Study on the pharmacokinetics of Amoxicillin chewable tablets in healthy volunteers

目的建立测定人血浆中阿莫西林浓度的高效液相色谱法.方法色谱柱:Kromasil C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-5mmol/L醋酸铵(1∶9);检测波长:225nm;阿司匹林作为内标,用HPLC法测定人血浆中阿莫西林浓度.结果 阿莫西林线性范围为0.40～18.0μg/ml,回归方程Y=0.0048,C-0.0149(r=0.9996);回收率>80%,日内和日间RSD均<10%.结论 本方法简便、快速、准确,适用于阿莫西林咀嚼片药代动力学研究及血药浓度监测.     

高效液相色谱法同时测定人血阿莫西林钠/克拉维酸钾血药浓度

目的建立阿莫西林钠/克拉维酸钾人血药浓度的色谱分析方法。方法采用对乙酰氨基酚为内标,人血浆样品用甲醇沉淀蛋白后高速离心进样;色谱柱:C18色谱柱(依利特Hypersil BDS,5μm,4.6mm×150mm);流动相:乙腈-0.05mmol/L磷酸盐缓冲液=10∶90(V/V,磷酸调pH至2.3);紫外检测波长:220nm;流速:1.0ml/min;柱温:25℃。结果克拉维酸钾、阿莫西林钠及内标物对乙酰氨基酚保留时间分别为5.3、7.2、8.5min,人血浆中内源性杂质对目标物的测定没有干扰。阿莫西林钠在0.52~4.16μg/ml范围线性良好(r2=0.9996),克拉维酸钾在0.266~2.14μg/ml范围线性良好(r2=0.9998);阿莫西林钠和克拉维酸钾的最低检测浓度分别为0.065和0.066μg/ml。;阿莫西林钠的相对回收率分别为95.9%~96.5%(n=5),克拉维酸钾的相对回收率分别为92.5%~98.8%(n=5),阿莫西林钠日内RSD为1.84%~6.4%,日间RSD为2.1%~7.8%;克拉维酸钾日内RSD为3.57%~8.6%,日间RSD为1.8%~9.1%。结论本方法简便、准确、灵敏、特异性强、重现性好,可作为同时测定人血浆中阿莫西林钠/克拉维酸钾浓度方法 。     

高效液相色谱法测定家兔血浆中苦参碱的浓度

目的:建立高效液相色谱法测定家兔血浆中苦参碱浓度。方法:采用AICHROM-SiO2柱(250×4.6mm,5μm);流动相为甲醇:三乙胺(每100mL甲醇加3μL三乙胺);流速1.0mL/min;柱温30℃;检测波长220nm。结果:家兔血浆中苦参碱在0.1~50.0μg/mL范围内线性关系良好(r=0.9998),最低检测浓度为0.1μg/mL。低、中、高三种浓度相对回收率分别为90.0%、97.3%、97.4%,低、中、高浓度检测的日内、日间RSD分别为9.74%、6.77%、0.60%和11.5%、8.10%、0.70%。结论:该法具有操作简便可靠、准确、稳定性高等特点,可应用于血浆中苦参碱浓度的测定以及药动学研究。     

高效液相色谱荧光法测定人血浆氯沙坦浓度

目的:建立测定人血浆氯沙坦浓度的高效液相色谱荧光法。方法:以β-萘酚为内标,血浆用乙酸乙酯提取处理;采用AgilentZORBAX SB-C18色谱柱(150 mm*4.6 mm,5μm);柱温:20℃;流动相:乙腈-0.05 mol.L-1磷酸二氢钾溶液=49:51(V/V);流速:1.0 m l.m in-1;荧光检测激发波长:308 nm,发射波长:380 nm。结果:血浆内源性杂质对样品测定无干扰,氯沙坦最低定量浓度为5 ng.mL-1,在5~200 ng.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9998)。氯沙坦的日内、日间精密度RSD均<15%,样品多次冻融及提取后稳定性好。结论:该法准确、快速、灵敏、简便,可作为人血浆氯沙坦浓度的测定方法。     

