HPLC同时测定疗筋涂膜剂中5种大黄成分的含量

目的 建立高效液相色谱法同时测定疗筋涂膜剂中5种成分的含量。方法 采用Hypersil ODS-C₁₈柱(250 mm × 4.6 mm,5 μm) , 甲醇-0.05％磷酸(85∶15)为流动相,流速：0.8 mL·min^-1,柱温：34 ℃,检测波长：254 nm。结果 芦荟大黄素在9.11～145.76 μg·mL^-1（r=0.999 4）,大黄酸在5.63～90.08 μg·mL^-1（r=0.999 3）,大黄素在5.44～87.04 μg·mL^-1（r=0.999 9）,大黄酚在6.13～98.08 μg·mL^-1(r=0.999 9),大黄素甲醚在2.72～43.52 μg·mL^-1 (r=0.999 8)线性良好;平均回收率分别为97.64%、98.14%、99.52%、99.36%、98.43%;RSD分别为1.29%、1.81%、1.40%、0.59%、1.58%。结论 该方法简便、可靠、准确,可用于疗筋涂膜剂的质量控制。     

顶空毛细管气相色谱法测定罗库溴铵中的残留溶剂

目的 建立顶空气相色谱法测定罗库溴铵中甲醇、正戊烷、乙醚、丙酮、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、乙酸异丁酯8种有机溶剂残留量的方法。方法 色谱柱为DB-624石英毛细管柱,柱温采用程序升温,检测器为FID检测器,检测器温度为250 ℃,进样口温度为150 ℃,以水为溶解介质。结果 甲醇、正戊烷、乙醚、丙酮、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、乙酸异丁酯的检测浓度的线性范围分别为0.06~3.00(r=0.999 9)、0.01~2.0(r=0.999 9)、0.01~2.0 (r=0.999 8)、0.01~2.0 (r=0.999 9)、0.008 2~0.410 0(r=0.999 8)、0.012~0.600(r=0.999 8)、0.01~2.0 (r=0.999 9)、0.01~2.0 mg·mL^-1 (r=0.999 9);平均回收率为97.1%～99.6%(RSD=1.1%～2.2%);最低检出限为0.15～6.44 μg·mL^-1;3批样品中8种有机溶剂残留量均符合中国药典2005年版的要求。结论 本方法简单、准确、灵敏度高、重复性好,可用于该药物中有机溶剂残留量的测定。     

GC测定汉防己甲素中的6种残留有机溶剂

目的 建立毛细管气相色谱法测定汉防己甲素中甲醇、乙醇、丙酮、三氯甲烷、苯、环己烷6种有机溶剂的残留量的方法。方法 采用Rtx-1毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25 μm),以氮气为载气,FID检测器,以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,程序升温,起始温度为30 ℃,保持7.5 min,再以5 ℃·min^-1升至35 ℃,保持11.5 min,最后以40 ℃·min^-1升至200 ℃,保持10 min。结果 6种有机溶剂在各自的浓度范围内具有良好的线性,r为0.998 7~0.999 9,平均回收率为99.6%~105.9%,最低检测限分别为0.30,0.22,0.16,0.88,0.03和0.10 μg·mL^-1。结论 本方法简便灵敏,结果准确可靠,重复性好,适用于汉防己甲素中有机溶剂残留量的检测。     

丹酚酸A中树脂残留溶剂的测定

目的 建立丹酚酸A中树脂残留溶剂正己烷、甲基环己烷、苯、甲苯、二甲苯、苯乙烯、二乙烯苯的测定方法。方法 采用顶空毛细管气相色谱法进行测定,色谱柱为HP–1701毛细管柱;程序升温,初始温度为40 ℃,保持3 min后,以8 ℃·min^-1升温至140 ℃;FID检测器。结果 线性关系良好(r>0.999),回收率在96.53%~99.32%之间。结论 本法简便、准确,适用于丹酚酸A中树脂残留溶剂的测定。     

