微波消解原子荧光法测定食品中的砷

目的建立微波消解原子荧光法测定食品中砷的方法。方法采用微波消解处理样品,原子荧光法测定,进行了消解条件、精密度、回收率等实验。结果方法的检出限为1.68ng/ml,在0.0028～0.05μg/ml范围内,相关系数r=0.9993,回收率在92.4～101.4之间,相对标准偏差4.03%。结论微小密闭消解样品,消化过程节约试剂,防止试样中待测元素的损失,干扰少,适用于食品中砷的测定。     

微波消解-原子荧光光谱法测定骨折挫伤胶囊中砷的含量

目的建立聚四氟乙烯消化罐程序升温消解样品的体系,研究并确定原子荧光光谱法测定骨折挫伤胶囊中砷的含量的方法。方法采用聚四氟乙烯消化罐程序升温消解样品,氢化物发生-原子荧光光谱法测定骨折挫伤胶囊中砷的限量。结果线性范围为0～16μg·L^-1;相关系数r为0．9994;方法的检出限为0．2879μg·L^-1;平均回收率为95．32％,RSD为3．61％。结论采用本法检测骨折挫伤胶囊中砷的含量,方法灵敏、准确、可靠。     

微波消解-原子荧光光谱法测定中药材中的砷

目的:建立一种聚四氟乙烯消化罐程序升温消解样品的体系,研究和确定原子荧光光谱法测定中药材中砷的方法。方法:采用聚四氟乙烯消化罐程序升温消解样品,氢化物发生-原子荧光光谱法测定中药材中的砷。结果:本方法的线性范围为0～6.0μg.L-1;r=0.9994;检出限为0.026μg.L-1;精密度为1.05%;回收率为95.4%。经与国家颁发的杨树叶标准物质同法操作核对,结果吻合。结论:该方法可广泛用于中药材中砷的测定。     

微波消解-氢化物发生原子荧光光度法测定人发中砷与汞效果评价

目的探讨测定人发中砷和汞的最佳测定方法。方法采用微波消解氢化物发生原子荧光法测定食品中的砷和汞。结果在最佳条件下砷最低检出限为0.0731g/L,汞最低检出限为0.0394g/L,回收率分别为砷1.9%,汞1.5%。结论该方法具有简便、快速、灵敏度高、干扰少、线性范围宽等优点。     

微波消解-双道原子荧光光谱法测定莲子中的砷含量

目的测定莲子中的砷含量。方法采用硝酸-盐酸-氢氟酸消解体系的的微波消解方法,来破坏中药材中的有机结构,使得中药材中重金属解离出来,再运用双道原子荧光分析法,测定中药材中砷含量。结果样品回收率为96.0%～101.0%,RSD〈3%。结论微波消解-双道原子荧光光谱法操作简单、快速,灵敏度高,精密度好。     

微波消解-原子荧光光谱法测定7种化妆品中汞和砷含量

目的测定7种化妆品中汞和砷的含量。方法采用微波消解系统消化样品,用原子荧光光谱仪测定含量。结果汞和砷的检出限分别为0.023μg/L和0.036μg/L,精密度的RSD分别为0.7%和1.1%,平均回收率分别为97.39%和96.91%。结论微波消解-原子荧光光谱法具有操作简便、准确、灵敏、重现性好等优点,可用于化妆品中汞和砷的含量测定。     

微波消解-原子荧光光谱法测定8种保健品中汞和砷含量

目的测定8种保健品中汞和砷的含量。方法用微波消解系统消化样品，用原子荧光光谱仪测含量。结果汞和砷的检出限分别为0.010μg／L和0．033μg／L，RSD分别为1．65％和1．37％，平均回收率分别为97．36％和97．28％。结论微波消解-原子荧光光谱法具有操作简便、准确、灵敏、重现性好等优点，可用于8种保健品中汞和砷的含量测定。     

