HPLC测定注射用兰索拉唑中兰索拉唑的含量和有关物质

 目的采用高效液相色谱法建立注射用兰索拉唑有关物质检查及其含量测定方法。方法Diamonsil-C₁₈柱(4.6 mm×200 mm,5μm),以甲醇-水-三乙胺-磷酸(640∶360∶5∶1.5,pH为7.3)为流动相,检测波长为284 nm。结果制剂中辅料对主药测定无干扰,兰索拉唑与有关物质完全分离。在10.0～400.0 mg·L^-1内峰面积与浓度呈良好的线性关系。精密度(RSD=0.13%)良好。平均回收率为99.6%。结论本方法简便,迅速,准确,专属性强。     

高效液相色谱法测定兰索拉唑在健康人血中的浓度

目的：建立测定人血浆中兰索拉唑含量的高效液相色谱（HPLC）方法。方法：色谱柱为依利特SinoChrom ODS—BP5um,4．6mm×150mm,柱温为30℃,紫外检测波长285nm,流速为1．0mL／min。兰索拉唑血浆样品以二氯甲烷：无水乙醚（3：7）提取。结果：标准曲线线性范围0．025—1．6ug／ml,Y=90601X＋335．74（r=019997）。日内RSD为0．49％-6．34％,日间RSD为4．8％-6．73％。结论：此法简便,重现性好,可用于兰索拉唑人体药代动力学研究。     

乌及散联合注射用兰索拉唑治疗十二指肠溃疡出血43例

目的观察乌及散结合西药注射用兰索拉唑治疗十二指肠溃疡出血疗效及安全性。方法患者随机分为两组,试验组予乌及散结合注射用兰索拉唑;对照组予奥曲肽配合注射用兰索拉唑。结果两组止血疗效无统计学差异,两组成本-效果比（C/E）比较有显著差异。结论乌及散结合西药注射用兰索拉唑治疗十二指肠溃疡出血疗效确切且安全,具有费用低廉、服药方便的优点。     

兰索拉唑相关杂质的遗传毒性研究

目的 基于计算机模型和体外毒性试验研究兰索拉唑相关杂质的遗传毒性。方法 通过对兰索拉唑已知杂质进行(定量)构-效关系[(Q)SAR]计算机毒理学预测及斑马鱼胚胎发育毒性比较，选择胚胎毒性最强的兰索拉唑氯化物(lansoprazole chloride)进行细菌回复突变试验；通过液质联用技术，使用ACE Excel 3AQ(2.1 mm×100 mm)C₁₈色谱柱，流动相体积分数0.1%甲酸(A)-甲醇(B),梯度洗脱，质谱采用电喷雾离子源(electrospray ionization, ESI),多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)正离子模式，对全国12个企业的原料药或制剂进行兰索拉唑氯化物分析。结果 杂质兰索拉唑氯化物计算机预测结果阳性，在兰索拉唑相关杂质中斑马鱼胚胎毒性最强且细菌回复突变(Ames)试验结果阳性，在部分企业原料药及相关制剂中检出。结论 本研究验证了兰索拉唑相关杂质中兰索拉唑氯化物具有遗传毒性，并采用液质联用技术在部分兰索拉唑原料药及制剂中有所检出，为兰索拉唑原料药及制剂的质量控制提供了实验依据。     

反相高效液相色谱法测定兰索拉唑肠溶胶囊中3种邻苯二甲酸酯类增塑剂含量

 目的 建立兰索拉唑肠溶胶囊中邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯及邻苯二甲酸二丁酯的检定方法。方法 基于RP-HPLC/UV,采用C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）进行分离,甲醇-水（75∶25）为流动相进行等度洗脱,检测波长230 nm。结果 测定4批兰索拉唑肠溶胶囊中邻苯二甲酸酯的含量。其中在1.4~14 μg·mL^-1内,邻苯二甲酸二甲酯线性方程为Y=48.848ρ-2.811 2（r=0.999 9）;在1.36~20.4 μg·mL^-1内,DEP的线性方程为Y=67.619ρ-30.754（r= 0.999 0）;在1.5~15.5 μg·mL^-1内,邻苯二甲酸二丁酯的线性方程为Y=36.759ρ-4.8507（r=0.999 9）。邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯和邻苯二甲酸二丁酯加样回收率分别为91.3%、96.1%和94.7%,其RSD分别为2.9%、4.4%和4.7%。结论 本方法操作简单,灵敏度高,具有较强的抗干扰能力,可准确测定兰索拉唑肠溶胶囊中邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯和邻苯二甲酸二丁酯的含量。     