高效液相色谱法测定霉酚酸血药浓度

目的建立高效液相色谱法测定人血浆中霉酚酸药物浓度。方法色谱柱为Kromasil C18(5μm,4.6 mm×250 mm);流动相为乙腈?10 mmol/L磷酸二氢钾溶液(pH=5.0)(体积比40∶60);柱温25℃;流速1.5 mL/m in;检测波长为218 nm。结果本测定方法的线性范围:0.1-50μg/mL,r=0.9997。平均回收率为(97.8±4.6)%,日内RSD≤6.4%,日间RSD≤8.1%。霉酚酸的最低检测浓度为0.05μg/mL。结论本方法简单、灵敏、重现性好,适用于临床血药浓度监测,以及人体药代动力学的研究。     

2D-HPLC-LVI测定人血浆中的利福平

目的:建立二维高效液相色谱结合大体积进样(2D-HPLC-LVI)方法测定利福平血浆浓度,为利福平的治疗药物监测提供分析手段。方法:2D-HPLC-LVI包括萃取系统和分析系统。萃取柱为Venusil-SCX(100 mm×4.6 mm,5μm),分析柱为Xtimate-C18(250 mm×4.6 mm 5μm);两系统通过六通阀连接,采用"中心切割"模式及陷阱柱转移目标物;检测波长为333 nm,样品经蛋白沉淀,进样量为100μL,采用外标法计算结果。结果:利福平在0.20~20.00μg/mL呈良好线性关系(r=0.9997),最低定量限0.12μg/mL,绝对回收率102.7%~104.6%,日内、日间精密度RSD均<7.2%。结论:2D-HPLC-LVI测定人血浆中利福平的方法抗干扰能力强、准确度高、自动化程度高,适用于临床治疗药物监测。     

高效液相色谱法测定乙肝解毒胶囊中大黄素和大黄酚含量

采用高效液相色谱法测定乙肝解毒胶囊中大黄素和大黄酚的含量。色谱柱:Shim-Pack C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(80∶20);流速:1.0ml/分;检测波长:254nm;柱温40℃;进样量10μl。大黄素在0.435~34.816μg/ml浓度范围内,峰面积积分值与浓度呈良好的线性关系(r=0.9999);大黄酚在0.963~77.056μg/ml浓度范围内,峰面积积分值与浓度呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为98.8%,RSD=0.8%(n=6)。本方法简便、准确、重现性好。     

RP-HPLC荧光法测定人血浆中替米沙坦浓度

目的建立人血浆中替米沙坦浓度RP-HPLC荧光检测法。方法以缬沙坦为内标定量血浆中替米沙坦的浓度,血浆样品在酸性条件下用苯萃取后氮气吹干,残留物用流动相复溶后直接进样。样品分离用ZORBAXEclipseXDB-C18柱(4.6×150mm,5μm)和填充相同材料的预柱(4.6×12.5mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-10mmol/L磷酸二氢钾溶液(pH3.2)(5∶40∶55,v/v/v),流速为1.0mL/min,进样体积为20μL,荧光检测激发波长为250nm,发射波长为375nm,柱温为25℃。结果血浆中内源性物质不干扰测定结果,替米沙坦和内标的保留时间分别为8.8min和10.7min。在浓度1μg/L~180μg/L范围内线性关系良好,线性方程:A=0.2769R+0.03788,相关系数r=0.9995,检测限为1μg/L。浓度为2.0、30.0、70.0μg/L血浆质控样品的平均回收率分别为97.53%、104.6%和105.1%。低、中、高浓度血浆质控样品的日内和日间相对标准偏差(RSD)均小于7%。结论本研究建立的血浆中替米沙坦的浓度测定方法,具有准确、快速、简单,灵敏度高、线性范围宽等特点。该方法更适于替米沙坦血药浓度测定及替米沙坦药物代谢动力学研究。     

HPLC法测定人血浆中的盐酸哌甲酯

目的:建立HPLC测定盐酸哌甲酯血药浓度的方法.方法:血浆样品经碱化后用乙醚提取,采用高效液相色谱-荧光检测法(HPLC-RF)测定血浆中盐酸哌甲酯的浓度,采用ODS C18(4.6mm ×150mm,5μm)色潜柱,流动相为乙腈-0.03 m·L-1磷酸缓冲液(22:78);荧光检测激发波长为252nm,发射波长为295nm.结果:血浆哌甲酯浓度在(2～100)μg·mL-1范围与其蜂高比呈良好的线形关系,r=0.999;平均加样回收率为102.5%,RSD为6.0%.结论:本实验方法灵敏、准确、简便,适用于人血浆样品的哌甲酯浓度测定.     

