ml的平均回收率为96.70%,其RSD=1.83%。浓度5μg/ml的样品平均回收率为98.86%,RSD=1.05%。其最低检测限为0.1μg/ml。     

毛细管区带电泳法对马钱子药材中生物碱质量控制的研究

 目的建立马钱子药材中生物碱质量控制的方法。方法利用毛细管区带电泳法,以来涂层石英毛细管(75μm×50 cm)为分离通道,80mmol·L^-1Tris-H₃BO₃(醋酸调pH至4.0)为运行缓冲溶液,分离电压23 kV,进样3.45×10³ Pa,10s；柱温25℃；DAD检测波长214 nm。结果士的宁和马钱子碱的浓度均在1.0～120 mg·L^-1内呈良好线性关系,r分别为0.9999和0.9997；加样回收率分别为96.57%(RSD=1.73%)和102.04%(RSD=1.62%)；最低检测限分别为0.490 mg·L^-1和0.957 mg·L^-1。结论实验证明利用毛细管区带电泳法,马钱子药材中士的宁和马钱子碱能够与其他组分得到很好的分离,方法简单、快速,可作为中药材中有效成分质量控制的方法。     

反相高效液相色谱法同时测定马钱子酊中士的宁和二甲氧基士的宁的含量

 目的：建立马钱子酊中士的宁和二甲氧基士的宁(马钱子碱)的含量测定方法。方法：采用反相高效液相色谱法以甲醇-乙腈-水-冰醋酸（35∶40∶25∶0.5）为流动相，Zorbax SB-C₁₈ ODS(4.6 mmx250 mm，5 μm)为分析柱, 紫外线测定波长为254 nm。结果：二甲氧基士的宁线性范围为0.05～0.45 μg，r=0.9997,测量平均回收率为99.4%, RSD为2.2%；士的宁线性范围为0.06～0.54 μg，r=0.9994,测量平均回收率为101.3%,RSD为1.22%。结论：本法简便，快速，灵敏。     

HPLC测定草豆蔻中山姜素、小豆蔻明的含量

 目的：为评价草豆蔻的质量，建立其中山姜素和小豆蔻明的含量测定方法。方法：高效液相色谱法，用Shim Pack CLC-ODS柱(5μm,150mm×6mm)以甲醇-水(80∶20)作流动相，流速1ml·min^-1，检测波长为300nm，外标法定量。结果：山姜素、小豆蔻明进样量在0.05μg～0.26μg范围内，进样量与峰高呈线性关系(r分别为0.9996，0.9998)。山姜素平均加样回收率为101.9%，RSD=0.18%；小豆蔻明平均加样回收率为100.0%，RSD=3.6%，n=5。测定5批草豆蔻样品，山姜素含量0.50%～1.45%，小豆蔻明含量0.07%～0.72%；草豆蔻果皮、茎叶、根茎中此2种成分的含量均在0.2%以下。结论：方法简便、可靠，可用于生药分析。     

测定大鼠血浆中士的宁和马钱子碱含量的方法研究

目的：探讨可以同时测定大鼠血浆中士的宁和马钱子碱含量的方法研究。方法：Wistar大鼠血浆样品经液液萃取处理后用Waters Acquity UPLC BEH C₁₈色谱柱分离,流动相为乙腈-酸水（17?83）,酸水为0.02 mol·L^-1磷酸二氢钾与0.014 8 mol·L^-1庚烷磺酸钠等量混合,并用10%磷酸调体系pH为2.8;检测波长为260 nm。结果：Wistar大鼠血浆中杂质不干扰样品的含量测定,士的宁含量在0.067 84-3.392 00 μg·mL^-1,马钱子碱含量在0.052 48-2.624 00 μg·mL^-1,线性良好,日内、日间精密度均小于10%,平均回收率均大于85%,稳定性符合体内药物分析要求。结论：UPLC检测法灵敏度高、精密度好,可应用于通脉丸中士的宁与马钱子碱药物动力学研究。     

HPLC-UV测定球花石斛中滨蒿内酯和泽兰内酯含量

 目的建立高效液相色谱-紫外检测器测定球花石斛中滨蒿内酯和泽兰内酯含量的方法。方法采用ODS C₁₈色谱柱(4.6 mmⅹ250 mm,5μm,MetaChem),以甲醇-四氢呋喃-1%醋酸水溶液(15∶5∶80)为流动相,流速为1 mL·min^-1,检测波长为342 nm,柱温为40℃。结果球花石斛中滨蒿内酯的线性范围为0.004 64～0.464 00μg(r=0.999 9),平均回收率(n=6)为97.66%(RSD=0.27%);泽兰内酯的线性范围为0.004 24～1.060 00μg(r=0.999 9),平均回收率(n=6)为97.92%(RSD=0.89%)。结论本方法简便、准确、重复性好,可为评价不同产地的球花石斛质量提供一定依据。     

