蔬菜中有机磷、拟除虫菊酯类农药残留调查

目的 了解长春市市场销售蔬菜中农药残留的情况.方法 2003-2004年,从长春市的9个蔬菜销售市场采集了韭菜、芹菜、甘蓝、黄瓜、菠菜、辣椒、番茄、油菜,经过提取、净化和浓缩后,采用气相色谱法检测其有机磷和拟除虫菊酯类农药的残留情况.结果 2003年,共检出4种有机磷农药(甲基对硫磷、敌敌畏、对硫磷、甲拌磷)残留,2种拟除虫菊酯农药(氯氰菊酯、氰戊菊酯)残留.菠菜和番茄各检出4种农药残留,韭菜、辣椒、芹菜、黄瓜也均有农药残留检出,甘蓝和油菜未检出农药残留.菠菜中对硫磷残留量(0.007 0 mg/kg)超标,超标率为9.09%(1/11);辣椒中对硫磷残留量(0.036 0mg/kg)超标,超标率为9.09%(1/11);番茄中甲拌磷残留量(0.015 0mg/kg)超标,超标率为12.50%(1/8).在8种蔬菜中残留最普遍的农药是甲基对硫磷,在5种蔬菜中被检出,其次是敌敌畏和氯氰菊酯,分别在3种蔬菜中被检出.2004年,共检出4种有机磷农药(敌敌畏、甲胺磷、氧化乐果、毒死蜱)残留,检出3种拟除虫菊酯类农药(氯氰菊酯、溴氰菊酯、氰戊菊酯).韭菜检出6种农药残留,其他也均有农药残留检出.韭菜中,甲胺磷残留量(0.705 0～22.560 0 mg/kg)超标,超标率为100%(4/4),氧化乐果残留量(0.219 5～0.414 5mg/kg)超标,超标率为100%(4/4);辣椒中,氧化乐果残留量(0.017 0mg/kg)超标,超标率为14.29%(1/7).8种蔬菜中均检出氰戊菊酯残留,5种蔬菜中检出氯氰菊酯残留.结论 本次调查的蔬菜中普遍存在有机磷、拟除虫菊酯类农药残留.     

QuEChERS提取-气相色谱质谱法测定蔬菜中的21种有机磷类、氨基甲酸酯类和拟除虫菊酯类农药残留量

目的建立气相色谱质谱法测定蔬菜中的21种有机磷类、氨基甲酸酯类和拟除虫菊酯类农药残留量的方法。方法样品经组织捣碎、乙腈提取、QuEChERS净化、正己烷定容,同时以环氧七氯为内标,配制成1.0μg/ml的混合标准工作液,采用GC-MS检测21种有机磷类、氨基甲酸酯类和拟除虫菊酯类农药。结果有机磷类农药的LOD为0.001 mg/kg~0.007 mg/kg,LOQ为0.003 mg/kg~0.021 mg/kg;氨基甲酸酯类农药的LOD为0.001 mg/kg~0.004 mg/kg,LOQ为0.003 mg/kg~0.012 mg/kg;拟除虫菊酯类农药的LOD为0.001 mg/kg~0.008 mg/kg,LOQ为0.003 mg/kg~0.024 mg/kg。平均加标回收率为61.9%~99.9%,相对标准偏差(RSD)为3.5%~15.0%。50份蔬菜样品中,毒死蜱检出2份,水胺硫磷检出1份,克百威检出3份,联苯菊酯检出2份,甲氰菊酯检出1份,氯氟氰菊酯检出12份,氟氯氰菊酯检出1份,氯氰菊酯检出7份,其余农药残留指标均未检出。结论该方法灵敏度高,回收率高,检出限低,符合分析要求,适合蔬菜中21种有机磷类、氨基甲酸酯类和拟除虫菊酯类农药残留检测的要求。     

哈尔滨市售蔬菜水果有机磷农药残留检测分析

目的为了解黑龙江省哈尔滨市售蔬菜水果有机磷农药残留情况,随机抽检330份样品,其中蔬菜200份,水果130份。方法全部样品按照GB/T5009.20-2003的方法进行7种有机磷农药的残留检测。结果蔬菜中共检测出甲胺磷、敌敌畏、氧化乐果和水胺硫磷4种有机磷农药,特别是国家禁用于蔬菜上的氧化乐果在20种蔬菜中均有检出,检出率为12.0%;本次蔬菜检测不合格率为17.0%,其中叶菜类、根茎类、瓜果菜类的不合格率分别占11.0%,0.5%,5.5%。水果中检测出甲胺磷、敌敌畏和氧化乐果3种有机磷农药,不合格率为3.08%。结论哈尔滨市蔬菜水果有机磷农药存在一定污染问题,应加强农药残留的监测。     

