Identification of Artemisia Scoparia Formula Granule by Thin-layer Chromatography and UV First Derivative Spectroscopy

目的 建立茵陈配方颗粒的薄层色谱鉴别和导数光谱鉴别方法. 方法 采用薄层色谱法和紫外一阶导数光谱法对不同批次茵陈配方颗粒进行分析研究. 结果 薄层色谱斑点清晰,分离度好;紫外一阶导数光谱存在3个特征吸收峰. 结论 该法操作简便,准确可靠,可有效地控制茵陈配方颗粒的质量.     

不同炮制品半夏配方颗粒的红外光谱研究

目的建立不同炮制品半夏配方颗粒的红外光谱快速鉴别方法。方法采用一维红外光谱及二阶导数光谱法分别对清半夏、法半夏和姜半夏配方颗粒进行红外光谱分析。结果不同炮制品半夏配方颗粒的红外光谱基本相似,在一维红外光谱中1718、1300、1245、1238、1202 cm^-1附近的特征吸收峰,以及二阶导数光谱中1722、1695、510、500、459 cm^-1附近的谱峰,其位置、强度、形状上均存在一定差异。结论通过比较不同级别红外光谱特征图谱,可以准确、快速地鉴别不同炮制品半夏配方颗粒。     

广佛手配方颗粒的FT-IR鉴别研究

目的建立快速客观地鉴别广佛手配方颗粒的方法。方法对广佛手配方颗粒进行红外光谱扫描,分析、比较所得图谱,研究其共有的吸收峰峰位和峰强度。结果各批次的广佛手配方颗粒之间差异较小,都具有相同的特征吸收峰。结论利用红外光谱图分析可以直观、快速、准确地鉴别广佛手配方颗粒。     

三叶青藤叶配方颗粒稳定性研究

目的考察三叶青藤叶配方颗粒的稳定性,为三叶青藤叶配方颗粒的生产、包装、贮存提供科学依据及指导意见。方法通过影响因素稳定性试验及常温3个月初步稳定性试验,按照已建立的质量标准方法和《中华人民共和国药典》(2015年版)规定,分别对三批样品进行鉴别、检查和含量测定。结果三批三叶青藤叶配方颗粒的性状、薄层色谱鉴别、水分检查、总黄酮含量、效应组分群含量测定等检测项目均符合规定,在高湿影响因素试验中,颗粒水分含量略有增加。结论提示三叶青藤叶配方颗粒生产过程及设计包装时应注意控制颗粒吸潮,密封贮存,且存储条件宜阴凉干燥。     

金钱胆通颗粒薄层鉴别及虎杖苷含量测定研究

目的:建立金钱胆通颗粒中药味茵陈的薄层鉴别及金钱胆通颗粒中虎杖苷含量的测定方法。方法:采用TLC法鉴别茵陈;HPLC法测定虎杖苷的含量,采用kromasil C18 (5μm,250×4.6mm)柱;流动相为乙腈-水(16∶84),流速:1mL/min;柱温:30℃,进样量:10μL;检测波长:306nm;理论踏板数按虎杖皂苷峰计算应不低于3000。结果:药味茵陈的TLC斑点清晰,阴性对照无干扰。虎杖苷浓度在0.8704～43.52μg·mL~(-1)范围内,与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),加样回收率在95.05%～95.91%之间,平均回收率为95.44%,RSD为0.30%(N=9)。精密度、稳定性、重复性良好,RSD分别为0.17%、0.27%和0.33%。结论:本研究建立的茵陈薄层鉴别及虎杖苷含量测定方法准确可行,能够有效控制金钱胆通颗粒的质量。     

排石利胆颗粒的质量标准研究

目的 建立排石利胆颗粒的质量标准.方法 采用薄层色谱法对方剂中茵陈、金钱草、大黄、赤芍进行了鉴别.用高效液相色谱法对其君药茵陈中绿原酸进行了含量测定.结果 薄层鉴别法可以对该制剂中的茵陈、金钱草、大黄、赤芍做出准确的鉴别.绿原酸在0.0054～0.085 μg内呈良好的线性关系,其平均回收率为102.9%(n=6),RSD为0.79%.结论 此方法简便,结果准确,重复性好,可作为该制剂的质量控制方法.     

