超临界流体萃取牛蒡子中牛蒡子苷的实验研究

目的：探讨超临界流体萃取牛蒡子中牛蒡子苷的可行性。方法：用HPLC测定牛蒡子苷的含量，采用正交试验优化超临界流体萃取牛蒡子中牛蒡子苷的工艺条件。结果：超临界流体萃取牛蒡子苷的最佳工艺条件为萃取压力40 MPa，萃取温度70 ℃，采用甲醇作为夹带剂，流量0.55 mL·min^-1，静态萃取5 min，动态萃取30 min ，CO₂流量2 L·min^-1。结论：超临界流体具有极性可调的优势，可有效萃取牛蒡子中牛蒡子苷。     

超临界CO2萃取测定姜黄中姜黄素的实验研究

目的 :筛选超临界CO₂ 萃取姜黄中姜黄素的最佳工艺条件。方法 :采用正交试验优化超临界流体萃取姜黄素的工艺条件 ,采用HPLC法测定姜黄素含量。结果 :超临界CO₂ 萃取姜黄素的最佳条件 :萃取压力 25MPa ,萃取温度 55℃ ,采用无水乙醇作为夹带剂 (与超临界CO₂ 流体同步泵入萃取器中 ) ,用量为 30 % ,静态萃取 4h ,动态萃取 5h ,CO₂ 流量 3.5L·min^-1。结论 :超临界CO₂ 萃取姜黄素具有操作简便、无有机溶剂残留的优点 ,其方法可靠 ,切实可行。     

超临界CO2萃取鹿茸中的性激素研究

目的：研究超临界CO₂萃取技术提取鹿茸中性激素。方法：超临界CO₂萃取鹿茸中的性激素并采用放射免疫法分析其含量,利用GC-MS,TLC和HPLC分析了萃取物中其他成分。结果：以85%乙醇为夹带剂,夹带剂∶原料=1(mL·g^-1),萃取压力30 MPa,萃取温度65 ℃,总提取率为1.56%,雌二醇和孕酮的质量分数分别为3.07,776.18 ng·g^-1。结论：采用超临界CO2萃取技术提取鹿茸中的性激素是可行的。     

超临界CO2萃取穿山龙中薯蓣皂苷元的研究

 目的研究超临界CO₂萃取穿山龙中薯蓣皂苷元的工艺。方法探讨了萃取压力、萃取温度、萃取时间、携带剂类型及携带剂含量等因素对薯蓣皂苷元收率的影响，确定了超临界CO₂萃取穿山龙中薯蓣皂苷元的最佳条件，并将超临界CO₂萃取法与传统的有机溶剂提取法进行了比较。结果萃取穿山龙中薯蓣皂苷元的最佳超临界萃取条件：萃取压力35.0 MPa,萃取温度45℃，选择体积分数为95%乙醇为携带剂，携带剂含量为3%，萃取时间3.0 h,CO₂流速2 L·min^-1。结论超临界CO₂萃取法萃取薯蓣皂苷元比传统提取方法收率及纯度均高，且安全高效。     

应用超临界快速膨胀法制备中药丹参SCF-CO2萃取物超微颗粒

目的：应用超临界快速膨胀技术制备中药丹参超临界CO₂流体(SCF-CO₂)萃取物超微颗粒。方法：将β-环糊精和丹参萃取物按质量8∶1混合，对混合物进行RESS制粒；对制得的微粒采用扫描电镜观察其形态，并应用HPLC测定微粒中丹参酮Ⅱ_A的含量。结果：得到桔红色的粉末，在电镜下观察粉末为粒状和片状混合物，聚集成絮状，粒径在2～80 μm；混合粒子中丹参酮Ⅱ_A质量分数为0.54%。结论：该技术可用于中药丹参SCF-CO₂萃取物的超微颗粒制备，且操作温度低、工艺流程简单、对环境无污染，无有机溶剂残留。     

超临界CO2萃取灵芝子实体中的三萜类成分

目的：筛选超临界CO₂萃取灵芝子实体中三萜类成分的最佳工艺条件。方法：采用RP-HPLC测定灵芝酸B的含量、可见分光光度法测定灵芝总三萜含量，设计正交试验优化超临界CO₂萃取灵芝子实体中三萜类成分的工艺条件。结果：超临界CO₂萃取灵芝子实体中三萜类成分的最佳工艺条件：萃取压力为25 MPa，萃取温度为45 ℃，萃取时间为1.5 h，夹带剂(95%乙醇)用量为3 mL·g^-1。结论：超临界CO₂萃取灵芝子实体中三萜类成分具有萃取效率高、萃取时间短、操作简单等优点，其方法可靠，切实可行。     

