RP-HPLC法测定连甘颗粒中盐酸小檗碱的含量

目的建立测定连甘颗粒中盐酸小檗碱含量的RP-HPLC法。方法色谱柱为大连依利特ODS柱（250mm×4．6mm，5μm），流动相：0．05mol·L^-1乙腈-磷酸二氢钾溶液（40：50）；流速：1．0mL·min^-1；检测波长：265nm。结果盐酸小檗碱的线性范围为0．0804-0．402mg·mL^-1，r=0．9999，平均回收率为100．02％，RSD为1．57％。结论本法操作简便，重复性好，精密度高，可用于连苷颗粒中盐酸小檗碱含量的测定。     

高效液相色谱法测定二妙丸中盐酸小檗碱的含量

目的建立二妙丸中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,DiamonsilODSlC18柱,以乙腈-0．1％磷酸溶液（50：50,每100mL加十二烷基磺酸钠0．1g）为流动相,流速为1．0mL／min,检测波长265nm。结果盐酸小檗碱在0．1386～2．772μg范围内呈良好线性,回归方程为,：2572．354X＋79．851,r=0．9997。平均加样回收率为98．67％,RSD=1．26％（n=6）。结论方法简便、准确,专属性强,测定结果重复性好,为二妙丸中盐酸小檗碱的定量分析提供了科学有效的方法。     

高效液相色谱法测定痔疮洗剂中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的含量

目的采用高效液相色谱法对痔疮洗剂中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的含量进行测定,以控制本品的质量。方法采用Kromasil100—5C18（150mm×4．6mm,5um）色谱柱,以0．1％磷酸溶液-乙腈（50：50,每100mL含十二烷基磺酸钠0．1g）为流动相;检测波长：265nm。结果盐酸小檗碱和盐酸巴马汀分别在0．02～1．0ug和0．0172～0．861ug范围内线性关系良好。盐酸小檗碱的平均回收率为97．79％,盐酸巴马汀的平均回收率为99．22％。结论该法准确、稳定性好,可用于本品的质量控制。     

HPLC法测定甘露消渴胶囊中盐酸小檗碱的含量

建立甘露消渴胶囊中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法：采用HPLC法，色谱柱：Diamonsil^＋C18（4．6mm 250mm 5μm），流动相：乙腈-0．033mol／I磷酸二氢钾（25：75），流速为1．0ml／min，检测波长：265nm，柱温：30℃。理论板数以盐酸小檗碱峰计算应不低于3000。结果：盐酸小檗碱在0．02094-0．3141μg间线性关系良好，r=0．9997回收率（n=6）为98．17％，RSD=0．28％。结论：本法作为甘露消渴胶囊的含量测定方法来控制制剂质量，方法简便，重现性好。     

HPLC测定连参通淋片中盐酸小檗碱的含量

目的：建立连参通淋片中盐酸小檗碱含量的测定方法。方法：高效液相色谱法,C18柱（4．6mm×250mm,5μm）,乙腈一水（1：1）（每1000mL中加磷酸二氢钾3．4g,十二烷基硫酸钠1．7g）为流动相,检测波长345nm。结果：盐酸小檗碱在0．1274～0．6370μg呈良好线性关系,平均回收率为98．62％,RSD=1．17％。结论：该方法简便、灵敏、准确,适用于连参通淋片中盐酸小檗碱的含量测定。     

高效液相色谱法测定大黄硝石汤中盐酸小檗碱的含量

目的：建立大黄硝石汤中盐酸小檗碱含量的测定方法。方法：采用Diamonsil（钻石）C18（4．6mm×200mm;5μm）色谱柱;流动相：甲醇-0．5％三乙胺溶液（50：50）,磷酸调PH为3;检测波长265nm;流速1．0mL／min;柱温为室温。结果：盐酸小檗碱在0．52—2．6μg范围内呈良好的线性关系,r=0．9995;平均加样回收率为97．91％,RSD=2．47％（n=6）。结论：该方法结果准确,重现性好,可以用于测定大黄硝石汤中盐酸小檗碱的含量。     