注射用兰索拉唑治疗消化道出血临床疗效及安全性研究

目的：观察注射用兰索拉唑治疗消化道出血的有效性和安全性。方法：选取在温州医学院附属第一医院等医院临床收治的经内镜检查诊断为消化道出血的患者240例,分为实验组和对照组各120例。采用随机单盲,阳性药平行对照多中心临床试验。实验组采用注射用兰索拉唑治疗,对照组采用注射用泮托拉唑钠治疗,比较两组治疗效果及用药安全性。结果：两组有效率比较差异无统计学意义（P〉0．05）;试验组72h止血率明显优于对照组,差畀有统计学意义（P〈0．05）。止血后2周随访,两组均无再出血病例,未出现严重不良反应。结论：注射用兰索拉唑治疗消化道出血是有效和安全的,有较高的临床应用价值。     

注射用兰索拉唑治疗65例十二指肠溃疡出血疗效分析

目的：探讨注射用兰索拉唑治疗十二指肠溃疡出血的临床效果.方法：选取2009年10月～2011年12月我院收治的经胃镜检查证实为十二指肠出血的患者97例,分为对照组32例和研究组65例,对照组选用奥美拉唑钠治疗十二指肠溃疡出血,研究组则采用注射兰索拉唑进行治疗.结果：治疗后对照组的显效率为96.88%,总有效率为100%,研究组的显效率为95.38%,总有效率为98.46%,差异不明显,不具有统计学意义（P〉0.05）.止血时间对照组为（30.42±18.13）小时,研究组为（29.68±17.69）小时;止血率对照组为97.33%,研究组为95.35%,差异无统计学意义（P〉0.05）.两组不良反应发生率比较,差异不具有统计学意义（P〉0.05）.讨论：兰索拉唑是治疗十二指肠球部溃疡出血的一种安全、有效的药物,具有临床推广价值.     

兰索拉唑三联疗法根治幽门螺杆菌36例

目的：观察兰索拉唑三联疗法根治幽门螺杆菌（H.pylori）的根治效果.方法：71例收集经胃镜检查证实或14C尿素呼气试验阳性的H.pylori感染者随机分为治疗组（兰索拉唑30mg bid＋克拉霉素500mg bid＋阿莫西林1.0g bid）和对照组（兰索拉唑30mg bid ＋阿莫西林1.0gbid ）,连服7天.观察记录H.pylori根除情况.结果：三联组根除率为88.9%（32/36）,高于对照组68.6%（24/35）（p〈0.05）.结果表明兰索拉唑三联10天疗法,治疗H.pylori感染可以达到较高的根除率.     

兰索拉唑肠溶片体外释放度比较研究

目的：对不同厂家不同批次的兰索拉唑肠溶片进行体外释放度研究，为质量控制提供参考。方法：采用紫外一可见分光光度法进行释放量测定，采用SPSSl3．0对测定结果进行分析。结果：3个批次兰索拉唑肠溶片在45min的释放量均超过标示量75％，不同批次的兰索拉唑肠溶片质量存在显著差异（P〈O．01）。结论：体外释放度作为药品质量控制的指标之一，可为临床合理用药提供依据。     

HPLC-MS/MS测定大鼠肝微粒体孵育体系中兰索拉唑代谢产物浓度

目的 建立大鼠肝微粒体酶孵育系统中兰索拉唑代谢产物5-羟基兰索拉唑及兰索拉唑砜的检测方法,并对体外孵育条件进行优化。方法 采用HPLC-MS/MS测定微粒体酶孵育系统中代谢产物的浓度,用单因素法对各孵育条件进行优化,采用Lineweaver-Burk双倒数法研究CYP2C19及CYP3A4的酶促动力学。结果 5-羟基兰索拉唑、兰索拉唑砜分别在5.57~2 520、5.42~2 480 ng·mL内线性关系良好。体外酶孵育条件为：兰索拉唑10 μmol·L, 肝微粒体酶量0.16 mg,孵育时间为10 min。结论 本实验建立的HPLC-MS/MS的方法快捷、灵敏,适用于兰索拉唑两种代谢产物的测定。体外酶孵育条件的优化,同时也为研究其他多种经CYP2C19及CYP3A4代谢的药物对兰索拉唑的代谢影响及相互作用奠定了基础。     