超临界CO2萃取山茱萸成分研究

目的 :对山茱萸超临界CO₂流体萃取物进行研究。方法 :萃取条件为 :压力 15MPa,温度40℃ ,时间2h ,液态CO₂ 流量 22.0kg·h^-1,,采用GC-MS技术分析山茱萸CO₂ 超临界萃取物的化学组成。结果 :超临界CO₂流体萃取法得率为 2.42%。鉴定了其中 31种成分 ,并用面积归一化法测定其相对含量。结论 :超临界CO₂ 流体萃取物主要成分有1,2-苯二甲酸二 (1-丁基-2-异丁基 )酯 ,异丙基十四 [烷 ]酸酯等。     

超临界CO2萃取鼎突多刺蚁蚁油的正交试验和GC-MS分析

目的 :研究鼎突多刺蚁蚁油萃取的最佳工艺条件和蚁油的化学成分。方法 :超临界CO₂ 萃取蚁油正交试验 ,GC-MS作成分鉴定与各种成分相对含量测定 ,等离子发射光谱法测定铅、锌、锰含量。结果 :鼎突多刺蚁蚁油的超临界CO₂ 萃取最佳条件为萃取温度 5 0℃、压力 30MPa、时间 2h ,蚁油得率 11. 4 %～ 14 . 3%。蚁油含 [E] 9 十八碳烯酸、9 烯油酸乙脂、胆甾醇、棕榈酸等 5 1种成分 ,含不饱和脂肪酸 6 4 . 5 8% ,含铅 0. 80 μg·g^-1,含微量元素锌0 5 4 μg·g^-1、锰 0. 15 μg g^-1。结论 :该法具有收率高 ,萃取时间短 ,蚁油品质好 ,无溶剂残留等优点。     

超声辅助离子液体-反相液相色谱法同时测定茜草中茜草素和大叶茜草素的含量

建立以4种离子液体为萃取剂,结合超声辅助萃取,利用高效液相色谱法来测定茜草中茜草素与大叶茜草素素含量的方法。采用Purospher star RP-C₁₈柱(4.6 mm×250 mm, 5 μm),以B为甲醇、C为0.4%乙酸-水溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.85 mL·min^-1,紫外检测波长为250 nm,柱温为室温。结果显示,茜草素和大叶茜草素的最佳萃取条件均为0.6 moL·L^-1的[HMIM]PF₆甲醇溶液作为萃取剂,1∶80(g·mL^-1) 作为最佳固液比;茜草素进样量在0.01~0.04 μg呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为97.12%;大叶茜草素进样量在0.41~1.35 μg呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为98.10%。该实验采取环境友好型试剂作为萃取剂,提高了萃取效率,避免了有机溶剂对环境的污染,减少了对人体的伤害,操作简单,重复性好,对中药活性成分提取研究方法的创新有重要参考意义。     

曲尼司特在人体内的药动学及生物利用度研究

 目的：测定曲尼司特(Tra)在人体内的药动学及生物利用度。方法：健康志愿者12人，随机、交叉、单剂量poTra片剂或胶囊400 mg,采用反相高效液相色谱法测定不同时间血药浓度，在计算机上以3P87程序拟合处理，计算药动学参数。结果：Tra片剂和胶囊的T_1/2K,K,T_max,c_max和AUC分别为7.31和9.44 h,0.114和0.085 6 h^-1,5.11和4.84 h,74.92和77.40 μg/ml,1 339和1 544 (μg·h)/ml。结论：经统计学分析表明，片剂与胶囊剂之间的药动学参数无显著性差异(P＞0.05)，片剂相对于胶囊的生物利用度为99.66%。     

