HPLC法测定黄连上清片中盐酸小檗碱的含量

目的采用HPLC法测定黄连上清片中盐酸小檗碱的含量.方法十八烷基硅烷键合硅胶为填空剂柱;0.033 mol·L-1磷酸二氢钾-乙腈(60:40)为流动相;检测波长为424 nm.结果盐酸小檗碱含量在1～5 mg·L-1线性范围为内,r=0.999 9,平均加样回收率为99.67% ,RSD=0.76%(n=5).结论实验表明,该方法方便快捷,准确,灵敏度高,重现性好.     

HPLC 测定黄连上清丸中盐酸小檗碱的含量

目的采用HPLC测定黄连上清丸中盐酸小檗碱的含量.方法以YWG-C18为固定相,乙腈-0.1 mol*L-1磷酸二氢钾溶液-0.025 mol*L-1十二烷基硫酸钠溶液(50∶25∶25)为流动相,检测波长265 nm.结果盐酸小檗碱线性范围为0.04344～1.086 μg,r=0.9999,平均回收率为98.6%(RSD=1.2%,n=6),方法精密度RSD＝1.5%(n=5).结论所用方法简便快速,结果准确.     

高效液相色谱法测定黄连上清片中5种生物碱

目的 建立黄连上清片中盐酸小檗碱、盐酸巴马汀、盐酸药根碱、表小檗碱和黄连碱的测定方法.方法 采用反相高效液相色谱法.色谱柱为Agel C18反相柱,流动相为乙腈-2.5mmoL·L-1庚烷磺酸钠和50mmoL·L-1磷酸二氢钾溶液(含0.14％三乙胺,磷酸调pH至3.0)=27:73,检测波长为348nm,柱温为35℃,流速为1.0mL·min-1,进样量为10μL.结果 5种生物碱成分色谱分离行为良好,盐酸小檗碱检测浓度在10.14 ～ 101.40μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系,平均加样回收率为98.88％,RSD=0.74％;盐酸巴马汀检测浓度在4.53～45.30μg · mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系,平均加样回收率为99.12％,RSD=0.69％;盐酸药根碱检测浓度在1.54～ 15.40μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系,平均加样回收率为98.07％,RSD=1.03％;表小檗碱检测浓度在3.09 ～30.90μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系,平均加样回收率为99.79％,RSD =1.03％;黄连碱检测浓度在4.56 ～45.60μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系,平均加样回收率为98.50％,RSD =0.89％.结论 本方法灵敏度高,专属性强,准确性好,重复性好,可用于黄连上清片的质量控制.     

高效液相色谱法测定黄连上清片中栀子苷含量

目的 建立测定黄连上清片中栀子苷含量的高效液相色谱法.方法 采用Thermo BDS Hypersil C18柱（150 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈-水（15∶85）为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为238 nm.结果 栀子苷进样量在0.023 45～0.469 0μg范围内与峰面积积分值线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为99.45％,RSD=1.13％（n=6）.结论 该方法简便、准确,重现性好,可用于黄连上清片的质量控制.     

HPLC法测定黄连上清片中4种成分的含量

摘 要 目的： 提高黄连上清片质量标准,建立同时测定绿原酸、栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱4种成分含量的方法。方法: 采用高效液相色谱法,色谱柱为DiamonsilTM C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为二元梯度系统,其中溶剂A为乙腈,溶剂B为0.3%磷酸水溶液,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为238 nm,柱温30℃,进样量为10 μl。结果: 绿原酸、栀子苷、黄芩苷、盐酸小檗碱的线性范围分别为8.11～81.10 μg·ml^-1(r=0.999 7)、13.08～130.80 μg·ml^-1(r=0.999 7)、10.76～107.60 μg·ml^-1(r=0.999 8)、7.92～79.20 μg·ml^-1(r=0.999 8)范围内呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.19%(RSD=0.9%)、98.44%(RSD=1.1%)、99.12%(RSD=1.0%)、99.18%(RSD=1.1%)(n=9)。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于黄连上清片的质量控制。     