高效液相色谱法测定中药陈皮中橙皮苷的含量

目的：探讨中药陈皮中有效成分橙皮苷的高效液相色谱测定法。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱：安捷伦ZORBAX SB-C18（250mm＆#215;4.6mm,5μm）,流动相：甲醇：0.2%三氟乙酸溶液（70：30,V/V）,进样量为20μl,温度25℃,检测波长为283nm。结果：橙皮苷回归方程为：Y=3.6134＆#215;106X＋3.6130＆#215;104,橙皮苷在42.84μg/ml～4284μg/ml 范围内线性关系良好（r=0.9997）,平均回收率为99.40%（n=6,RSD=2.39%）。结论：高效液相色谱法测定中药陈皮中有效成分橙皮苷含量,方法简单、快速、准确,重现性好、稳定性强,是测定陈皮中橙皮苷含量的有效方法。     

HPLC法测定党参中5-羟甲基糠醛的含量

目的：建立党参中己糖降解产物5-羟甲基糠醛（5-HMF）的含量测定方法,对党参药材中的5-羟甲基糠醛进行含量测定。方法：采用Agilent Extend-C18（250 mm＆#215;4.6 mm,5μm）色谱柱,以乙腈-0.3%醋酸溶液（3∶97）为流动相,检测波长284 nm,流速1.0 mL/min,柱温30℃。结果：5-羟甲基糠醛在浓度为2.538～63.45μg/mL范围内与峰面积具有良好的线性关系（r=0.9998）,精密度和重复性的RSD分别为0.8％和2.5%。结论：该方法操作简便,结果准确可靠,可用于党参中5-羟甲基糠醛的含量测定,为进一步评价党参的安全性提供参考。     

HPLC-ELSD测定黄芪生络复康丸中黄芪甲苷的含量

目的:采用HPLC-ELSD法建立黄芪生络复康丸中黄芪甲苷的含量测定方法。方法:色谱柱为Diamonsic C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水(35∶65)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,柱温为40℃。ELSD检测器,雾化器温度80℃,蒸发器温度100℃,载气流速1.5 mL·min-1。结果:黄芪甲苷进样量在1.62～8.10μg时线性关系良好,r=0.999 9,平均加样回收率为99.08%(RSD=1.63%)。结论:本方法简便、准确、专属性强,可用于本品的质量控制。     

注射用奥美拉唑钠HPLC含量测定方法研究

目的:对奥美拉唑钠的HPLC分析方法进行研究,建立注射用奥美拉唑钠含量的HPLC分析方法。方法:采用kromasil色谱柱(C184.6mm×250mm,5μ),以乙腈-磷酸盐缓冲液(pH7.3)-三乙胺(22∶78∶0.7)为流动相,流速1.0mL.min-1,紫外检测波长:302nm。结果:奥美拉唑钠在16.56～24.84mg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9998),最低检测限为0.1ng,最低定量限为0.4ng,日内RSD为0.31%,日间RSD为0.35%,相关杂质分离度良好。结论:该方法对奥美拉唑钠及其粉针制剂含量测定精密度良好、准确、方便、快速、专属性强,适合生产中对质量的控制和成品的检验工作。     

UFLC-PDA同时快速测定藏药翼首草中5种化学成分的含量

目的：建立同时快速测定藏药翼首草药材中绿原酸、马钱苷、獐牙菜苷、吴茱萸苷、大花双参苷A含量的方法。方法：采用超快速液相色谱仪、Agilent Poroshell 120 SB-C18色谱柱（100 mm＆#215;4.6 mm,2.7μm）,柱温30益,流速1.0 mL·min-1,进样量4μL,流动相为：乙腈-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱,检测波长237 nm、325 nm。结果：绿原酸、马钱苷、獐牙菜苷、吴茱萸苷、大花双参苷 A分别在8.72-218.0、1.52-38.0、2.44-61.0、29.36-734.0、3.00-75.0μg·mL-1范围内（r〉.9996,n =6）呈良好线性关系,平均加样回收率分别为99.46%、99.41%、100.14%、98.89%、99.42%,RSD 分别为0.69%、0.66%、0.60%、1.21%、0.64%（n=9）。结论：该方法简便、准确、重复性好,可同时快速测定藏药翼首草中5种化学成分的含量。     

