HPLC法测定罗红霉素片中罗红霉素的含量

目的 建立高效液相色谱法(HPLC法)测定罗红霉素片中罗红霉素的含量.方法 采用岛津Shin-packCLC-ODS色谱柱(6.0 mmID×15 cm);流动相为0.083 mmol/L乙酸胺溶液(pH值5.4)-乙腈-甲醇(40∶42∶18);流速为1 ml/min,检测波长为210 nm.结果 罗红霉素浓度在0.60～1.40 mg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 7).平均加样回收率为100.3%,RSD为0.55(n=6).结论 HPLC法简便、快捷、结果准确,可用于罗红霉素片中罗红霉素的含量测定和质量控制.     

HPLC法测定罗红霉素含量

目的:建立高效液相色谱法,测定罗红霉素的含量。方法:用ODS柱,以0.1mol/L磷酸二氢铵溶液(三乙胺调节pH6.5)-乙腈(70:30)为流动相,流速1.0ml/min,检测波长210nm。结果:在进样量2.5～80.0μg的范围內,峰面积与进样量之 间呈良好的线性关系(r=0.9999),重现性RSD为0.29％。结论:该方法快速简便,结果准确可靠。     

HPLC法测定人血浆中氯氮平浓度

目的 建立测定人血浆中氯氮平高效液相色谱法。方法 血浆样品经适当处理,色谱柱为Vova-pak C₁₈柱,流动相为0.5%三乙胺溶液-乙腈(74∶26,v/v),流速1 ml·min^-1,检测波长215 nm,安定为内标。结果 测定方法在50～1600μg·ml^-1范围内,氯氮平线性关系良好(r=0.9992);日内、日间相对标准误差(RSD)在3.6%～5.7%之间。结论 本方法快速、简便、准确,可用于血药浓度监测。     

HPLC法测定人血浆中罗红霉素的含量

目的:测定人血浆中罗红霉素的含量。方法:以乙醚萃取法处理血浆,采用高效液相色谱法对血浆中罗红霉素的含量进 行测定。结果:在所采用的色谱条件和血浆处理方法下,罗红霉素在0.125-16μg/ml范围内有很好的线性关系,结论:该方法灵敏 度高,精密度和准确度好,适用于罗红霉素的临床监控、 药动学与生物利用度研究。     

HPLC法测定人血浆中丙泊酚浓度

目的:建立测定人血浆中丙泊酚浓度的高效液相色谱荧光检测法.方法:血浆样品经甲醇沉淀蛋白后,取上清液进样分析,色谱条件为采用Symmetry C18柱(3.9 mm×150 mm,5 μm),甲醇-水 (70:30) 为流动相,流速1.0 ml·min-1,荧光检测激发波长276 nm、发射波长310 nm,进样量为20 μl.结果:丙泊酚血药浓度在0.010～10.00 μg·ml-1内,线性关系良好(r=0.999 9),最低定量浓度为0.010 μg·ml-1,提取回收率为93.41%~96.94%,方法回收率为98.65%～102.17%,日内、日间RSD均小于10%.结论:本方法快速、准确、灵敏、专一性好,适用于临床丙泊酚血药浓度检测和药动学研究.     

HPLC法测定人血浆中盐酸二甲双胍浓度

目的:建立血浆中盐酸二甲双胍浓度测定方法。方法:血浆在酸性条件下以乙腈沉淀蛋白后,用二氯甲烷萃取纯化,以乙腈-5 mmol·L~(-1)磷酸盐缓冲液(pH 4．8)(45:55,每100 mL流动相中含十二烷基硫酸钠0．17 g)为流动相,色谱柱为DIAMONSIL~(TM)C_(18)柱(250 mm×4．6 mm,5μm),检测波长为233 nm,柱温为40℃。流速为1．2 mL·min~(-1)。结果:在此色谱条件下,盐酸二甲双胍与血浆中其他成分分离完全,线性范围为60．06～4 004 ng·mL~(-1),最低检测浓度为60．06 ng·mL~(-1),相对回收率在101．3％～108．3％,日内精密度RSD＜5．4％,日间精密度RSD＜13％。结论:该法稳定、灵敏、可靠,可用于人体血浆中盐酸二甲双胍浓度的测定。     

HPLC法测定人血浆中氯氮平浓度

目的建立测定人血浆中氯氮平高效液相色谱法。方法血浆样品经适当处理,色谱柱为Vova-pak C18柱,流动相为0.5%三乙胺溶液-乙腈(74∶26,v/v),流速1 ml.min-1,检测波长215 nm,安定为内标。结果测定方法在50~1600μg.ml-1范围内,氯氮平线性关系良好(r=0.9992);日内、日间相对标准误差(RSD)在3.6%~5.7%之间。结论本方法快速、简便、准确,可用于血药浓度监测。     