泰州市叶菜类蔬菜农药残留研究

[目的]了解泰州市区叶菜类蔬菜中农药残留状况.[方法]从泰州市区农贸市场及防虫网蔬菜试验基地采集了10种40份叶菜类蔬菜样本,参照GB/T5009.20-2003《食品中有机磷农药残留量的测定》、GB/T5009.146《植物性食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种残留量的测定》检测有机磷及拟除虫菊酯类农药残留水平.按GB18406.1-2001《农产品安全质量无公害蔬菜安全要求》进行评价.[结果]2003～2004年度泰州市区叶菜类蔬菜中农药残留超标率为37.5%,氧化乐果、甲胺磷、马拉硫磷均有检出,敌敌畏、乙酰甲胺磷超过最高残留限量.卷心菜、韭菜、菠菜等3种蔬菜的农药残留超标率较大白菜等其他7种蔬菜农药残留超标率高,差异有统计学意义（P＜0.05）;防虫网蔬菜农药残留超标率较非防虫网蔬菜的农药残留超标率低,差异有统计学意义（P＜0.05）.[结论]泰州市区叶菜类蔬菜中农药残留状况亟待提高,农药的生产管理、正确安全使用以及流通营销监管均不能掉以轻心,政府和有关部门必须高度重视.     

2012年曲靖市蔬菜中农药残留情况

目的 了解曲靖市市售蔬菜中拟除虫菊酯类、有机磷类农药的残留现状.方法 随机抽取80份蔬菜样品,按照国家标准检测方法GB/T 5009.145-2003和GB/T 5009.146-2003进行农药残留检测;依据GB 2763-2005《食品中农药最大残留限量》进行限量值评价.结果 检出阳性农药13种,4种超标,分别为氯氟氰菊酯、敌敌畏、甲胺磷、毒死蜱.拟除虫菊酯总检出率52.5％,超标率2.5％;有机磷类农药总检出率23.75％,超标率6.25％.结论 该市蔬菜农药残留现象不容乐观,拟除虫菊酯类农药检出率较高,应加强农药残留监测,保证市民食用蔬菜的安全.     

中山市上市蔬菜中有机磷农药残留调查

目的调查中山市上市蔬菜中有机磷农药残留的状况。方法调查的蔬菜类别分叶菜类、瓜果类和根茎类,有机磷农药范围主要是敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果、乐果、马拉硫磷、喹硫磷、甲拌磷、久效磷、对硫磷、甲基对硫磷、水胺硫磷等12种农民较常使用的农药。结果蔬菜中有机磷农药残留量超标率30.1%,检出甲胺磷的比率达18.2%。结论初步调查清楚农民使用最多的农药是甲胺磷,而且往往大多同时使用多种农药于同一蔬菜上。蔬菜中有机磷农药残留超标、超范围使用现象仍然较严重,但有逐渐下降的趋势。     

中山市秋季市售蔬菜中有机磷农药残留调查分析

目的 了解中山市秋季市售蔬菜中有机磷农药残留的状况。方法 2002年11月随机选取中山市3个市场进行蔬菜样品抽样,调查的蔬菜类别分叶菜类、瓜果类和根茎类,采用气相色谱法检测蔬菜中敌敌畏、甲胺磷、乙酰甲胺磷、氧化乐果、乐果、马拉硫磷、硅硫磷、甲拌磷、久效磷、对硫磷、甲基对硫磷、水胺硫磷12种农民较常使用的农药。结果 蔬菜中有机磷农药残留量超标率为45．6％,其中甲胺磷的检出率最高为27．8％。47份阳性样品中共检出10种农药,同时检出2种及2种以上农药的有26份,占55.3％。在3类蔬菜中均检出的农药有甲胺磷、乙酰甲胺磷和氧化乐果。结论 中山市农民使用最多的农药是甲胺磷,而且往往大多同时使用多种农药于同一蔬菜上。蔬菜中有机磷农药残留超标、超范围使用现象仍然较严重。     

大豆中8种拟除虫菊酯类农药残留的毛细管气相色谱分析法

目的:建立毛细管气相色谱法同时测定大豆中8种拟除虫菊酯类农药残留(联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯)分析方法。方法:用乙氰提取大豆样品中的8种拟除虫菊酯类农药,经弗罗里硅土固相萃取柱净化后,毛细管色谱柱(HP-5)分离,ECD检测。结果:本方法分离效果好,8种拟除虫菊酯类农药的检出限为0.002 mg/kg～0.007 mg/kg,加标回收率平均值为69.4%～98.7%,相对标准偏差为5.2%～13.4%。结论:该方法快速,灵敏,准确,完全满足大豆中上述8种拟除虫菊酯类农药的测定要求。     

