大孔树脂提取栀子有效部位的工艺研究

目的：大孔树脂提取法提取栀子有效部位的工艺对比实验,利用洗脱方式的不同来达到最佳的提取工艺条件和方法,为大孔树脂提取法提取栀子有效部位大生产提供实验依据。方法：以栀子苷含量为指标,对正、反洗脱方法提取栀子有效成分的含量测定以及乙醇用量来筛选栀子苷的最佳大孔树脂洗脱条件。结果：反向洗脱乙醇用量比正向洗脱节约30%。     

山茱萸总苷的提取和大孔吸附树脂分离纯化工艺考察

目的：研究山茱萸中总苷的最佳提取工艺及大孔树脂纯化工艺。方法：以山茱萸干燥成熟果实为材料提取山茱萸总苷,莫诺苷含量为评价指标,选择乙醇浓度、料液比、提取时间、提取次数为考察因素,采用单因素和正交试验优选提取工艺,并进行验证试验。采用最佳工艺提取后,上HPD-300型大孔吸附树脂,水洗后分别用10%,30%,50%,70%的乙醇洗脱,考察大孔树脂富集、纯化山茱萸总苷的吸附性能和洗脱参数。结果：50%乙醇是山茱萸总苷的最佳提取溶剂,提取次数对山茱萸总苷含量的影响最显著。大孔吸附树脂纯化过程中山茱萸总苷富集于30%乙醇洗脱液部分,洗脱流速为1.5 BV•h-1,洗脱剂用量为3 BV,洗脱率达94.9%。结论：山茱萸中山茱萸总苷的最佳提取工艺是50%乙醇提取, 料液比1∶8, 提取时间3 h, 提取次数3次。采用大孔吸附树脂可较好地纯化山茱萸总苷。     

川射干总异黄酮苷元有效部位的制备工艺研究

目的:研究川射干总异黄酮苷元有效部位的工艺条件。方法:正交试验确定大孔吸附树脂吸附总异黄酮吸附条件,乙醇水溶液梯度洗脱以分离苷与苷元,酸水解苷及大孔吸附树脂除酸。结果:总异黄酮苷元的含量在59%～63%之间;得率为3.59%。结论:该工艺简便、合理、可行,具工业化生产价值。     

大孔树脂与活性炭富集山茱萸总苷的实验研究

目的 :比较大孔树脂与活性炭富集山茱萸总苷的工艺条件及参数。方法 :以山茱萸总苷中主要有效成分莫诺苷及马钱素为考察指标 ,用HPLC法测定含量 ,以考察大孔树脂和活性炭富集山茱萸总苷的最佳工艺条件。结果 :以 30%及 50%乙醇洗脱大孔树脂柱 ;以 30% ,50% ,70%乙醇洗脱活性炭柱为最佳分离工艺。结论 :大孔树脂富集山茱萸总苷优于活性炭 ,前者对莫诺苷和马钱素的洗脱率约为 96% ,后者约为 85%。故大孔树脂可作为相关制剂富集山茱萸总苷的首选。     

HPLC-ELSD法测定栀子不同炮制品中栀子苷、藏红花素和藏红花酸的含量

目的:采用HPLC-ELSD法测定栀子不同炮制品中栀子苷、藏红花素和藏红花酸的含量。方法:使用蒸发光散射检测器(ELSD)检测器,色谱柱为HyperClone ODS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相选择甲醇-0.05%磷酸水,梯度洗脱;流速为0.8 mL/min;柱温为30℃;ELSD参数:雾化温度为70℃;气体流量为2.0 L/min。结果:用HPLC-ELSD法测得栀子、炒栀子、半焦栀子和全焦栀子中栀子苷和藏红花素的含量随着炮制程度的加重依次递减,半焦栀子和全焦栀子中藏红花酸的含量较生品略有增加。结论:本法简便、准确、重复性好,可作为栀子不同炮制品质量检测和品质评价的方法。     