胶束电动毛细管色谱法测定头孢克肟的含量

目的 建立测定头孢克肟含量的胶束电动毛细管色谱方法。方法 采用非涂渍石英毛细管51 cm×75 μm;运行缓冲液为含100 mmol·L^-1十二烷基硫酸钠的磷酸盐缓冲液（70 mmol·L^-1,pH 7.0）;压力进样5 s,分离电压15 kV,柱温25 ℃,检测波长254 nm,选择乙酰苯胺为内标。结果 头孢克肟在6.08～777.98 μg·mL^-1内,线性关系良好（r=0.999 3）。头孢克肟的最低检测限为1.03 μg·mL^-1,最低定量限为3.43 μg·mL^-1;含量测定结果与HPLC所得结果没有显著性差异。结论 胶束电动毛细管色谱法分析头孢克肟的含量,方法准确、简便、灵敏,与HPLC具有互补性。     

HPLC测定小儿清热止咳颗粒中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

目的 建立用反相高效液相色谱法测定小儿清热止咳颗粒中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量的方法。方法 采用ZORBAX SB C₁₈色谱柱,流动相为0.1%磷酸溶液-乙腈(96∶4),流速为1.0 mL·min^-1,紫外检测波长为205 nm。结果 盐酸麻黄碱线性范围为4.388~43.88 μg·mL^-1(r=0. 999 9),平均回收率99.7%,RSD为2.1%(n=6)。盐酸伪麻黄碱线性范围为5.300~53.00 μg·mL^-1 (r=0. 999 7),平均回收率98.5%,RSD为2.8%(n=6)。结论 本法定量准确、重复性好,可作为该制剂的质量控制方法。     

HPLC测定多柔比星壳寡糖硬脂酸胶团中药物的含量

目的 采用高效液相色谱法测定壳寡糖硬脂酸嫁接物胶团（CSO-SA）中的多柔比星（DOX）的含量。方法 采用Shim-pack VP-ODS色谱柱（150 mm ×4.6 mm,5 μm）,以0.01 mol·L^-1的十二烷基硫酸钠溶液-乙腈-甲醇（50∶50∶6）为流动相,内含0.6‰（v/v）的磷酸,流速1.0 mL·min^-1,检测波长254 nm,柱温25 ℃。结果 多柔比星在0.4~8 μg·mL^-1时,浓度与峰面积呈良好的线性关系,Y＝52.926X-3.761（r＝0.999 9,n=3）,定量限为（0.05±0.014）μg·mL^-1（S/N>10,n=3）。高、中、低三个浓度的日内RSD为1.82%、0.86%、0.65%,日间RSD为1.73%、0.88%、0.75%,平均加样回收率为(99.38±1.22)%。结论 本测定方法操作简便,结果准确。     

顶空GC测定辅酶A中有机溶剂残留量

目的 建立辅酶A中残留溶剂丙酮、巯基乙醇的含量测定方法。方法 采用顶空毛细管气相色谱法，HP-INNOWAX毛细管柱(30 m×0.53 mm×1 μm)，FID检测器。结果 丙酮、巯基乙醇达到了完全分离，浓度与峰面积呈良好的线性关系(r>0.999)，平均回收率分别为101.29%(RSD=1.32%，n=9)、98.67%(RSD=1.71%，n=9)，检测限分别为2.52 μg·mL^-1、3.95 μg·mL^-1，样品中丙酮含量为0.06%～4.33%，巯基乙醇含量为0.14%～0.72%。结论 本方法快速准确可靠，简便易行，可用于辅酶A的质量控制。     

顶空毛细管柱气相色谱法测定口服药用塑料瓶中环氧乙烷残留量

目的建立环口服药用塑料瓶中氧乙烷残留量的顶空毛细管柱气相色谱测定法。方法采用HP-5 Polyethylene Glycol（30.0 m×320 μm×0.25 μm）色谱柱;氢火焰离子检测器;顶空平衡温度80 ℃,平衡时间20 min,柱温80 ℃,进样口温度200 ℃,检测器温度250 ℃;柱流速2.0 mL·min^-1。结果在0.417 3～12.519 μg·mL^-1内呈线性关系(r=0.999 6);平均回收率为99.7%,RSD=0.3%。结论该方法准确、灵敏、简便,适用于对口服药用塑料瓶中环氧乙烷残留量的检测。     

复方敏维糖浆的制备及质量控制

目的 制备复方敏维糖浆并建立其质量控制方法。方法 以维生素、马来酸氯苯那敏为主药制备糖浆剂,采用高效液相色谱法测定维生素B1和烟酰胺的含量,同时考察制剂稳定性。结果 所制制剂为黄色粘稠液体,味甜;其鉴别、检查符合2010版中国药典二部糖浆剂项下的相关规定;维生素B1和烟酰胺的线性范围分别为38.808~194.040 μg·mL^-1 (r=0.999 4),60.168~300.84 μg·mL^-1(r=0.999 5);回收率(n＝9)分别为99.7%,99.9%;RSD分别为0.89%,0.78%。制剂于室温下放置6个月,各项指标未见明显变化。结论 本制剂制备工艺简便可行,质量稳定可控。     