HPLC法测定人血浆中奥氮平浓度

目的建立测定人血浆中奥氮平浓度的反相高效液相色谱法。方法以C18反相柱(150mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,流动相0.03m o l.L-1醋酸铵-甲醇(35:65);流速:0.8 m l.m in-1;柱温:40°C;检测波长:275nm。以乙酸乙酯与二氯甲烷(80:20)为提取剂。结果奥氮平320.0,80.0,10.0μg.L-13种浓度平均回收率分别为102.92%,97.11%,98.20%,日内、日间差RSD均低于6%(n=5);最低检测浓度为5.0μg.L-1;线性范围为5.0~320.0μg.L-1。回归方程为:C=264.03F-1.21,r=0.9996(n=9)。结论本法灵敏、准确、简单、快速,可用于临床血药浓度监测和药动学研究。     

HPLC法测定人血浆中瑞格列奈浓度

目的:以往测定人血浆中瑞格列奈多采用LC-MS法和LC-MS/MS法,方法灵敏度高,但是由于试验成本较高无法普及,故研究建立人血浆中瑞格列奈浓度测定的HPLC方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent Zorbax C18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-醋酸铵缓冲液(10mmol/mL,pH4.0)(78:22,V/V);流速1mL/min,检测波长245nm,柱温34℃,进样量20μL。结果:血浆中杂质不干扰样品的测定;瑞格列奈血药浓度在2.0～100ng/mL范围内线性关系良好,定量下限为2.0ng/mL;高、中、低3种浓度的日内、日间RSD均<10%;绝对回收率为83.8%~93.2%,相对回收率92.7%~105.3%。结论:本方法快速、简便、重现性好,可用于瑞格列奈的临床药动学和药效学研究。     

HPLC法测定罗红霉素胶囊的含量

目的:建立高效液相色谱法,测定罗红霉素胶囊的含量.方法:用C18柱,以磷酸盐缓冲液(pH6.0)-乙腈-72 ∶ 28为流动相,检测波长210nm.结果:进样浓度在0.5～4mg/ml范围内与主峰面积线性关系良好(r=0.9999),平均回收率99.9%;重复进样RSD=0.6%(n=5).结论:本法用于测定罗红霉素胶囊的含量准确,可靠,能满足质量控制的要求.     

改变检测波长HPLC-UV法测定人血浆中的罗红霉素浓度及生物利用度研究

目的建立人血浆中罗红霉素的高效液相色谱测定法,并研究罗红霉素分散片在人体的相对生物利用度。方法以克拉霉素为内标,血浆样品用二氯甲烷(含5%的异丙醇)液-液萃取后经HypersiL BDS C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm)分离,流动相为乙腈-0.5%醋酸铵(46∶54,v/v,氨水调pH值至8.0),流速为1 mL.min-1,检测波长:0~6.2 min为300 nm,6.2~8.0 min为207 nm。18名健康志愿者采用三周期随机交叉方式单剂量口服罗红霉素分散片试验制剂T1、T2或参比制剂R后不同时间点采血,研究三者的生物等效性。结果罗红霉素与内标分离良好,内源性物质不干扰测定。在0.25~32.0 g.mL-1罗红霉素浓度与罗红霉素和内标峰面积比线性关系良好(r=0.999 2)。方法回收率为96.9%~107.6%(n=5),日内RSD<6.4%(n=15)、日间RSD<4.3%(n=15)。单次服用0.3 g罗红霉素分散片T1、T2和R的主要药物动力学参数分别为:Cmax为(12.4±10.6)、(13.4±4.8)和(13.7±3.9)μg.mL-1;Tmax为(1.7±0.3)、(1.8±0.4)和(2.3±0.5)h;AUC0~48为(158.1±42.6)、(157.9±54.2)和(160.1±42.5)μg.h.mL-1。与R相比,T1的相对生物利用度为100.6%±19.7%;T2的相对生物利用度为98.9%±20.2%。结论该方法简单快速、准确度高、灵敏度与重现性好,可用于罗红霉素在人体内过程研究。T1、T2与R为生物等效制剂。     

改变检测波长高效液相色谱法测定罗红霉素片的含量

建立了测定罗红霉素片含量的改变波长高效液相色谱法，色谱柱为ＨｙｐｅｒｓｉｌＯＤＳ流动相为乙腈－甲醇－０．５％醋酸铵，流速为１．０ｍｌ／ｍｉｎ，紫外检测波长在０－１／６ｍｉｎ为３００ｎｍ，１．６－４．０ｍｉｎ为２１５ｎｍ。本法简便，快速为精确 。     