基于BP神经网络黄芩红外光谱数据与总黄酮含量模型的建立

目的 选取人工神经网络中的BP神经网络模型,建立红外光谱数据与黄芩中总黄酮的含量之间的预测模型.方法 选取20个不同样本的黄芩,测定其红外光谱,比较得出800～1 800 cm-1其峰位置与吸收强度具有明显的差异,由此可作为模型建立的基础,故选取此处为特征差异处,每隔4 cm-1取一点,共选取250个点作为输入数据.提取20个黄芩样本中总黄酮,通过对神经网络模型的输入层、隐含层、输出层神经元数目进行训练.结果 通过训练神经网络模型得知,在输入层、隐含层、输出层神经元数目分别为(3,1,1)时,最佳模型训练集RMSE最小为0.000 820047,以此对监控集进行预测得RMSE为0.101 761,相关吸收R2为0.999 3.结论 利用黄芩红外光谱数据,通过BP神经网络模型,可以很好地预测黄芩中总黄酮的含量.     

三十种药材对照品红外光谱的研究

红外光谱法可以广泛地应用于各种植物药及其伪品的鉴别。本文用统一的提取分离方法对灵芝、苦地丁、罂粟壳、延胡索、枳实、枳壳、陈皮、黄柏、白鲜皮、吴茱萸、佛手、夏枯草、薄荷、丹参、黄芩、益母草、紫苏叶、荆芥、野菊花、茵陈、苍术、北苍术、白术、木香、红花、紫菀、牛蒡子、墨旱莲、千里光和天麻三十种药材对照品进行处理，然后分别测定其提取物的红外光谱，三十种药材对照品均分别具有独特的红外光谱特征，根据其光谱特征可以准确地加以鉴别。     

复方熊胆茵陈颗粒对高脂模型大鼠肝脂肪含量及脂酶活性的影响

目的观察复方熊胆茵陈颗粒对高脂模型大鼠肝脂肪含量及脂酶活性的影响。方法高脂饮食饲养大鼠6周,并设正常组、模型对照组、复方熊胆茵陈颗粒高、低剂量组,药物干预4周后,采用索氏提取法检测肝脂肪含量,Elisa法测定肝脂酶浓度,比色法检测肝脂酶活性。结果复方熊胆茵陈颗粒可降低肝脂肪含量(P<0.05),提高肝脂酶活性(P<0.01)。结论复方熊胆茵陈颗粒可通过增强肝脂酶活性调节脂质代谢。     

参榆颗粒的质量标准研究

目的 建立参榆颗粒的质量标准.方法 采用薄层色谱法对方中丹参、地榆、黄芩、茵陈进行薄层鉴别;采用高效液相色谱法对制剂中没食子酸、黄芩苷进行含量测定.结果 薄层鉴别斑点清晰、分离度好、专属性强、阴性对照无干扰.含量测定中没食子酸在10 ～90 μg/mL(r =0.999 9)的范围内线性关系良好;平均回收率为101.89％,RSD为1.45％;黄芩苷在0.208 8～1.252 8 μg(r =0.999 9)的范围内线性关系良好;平均回收率为103.4％,RSD为2.46％.结论 本方法能有效控制参榆颗粒的质量.     

白芷炮制前后红外光谱分析及欧前胡素的含量测定

[目的]研究白芷炮制前后红外光谱及其有效成分的含量变化。[方法]采用傅里叶变换红外光谱法对炮制前后的白芷进行红外光谱及其二阶导数图谱分析;以《中国药典》2015年版一部为指导,采用HPLC法测定白芷炮制前后欧前胡素的含量变化。[结果]红外光谱分析结果表明,醋白芷红外图谱在3 734 cm~(-1)处出现一个小的吸收峰,2 930.80 cm~(-1)处峰的强度明显减弱,1 647.21 cm~(-1)处峰发生蓝移。总体上看,白芷炮制后所有峰的强度均明显减弱,其二阶导数图谱与生品相比,有显著变化;白芷生品中欧前胡素含量为0.05%,醋白芷欧前胡素含量为0.04%,含量有所下降。[结论]白芷炮制前后其化学成分发生了一定的变化,红外光谱法快速、准确,可为鉴别药材炮制前后结构的变化规律提供一种新的方法和手段。红外光谱法及高效液相色谱法结果均表明白芷醋炙后其有效成分发生变化。     