HPLC测定复方四环素片4个组分的含量

目的 建立HPLC同时测定复方四环素片中盐酸四环素、甲氧苄啶、维生素B1、维生素B6 4个组分含量测定的方法。方法 采用Phenomenex C18(150 mm×4.6 mm,5 μm )色谱柱,流动相为甲醇-0.05%庚烷磺酸钠溶液-三乙胺(用冰醋酸调pH至3.5)(20∶80∶0.3),流速：1 mL·min^-1,检测波长246 nm。结果 盐酸四环素、甲氧苄啶、维生素B1、维生素B6的线性范围分别为20~160 μg·mL^-1,8~64 μg·mL^-1,1~8 μg·mL^-1,1~8 μg·mL^-1,r都为0.999 9,平均加样回收率分别为100.1%,100.3%,99.3%,100.5%。结论 该方法简便、准确、重复性好,可用于同时测定复方四环素片中4个组分的含量。     

HPLC测定聚乙二醇修饰科博肽含量

目的 测定聚乙二醇修饰科博肽含量。方法 采用高效液相色谱法(HPLC),色谱条件为C₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),0.1%三氟醋酸溶液为流动相A,三氟醋酸-80%乙腈(1∶1 000)为流动相B,流速为1 mL·min^-1,检测波长为221 nm。结果 该法的线性范围为51.6 ~ 258 μg·mL^-1,r=0.999 4,回收率为99.9%,RSD=0.50%(n=9)。结论 本法简便、准确、重复性好,可作为聚乙二醇修饰科博肽的含量测定方法。     

HPLC测定盐酸度洛西汀的含量

目的 建立高效液相色谱法测定盐酸度洛西汀含量的方法。方法 采用Kromasil C₈柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.01 mol·L^-1磷酸氢二钠溶液(pH 6.0)(45∶55),流速为1.0 mL·min^-1,检测波长为290 nm。结果 盐酸度洛西汀的线性范围为8.104~12.156 μg·mL^-1(r=0.999 9)。盐酸度洛西汀平均含量为99.72%,RSD为0.66%。结论 该方法简便、准确、专属,可用于盐酸度洛西汀的含量测定。     

HPLC测定银杏黄酮苷元固体分散体胶囊剂的含量

目的 建立高效液相色谱法(HPLC)测定银杏黄酮苷元固体分散体胶囊中有效成分的含量。方法 以Hypersil ODS (4.6 mm×150 mm,5 μm)为色谱柱;甲醇-4‰醋酸水溶液(48∶52)为流动相;流速为0.8 mL·min^-1,检测波长360 nm,柱温45 ℃。结果 槲皮素和山奈素5~100 μg·mL^-1浓度内线性关系良好,异鼠李素在3.4~68.0 μg·mL^-1浓度内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.31%,99.35%和98.18%,RSD分别为2.12%,2.28%和1.65%(n=6),精密度良好。结论 本方法灵敏、准确、专属性强,可作为该制剂的含量测定方法。     

HPLC测定氯碘羟喹的含量及有关物质

目的 建立氯碘羟喹的含量及有关物质的HPLC测定方法。方法 采用C₈柱,以乙二胺四醋酸二钠缓冲液-甲醇(35∶65)为流动相;流速1.0 mL·min^-1;检测波长为254 nm。结果 氯碘羟喹的线性范围为3～60 μg·mL^-1(r=0.999 9),平均回收率为99.8%,RSD为0.13% (n=9)。结论 方法简便、准确,专属性强,可作为产品的含量和有关物质的检测。     

HPLC测定毛兰素乳液型注射液中毛兰素及有关物质含量

目的 建立一种测定一类新药毛兰素乳液型注射液中毛兰素及有关物质鼓槌联苄含量的方法。方法 采用Agilent XDB C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为甲醇-乙腈-水(30∶30∶40),检测波长：232 nm;流速：1.0 mL·min^-1。结果 毛兰素及有关物质鼓槌联苄达到完全分离;毛兰素在5.562 5~89.0 μg·mL-1内线性关系良好(Y=13 504X+2 146.6,r=0.999 9),平均回收率100.8%;有关物质鼓槌联苄在9.292~46.462 μg·mL^-1内亦有良好线性关系(Y=14.033 1X+2.388 6,r=0.999 9),平均回收率达99.8%。结论 本法灵敏,准确,专属性强,可用于测定注射液中毛兰素的含量和有关物质的检查。     

