高效液相色谱法测定补阳还五汤及总苷部位中黄芪甲苷的含量

目的:建立补阳还五汤及总苷中黄芪甲苷HPLC测定法。方法:色谱柱C184.6×250mm,5μm,检测波长:203nm,流动相:乙腈∶水(33∶67),流速:1mL.min-1,柱压:15.17±0.4137MPa,温度:45℃。结果:黄芪甲苷在2~10μg内浓度与色谱峰面积呈良好的线性关系,r=0.9997,加样回收率为100.3%,RSD为1.038%,补阳还五汤、总苷中黄芪甲苷的6批不同产地的药材所得制剂的平均含量分别为0.9395mg.mL-1和11.44mg.g-1。结论:该法简便、准确,所测结果稳定、重现性好,可以用于补阳还五汤总苷的质量控制。补阳还五汤及总苷因药材产地不同,其黄芪甲苷含量有较大差异。     

黄芪化学质量标准的初步研究

目的通过比较中国药典规定的2种黄芪药材中皂苷类、黄酮类和多糖类物质的含量,确定了黄芪化学质量标准的评价指标.方法HPLC-ELS法测定黄芪甲苷的含量,RP-HPLC法测定10-羟基-3,9-二甲氧基紫檀烷的含量,硫酸-苯酚法测定黄芪总多糖的含量.结果蒙古黄芪的黄芪甲苷、总黄酮、10-羟基-3,9-二甲氧基紫檀烷、总多糖的含量分别是0.710±0.030mg/g,45±4.243mg/g,19.955±0.813μg/g,73.310±0.962mg/g,膜荚黄芪的黄芪甲苷、总黄酮、10-羟基-3,9-二甲氧基紫檀烷、总多糖的含量分别为1.186±0.024mg/g、46±1.414mg/g、84.640±3.069μg/g、48.800±1.245mg/g.结论本法具有一定的实用性,并对中药材化学质量标准的研究提出了一种新的思路.     

黄芪营养生长期茎叶毛蕊异黄酮苷和黄芪甲苷含量测定

目的:测定黄芪2年生和3年生营养生长期茎叶毛蕊异黄酮苷和黄芪甲苷含量。方法:采用HPLC,色谱条件为色谱柱C18(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测波长分别为250 nm,203 nm。结果:2年生黄芪营养生长期毛蕊异黄酮苷和黄芪甲苷含量变化范围分别为0.1853⁰.2940,0.23370.2940,0.2337⁰.5367 mg·g-1;3年生黄芪营养生长期毛蕊异黄酮苷和黄芪甲苷含量变化范围分别为0.21800.5367 mg·g-1;3年生黄芪营养生长期毛蕊异黄酮苷和黄芪甲苷含量变化范围分别为0.2180⁰.3830,0.27330.3830,0.2733⁰.6150 mg·g-1。结论:毛蕊异黄酮苷和黄芪甲苷含量3年生高于2年生,随生长时间的延长含量也随之增加;本研究也改进了毛蕊异黄酮苷含量测定方法。     

黄芪甲苷对哮喘模型小鼠呼吸道炎症及氧化应激反应的影响

目的 观察黄芪甲苷对哮喘模型小鼠呼吸道炎症及氧化应激反应的影响,探讨其作用机制.方法 按随机数字表法将50只小鼠随机分为正常对照组,模型组,黄芪甲苷低、中、高剂量组,每组10只.除正常对照组外,其余各组小鼠用卵蛋白致敏和雾化激发的方式建立哮喘模型.于造模第14天开始给药,于雾化吸入鸡卵白蛋白溶液之前1h,低、中、高剂量组分别灌胃黄芪甲苷溶液25、50、100mg/kg,正常对照组与模型组灌胃等体积生理盐水,1次/d,连续给药14d.造模第27天,进行气道高反应性激发试验.造模第28天取材,采用瑞氏染色检测小鼠支气管肺泡灌洗液中的细胞总数、嗜酸粒细胞计数及百分比,采用ELISA法检测小鼠支气管肺泡灌洗液中IL-6、IL-13含量;检测肺组织MDA、GSH-Px、SOD活性.结果 与模型组比较,黄芪甲苷中、高剂量组支气管肺泡灌洗液中白细胞总数[(8.58±0.92)×105个/ml、(2.10±0.25)×105个/ml比(17.28±2.34)×105个/ml]、嗜酸粒细胞数[(3.17±0.37)×105个/ml、(0.36±0.03)×105个/ml比(10.35±1.06)×105个/ml]及百分比[(36.67±3.96)%、(14.71±2.04)%比(60.82±5.88)%]减少(P<0.01);IL-6[(80.81±13.42)pg/ml、(77.14±12.73)pg/ml比(118.08±20.41)pg/ml]、IL-13[(120.59±18.38)pg/ml、(65.12±13.81)pg/ml比(168.11±26.43)pg/ml]含量降低(P<0.01);肺组织MDA含量[(53.04±5.08)nmol/mg、(42.90±3.91)nmol/mg比(69.03±7.01)nmol/mg]降低,GSH-Px[(4.59±0.41)μmol/g、(6.24±0.58)μmol/g比(2.71±0.26)μmol/g]、SOD活性[(5.98±0.56)U/g、(8.29±0.81)U/g比(3.88±0.39)U/g]升高(P<0.01).结论 黄芪甲苷可有效改善小鼠的哮喘状态,其作用机制与抑制气道内炎症反应及氧化应激反应有关.     