氢化物——原子荧光光度法测定中药制剂中砷

枯痔疗法是治疗痔疮的常用方法之一,也是祖国医学宝贵遗产之一。由于该法所用中药制剂内含砷剂(信石,主要成分为As_2O_3;雄黄,主要成分为As_2S_2和少量As_2O_3;等),临床外用敷药过量引起的中毒病例时有发生,所以外用中药制剂中砷的准确测定为人们所重视。 一般常用的砷检测法有:古蔡氏法、比色法、原子吸收分光光度法等,古蔡氏法为经典砷斑目视法,仅作限量检查用,准确定量则需反复实验,且结果判断存在一定误差;比色法试剂不稳定,操作仍嫌繁琐、费时。本文建立了氢化物——原子荧光光度法(HG-AFS)测定外用中药制剂中砷的含量,其方法简便、分析速度快,结果准确,可广泛用于医药卫生领域。 1 仪器与试药 AFS-2201型双道无色散原子荧光光度计(北京海光仪器公司)及24针打印机,砷高强度编码空心阴极灯。 钢瓶氩气99.99％(柳钢制氧分厂);硝酸、硫酸、盐酸(均为优级纯);氢氧化钾、硫脲、抗坏血酸、硼氢化钾(均为AR级)。 0.7％硼氢化钾溶液:称取1.4g硼氢化钾,溶于200ml含1g氢氧化钾水中,过滤后使用。 砷标准贮备液的制备:精密称取基准三氧化二砷1.320g,溶于25ml 20％(w/v)氢氧化钾中,用20％(v/v)     

微波消解-氢化物发生-原子荧光法测定中药中的砷

目的:建立了微波消解-氢化物发生-原子荧光法测定中草药中砷含量的方法.方法:利用微波消解仪对中草药进行前处理,以盐酸为测定介质,硫脲-抗坏血酸为预还原剂,硼氢化钾为还原剂,用氢化物发生-原子荧光法测定砷含量.结果:砷含量在4～100ng·m1-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9998),方法的检出限为0.22ng·ml-1,相对标准偏差(RSD)为1.3%～5.1%,回收率为94.1%～101.3%.结论:本方法简便,快速,灵敏,准确,可用于中草药中砷的测定.     

氢化物发生-原子荧光光度法同时测定中草药中砷和汞的含量

目的 建立了氢化物发生-原子荧光光度法测定中草药中砷和汞的含量方法.方法 利用微波消解法时中草药进行前处理,以硝酸为测定介质,硼氯化钾为还原剂,用氢化物发生-原子荧光光度法测定砷和汞的含量.结果 申、汞的平均回收率分别为:80.2%(RSD=6.2%)和90.4%(RSD=5.6%)精密度分别为4.5%和3.1%;砷和汞的含量均在0.5 ng·mL-1～10 ng·mL-1浓度范围内线性关系良好(分别为r=0.9994和1.0000),方法检出限分别为0.0402 mg·mL-1、0.0132 mg·mL-1,相对标准偏差(RSD)分别为0.87%、0.77%.结论 本法简便、快速、准确、灵敏,可用于中草药中砷和汞的含量测定.     

氢化物–原子荧光光谱法测定灯盏细辛注射液中砷、汞的残留量

目的建立测定灯盏细辛注射液中砷(As)、汞(Hg)限量的检测方法。方法采用氢化物–原子荧光光谱法测定As、Hg含量。结果在所选定的测定条件下,As、Hg的回收率分别为97.1%、90.2%(n=6)。结论此方法操作简便、快速,可用于灯盏细辛注射液中As、Hg残留量的测定。     

氢化物发生原子吸收法用于海藻中砷测定

建立了氢化物发生原子吸收测定微量砷的方法,分别考察了硼氢化钾浓度、体系酸度和原子化器外加电压对吸收强度的影响,在最佳条件下测定砷的线性范围为1~30μg.L-1,检出限为0.3μg.L-1,对10μg.L-1砷标准溶液进行11次测定的相对标准偏差为3.0%,方法用于海藻样品中微量砷的测定,结果满意。     

Determination of arsenic in fish by hydride generation atomic absorption spectrometry.