HPLC法测定复方中风康复片中士的宁和马钱子碱

目的 :建立复方中风康复片中士的宁和马钱子碱的质量分数测定方法。 方法 :采用高效液相色谱法,以ODSC₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm)为分离柱,以乙腈-0.1％磷酸与0.1％三乙胺等量混合溶液(12 ∶88)为流动相,260 nm为检测波长,柱温为室温。 结果 :士的宁和马钱子碱的线性范围分别为0.025~0.303 μg和0.012~0.200 μg,平均回收率分别为96.6%和96.4%,RSD分别为0.77%和0.73%(n=6)。 结论 :该方法简便、准确、重复性好,可作为该制剂含量测定方法。     

反相高效液相色谱法测定血浆中青藤碱的含量

 用反相高效液相法测定血浆中青藤碱的含量。色谱条件：仪器为Varian 5000液相色谱仪， 色谱柱为ODS C₁₈柱，流动相为乙腈-0.01mol/L磷酸二氫钾（55:45)，内标为氨基比林，流速为1ml/min,检测波长为263nm。线性范围在0.8-12.4μg/ml (r= 0.9974)。最小检出量为0.03g。平均回收率为96.95%±1.62%，RSD= 1.6%。曰内误差PSD<2% 、日间误差RSD<3% 。     

HPLC法测定偏瘫康复液中士的宁和马钱子碱的含量

目的 建立偏瘫康复液中士的宁和马钱子碱的含量测定方法,为其质量控制提供参考.方法 采用高效液相色谱法,采用Diamonsil ODS C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1％磷酸(11:89,三乙胺调pH值为2.8),流速:1.0 mL·min-1,检测波长为260 nm,柱温为室温.结果 士的宁在28～280 μg·mL-1浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率为97.34％,RSD为2.07％;马钱子碱在24～240 μg·mL-1浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率为98.25％,RSD为1.95％.结论 该方法能简便、灵敏、准确的测定偏瘫康复液中士的宁和马钱子碱的含量,可用于该制剂的质量控制.     

RP-HPLC测定通络解毒凝胶剂中士的宁和盐酸小檗碱的含量

目的建立通络解毒凝胶剂中士的宁和盐酸小檗碱的反相高效液相分析法。方法采用反相高效液相色谱法测定含量,色谱柱为C18(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为30℃,流动相为甲醇∶乙腈∶25 mmol/L磷酸二氢钠溶液(30∶30∶40),流量为0.9 mL/min,检测波长为254 nm。结果盐酸小檗碱在0.096～0.576μg范围内与峰面积线性关系良好,回归方程为A=3330.1577C-11.0256,r=0.9998,平均回收率为101.5%,RSD=2.7%。士的宁在0.056～0.336μg范围内与峰面积线性关系良好,回归方程为A=2528.7317C-9.8933,r=0.9996,平均回收率为97.6%,RSD=2.5%。结论该方法灵敏、准确,重现性好,可作为通络解毒凝胶剂中士的宁和盐酸小檗碱的质量控制标准。     

HPLC测定活血止痛膏中芍药苷、马钱子碱、士的宁的含量

目的:建立高效液相色谱法测定活血止痛膏中芍药苷、马钱子碱、士的宁的含量。方法:采用AgilentTC-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为25℃,流速为1 mL.min-1;芍药苷的流动相为乙腈-水(16∶84),检测波长为230 nm;马钱子碱、士的宁的流动相为乙腈-0.01mol.L-1庚烷磺酸钠与0.02mol.L-1磷酸二氢钾等量混合溶液(用10%磷酸溶液调节pH值至2.8)(21∶79),检测波长为260 nm。结果:两种液相方法可分别测定活血止痛膏中芍药苷、马钱子碱、士的宁的含量。芍药苷浓度在25.2～200.2μg.mL-1(r=0.9996),马钱子碱浓度在2.45～19.6μg.mL-1(r=0.9998),士的宁浓度在2.95～23.6μg.mL-1(r=0.9997)范围内与其峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=9)分别为95.13%(RSD=1.77%),87.63%(RSD=2.99%),90.93%(RSD=2.57%)。结论:两种液相测定方法专属性强,结果准确,可用于活血止痛膏的质量控制。     