HPLC法测定三颗针提取物中盐酸小檗碱含量

目的：采用高效液相色谱法测定三颗针提取物中盐酸小檗碱的含量;方法：采用高效液相色谱仪,Hypersil C18（46mm×200mm,5μm）色谱柱,甲醇-水-磷酸（25：75：0．2）为流动相,检测波长为340nm;结果：盐酸小檗碱在2．15～21．5μg·ml^-1范围内线性关系良好,三颗针提取物中盐酸小檗碱的平均含量为15．4％,规定其含量下限为13．1％;结论：本法简便、快速、准确、可靠,适用于对三颗针提取物的质量控制。     

HPLC法检测萸连缓释片提取液中盐酸小檗碱的含量

目的：建立高效液相色谱法测定萸连缓释片提取液中盐酸小檗碱含量的方法。方法：色谱柱为迪马Kromasil C18（5μ,250mm×4．6mm）,流动相为乙腈：0．03moL／l磷酸二氢钾=28：72,检测波长为265nm,流速为1．0m／min。结果：盐酸小檗碱进样量在0．0296-0．18515μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．999950,n=5）,平均回收率分别为99．31％、101．17％、100．15％,RSD值分别为1．68％、1．82％、2．79％。结论：本方法操作简便、可靠,可用于萸连缓释片提取液中盐酸小檗碱的含量测定。     

高效液相色谱法测定妇舒保凝胶中小檗碱的含量

目的：建立妇舒保凝胶中盐酸小檗碱的含量测定法。方法：利用HPLC法,测定妇舒保凝胶中小檗碱的含量。色谱条件为：汉邦公司Kromasil-C18柱（5μ,200mm×4．6mm）;柱温：30℃;检测波长：346nm;进样量：10μl;流动相：乙腈-0．03mol／L磷酸二氢钠;流速：0．8ml／分钟;理论塔板数按盐酸小檗碱降计算不低于3000。结果：每克凝胶中含黄柏以盐酸小檗碱计,不得少于0．35mg（取二个较低值平均值的80％）;结论：本法操作简便、结果准确、分离效果好,可用于妇舒保凝胶的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定柏芫洗剂中盐酸小檗碱的含量

目的建立反相高效液相色谱法测定柏芫洗剂中有效成分盐酸小檗碱含量的方法。方法于色谱柱ZORBAX SB—C18（4．6mm×150mm5μm）上，流动相为乙腈——0．1％磷酸溶液（每100ml加十二烷基磺酸钠0．1g）（50：50），流速1．0ml·min^-1，柱温25℃，检测波长265nm。结果盐酸小檗碱保留时间约为7．9min，标准曲线在浓度为0．00981-0．5886μg范围内呈良好线性关系，r=-0．9999，平均回收率为98．57％。三批样品的含量分别为0．691％、0．646％、0．662％。结论本法简便、准确、重复性好，可用于柏芫洗剂的质量控制。     

RP-HPLC法测定牛黄上清丸中栀子苷、芍药苷、黄芩苷、小檗碱的含量

目的:建立牛黄上清丸中栀子苷、芍药苷、黄芩苷和小檗碱的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱(RP-HPLC)梯度洗脱,在不同波长下测定含量。色谱条件:Zorbax Eclipse XDB-C18键合硅胶(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈为0.2%磷酸水梯度洗脱,流速1.0 m L/min,柱温为20℃,检测波长分别为240 nm(栀子苷、芍药苷),275 nm(黄芩苷),350 nm(盐酸小檗碱)。结果:栀子苷、芍药苷、黄芩苷和盐酸小檗碱分别在0.112~0.84μg(r=0.9998),0.20~1.50μg(r=0.9992),0.208~3.64μg(r=0.9990),0.232~2.32μg(r=0.999 7)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为98.62%,100.30%,99.80%,98.92%,RSD分别为1.66%、1.93%、0.94%、0.95%。结论:该方法操作简便,结果准确,精密度高,重现性良好,可用于同时测定牛黄上清丸(大蜜丸)中栀子苷、芍药苷、黄芩苷和盐酸小檗碱的含量,可为提升、完善牛黄上清丸的质量标准及含量测定的方法提供科学依据。     