A method utilizing microwave dissolution in a closed Teflon bomb followed by hydride generation atomic absorption spectrometry has been used for the routine analysis of arsenic in fish species from the coast of the province of Granada, Spain. The technique was evaluated for decomposing biological standard reference material (BCR mussel tissue) for arsenic analyses. The precision of the results ranged from 2.78 to 6.99%. The recovery percentages ranged from 96.33 to 100.00%. The values determined in the samples indicated slight contamination by this element in the zone. The concentrations of arsenic in fish ranged from 0.396 to 45.716 micrograms/g.     

氢化物发生原子荧光光谱法测定龙骨中的硒

目的:测定不同产地龙骨中的硒含量.方法:采用湿法消解及氢化物发生原子荧光光谱法测定不同产地龙骨中硒元素的含量.结果:方法检测限度为0.121μg/L,相对标准偏差为1.20％～2.28％,回收率为92.43％～99.35％.结论:所建立的方法简便,结果均符合检测要求.     

氢化物原子吸收光谱法测定磷复肥中的砷含量

介绍一种磷复肥中微量砷的测定方法。将混酸消解处理后的试样,在盐酸介质中,采用氢化物原子吸收光谱法测定砷含量。本方法相关系数r=0.9978,加标回收率范围在99.12%～107.10%。     

微波消解-原子荧光光谱法测定宫瘤消片中的砷、镉

目的:测定宫瘤消片中的砷、镉。方法:采用微波消解的制样方法,利用原子荧光光谱法测定了宫瘤消片中镉、砷微量元素的含量。结果:测得2种元素,标准曲线的r>0.9992,回收率为91.5%～97.8%,RSD<5%。结论:本法快速、准确且灵敏度高,为宫瘤消片中重金属含量测定提供了较好的方法,结果满意。     

氢化物发生-原子吸收法测定消炎利胆片中砷和汞

目的建立消炎利胆片中砷和汞的测定方法。方法采用原子吸收分光光度计,以1%硼氢化钠和0.3%氢氧化钠的混合溶液作为还原剂,1%盐酸溶液为载液测定砷;以0.5%硼氢化钠和0.1%氢氧化钠的混合溶液作为还原剂,1%盐酸溶液为载液测定汞。结果线性范围砷为2～16ng/ml,汞为2～18ng/ml;加标回收率分别在93.2%～99.5%(砷),91.6%～96.7%(汞)之间,RSD<3.2%(n=6)。结论本法操作简便快速,结果准确可靠。     

顺序注射氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定中药材中砷和镉

目的:建立一种以顺序注射氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定中药材中砷和镉含量的方法。方法:通过考察光电倍增管负高压、砷和镉灯电流、原子化器高度、载气流量、屏蔽气流量、增敏剂等因素对测定结果的的影响。在载流盐酸的浓度为0.6 mol·L-1,KBH4浓度为20 g.L-1,增敏剂硫脲和钴离子的浓度分别为80 g.L-1和70 mg.L-1时,同时测定砷和镉的效果最佳。结果:在最佳实验条件下,砷和镉的检出限分别为0.014μg.L-1和0.18μg.L-1,加标回收率为92.9%～103.5%,相对标准偏差小于3.2%,被测试样中共存的离子对砷和镉的测定没有干扰。结论:本方法操作方便、快速,用于中药材中砷和镉的同时测定,具有很好的可行性和实用性。     

原子荧光法测定灌木枝叶中砷的不确定度评定

目的对原子荧光法测定灌木枝叶中砷不确定度进行评定,为实验室质量控制提供理论依据。方法按照测量不确定度评定的通用法则,建立数学模型,计算各分量的不确定度。结果在95%的置信概率下得到其扩展不确定度为0.05mg.kg-1,总砷含量的标准不确定度最终结果为（1.0714±0.05）mg.g-1。结论测量重复性及标准系列溶液配制是该方法不确定度的主要来源,其他分量相对很小可以忽略。     

玻璃输液瓶中锑浸出量的原子荧光光谱法测定

目的建立氢化物发生-原子荧光光谱法HG-AFS测定药包材中玻璃输液瓶的锑浸出量方法。方法样品液直接用原子荧光光谱法测定,并对HG-AFS工作参数及条件进行优化和选择。结果标准曲线线性良好,相关系数r=0.9996,检出限0.087μg.L-1,回收率97.53%,RSD为4.92%。结论方法简便、快速准确、灵敏度高。