反相离子对HPLC同时测定制马钱子中4种生物碱的含量

目的建立同时测定制马钱子中4种生物碱士的宁、马钱子碱、士的宁氮氧化物、马钱子碱氮氧化物含量的反相离子对HPLC法。方法应用Lichrospher S C18色谱柱(4.6mm×300mm,5μm),以乙腈-水(38:62,每1000mL加入磷酸二氢钾3.4g和十二烷基硫酸钠1.7g)为流动相,流速:1.0mL.min-1,柱温:30℃,检测波长:260nm。结果4种生物碱士的宁、马钱子碱、士的宁氮氧化物和马钱子碱氮氧化物的线性范围分别为13.7～219.1,12.55～200.8,0.3743～5.988和0.6225～9.96mg.L-1(r>0.9999),平均回收率分别为98.0%,102.2%,103.3%和99.9%(RSD均小于2.5%)。结论该方法简便、准确,重复性好,适用于制马钱子中士的宁、马钱子碱、士的宁氮氧化物、马钱子碱氮氧化物的含量测定。     

薄层-酸性染料比色法测定马钱子中士的宁和马钱子碱的含量

目的 :探索一种用可见分光光度计分析马钱子中士的宁和马钱子碱的方法。方法 :使用薄层色谱法分离提纯马钱子的氨性氯仿 (氯仿 -氨水 =9∶ 1)提取液 ,于 42 5 nm波长处检测显色后的氯仿萃取液 ,同时又与用紫外分光光度法直接检测分离出来的士的宁 (2 5 4nm )和马钱子碱 (2 6 4nm )的方法进行了比较。结果 :4.0～ 16 .8μg· m l- 1 的士的宁和马钱子碱染色后具有良好的线性关系 (r士 =0 .9991,r马 =0 .9997)。回收率为 99.82 % ,RSD=0 .87。结论 :酸性染料比色法准确、灵敏、可以替代紫外分光光度法分析马钱子中的士的宁和马碱子碱 (P<0 .0 0 1)     

HPLC-ELSD测定银葛胶囊中萜类内酯的含量

目的建立HPLC-ELSD法测定银葛胶囊中银杏内酯A、B、C及白果内酯的含量。方法以C18反相键合硅胶为固定相,甲醇-水(31∶69)为流动相,流速1.0mL/min,ELSD检测器。结果银杏内酯A、B、C及白果内酯的线形范围分别为1.98μg~29.70μg(r=0.9999),1.00μg~15.00μg(r=0.9991),1.02μg~15.30μg(r=0.9994)及1.52μg~22.80μg(r=0.9995),平均回收率分别为99.7%(RSD=0.93%)、98.4%(RSD=1.52%)、100.6%(RSD=1.08%)及100.2%(RSD=0.93%)。结论该测定方法简单、准确,可用于银葛胶囊的质量控制。     

HPLC法测定镇惊散中盐酸小檗碱的含量

目的建立镇惊散中盐酸小檗碱的高效液相色谱含量测定方法。方法以方中黄连为其定量指标,采用高效液相色谱法,选用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.033mol/L磷酸二氢钾溶液(22∶78)为流动相;检测波长为345nm;流速:0.800mL/min;理论塔板数按盐酸小檗碱峰计算应不低于4000。结果标准曲线为Y=-36220.51+3650.14X,r=0.9999,在12.012～600.600μg范围内呈良好线性关系,平均回收率为98.85%,RSD=1.09%,n=6。结论该方法灵敏度高,重现性好,结果准确、可靠。     

HPLC法测定不同产地制马钱子中士的宁和马钱子碱的含量

目的分析并比较了不同产地制马钱子中有效成分的含量。方法HPLC分析法。色谱条件:色谱柱Alltima C18(4.6mm×150mm,5μm);流动相:乙腈-水-冰醋酸-三乙胺;流速1.0mL/min;检测波长254nm;柱温30℃。结果士的宁进样量在0.68-4.08μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为99.76%,RSD为0.86%(n=6);马钱子碱进样量在0.56～3.36μg内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为99.84%,RSD为0.91%(n=6)。结论不同产地制马钱子的士的宁和马钱子碱的含量差异明显,其中以越南、广西含量最高,湖北、海南含量最低。     

面瘫康复贴膏质量标准研究

目的：建立面瘫康复贴膏的质量标准。方法：采用薄层色谱法鉴别川芎、白芷、甘草、马钱子;采用高效液相色谱法测定士的宁和马钱子碱含量,色谱柱：（BondpackC18柱,以乙腈-0．0294mol／L磷酸二氢钾溶液（pH值=2．8）（13：87）为流动相,检测波长：260nm;流速：1．0mL·min-1。结果：薄层色谱鉴别专属性强,重复性良好。士的宁和马钱子碱的线性范围分别为0．195μg～1．172μg（r=0．9999）、0．162μg-0．970μg（r=1．0000）;平均回收率分别为96．91％（RSD=1．42％）、99．05％（RSD=3．37％）,9批样品每克贴膏中士的宁和马钱子碱的平均含量分别为O．79、0．58mg。结论：建立的定性定量方法简便、可靠、准确,可作为面瘫康复贴膏的质量控制。