胡椒薄荷叶挥发油化学成分及活性分析

目的:研究胡椒薄荷Mentha piperita叶挥发油的化学成分及其生物活性,为胡椒薄荷资源的开发利用奠定基础。方法:采用超临界CO_2萃取法提取叶片挥发油,通过气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)分析其化学成分,分别采用DPPH法和卤虫幼体研究其抗氧化活性及生物毒性,纸片扩散法及埃及伊蚊幼虫毒杀法评价其抗菌活性和杀虫活性。结果:用超临界CO_2萃取法提取得到的挥发油得率为0.089%,从中鉴定了11个化学成分,已鉴定出的组分占挥发油总量的93.0%,其中芳樟醇占总挥发油的49.9%,可以认为是其主要成分;挥发油对DPPH的半数抑制浓度(IC50)0.45 g·L~(-1),对卤虫幼体的半数致死浓度(LC50)526.0 mg·L~(-1);在挥发油质量浓度为10 g·L~(-1)时,对大肠埃希菌抑菌圈直径为(9±1)mm,对金黄色葡萄球菌效果不明显;对埃及伊蚊的LC50339.6 mg·L~(-1)。结论:胡椒薄荷叶挥发油对大肠埃希菌有一定的抑制作用,在抗氧化及杀虫方面具有一定活性,但是相对较弱,不宜用于杀虫剂产品开发;此外,胡椒薄荷叶挥发油具有弱的生物毒性。本研究为胡椒薄荷的开发利用提供了科学依据。     

HPLC同时测定氯氮平及其代谢物去甲氯氮平血药浓度

 目的:建立同时测定血清中氯氮平及其代谢物去甲氯氮平的浓度的高效液相色谱法(HPLC)。方法:血清乙醚提取浓集后进样,采用反相C₁₈柱,以甲醇-水-四甲乙二胺-冰醋酸(68∶32∶0.40∶0.35)为流动相,地西泮为内标,在波长254nm处测定。结果:氯氮平和去甲氯氮平的线性范围分别为50ng·ml^-1～1500ng·ml^-1和20ng·ml^-1～1000ng·ml^-1,两者平均回收率均大于85%,日内和日间误差小于4%。结论:本法简便、灵敏、准确,适用于治疗药物监测和药动学研究。     

延灯滴丸3种提取方法的对比

目的:对比不同提取方法对延灯滴丸中灯盏乙素的提取效果.方法:以灯盏乙素含量和出膏率为考察指标,分别采用L16(45)正交试验法,U10(106),U4(54)均匀试验法优化乙醇回流、超声波提取及闪式提取的最佳工艺.并对比延灯滴丸中灯盏乙素的提取效果.结果:乙醇回流、超声波提取及闪式提取3种方法的灯盏乙素平均含量分别为3.26％,2.61％,2.15％;平均出膏率分别为26.23％,14.02％,19.2％.结论:采用乙醇回流法提取时灯盏乙素含量及出膏率最高,为延灯滴丸的提取方法优化提供理论依据.     

黔产射干挥发油化学成分的GC-MS分析

目的: 研究黔产射干Bellamcanda chinensis块茎部分挥发油的化学成分。 方法: 采用超临界CO₂萃取法,得到射干块茎中的挥发油,并通过气相色谱-质谱联用法 (GC-MS)分析其化学成分,用色谱峰面积归一法计算各组分相对百分含量。 结果: 从超临界CO₂萃取法提取得到的挥发油中分离鉴定了32个化学成分,已鉴定出的组分占挥发油总量的93.87%。 结论: 射干的块茎部分挥发油化学成分包含有机酸、烷烃、萜类及衍生物等,主要成分为肉豆蔻酸乙酯(tetradecanoic acid, ethyl ester,17.38%)、豆蔻酸(tetradecanoic acid,14.63%)、棕榈酸乙酯(hexadecanoic acid, ethyl ester,11.80%)等,分析结果可为射干的质量控制提供依据,并为提高射干的进一步开发利用提供参考。     

猪去氧胆酸提取工艺研究

目的 :研究猪去氧胆酸的最佳皂化、精制提取工艺。方法 :采用正交设计L9(34)方法 ,筛选出最佳提取工艺 ,采用双波长薄层扫描法测定猪胆粉经皂化后的猪去氧胆酸含量 ,考察了提取时间、氢氧化钠浓度、氢氧化钠溶液用量对猪去氧胆酸含量的影响 ,优选出合理皂化提取工艺 ;考察加溶剂量、活性炭量、回流时间、回流次数对猪去氧胆酸含量影响 ,选出最佳精制工艺。结果 :用 8倍量的 8%氢氧化钠液加热回流 16h的条件为最佳皂化提取工艺 ;用 6倍量醋酸乙酯、加 5 %活性炭、回流 30min及回流 2次为最佳精制工艺。结论 :采用正交设计筛选出的最佳提取 (皂化和精制 )方法较好 ,工艺可行。     