农药混剂联合毒性评价

用Ｈａｒｒｉｓ法研究了３类杀虫剂（有机磷,拟除虫菊酯和氨基甲酸酯）的二元混剂对大鼠的急性毒性联合作用,涉及的有机磷类农药有：甲基对硫磷,乐果,甲胺磷,辛硫磷,敌敌畏,丙溴磷,马拉硫磷,水胺硫磷;拟除虫菊酯类农药有：高效氯氰菊酯,氰戊菊酯,甲氰菊酯,溴氧菊酯：氨基甲酸酯类农药有：灭多威,异丙威,速灭威等。     

固相萃取-气相色谱法检测食品中农药残留方法的研究

目的:为寻求最佳食品中农药残留检测方法。方法:采用固相萃取作为农药残留检测前处理,然后采用GC法测定国家食品污染物监测要求的24种农药,包括有机磷13种:甲拌磷、马拉硫磷、对硫磷、甲基对硫磷、毒死蜱、甲基毒死蜱、甲胺磷、久效磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷、乐果、氧化乐果、乙拌磷;氨基甲酸酯3种:呋喃丹、甲萘威(西维因)、抗蚜威;菊酯5种:氰戊菊酯、氯氰菊酯、氯菊酯、溴氰菊酯、氟氯氰菊酯;有机氯3种:六六六、滴滴涕、百菊清。结果:将19种农药混合标准溶液在0.005 mg/L～0.05 mg/L0、.05 mg/L～0.5 mg/L和0.1 mg/L～1.0 mg/L三个水平添加到蔬菜和水果样品中进行方法的精密度试验,方法的添加回收率在70%～104%之间,变异系数小于15%。方法的检出限在0.0001 mg/kg～0.005 mg/kg。结论:固相萃取-气相色谱法检测食品中农药多残留方法精密度、回收率满意、确实可行。     

2016-2017年某市加工型辣椒农药残留状况分析

目的 了解某市加工型辣椒农药残留污染现状,为政府部门制定辣椒农药使用相关措施提供科学依据。方法 2016年和2017年在某市15个主要辣椒生产区县的辣椒种植户家中、农贸市场和超市采集2390份辣椒样品,采用《国家食品污染物和有害因素风险监测工作手册》中植物性样品中农药多组分残留的GC-MS法测定标准操作程序对有机磷和拟除虫菊酯农药的残留进行检测,检测结果依据GB2763-2016《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》进行判定。结果 2390份辣椒的农药残留检出率为16.69%,超标率3.19%,主要残留农药是甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、联苯菊酯、高效氯氰菊酯等,拟除虫菊酯类检出率高于有机磷农药。同一样品2种及以上农药检出率为9.16%,超标率为1.55%。结论 某市加工型辣椒农药残留整体状况良好,但仍存在一定问题,联合用药情况较多,存在安全隔离期前采摘上市情况,辣椒制品原料农药残留问题值得关注,应加强辣椒流通环节的监管。     

2010—2013年邯郸市蔬菜中拟除虫菊酯类农药残留调查

目的调查邯郸市蔬菜中菊酯类农药残留情况,了解污染水平和趋势,确定危害因素的分布和来源,为开展食品安全风险评估提供科学数据。方法 2010—2013年连续4年对邯郸市、县、区的各大超市、农贸市场、蔬菜种植基地、个体小摊贩进行随机抽样检测,用气相色谱法测定其中的8种菊酯类农药残留量。结果连续4年共检测蔬菜样品478份,其中农药残留阳性的有69份,超标率为2.51%。其中鳞茎类、叶菜类和豆类蔬菜的检出率分别是30.36%、28.08%、18.75%,其他几类蔬菜均合格。检测的8种菊酯类农药,在蔬菜中检出5种。结论邯郸地区蔬菜存在着拟除虫菊酯类农药污染问题,污染情况比较严重,监管部门应进一步加强监督管理。     

气相色谱法测定中药材中菊酯类农药残留的研究

目的为了更加有效测定中药材中拟除虫菊酯类农药的残留量,采用气相色谱法检测,固相萃取净化的分析方法,提高药材的用药安全性。方法在临海市各个药材公司购置主要为药厂提供的中药材品种,每个品种选择3~5个批号,共计150个样品,经提取净化后采用气相色谱法(GC-ECD)测定,可同时测定6种拟除虫菊酯类农药残留量。结果 6种拟除虫菊酯类成分均有检出,检出率为34. 51%,农药的残留含量主要在0. 01~0. 05mg/kg之间,合格率为85. 23%;中药材中6种拟除虫菊酯类农药的平均回收率在83. 14%~103. 81%之间,相对标准偏差(RSD)为4. 0%~6. 4%,6种拟除虫菊酯类农药的线性范围在0. 02~0. 84mg/L之间;最低检测限范围为15. 8~26. 3ng/kg,定量限范围为52. 8~88. 4ng/kg。结论气相色谱法用于拟除虫菊酯类农药残留的检测,对于成分的分离效果好,灵敏度高,指标满足农药残留分析检测的要求,可以为中药材中拟除虫菊酯类农药残留的限量制定提供有效的数据参考。     