茵陈注射液的质量标准研究

目的 对茵陈注射液的质量标准进行研究.方法 采用薄层色谱法定性蒿属香豆素,展开剂为石油醚(60～90℃)-醋酸乙酯-丙酮(6:3:0.5),检测波长为365 nm.采用高效液相色谱法定量蒿属香豆紊,色谱柱:μ-Bonda-pak C18柱(300 mm×3.9 mm,5μm);流动相:甲醇-水(40:60);检测波长:344 nm;柱温:室温.采用紫外分光光度法定量总黄酮,检测波长为518 nm.采用酸碱滴定法定量总有机酸.结果 薄层色谱鉴别中,在供试品与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点.HPLC法测定蒿属香豆素的量分别为0.178、0.173、0.180 mg/mL;紫外分光光度法测定总黄酮的量分别为0.633、0.634、0.653 mg/mL;酸碱滴定法测定总有机酸的量分别为0.146、0.147、0.142 mg/mL.建立各指标的检测下限,其中蒿属香豆素的量不得低于0.17 mg/mL,总黄酮的量不得低于0.63 mg/mL,总有机酸的量不得低于0.14 mg/mL.结论 所建立的质量标准可以作为茵陈注射液的内在质量控制标准.     

茵陈清肝颗粒质量标准的研究

目的:建立茵陈清肝颗粒的质量标准。方法:采用TLC法,以柴胡为对照药材,盐酸小檗碱为对照品进行定性鉴别;采用HPLC测定黄芩苷的含量,甲醇-0.025mol/L磷酸(45:55)为流动相。结果:在与对照色谱相应位置上,至少具有相同颜色的一个色谱斑点;HPLC法测定颗粒剂中黄芩苷的含量最少不能低于4mg。结论:方法简便、快速、准确、重复性好,可用于陈清肝颗粒的质量控制。     

芪蓟肾康颗粒总黄酮对大鼠肾小球系膜细胞外基质动态平衡的干预实验

目的 通过体外肾小球系膜细胞培养实验,明确芪蓟肾康颗粒总黄酮是否为组方的有效组分,探讨其作用机制.方法 运用血管紧张素Ⅱ诱导体外培养的肾小球系膜细胞,使细胞外基质增加,经芪蓟肾康颗粒总黄酮干预后,观察白细胞介素-6(IL-6)、单核细胞趋化蛋白-1(MCP-1)、纤维粘连蛋白(FN)和Ⅳ型胶原(Col Ⅳ)的蛋白表达.结果 与Ang Ⅱ组比较芪蓟肾康颗粒总黄酮可降低IL-6、MCP-1的蛋白表达,FN和Ⅳ型胶原的含量也都分别降低(P＜0.01).结论 芪蓟肾康颗粒总黄酮可能是通过调节促炎症因子的表达,从而抑制细胞外基质过度积聚.     

复方熊胆茵陈颗粒的利尿作用

目的 研究复方熊胆茵陈颗粒的利尿作用.方法 通过给予正常大鼠及水负荷模型大鼠不同剂量复方熊胆茵陈颗粒,1.8、3.6、7.2 g/(kg·d),观察排尿量及其中Na+、K+、C1-的浓度,以证明该复方的利尿作用.结果 与阴性对照组尿量(7.8±1.2)mL比较,中、高剂量复方熊胆茵陈颗粒可以明显增加正常大鼠24h尿量(P ＜0.05,P＜0.01),分别达到(10.8±4.4)、(11.8±3.9) mL;与阴性对照组(5.7±1.5) mL比较,中、高剂量复方熊胆茵陈颗粒可以提高水负荷大鼠6h尿量(7.5±1.3)、(7.6±2.1) mL,P＜0.05;高剂量可提高正常大鼠尿液中Na+含量,正常组为(0.04±0.02) mmoI/L,高剂量组为(0.16±0.13) mmoI/L,P＜0.01,各剂量均能明显通过水负荷大鼠尿液中Na+含量,正常组为(0.81±0.28) mmoI/L,低剂量组为(2.10±0.59) mmol/L,中剂量组为(2.26±0.50) mmol/L,高剂量组为(2.86±0.98) mmol/L,P＜0.05.结论 复方熊胆茵陈颗粒具有利尿作用,且呈现剂量依赖关系.     