栀子黄色素提取工艺及品质评价

目的:研究栀子加热回流提取时的乙醇浓度、料液比、提取时间和提取次数对栀子黄色素提取效果影响,优化栀子黄色素提取工艺。方法:采用分光光度法,以藏花素在440nm处的吸光度为指标,采用HPD-100A大孔树脂柱色谱精制栀子黄色素。结果:栀子黄色素的最佳提取条件为以料液比为1∶10,浓度为55%的乙醇加热回流提取2次,每次1.5h。其提取工艺为:以HPD-100A大孔树脂柱色谱纯化栀子黄色素,依次以水、20%乙醇和75%乙醇洗脱,收集75%乙醇洗脱部位,减压浓缩回收溶剂,即得栀子黄色素精制品。精制后的栀子黄色素的色价由原来的78.2提高到360,OD值由原来的1.3降到0.25。结论:栀子黄色素的最佳提取条件为:乙醇浓度(55%)、料液比(1∶10)、提取时间(1.5h)和提取次数(2次),HPD-100A大孔树脂柱色谱法可以大大地提高栀子黄色素的品质。     

大孔吸附树脂分离纯化鸡骨草总皂苷的工艺研究

目的研究确定大孔吸附树脂分离纯化鸡骨草总皂苷的工艺条件,为鸡骨草的开发利用提供了科学依据。方法以70%乙醇为溶剂回流提取鸡骨草后,上D101型大孔吸附树脂,水洗后用不同浓度的乙醇洗脱液进行梯度洗脱,以比色法测定总皂苷含量,计算吸附容量。结果测定大孔吸附树脂分离纯化鸡骨草总皂苷的最佳洗脱条件为:用蒸馏水洗去水溶性杂质后用30%乙醇洗脱总皂苷,洗脱率为36.41%,大孔吸附树脂的吸附容量为15.30mg/g。结论确定大孔吸附树脂分离纯化鸡骨草总皂苷的工艺条件。     

白首乌中的C_(21)甾体苷的提取及纯化工艺研究

目的优化白首乌中C21甾体苷类成分的提取及纯化工艺。方法以白首乌C21甾体苷为考察对象,单因素、正交实验优化提取工艺,考察纯化C21甾体苷的大孔吸附树脂的型号、除杂溶剂、洗脱溶剂及洗脱参数。结果确定8倍量的95%乙醇回流提取2次,每次1.5h,选用HPD-100大孔吸附树脂,分别用2BV的水、1BV的20%的乙醇作为除杂溶剂、3BV 70%乙醇富集洗脱,所得固体中C21甾苷的含量达49%。结论此法提取纯化白首乌中C21甾体苷工艺简单、产物纯度高,可为C21甾体苷的进一步研究提供依据。     

独一味镇痛止血有效部位的富集工艺

目的:对独一味镇痛止血有效部位的富集工艺进行研究。方法:采用二甲氨基苯甲醛法测定总环烯醚萜含量、HPLC测定8-epideoxyloganic acid含量,以正交试验法和单因素试验法筛选提取工艺和大孔吸附树脂分离条件。结果:最佳提取工艺为用10倍量60%乙醇渗漉提取,浸泡36 h,渗漉速度5 mL·min-1.kg-1。纯化工艺为将提取物上聚酰胺柱,水洗脱部分上XDA-7大孔吸附树脂,收集30%醇洗脱部分。结论:XDA-7型树脂对独一味中环烯醚萜苷的富集能力优于其他树脂。洗脱溶剂30%乙醇能较好地洗脱环烯醚萜苷类成分。     

大孔吸附树脂法富集栀子中栀子苷的工艺研究

目的：研究AB-8型大孔树脂富集栀子中栀子苷的工艺条件及参数。方法：以栀子苷含量为考察指标，优选AB-8型大孔树脂富集栀子苷的最佳工艺条件。结果：栀子以乙醇提取浓缩后，以3倍量水洗脱，再以3～4倍树脂量的70％乙醇洗脱为最佳工艺。结论：此法可较好地富集栀子中的主要有效成分栀子苷。     

山茱萸提取、纯化工艺考察

目的:优选山茱萸的提取工艺及大孔树脂纯化工艺。方法:以莫诺苷含量为指标,选择乙醇体积分数、料液比、提取时间、提取次数为考察因素,采用单因素试验和正交试验优选提取工艺。选取上样量、洗脱速度、洗脱剂浓度及用量为考察因素,采用单因素试验考察HPD-300型大孔吸附树脂纯化工艺。结果:山茱萸最佳提取工艺为加8倍量50%乙醇提取3次,每次3 h。纯化工艺为3 BV 30%乙醇以1.5 BV·h-1洗脱,洗脱率达94.9%。结论:优选的提取工艺稳定可行;HPD-300型大孔吸附树脂可较好地纯化山茱萸总苷。     