高效液相色谱法测定血清中甲磺酸帕珠沙星的浓度

目的:建立人血清中甲磺酸帕珠沙星的高效液相色谱检测方法。方法:采用C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm);柱温:室温;流动相:0.04mol·L-1磷酸-乙腈-三乙胺(87∶13∶0.5,pH3.3);流速:1.0mL·min-1;内标:奥硝唑;检测波长:248nm。结果:甲磺酸帕珠沙星在1.0~15.0mg·L-1范围内线性关系良好(r=0.9998,n=6),平均提取回收率为85.24%,RSD为2.59%,方法回收率为97.47%,RSD为0.76%,日内RSD为4.88%,日间RSD为7.12%。结论:该方法快速、准确、灵敏度高、专一性强,可用于甲磺酸帕珠沙星血清浓度监测和药动学及生物利用度研究。     

高效液相色谱法测定健康人体血浆中罗红霉素的浓度

目的建立人血浆中罗红霉素浓度的HPLC测定方法.方法采用反相高效液相色谱法检测人血浆中罗红霉素的浓度Kromasil C18色谱柱(瑞典,4.6 mm×150mm,5μm),流动相30mmol·L-1醋酸铵(含1%的三乙胺,磷酸调pH值至7.8)∶乙腈=49∶51,流速为1.0mL·min-1,进样量40μL,柱温40℃,检测波长220nm.结果标准曲线线性范围为0.25～32.0mg·mL-1(r=0.999 0,n=8),血浆中罗红霉素的定量下限为0.25 mg·mL-1,日内RSD为5.05～6.47%,日间RSD为4.53～7.82%,萃取回收率为64.58～83.30%.结论该方法简单,快速,重现性好,适用于人血浆中罗红霉素浓度的检测.     

LC—MS法测定人血浆中罗红霉素的含量

目的建立LC-MS法测定人血浆中罗红霉素的浓度。方法色谱柱：Lichrospher C18（dp5μm,250mm×4．6mmID）流动相：甲醇-10mmol/L醋酸铵水溶液（含1％的冰醋酸）（80：20,v／v）;检测波长为210nm,柱温：30℃;流速：1．0ml／min,取上清液直接进样,进样量为20μl。结果罗红霉素线性范围为0．00989—14．81μg/ml。罗红霉素的最低检测限为0．00989μg／ml,日内、日间RSD均〈5％,相对回收率为97．6％-104．5％,提取回收率均〉91．3％。结论方法灵敏,简便,可重复的,可用于罗红霉素的血药浓度测定。     

HPLC测定人血清中咖啡因浓度

目的 :建立了反相HPLC测定人血清中咖啡因浓度的方法。方法 :甲醇 水为流动相 ,茶碱为内标 ,紫外2 54nm处检测。结果 :线性范围 2 .5～ 4 0 μg/ml,日内RSD为 1 .2 8%～ 3.78% ,日间RSD为 2 .1 8%～ 3.56% ,方法平均回收率为 99.86% ,最低检测浓度为 1 0 0ng/ml。结论 :此法具有操作简便、省时、分离度好等特点 ,可用于咖啡因临床药动学和药效学研究     

高效液相色谱法测定人血清中舒必利的浓度

建立人血清中舒必利的测定方法,为临床应用和动力学研究提供技术参考。方法：采用ＨＰＬＣ法荧光检测,流动相为甲醇－５ｍｍｏｌ．Ｌ＾－１磷酸二氢钠,ＣＮ氢基柱分离,荧光激发波长２９８ｎｍ,发射波长３４５ｎｍ,以甲氧氯普胺为钠标,氯仿提取。结果结性范围１０－１５００μｇ．Ｌ＾－１,平均回收率为９８．５７％,日内ＲＳＤ％为２．８７％,日间ＲＳＤ％为３．７８％。结果：简单,分析速度快,灵敏度高,重复精度好,适     

高效液相色谱法测定芦氟沙星血药浓度

目的：建立血清中芦氟沙星浓度的ＨＰＬＣ测定法。方法：用ＯＤＳ（１５０ｍｍ×４．６ｍｍ,ＩＤ）色谱柱,０．０３ｍｏｌ·Ｌ－１磷酸∶乙腈∶４０％氢氧化四丁铵水溶液（８０∶７∶１）的混合溶液为流动相,检测波长２９３ｎｍ,吡哌酸为内标物。最低检测浓度为１ｎｇ·ｍｌ－１。结果：该法简便、快速、准确性好。结论：适用于药动学、药效学及药物相互作用方面的研究