HPLC同时测定参附汤中人参皂苷Rg_1、Re、Rb_1含量的研究

目的：建立参附汤中人参皂苷Rg1、Re、Rb1的含量测定方法。方法：采用Inertsil ODS–SP（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱,柱温25℃,流动相为乙腈：水,梯度洗脱,流速：1.0mL.min-1,检测波长203nm。结果：人参皂苷Rg1在12.5～500μg.mL-1线性关系良好,r=0.9999,平均回收率98.86%,RSD为2.32%;人参皂苷Re在12.5～500μg.mL-1线性关系良好,r=0.9999,平均回收率99.09%,RSD为2.22%;人参皂苷Rb1在12.5～500μg.mL-1线性关系良好,r=0.9999,平均回收率99.53%,RSD为1.68%;结论：该方法学考察符合定量要求,结果准确,可用于同时测定参附汤中人参皂苷Rg1,Re,Rb1的含量,为参附汤的质量控制提供依据。     

高效液相色谱法测定仙蓉补肾酒中淫羊藿苷的含量

目的：建立仙蓉补肾酒中淫羊藿苷的含量测定方法。方法：采用Tigerkin ODS 5μm 4.6×250mm（P/N：21-ODS-4625）色谱柱;乙腈-水（30∶70）为流动相,流速：1.0ml＊min^-1;检测波长：270nm;柱温：37℃,进样量10μl.结果：淫羊藿苷在0.20～1.50μg＊min^-1范围内具有良好的线性关系,r=0.9998,平均回收率为98.23%,RSD=0.93%（n=6）。结论：方法简便、专属、准确,可作为仙蓉补肾酒中淫羊藿苷的含量测定。     

癫痫清颗粒中α-细辛醚含量测定方法研究

目的探讨癫痫清颗粒中α-细辛醚含量测定方法。方法采用Kromasil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以甲醇（A）-水（B）为流动相,梯度洗脱,流速为1 mL/min,紫外检测器检测波长为257 nm,柱温为25℃。结果采用70%乙醇回流提取20 min制备供试品溶液,α-细辛醚在进样量1.24×10-3～7.44×10-3μg范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 5）,精密度、稳定性、重复性均较好,平均加样回收率为98.14%,RSD=2.5%。结论本试验为中药复方制剂中α-细辛醚的测定提供了准确、快速的分析方法。     

HPLC-峰面积归一法测定注射用益气复脉(冻干)中总木脂素的含量

目的:建立注射用益气复脉(冻干)总木脂素的含量测定方法。方法:采用Phenomenex luna C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-水梯度洗脱;柱温30℃;检测波长218nm;进样量10μL;流速1mL/min。结果:五味子醇甲进样量在0.096～0.578μg范围内线性关系良好,其回归方程为:Y=404589x-9426.4,r=0.9998,精密度RSD1.88%,稳定性RSD2.29%,重复性试验RSD1.49%,平均回收率为99.84%、RSD 2.08%。结论:实验结果表明该方法简便,灵敏,专属性强,重复性好,可作为注射用益气复脉(冻干)的质量控制方法。     

HPLC法同时测定陈皮中4个黄酮类成分的含量

目的:建立同时测定陈皮中橙皮苷、柚皮苷、川陈皮素、橘红素含量的反相高效液相色谱法。方法:采用C18(150mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水,梯度洗脱:0→30min,比例5:95→25:75;30→55min,比例25:75→95:5;以95:5比例运行到60min;柱温30℃,检测波长:283nm,流速0.8ml/min。结果:橙皮苷、柚皮苷、川陈皮素、橘红素线性范围分别为0.4632～4.632μg(r=0.9999),0.5869～5.869μg(r=0.9998),0.4439～4.439μg(r=0.9998),0.4065～4.065μg(r=0.9997);平均回收率(n=6)分别为98.67%,98.33%,98.05%,98.49%,RSD分别为1.97%,1.85%,1.76%,2.05%。结论:本法快速、简便、准确,重复性好,可用于陈皮中橙皮苷、柚皮苷、川陈皮素、橘红素的定量分析和质量控制。