HPLC-ESI-MSn法测定黄芪药材中黄芪甲苷

目的 建立黄芪醇提物中黄芪甲苷的高效液相色谱-电喷雾-离子阱质谱测定方法,测定黄芪药材中黄芪甲苷.方法 超声法制备黄芪药材的总提物,反相色谱分离,采用离子阱质谱多级反应模式,以m/z807.4→627.2为提取离子对,外标法测定黄芪甲苷.结果 方法 最低检测限为5 ng/mL,线性范围为0.10～1.04 mg/mL,精密度、重复性、稳定性RSD均小于5.0%,平均加样同收率为96.51%.供试黄良药材中含黄芪甲苷为0.54 mg/g.结论 该方法 具有简便,快速和灵敏度高的特点,可用于黄芪药材及其生物制品样品中黄芪甲苷测定.     

黄芪药材中黄芪甲苷含量测定的两种方法的比较研究

目的 简化样品前处理方法,确立一种简便快速、准确的黄芪药材中黄芪甲苷的含量测定方法.方法 比较《中国药典》和《香港中药材标准》(港标)中黄芪甲苷的含量测定方法.结果 港标方法测定黄芪甲苷对照品浓度在20.56～411.20 μg/mL之间呈良好线性关系,r=0.9973.平均加样回收率为102.14％,RSD为3.1％.采用SPSS 13.0软件对两种分析方法测得的3批药材黄芪甲苷含量作统计分析,T检验结果P=0.951＞0.05.采用港标方法对购自清平药材市场19批药材中黄芪甲苷含量进行测定,结果含量在0.15 ～ 0.84 mg/g之间.结论 港标方法重现性良好,结果准确可靠,且样品前处理方法简便,测得黄芪药材中黄芪甲苷含量与中国药典方法相比没有统计学差异.     

感冒一小时胶囊中黄芩苷在正常与发热大鼠体内动力学特点的比较

目的 :探讨感冒一小时胶囊中黄芩苷在正常和发热大鼠体内的代谢动力学。方法 :采用高效液相技术分别测定正常大鼠和干酵母致发热大鼠血浆中黄芩苷的含量 ,使用 3P87软件处理黄芩苷的时量数据 ,计算各药代动力学参数。结果 :在正常和发热大鼠体内 ,黄芩苷的达峰时间分别为 9.46± 1.69h和 7.2 0± 2 .74h( p =0 .12 ) ) ,峰值血药浓度分别为 1.44± 0 .3 9μg/ml和 1.0 9± 0 .44 μg/ml( p =0 .2 1) ,t1/ 2 (ke)分别长达 10 .89± 5 .87h和 16.60± 2 0 .88h ,t1/ 2 (ka)分别为 3 .85± 0 .94和 2 .3 5± 1.48(p =0 .0 9) ,CL/F值分别为 2 2 .12± 5 .3 7(mg/kg) /h( μg/ml)和 3 8.3 8± 2 2 .99(mg/kg) /h/( μg/ml) ( p =0 .16) ,AUC(O T)值分别为 2 .68± 5 .81( μg/ml) h和 16.12± 4.91( μg/ml) h(P <0 .0 5 )。结论 :发热明显降低黄芩苷在体内的AUC(O T) ,有加快黄芩苷吸收和消除的趋势。     

黄芪不同部位黄芪甲苷及毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量测定

目的对黄芪药材不同部位黄芪甲苷及毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量进行测定并对比分析,为黄芪药材入药部位的合理性提供科学依据。方法采用HPLC-ELSD法测定黄芪不同部位黄芪甲苷的含量,HPLC-UV法测定黄芪不同部位毛蕊异黄酮葡萄糖苷的含量。结果纤维根中黄芪甲苷含量最高(0.2207%~0.3219%),主根中毛蕊异黄酮葡萄糖苷含量最高(0.0219%~0.0297%)。结论黄芪药材产地加工应除去根头及纤维根,保证黄芪药材质量的稳定性,纤维根中黄芪甲苷可加以提取应用。     