TLC与HPLC法检测肝康颗粒中5种生物有效成分的质量标准研究

目的 该课题对肝康颗粒进行质量标准研究,为申报新药打下良好的基础.方法 肝康颗粒由八味中药组成,已经应用于临床多年.起初质量标准研究的方法 是用紫外分光光度仪检测总黄酮的含量.该研究对处方中黄芪、五指毛桃根、十大功劳采用TLC鉴别.HPLC测定大黄素和淫羊藿苷的含量,并考察含量测定方 法的精密度、稳定性和重复性.结果 黄芪、五指毛桃根、十大功劳采用TLC鉴别专属性较强.大黄素和淫羊藿苷的HPLC含量测定方法 简单、快速、精密度、准确度高(r2=0.994),初步制订颗粒的大黄素和淫羊藿苷含量指标为不少于0.60mg/g和0.80mg/g.结论 质量标准研究结果 表明,肝康颗粒质量稳定可控,符合现代中药制剂的要求.     

芪蓟肾康颗粒总黄酮对Ang Ⅱ诱导大鼠肾小球系膜细胞细胞外基质的影响

目的 通过观察不同时间点芪蓟肾康颗粒总黄酮药理血清对体外培养的肾小球系膜细胞纤维粘连蛋白和Ⅳ型胶原的影响,探讨芪蓟肾康颗粒总黄酮治疗慢性肾脏病的作用靶点.方法 应用血清药理学方法,制取芪蓟肾康颗粒总黄酮高、低剂量组的含药血清;用血管紧张素Ⅱ作为刺激因子,培养大鼠肾小球系膜细胞,使细胞外基质发生积聚.用免疫酶联吸附法检测系膜细胞纤维粘连蛋白和Ⅳ型胶原含量.结果 芪蓟肾康颗粒总黄酮高、低剂量组在24、48、72 h不同时间点,Ⅳ胶原含量分别为总黄酮高剂量组:(4.635±0.645)、(4.645±0.555)、(5.170±0.420) μmol/L,总黄酮低剂量组:(5.095±0.355)、(4.945±0.465)、(5.340±0.340) μmol/L;纤维粘连蛋白的含量分别为总黄酮高剂量组:(246.5±15.0)、(245.0±11.0)、(195.6±11.0) μmol/L;总黄酮低剂量组:(256.0±12.0)、(256.0±12.0)、(223.6±37.0) μmol/L,二者含量均显著降低,与血管紧张素Ⅱ组比较有统计学意义(P0.01),并且呈现出一定的量效关系.各治疗组间比较无统计学意义.结论 芪蓟肾康颗粒总黄酮通过抑制细胞外基质的过度表达来延缓慢性肾脏病的发展,明确了芪蓟肾康颗粒总黄酮的作用靶点.     

红外光谱在中药鉴别中的应用

综述了红外光谱鉴别中药材的前处理方法、利用化学模式识别和直观判断对红外光谱谱图进行分析的方法以及近红外光谱和拉曼光谱在中药鉴别中的应用。表明红外光谱鉴别中药材具有特征性强、取样量小、简便迅速等特点,对中药材的鉴别具有重要意义。     

地榆配方颗粒质量标准研究

目的对地榆配方颗粒进行质量标准研究。方法采用薄层色谱法对地榆配方颗粒进行定性鉴别，采用高效液相色谱法对地榆配方颗粒中没食子酸进行含量测定。结果定性鉴别薄层色谱特征明显，专属性强；高效液相色谱法能进行没食子酸的含量测定。该方法的线性范围为0．776—3．88μg（r=0．9998），平均回收率为100．3％（RSD=1．2％，n=5）。结论本法操作简便、准确，重复性好，能有效控制地榆配方颗粒的质量。     

红外分光度法鉴别尼群地平片

目的 建立尼群地平片红外光谱鉴别方法.方法 采用红外分光光度法,以三氯甲烷为溶剂提取、光谱纯溴化钾压片测定红外吸收光谱.结果 尼群地平片与尼群地平对照品的红外吸收光谱完全一致,并与国家药典委员会颁布的《药品红外光谱集》中的尼群地平的标准光谱一致.结论 本方法专属性好,可快速、准确地鉴别本品.