RP-HPLC测定尿液中阿魏酸哌嗪的含量

目的 建立尿液中阿魏酸哌嗪含量的测定方法.方法 采用RP-HPLC法,色谱条件为:AlltechC18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相甲醇-0.02mol/L磷酸二氢钾溶液(35:65,pH3.8);流速1.0ml/min;检测波长310nm;柱温40℃结果阿魏酸哌嗪在0.06μg/ml-2.5μg/ml浓度范围内线性关系良好(r=0.999 9),低、中、高三种浓度(0.5、1.0、2.0μg/ml)溶液,加样回收率分别为98.41%、99.85、98.65%,RSD分别为1.02%、0.98%、0.87%(n=5).结论 该方法能灵敏、准确的测定尿液中阿魏酸哌嗪的含量.     

HPLC法测定八味肉桂胶囊4种成分的含量

目的 建立同时测定八味肉桂胶囊中芍药苷、肉桂酸、胡椒碱、去氢木香内酯含量的方法.方法 采用5C18-MS-Ⅱ(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.1%乙酸梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;检测波长为230 nm;柱温为35℃.结果 八味肉桂胶囊中芍药苷、肉桂酸、胡椒碱、去氢木香内酯能完全分离,质量浓度与其峰面积之间均呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999.芍药苷平均回收率为98.26%,RSD为1.91%(n=6);肉桂酸平均回收率为100.54%,RSD为2.14%(n=6);胡椒碱平均回收率为100.46%,RSD为2.41%(n=6);去氢木香内酯平均回收率为98.42%,RSD为2.48%(n=6).结论 该法简便、准确,专属性强,可用于八味肉桂胶囊的质量控制.     

复方奥美拉唑胶囊质量控制方法的研究

目的：建立复方奥关拉唑胶囊的质量控制方法。方法：紫外分光光度法和高效液相色谱法测定复方奥美拉唑胶囊中奥美拉唑的含量。结果：分光光度法在302Hill波长下测定奥美拉唑的吸光度,在2～17μg／mL的浓度范围内,线性关系良好。回收率试验为100．63％,RSD为1．12％（n=9）;高效液相色谱法,色谱柱：Kromasil—C18柱（200min×4．6mid,5μm）,流动相为甲醇-水-磷酸-三乙胺=60：40：0．12：0．3,流速为0．8mL／min,检测波长为302nm,奥美拉唑在2～30μg／mL的浓度范围内线性良好,回收率试验100．64％,RSD为1．1％,含量为标示量的99．36％,RSD为0．57％。结论：所建立的分析方法可用于复方奥关拉唑胶囊的质量控制。     

HPLC法测定黄芩片中黄芩苷的含量

目的:建立黄芩片中黄芩苷的含量测定方法.方法:采用HPLC法,色谱柱为ODS C18柱(5 μm,4.6 mm×150 mm),流动相为甲醇-水-磷酸溶液(47:53:0.2),流速为1.0 ml/min,检测波长为280 nm.结果:黄芩苷进样浓度在9.4～188.0 μg/ml(r=0.999 7)范围内线性良好,平均回收率为99.6%,RSD为1.32%(n=6).结论:本文建立的HPLC法可作为黄芩片的质量控制方法.     

高效液相色谱法测定复方茵黄解毒汤中咖啡酸和阿魏酸的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定复方茵黄解毒汤中咖啡酸和阿魏酸含量的方法。方法:Hypersil BDS C18分析柱(5μm,250 mm×4.6 mm),流动相为甲醇-0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液(磷酸调pH为3.7),检测波长323 nm。结果:复方茵黄解毒汤中咖啡酸和阿魏酸浓度与峰面积呈良好的线性关系,线性范围分别是:咖啡酸8~40μg/ml(r=0.999 7,P<0.01);阿魏酸8~40μg/ml(r=0.999 7,P<0.01)。平均回收率分别为咖啡酸99.29%,RSD0.81%;阿魏酸99.38%,RSD0.65%。结论:高效液相色谱法测定复方茵黄解毒汤中咖啡酸和阿魏酸含量的方法操作简便、快捷,结果准确。     

高效液相色谱法测定百咳静颗粒(儿童型)中黄芩苷的含量

目的 建立高效液相色谱法测定百咳静颗粒(儿童型)中黄芩苷含量的方法.方法 色谱柱为Gimini ODS(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.03 mol/L醋酸铵(含0.25%甲酸)(体积比20:80),流速为1.0 ml/min,柱温为40℃,检测波长为316 nm,进样量为20μL.结果 黄芩苷...     