栀子总环烯醚萜和总西红花苷的提取纯化工艺考察

目的 优化可用于工业化生产的栀子提取纯化工艺,得到总环烯醚萜和总西红花苷提取物。方法 采用正交试验,以京尼平苷、京尼平龙胆双糖苷、羟异栀子苷、西红花苷-1和西红花苷-2含量为评价指标,考察煎煮时间、煎煮次数和加水量,优选栀子水提取工艺;采用单因素试验优选栀子水提物的纯化工艺,筛选4种不同类型的大孔吸附树脂,主要考察树脂型号、最大上样量、水洗用量、乙醇体积分数、洗脱剂用量、上样流速等工艺条件;此外,对提取物的干燥方式（真空干燥和喷雾干燥）进行考察,并进行中试放大验证试验。结果 栀子的最佳水提取工艺为分别加15、10倍量水煎煮2次,每次1 h;最佳纯化工艺为水提取液滤过后通过SP825L型大孔树脂柱,生药量-树脂量 （1∶1.5）,药液上样流速3 BV·h^-1,加水2 BV除杂,加30%乙醇4 BV洗脱得环烯醚萜部位,继续加70%乙醇3 BV洗脱得西红花苷部位,收集醇洗液,70 ℃减压干燥。在该条件下,总环烯醚萜提取量590.75 mg·g^-1,转移率70.48%,干膏得率8.89%;总西红花苷提取量83.37 mg·g^-1,转移率22.20%,干膏得率2.60%。结论 优选的提取纯化工艺稳定可行,有效成分提取率高,适合栀子有效部位的工业化提取纯化。     

赤芍总苷提取与大孔树脂纯化工艺研究

目的：优化赤芍总苷的提取与大孔树脂纯化工艺。方法：以芍药苷含量为指标,采用正交试验方法探讨乙醇浓度、乙醇用量和提取时间对提取结果的影响;考察大孔树脂型号、吸附流速、树脂径高比、水洗除杂体积、洗脱溶剂浓度、洗脱溶剂体积和上样浓度对纯化结果的影响。结果：选取工艺为12或10倍量（BV）80%乙醇提取,每次1.0h,提取2次,提取液过AB-8型大孔吸附树脂柱（树脂径高比为1∶8）,吸附流速1mL.m in^-1,3BV蒸馏水洗涤,5BV20%乙醇洗脱。结论：该工艺简单经济,可用于赤芍的提取与纯化。     

白芍中芍药总苷类化合物的提取与分离工艺研究

目的:研究白芍中芍药苷类化合物的提取工艺以及大孔树脂对此类化合物的分离、富集工艺。方法:以芍药苷含量为指标,确定提取工艺;以芍药苷的比吸附量为指标,选择适合分离的大孔树脂类型;以芍药苷的比吸附量为指标,考察上样工艺;以芍药苷的比洗脱量为指标,考察洗脱工艺。结果:芍药苷的最佳提取工艺为药材加8倍量70%乙醇回流提取3次,每次1.5h。以AB-8型大孔树脂来分离芍药苷,采用动态上样方式,以10倍量20%乙醇洗脱,滴速2.0ml/(min·cm2)分离效果最佳。结论:用AB-8型大孔树脂来分离、富集白芍中芍药总苷工艺可行。     

山茱萸总苷分离纯化工艺研究

目的 应用大孔吸附树脂对山茱萸中环烯醚萜苷类成分进行分离纯化,考察大孔树脂纯化山茱萸总苷的工艺参数.方法 考察上样量、洗脱剂浓度、洗脱体积、上样浓度等因素对HPD-100大孔吸附树脂纯化山茱萸环烯醚萜苷的影响.以洗脱液中莫诺苷和马钱苷含量作为考察指标,用 HPLC法测定其含量,确定最佳工艺参数.结果 洗脱溶剂应为50%乙醇,大孔树脂每使用两次需要再生1次,最佳上样浓度为0.25 g/ml,洗脱溶剂的用量为8倍的吸附原液体积,吸附容量为10 ml.结论 采用大孔树脂分离纯化的山茱萸总苷可用于制备环烯醚萜苷制剂.     