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??OBJECTIVE To develop an ultra-high performance liquid chromatography(UHPLC) method for simultaneous determination of berberine hydrochloride, phellodendrine hydrochloride, palmatine hydrochloride, magnoflorine, and rhizoma atractylodis in Ermiao pills. METHODS The UHPLC analyses were performed on a Waters BEH C₁₈ column (2.1 mm??100 mm,1.7 ??m)eluted with acetonitrile and 0.1% phosphoric acid(each 100 mL containing 0.1 g sodium dodecyl sulfate). The flow rate was 0.3 mL??min^-1, the detection wavelength was set at 280 and 340 nm, and the column temperature was set at 30 ??. RESULTS The calibration curves of the five compositions had good linear relationship in the ranges of the tested concentrations. The precision, stability and repeatability complied with the requirements of methodology. The recoveries were between 96.8%-99.3% respectively. The RSDs were below 2.8%. CONCLUSION The developed method is simple, sensitive, rapid and accurate. This work provides helpful information for the comprehensive quality evaluation of Ermiao pills.     

HPLC法测定成药二妙丸、三妙丸、四妙丸及知柏地黄丸中小檗碱、掌叶防己碱和药根碱的含量

建立了反相高效液相法测定成药二妙丸、三妙丸、四妙丸及知柏地黄丸中小檗碱、掌叶防己碱和药根碱含量的方法。固定相为Nova-PakC184μm, 3.9mm(i.d)×150mmHPLC柱;流动相为乙腈-水(1:1, 每1000mL含磷酸二氢钾3.4g及十二烷基硫酸钠1.7g);检测波长为345nm;小檗碱、掌叶防己碱和药根碱的加样回收率分别为98.67±2.38%, 98.75±1.67%, 98.38±2.31%。     

HPLC法测定成药二妙丸、三妙丸、四妙丸及知柏地黄丸中小檗碱、掌叶防己碱和药根碱的含量

建立了反相高效液相法测定成药二妙丸、三妙丸、四妙丸及知柏地黄丸中小檗碱、掌叶防己碱和药根碱含量的方法。固定相为Nova－PakC184μm，3．9mm（i.d）×150mmHPLC柱；流动相为乙腈-水（1：1，每1000mL含磷酸二氢钾3．4g及十二烷基硫酸钠1．7g）；检测波长为345nm；小檗碱、掌叶防己碱和药根碱的加样回收率分别为98．67±2．38％，98．75±1．67％，98．38±2．31％。     

HPLC法测定肠激安制剂中芍药苷、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱

目的 确定肠激安制剂(白芍、黄连、白术、防风等)中芍药苷、盐酸巴马汀及盐酸小檗碱测定方法.方法 采用高效液相色谱法,以Kromat universal C18(4.6 mm ×250 mm,5 μm)色谱柱用于芍药苷测定、Eclipse XDB-C1s (4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱用于盐酸巴马汀和盐酸小檗碱测定,分别用乙腈-0.1％磷酸溶液(15:85)、乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(50:50)为流动相.体积流量均为1.0mL/min;检测波长分别为230 nm、345 nm;柱温分别为25℃、20℃.结果芍药苷、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱峰分离度好,且在0.102 02-0.816 16 μg、0.0279～0.1394μg和0.111 5 ～0.557 5 μg范围内线性关系良好,平均回收率分别为为99.82％、101.06％和100.23％,RSD值分别为1.71％、1.97％和1.92％(n=9),其精密度、稳定性以及重复性良好.结论 高效液相色谱法是该提取物中这3种成分定量测定的简单有效的方法,为今后的研究奠定了基础.     