黄芪总皂苷提取物在大鼠体内的药代动力学和组织分布研究

目的:建立测定大鼠血浆中黄芪甲苷的HPLC-UV法,并对其在大鼠体内的药代动力学和组织分布进行了研究。方法:分别按黄芪药材提取物0. 0022 g·kg~(-1)大鼠体质量灌胃给予黄芪总皂苷提取物,分别于0. 25、0. 5、0. 75、1、2、3、4、6、8、10、12、24 h采集血样;按黄芪药材提取物0. 0022 g·kg~(-1)大鼠体质量灌胃给予黄芪总皂苷提取物,在给药前(0 h)和给药后0. 5、1、2 h取血后处死,立即解剖采集心、肝、脾、胃、肾、肺、大肠、小肠、等组织,测定血浆样品和组织样品中的黄芪甲苷浓度。结果:药代动力学结果表明黄芪总皂苷提取物中黄芪甲苷在血浆中代谢;组织分布结果黄芪总皂苷提取物1h时组织内黄芪甲苷含量从高到低顺序是:肝小肠肺心胃大肠脾肾。结论:黄芪总皂苷提取物具有一定的强心作用,与中药黄芪具有补气固表作用相吻合,符合黄芪药物作用;黄芪总皂苷提取物1 h时组织内黄芪甲苷含量从高到低顺序可知,在肺中含量较高,符合黄芪药材归经。     

HPLC-ELSD测定黄芪中黄芪甲苷含量及相关试验条件选择的探讨

目的　探讨高效液相色谱 -蒸发光散射法 (HPL C- EL SD)测定黄芪中黄芪甲苷含量中相关试验条件 :如提取溶剂 ,溶剂浓度 ,提取方法及药材粉碎度等的最佳选择。方法　采用 HPL C- EL SD发光散射检测法。结果　黄芪甲苷在 2 .0～ 10 .0 μg与峰面积积分值呈良好的线性关系。 (r=0 .9997,n=5 ) ,平均回收率为97.9 (RSD=1.8 )。结论　在合适条件下 ,HPL C- EL SD测定黄芪中黄芪甲苷含量是一值得推广的方法     

Glycoside primers of Psittacanthus cucullaris.

Bioassay-directed chromatographic separation of the ethyl acetate extract of the whole plant of Psittacanthus cucullaris afforded a new phenolic xyloside, ellagic acid-4-O-beta-xyloside-3,3', 4'-trimethyl ether (1) together with four known compounds, ellagic acid-4-O-beta-xyloside-3,3'-dimethyl ether (2), gallic acid, beta-sitosterol, and beta-sitosterol beta-D-glucoside. The structure of the new compound was determined by spectroscopic methods. Like other beta-D-xylosides, compounds 1 and 2 stimulated the formation of glycosaminoglycan chains when fed to the cultured Chinese hamster ovary cells.     

抱茎獐牙菜中的苷类成分

目的 研究藏药抱茎獐牙菜Swertia franchetiana中的苷类成分。方法 用各种柱色谱方法进行分离纯化，根据理化性质和波谱解析鉴定其化学结构。结果 从抱茎獐牙菜的水溶性部分得到11个化合物，分别鉴定为芒果苷(mangiferin，Ⅰ)、异荭草苷(isoorlentin，Ⅱ)、当药黄素(swertisin，Ⅲ)、当药醇苷(swertianolin，Ⅳ)、1-羟基-3，5-二甲氧基汕酮-1-O-[β-D-吡喃木糖(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖(Ⅴ)、1-羟基一3，7，8-三甲氧基汕酮-1-O-[β-D-吡喃葡萄糖(Ⅵ)、1-羟基-2，3，5-三甲氧基汕酮-1-O-[β-D-吡喃木糖(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖(Ⅶ)、5-醛基1-异色满酮(Ⅶ)、獐牙菜苦苷(swartiamarin，Ⅸ)、龙胆苦苷(gentipicroside，Ⅹ)和獐牙菜苷(sweroside，Ⅺ)。结论 化合物Ⅵ～Ⅺ均为首次从该植物中得到，其中Ⅶ为首次从獐牙菜属植物中得到。     

千层塔中的一个新黄酮苷

目的：研究千层塔（Huperzia serrata）化学成分。方法：采用柱层析方法分离纯化,根据理化性质和光谱数据鉴定化合物的结构。结果：分离鉴定了1个黄酮苷为5,5′-dihydroxy-2′,4′–dimethoxy-flavone-7-O-β-D-（6″-O-Z-p-coumaroyl）-glu-copyranoside（1）。结论：化合物1为新化合物。     