半边旗二萜类活性成分的提取分离研究

 目的　建立一种高效的提取和富集分离半边旗中二萜类活性成分的方法。方法 用超临界CO₂与改性剂乙醇组成的复合流体萃取半边旗中二萜类活性成分,采用正交实验法优化萃取条件;采用D101大孔吸附树脂吸附、乙醇阶梯洗脱的方法分离富集半边旗中二萜类活性成分;以高效液相色谱(HPLC)-大气压化学电离源(APCI)-质谱(MS)联用的分析方法跟踪检测,以主要的二萜类活性成分5F为监测目标,采用准分子离子[M-H]^-1为选择离子监测离子,以色谱保留时间和选择监测离子流峰面积定量。结果 超临界流体萃取的最佳条件为25MPa,60℃,15％甲醇,流量3.0mL·min^-1;采用35％乙醇洗脱D101大孔吸附树脂可除极性杂质,45％～55％乙醇洗脱流份可富集分离半边旗中二萜类活性成分。结论　采用超临界CO₂萃取与大孔吸附树脂吸附分离相结合,提取分离半边旗中二萜类活性成分,具有效率高、不使用有毒有害溶剂、环境污染程度低的特点,该方法易于工业化。     

黔产盾叶唐松草叶挥发油GC-MS分析及生物活性研究

目的： 研究黔产盾叶唐松草Thalictrum ichangense叶挥发油的化学成分及其抗氧化和抗肿瘤的生物活性。方法： 采用超临界CO₂萃取法提取盾叶唐松草叶的挥发油,通过气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）分析其化学成分,用色谱峰面积归一法计算各组分相对百分含量,并分别采用DPPH·法和MTT法研究其抗氧化和抗肿瘤的生物活性。结果： 从超临界CO₂萃取法提取得到的挥发油中鉴定了21个化学成分,已鉴定出的组分占挥发油总量的91.86%;在300 mg·L^-1时,挥发油对DPPH·清除率为（61.2±2.1）%,对MGC-803胃癌细胞体外增殖抑制率为（56.0±6.8）%。结论： 盾叶唐松草叶挥发油中主要化学成分为正四十四烷（Tetratetracontane,25.82%）、3,5-二烯豆甾烷（Stigmastan-3,5-diene,16.39%）、二十八烷（Octacosane,14.96%）等。盾叶唐松草叶挥发油具有较好的抗氧化活性和对MCG-803体外增殖的抑制作用。     

HPLC测定御感袋泡茶中葛根素和黄芩苷的含量

 目的：采用高效液相色谱法测定黄芩、葛根及其制剂御感袋泡茶中黄芩苷和葛根素的含量，评价该制剂的质量。方法与结果：黄芩苷测定以KYWG-C₁₈为固定相，0.5%磷酸-甲醇-N，N-二甲基甲酰胺(13∶10∶1)为流动相，UV检测波长为276 nm，黄芩苷在0.1～0.01 mg/ml浓度范围与峰面积呈直线关系，回归方程为Y=0.0018+9.95×10^-8X，r=0.999 6,平均回收率为102.8%，[WTBX]RSD[WTBZ]为1.86%([WTBX]n[WTBZ]=5)。葛根素测定以KYWG-C₁₈为固定相，水-甲醇-N，N-二甲基甲酰胺(40∶10∶3)为流动相，UV检测波长为250 nm，葛根素在0.2～0.020 mg/ ml浓度范围与峰面积呈直线关系，回归方程为Y=1.5×10^-4+1.09×10^-7X，r=0.999 9,平均回收率为101.7%，RSD为1.62%(n=5)。结论：本法简便、快速，结果可靠。     

海南黑胡椒超临界萃取物中化学成分的GC-MS分析

目的:研究海南黑胡椒超临界CO2萃取物中的化学成分.方法:采用超临界CO2流体萃取法提取海南黑胡椒油,并通过气相色谱-质谱联用技术对其成分进行测定,结合计算机检索技术对分离的化合物进行鉴定,同时采用峰面积归一化法确定各成分的相对百分含量.结果:从海南黑胡椒油中共分离出32个组分,鉴定了其中的24种成分,所鉴定的成分占总挥发油成分的86.86％,其中相对百分含量较高的有胡椒碱(39.47％),柳叶藻内酰胺B(6.25％)和油酸(5.49％)等.结论:海南黑胡椒超临界CO2萃取物中主要成分为胡椒碱,本研究为海南黑胡椒油的进一步开发利用提供了依据.