栀子环烯醚萜苷的大孔吸附树脂纯化工艺研究

目的研究大孔吸附树脂纯化栀子环烯醚萜苷类成分的工艺条件及参数。方法采用UV法和HPLC法分别测定栀子总环烯醚萜苷和栀子苷的量;采用静态吸附和动态吸附考察大孔吸附树脂的吸附、解吸性能和纯化效果。结果综合考虑生产成本及纯化效果,D-101大孔吸附树脂纯化效果较好,最佳工艺条件:柱高径比3∶1,上样液质量浓度为1.0 g/mL、吸附体积流量为0.5 BV/h、树脂吸附量为生药2.5 g/g、洗脱溶媒为50%乙醇、洗脱体积流量为2 BV/h,洗脱溶媒用量2 BV。结论 D-101大孔吸附树脂对栀子环烯醚萜苷纯化效果较好,工艺稳定可行,可用于工业化生产。     

D101大孔树脂吸附芒果苷的影响因素

目的:筛选可有效吸附芒果的树脂,优化影响芒果苷在D101大孔树脂上的吸附和洗脱条件。方法:采用静态吸附法筛选对芒果苷有良好吸附作用的树脂;采用正交试验方法,研究药液pH、浓度、温度、时间对D101大孔树脂吸附芒果苷的影响;研究不同体积分数乙醇对芒果苷的解析作用。结果:供试的41种树脂中,大孔树脂D101和AB-8最好;D101对芒果苷吸附的影响因素,最大的为pH和吸附时间,吸附温度次之,溶液浓度影响最小;70%乙醇水溶液的洗脱效果最好。结论:采用D101吸附芒果苷,最佳条件为pH 2水溶液,芒果苷浓度2.841×10-2 mol.mL-1,常温吸附,时间5 min以上;用70%乙醇水溶液洗脱。     

大孔吸附树脂分离纯化威灵仙总皂苷的工艺研究

目的研究大孔吸附树脂分离纯化威灵仙总皂苷的工艺条件。方法威灵仙用70%乙醇回流提取后,上D101型大孔树脂,水洗后分别用30%,50%,70%乙醇洗脱,以威灵仙总皂苷的洗脱率为指标,考察大孔树脂分离纯化威灵仙总皂苷的吸附性能和洗脱参数。结果威灵仙总皂苷主要富集于50%乙醇洗脱液部分,大孔吸附树脂的吸附容量为53.36mg/g,洗脱率达71.26%。结论采用大孔吸附树脂分离纯化威灵仙总皂苷是可行的,优选洗脱条件为用水洗去水溶性杂质,50%乙醇洗脱总皂苷。     

大孔树脂与活性炭富集山茱萸总苷的实验研究

目的:比较大孔树脂与活性炭富集山茱萸总苷的工艺条件及参数。方法:以山茱萸总苷中主要有效成分莫诺苷及马钱素为考察指标,用HPLC法观察大孔树脂及活性炭富集山茱萸总苷的最佳工艺条件。结果:山茱萸提取液10 ml上大孔树脂及活性炭柱(R25mm×H300mm),先用蒸馏水洗脱除去水溶性杂质,再用乙醇梯度洗脱。结果表明以30％及50％乙醇洗脱大孔树脂柱、以30％、50％、70％乙醇洗脱活性炭柱为最佳分离工艺。结论:大孔树脂富集山茱萸总苷优于活性炭,前者对莫诺苷和马钱素的洗脱率约为96％,后者约为85％。故大孔树脂可作为相关制剂富集山茱萸总苷的首选。     

大孔树脂富集泽兰中酚酸类成分

目的:确定富集泽兰中酚酸类成分的大孔树脂的方法。方法:以原儿茶醛、咖啡酸和迷迭香酸为指标,在同一条件下比较10种不同树脂解吸附液中3个成分的HPLC色谱峰峰面积,优选树脂类型(HPD-600和AB-8河北);以不同洗脱部位固形物中这3个成分的含量为指标,确定乙醇洗脱剂浓度。结果:富集原儿茶醛,最佳树脂为HPD-600,洗脱溶剂为50%乙醇;富集咖啡酸,最佳树脂为HPD-600,洗脱溶剂为95%乙醇;富集迷迭香酸,最佳树脂为AB-8,洗脱溶剂为95%乙醇。结论:该试验为泽兰酚酸类成分富集工艺研究奠定基础,为泽兰的化学成分深入研究提供了关键技术。