黔产白及中糖苷类化学成分研究

目的研究白及Bletilla striata中的糖苷类化学成分。方法采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20和半制备液相色谱等现代分离方法和技术对其化学成分进行分离纯化,并根据理化性质和波谱数据进行结构鉴定。结果从黔产白及95%乙醇提取物中分离得到了13个糖苷类化合物,分别鉴定为1-methyl-3-phenylpropyl-β-D-glucopyranoside(1)、1-(4-β-Dglucopyranosyl oxybenzyl) 4-ethyl (2R)-2-isobutylmalate(2)、3′,5-dimethoxy-bibenzyl-3-O-β-D-glucopyranoside(3)、syringaresinol mono-β-D-glucoside (4)、 4-O-(6′-O-glucosyl-p-coumaroyl)-4-hydroxybenzylalcohol (5)、(4-hydroxyphenyl)methyl-β-Dglucopyranoside(6)、4-methylphenyl-β-D-glucopyranoside(7)、benzyl-β-D-glucopyranoside(8)、phenyl-β-D-glucopyranoside(9)、4-[(acetyloxy) methyl] phenyl-β-D-glucopyranoside(10)、batatasin III-3-O-glucoside(11)、天麻素(12)、4-(4-β-D-glucopyranosyloxybenzyl)-(2R)-2-isobutylmalate(13)。结论化合物1是新天然产物,化合物3～6是首次从该植物中分离得到,化合物2、7～13为首次从白及属植物中分离得到。     

One New Iridoid Glycoside from Hedyotis tenelliflora

Objective To study the chemical constituents of Hedyotis tenelliflora.Methods The compounds were isolated by chromatographic separation technology.The structures were identified on the basis of chemical and spectral data.Results Four iridoid glycosides were isolated from the whole plant of H.tenelliflora.On the basis of the chemical and spectral methods,their structures were elucidated as teneoside C(1),harpagoside(2),harpagide(3),and asperulosidic acid(4).Conclusion Compound 1 is a new compound,and compounds 2 and 3 are isolated from H.tenelliflora for the first time.     

A New Secoiridoid Glycoside from Swertia cincta

Objective To study the chemical constituents of Swertia cincta.Methods Preparative liquid chromatography was employed.The structures of the compounds were elucidated by spectroscopic analysis.Results Three secoiridoid glycosides were isolated from S.cincta and identified as 8-methoxyl-eustomorusside(1),secoiridoids eustomorusside(2),and eustomoside(3).Conclusion Compound 1 is a new secoiridoid glycoside.Compounds 2 and 3 are isolated from this plant for the first time.     

水杨酸甲酯乳糖苷片制剂工艺与质量研究

目的 制备水杨酸甲酯乳糖苷片并考察产品的检测方法。方法 以水杨酸甲酯乳糖苷为主药,微晶纤维素、羧甲基淀粉钠等为辅料制备水杨酸甲酯乳糖苷片,并对其检测方法进行了研究。结果 经过实验建立了水杨酸甲酯乳糖苷片有关物质、含量测定的高效液相色谱法。结论 本实验处方合理、制备工艺可靠;所建立的高效液相色谱法专属性强、准确度好、灵敏度高、辅料无干扰,方法可行,可用于产品的检测。     

A New Secoiridoid Glycoside from Roots of Picrorhiza scrophulariiflora

Objective To study the chemical constituents in the roots of Picrorhiza scrophulariiflora.Methods The chemical constituents in the roots of P.scrophulariiflora were separated and purified with chromatographic methods.The structures were elucidated by spectroscopic methods and chemical analyses.Results A new secoiridoid glycoside,picrogentioside II(1)was successfully isolated from the roots of P.scrophulariiflora.Conclusion Compound 1 is a new secoiridoid glycoside.     

高效液相色谱法测定养颜丸中二苯乙烯苷的含量

目的建立养颜丸中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,使用十八烷基硅烷键合硅胶柱,流动相为乙腈-水(25∶75),检测波长320nm。结果在色谱实验条件下,2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷在0.05～0.40mg/mL范围内线性关系良好,r=0.9999;平均加样回收率为99.7%,RSD=0.31%(n=9)。结论该方法操作简便、快速、准确。     

A New Furan Flavonol Glycoside from Epimedium koreanum

Objective To study the chemical constituents of Epimedium koreanum.Methods Separation was carried out through silica gel and Sephadex LH-20 column chromatography and HPLC method.The chemical structures were elucidated by spectroscopic method including 1D-NMR and 2D-NMR.Results A new furanflavonol glycoside(1)was isolated and identified.Conclusion Compound 1 is a new furanflavonol glycoside,and its structure is corroborated as 5,4′-dihydroxyfurano[2″,3″:7,8]flavonol 3-O-α-L-rhamnoside.