SPE-HPLC测定金鸡颗粒中3种生物碱含量

目的建立固相萃取-高效液相色谱法（SPE-HPLC）测定金鸡颗粒中盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱3种生物碱含量的方法。方法选用WCX弱阳离子交换固相萃取小柱净化,采用Hvydro-RP 80A C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,乙睛-0.05 mol/L磷酸二氢钠溶液（磷酸调pH 2.8,27∶73）为流动相,柱温为35℃,流速1.0 mL/min,检测波长为265 nm。结果盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱分别在4.94～49.44 ng（r=1.000 0）、4.36～43.60 ng（r=0.999 9）、3.99～39.94 ng（r=0.999 9）范围内线性关系良好,加样回收率分别为97.63%（RSD=1.6%）、99.95%（RSD=3.1%）、99.01%（RSD=2.2%）。结论本方法操作简便,准确性、重复性好,可用于金鸡颗粒中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸药根碱的含量测定。     

大黄硝石滴丸HPLC多波长指纹图谱及多成分含量测定

目的:建立大黄硝石滴丸HPLC多波长指纹图谱,并对栀子苷、盐酸小檗碱、西红花苷同时进行含量测定,以期对其质量进行控制。方法:采用国家药典委员会颁布的"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"2004A对10批大黄硝石滴丸样品进行评价,建立对照指纹图谱,并对其主要活性成分进行含量测定。结果:分别在238,345,440 nm下标定了6,3,8个共有峰,指纹图谱相似度均0.9。结论:大黄硝石滴丸的多波长指纹图谱特征性和专属性强,通过栀子苷、盐酸小檗碱、西红花苷的测定,可以有效地对大黄硝石滴丸的质量进行控制。     

HPLC法测定菘黄感冒颗粒中盐酸小檗碱的含量

目的建立测定菘黄感冒颗粒剂中盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为大连依利特ODS柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈:0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(40∶50)流速:0.80 mL/min检测波长:265nm。结果盐酸小檗碱的线性范围是7.48μg/mL~37.4μg/mL,r=0.999 9平均回收率为96.48%RSD为0.57%结论用该法测定菘黄感冒颗粒剂中盐酸小檗碱含量,操作简单,重复性好,精密度高。     

香连丸中生物碱类成分的溶出行为及影响因素分析

目的:建立香连丸中生物碱类成分的溶出度测定方法,揭示其体外溶出行为及影响因素。方法:采用HPLC测定盐酸小檗碱、盐酸巴马汀含量,流动相乙腈-磷酸二氢钾缓冲液(30∶70),检测波长350 nm。通过小杯法检测香连丸中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀在不同溶出介质p H和体积、搅拌桨转速条件下的溶出曲线。运用Origin Pro 8.0软件对溶出曲线进行威布尔分布(Weibull)模型拟合,计算T50(溶出50%所用时间)和Td(溶出63.2%所需时间)等溶出度参数。结果:盐酸小檗碱、盐酸巴马汀的溶出曲线均可采用Weibull方程成功拟合。2种成分在p H 1.0介质中溶出快而完全,且随p H升高,溶出减慢且溶出率降低,当p H 6.8,7.8时,2种成分的累积溶出率均50%。随搅拌桨转速增加,2种成分的T50和Td均略有降低;溶出介质体积在100~250 m L时,2种成分的T50和Td均无明显差异。在相同溶出条件下,盐酸巴马汀的T50和Td均小于盐酸小檗碱。结论:溶出介质p H对香连丸中生物碱类成分溶出有显著影响,搅拌桨转速对溶出速率有一定影响,介质体积则无明显影响。盐酸巴马汀的溶出略快于盐酸小檗碱。     

高效液相色谱法同时测定甘海胃康胶囊中橙皮苷及盐酸小檗碱含量

目的建立HPLC法同时测定甘海胃康胶囊中橙皮苷和盐酸小檗碱含量。方法以Sepax Bio-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,以甲醇-0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱,检测波长280 nm,流速1.0 ml/min,柱温35℃。结果橙皮苷和盐酸小檗碱分别在0.04975~0.49750μg、0.03542~0.35420μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=1.0000);平均加样回收率分别为98.52%、97.57%,RSD分别为1.20%、1.04%。结论本试验建立的方法简单、方便、稳定、准确,可同时测定甘海胃康胶囊中橙皮苷和盐酸小檗碱含量。