芦蒿中5种拟除虫菊酯农药残留的测定

摘要:目的　建立一种测定芦蒿中拟除虫菊酯类农药残留测定的方法。方法　芦蒿样品分别经QuEChERS法和固相萃取（SPE）法处理后,结合气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD）对芦蒿中5种拟除虫菊酯农药残留进行测定分析。结果　5种农药在30 min内得到很好的分离,在10.0 μg/kg～5000 μg/kg浓度范围内线性关系良好（r＞0.999）,最低检出浓度为0.2 μg/kg～4.5 μg/kg。在加标100 μg/kg～200 μg/kg浓度范围内,QuEChERS平均加标回收率为23.0%～42.4%,相对标准偏差（RSD）为10.8%～26.9%;SPE法平均加标回收率为70.7%～98.9%,相对标准偏差分别为1.7%～8.9%（＜10%）（n＝5）。结论　QuEChERS法虽前处理简单、方便,但加标回收率低,相对偏差大,而SPE法虽样品处理过程费时,但加标回收率高,相对偏差小,是芦蒿中拟除虫菊酯类农药残留的首选方法。     

1024份果蔬农药残留状况监测

目的掌握蔬菜水果中农药残留水平,为安全食用提供科学依据。方法定期采样共计1 024份,按本实验室的方法检测有机磷、有机氯和拟除虫菊酯类农药残留水平,依据GB2763-2005进行评价。结果有机磷类农药检出率为30.76%,超标2.86%;有机氯类农药检出率为15.23%,无超标;拟除虫菊酯类农药检出率为40.23%,超标1.94%。结论各种农药在蔬菜中使用非常普遍,应采取综合措施,严把农药采购关,选择低毒种类农药,从根本上做到＂从土壤到餐桌＂的安全。     

2006年陕西省六地市蔬菜水果农药残留状况

目的了解2006年陕西省蔬菜水果中有机磷农药、三氯杀螨醇、氨基甲酸酯、拟除虫菊酯类农药的残留水平。方法采用随机与定点抽样的方法采集市售蔬菜水果16个品种共265份样品，通过气相色谱法和高效液相色谱法进行定性和定量分析。结果有机磷总检出率5．97％，超标率4．65％；三氯杀螨醇检出率30．19％，超标率30．19％；氨基甲酸酯检出率2．74％，超标率0．09％；拟除虫菊酯检出率5．81％，超标率2．94％。结论该省有部分蔬菜水果有农药残留，并检出国家禁用的农药品种，三氯杀螨醇和个别拟除虫菊酯检出率较高，应加强强农药使用的监管，保证农产品安全。     

冻干技术在果蔬中有机氯及多种拟除虫菊酯农药残留检测中的应用

目的：应用冻干技术建立果蔬中有机氯及多种拟除虫菊酯农药残留检测方法。方法：应用冻干技术去除果蔬中的水分,以丙酮-二氯甲烷（1：1）为提取溶剂,经CARB/NH2和Florisl固相萃取柱净化,用GC-ECD测定,峰面积定量。结果：10种农药加标回收率为80.8%-95.4%,相对标准偏差为1.8%-4.8%,最低检出浓度为0.001-0.005 mg/kg（当称样量为5.00 g时）。结论：冻干技术对检测结果影响较小,而且前处理过程中有机溶剂的用量大大减少了,操作简单,检测结果的重现性及方法回收率明显改善,该方法适合果蔬中1种有机氯及9种拟除虫菊酯类农药残留的同时检测,尤其适合大批量农残样品的检测。     

2015-2016年滨州市387份蔬菜农药残留监测结果分析

目的 了解滨州市蔬菜中农药残留情况,为蔬菜的食用安全及食源性疾病的防控提供依据。方法 2015-2016年滨州市共采集流通和种植环节的8个品种387份蔬菜样品,用国标法进行农药残留的检测。依据GB2763-2016《食品中农药最大残留限量》对2015-2016年市售蔬菜产品中农药残留进行判定。结果 共计检测蔬菜样品387份,农药残留检出率为0.36%(40/11 223),超标率为0.05%(6/11 223),样品不合格率为1.55%(6/387)。各类蔬菜中以茄果类蔬菜农药检出率29.79%(14/47)最高,其次为甘蓝类蔬菜13.04%(3/23)。各类农药检出率排序为:拟除虫菊酯类农药>有机磷农药>氨基甲酸酯类农药。其中主要的检出农药为毒死蜱和联苯菊酯,均为3.62%(14/387)。结论 滨州市蔬菜产品存在不同程度的农药残留污染,禁用农药在蔬菜中仍有检出,但农残超标情况处于较低水平。