HPLC法测定痛风胶囊中青藤碱和大黄酸的含量

目的建立痛风胶囊中青藤碱、大黄酸含量的测定方法。方法采用HPLC法,青藤碱含量测定的色谱柱为Agilent Eclipse Plus C18(5μm,4.6 mm×250 mm),流动相为乙腈-0.08%(体积分数)三乙胺(体积比21∶79),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为262 nm;大黄酸含量测定的色谱柱为Kromasil C18(4.6mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.05%(体积分数)H3PO4(体积比85∶15),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为254 nm。结果青藤碱在0.115 6～3.855μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 5),平均回收率为99.48%,RSD为1.93%;大黄酸在0.083 2～0.832μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 5),平均回收率为98.62%,RSD为1.13%。结论本方法专属性强、准确、重复性好,可用于痛风胶囊的质量控制。     

HPLC法测定治感佳胶囊中对乙酰氨基酚的含量

目的:探讨测定治感佳胶囊中对乙酰氨基酚含量的方法。方法:采用HPLC法测定,使用Hypersil-ODS(200 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇∶水(20∶80)为流动相,流速1.0 ml/min,检测波长257 nm。结果:对乙酰氨基酚在20.0μg/ml~100.0μg/ml范围内有很好的线性关系,其线性方程为A=61113C-5276(n=6,r=0.9999),回收率为99.14%,RSD=0.73%(n=6)。结论:HPLC法测定治感佳胶囊中对乙酰氨基酚含量线性关系好、准确度高、稳定性好、专属性强,可作为该产品的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定滴眼液中利巴韦林和诺氟沙星的含量

目的建立高效液相色谱法测定滴眼液中利巴韦林和诺氟沙星的含量的方法。方法 Diamonsil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:0.025mol/L磷酸溶液(用三乙胺调pH至3.0±0.1)-乙腈(85:15),流速:1.0mL/min,检测波长:207nm,进样量:20μL。结果巴韦林和诺氟沙星分别在10.0～100.0μg/mL和5.0～50.0μg/mL范围内呈线性关系;相关系数分别为0.9998和0.9997。平均回收率分别为99.5%(RSD=0.70%)和99.7%(RSD=0.76%)(n=9)。结论本法可同时测定红眼灵滴眼液中利巴韦林和诺氟沙星的含量,方法简便、准确。     

HPLC法测定眼明熏洗液中阿魏酸含量

目的 建立眼明熏洗液中阿魏酸的高效液相色谱(HPLC)含量测定方法.方法 样品用70%甲醇超声提取,过滤,取续滤液,采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法直接测定.用Symmetry shield C18(3.9 mm×150 mm,5 μm)分析柱,柱温:25℃;流动相:甲醇-1%醋酸溶液(35∶65);流速:1.0 mL/min;检测波长:321 nm;进样量10 μL.结果 阿魏酸在7.434～37.170 μg/mL范围内线性关系良好,r=0.999 9(n=5),平均回收率为99.91%,RSD=1.19%(n=6).结论 HPLC法测定眼明熏洗液中阿魏酸的含量,操作简单,重复性好,精密度高.     

HPLC测定白芷药材中欧前胡素与异欧前胡素的含量

目的：建立白芷中欧前胡素与异欧前胡素的高效液相色谱含量测定方法。方法：色谱柱Agilent ZORBAX SB-C18（4.6 mm×250 mm,5μm）,以甲醇-水（70∶30）为流动相,检测波长254 nm,流速1.0 ml/min。结果：欧前胡素在0.094 8~0.853 2μg/ml具有良好的线性关系（r=0.999 8）,异欧前胡素在0.150 0~1.350 0μg/ml内具有良好的线性关系（r=1.000 0）。欧前胡素的平均回收率为98.0%,RSD=0.7%;异欧前胡素的平均回收率为99.0%,RSD=1.1%。结论：本法简便、快速、准确,可用于白芷中欧前胡素与异欧前胡素的含量测定。