HPLC测定注射用亚锡依替菲宁的含量

目的 建立用HPLC测定注射用亚锡依替菲宁(EHIDA药盒)含量的方法。方法 采用Waters C₁₈(4.6 mm×150 mm,5 μm)的色谱柱,以甲醇-水-磷酸(55∶45∶0.075)为流动相,检测波长为220 nm,流速1.0 mL·min^-1。结果 依替菲宁在32~384 μg·mL^-1内成线性关系,Y=1 789 041X+91 432(r=0.999 92)平均回收率为98.77%,RSD为0.43%。结论 本方法操作简便,结果准确,可用于EHIDA药盒含量的快速定量分析。     

γ-氨基丁酸能去抑制对脊髓细胞外信号调节激酶2的激动作用

目的 探讨脊髓γ-氨基丁酸(GABA)能去抑制对细胞外信号调节激酶1/2(ERK1/2)活性的影响及其与痛行为改变的关系。方法 正常小鼠鞘内注射(ith)比扣扣灵碱(荷包牡丹碱, bicuculline)50 ng·g^-1(5 μl)模拟GABA能去抑制,左后足底sc给予弗氏完全佐剂制备炎性疼痛模型,小鼠ith给予GABA_A受体激动剂地西泮0.5 μg·g^-1(5 μl)或ERK1/2抑制剂PD-98059 0.25 μg·g^-1(5 μl)后,测定ERK1/2活性和小鼠缩足阈值。结果 与正常对照组的缩足阈值(1.24±0.07)g相比, 正常小鼠ith给予比扣扣灵碱50 ng·g^-1的缩足阈值显著降低((0.42±0.17)g,P<0.05),给予PD-98059 0.25 μg·g^-1后缩足阈值显著升高((1.29±0.37)g,P<0.05)。与炎性疼痛模型组的缩足阈值(0.28±0.06)g相比,炎症小鼠ith给予地西泮0.5 μg·g^-1的缩足阈值显著升高((0.99±0.12)g,P<0.05),且给予PD-98059 0.25 μg·g^-1后缩足阈值也显著升高((0.97±0.17)g,P<0.05)。Western免疫印迹结果显示,与正常对照组相比,比扣扣灵碱显著提高ERK2的磷酸化水平((152±24)%,P<0.05)。并且弗氏完全佐剂也可提高小鼠脊髓ERK2的磷酸化水平((163±42)%,P<0.05),ith给予地西泮0.5 μg·g^-1,则显著降低CFA诱发的小鼠脊髓ERK2的磷酸化水平((91±34)%,P<0.05),同时地西泮和PD-98059有效缓解炎性疼痛症状。结论 GABA能去抑制对脊髓背角ERK2有激活作用,并与炎性疼痛的形成有关。     

HPLC测定秋水仙碱片的含量及含量均匀度

目的 建立测定秋水仙碱片含量及含量均匀度的方法。方法 采用C8柱,甲醇-水(40∶60)为流动相,检测波长为254 nm。结果 线性范围为2~20 μg·mL^-1(r=0.999 9),平均回收率为100.2%(RSD=0.6%,n=9)。结论 本法用于测定秋水仙碱片的含量和含量均匀度,结果准确灵敏,可获得满意的测定结果。     

HPLC测定硝酸舍他康唑尿素乳膏中硝酸舍他康唑的含量

目的 建立高效液相色谱法测定硝酸舍他康唑尿素乳膏中硝酸舍他康唑的含量。方法 色谱柱：Hypersil C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相：乙腈-0.01 mol·L^-1磷酸氢二钠溶液(用稀磷酸调pH=7.0)(37∶63);流速：1.0 mL·min^-1;检测波长：260 nm。结果 硝酸舍他康唑在20.4~102.0 μg·mL^-1内线性关系良好(r=0.999 3),平均回收率为99.55%,RSD=0.73%(n=6)。结论 此法操作简便、结果准确、精密度好,可用于硝酸舍他康唑尿素乳膏的质量控制。