RP-HPLC法测定黄连上清片中盐酸小檗碱、盐酸药根碱和盐酸巴马汀的含量

目的:建立测定黄连上清片中盐酸小檗碱、盐酸药根碱和盐酸巴马汀含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为AgilentC18反相柱,流动相为乙腈-25mmoL·L-1庚烷磺酸钠和50mmoL·L-1磷酸二氢钾溶液(含0.14%三乙胺,磷酸调pH至3.0)=30:70,检测波长为348nm,柱温为30℃,流速为1.0mL·min-1,进样量为5μL。结果:盐酸小檗碱检测浓度在40.48～141.70μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系,平均加样回收率为100.34%,RSD=1.14%;盐酸药根碱检测浓度在6.04～14.08μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系,平均加样回收率为99.70%,RSD=1.02%;盐酸巴马汀检测浓度在10.10～30.30μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系,平均加样回收率为100.02%,RSD=1.17%。3批样品中盐酸小檗碱、盐酸药根碱和盐酸巴马汀的含量分别为每片40.64、6.09、10.50μg,40.35、6.05、10.43μg,40.26、6.03、10.40μg。结论:本方法灵敏、准确,专属性强,重复性好,可作为黄连上清片的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定黄连上清片中黄芩苷含量

目的用高效液相色谱法测定黄连上清片中黄芩苷含量。方法色谱柱为Diamonsil（钻石）C18柱（150mm×4．6mm，5μm），流动相为甲醇-2％醋酸溶液（55：45），检测波长为274nm，流速为1．0mL／min，柱温为26℃。结果黄芩苷进样量线性范围是0．11—2．20μg（r=0．9999），平均加样回收率为100．77％，RSD=1.32％（n=6）。结论该方法简便、灵敏，可用于制剂的质量控制。     

尿炎清片的鉴别及盐酸小檗碱的含量测定

目的 鉴别尿炎清片并测定盐酸小檗碱的含量.方法 采用TCL法对处方中黄柏、广金钱草、泽泻进行定性鉴别;采用HPLC法测定片剂中盐酸小檗碱的含量.结果 在薄层色谱中可检出黄柏、广金钱草、泽泻;盐酸小檗碱在39.28～78.56μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为98.3%,RSD=1.87%(n=5).结论 所建方法简便、准确、可靠,可用于该制剂的质量控制.     

高效液相色谱法测定糖尿灵片中盐酸小檗碱的含量

目的　应用高效液相色谱法测定糖尿灵片中盐酸小檗碱的含量。方法 　色谱条件 :YWG-C1 8柱 ;流动相 :乙腈 -磷酸盐缓冲液〔0 .0 5 mol·L- 1 磷酸二氢钾和 0 .0 5 mol· L- 1 庚烷磺酸钠 ( 1∶ 1) ,( 4 3∶ 5 7) ,含 0 .2 %三乙胺〕,用磷酸调 p H值至 3 .0。检测波长 2 64 mm,流速 1.2 m L·min- 1。 结果 　盐酸小檗碱在 10 .2～ 5 1.0 μg·m L- 1内线性关系良好 ( r=0 .998) ,平均回收率 97.6%,RSD=1.0 %。结论 　本法可用于控制制剂的质量     

高效液相色谱法测定黄连上清片中连翘苷含量

目的建立测定黄连上清片中连翘苷含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Agela Promosil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水-冰醋酸(25∶75∶0.1),检测波长为277 nm,柱温为35℃,流速为1.0 mL/min。结果连翘苷的进样量线性范围为0.501 0～5.010 0μg,r=0.999 9,平均回收率为97.57%,RSD为0.72%(n=6)。结论该方法简便、快速、重现性好,可作为黄连上清片质量控制的定量方法。     

连蒲双清片中盐酸小檗碱的含量测定

目的建立高效液柑色谱（HPIE）法测定连蒲双清片中盐酸小檗喊白廿含量。方法采用Diamonsil C18色谱柱（4．6mm×150mm,5μm）,以0．03mol／L磷酸二氢钾溶液-乙腈（60：40）为流动相,检测波长为350nm,柱温为30℃,流速为1．0ml／min。结果盐酸小檗碱的线性范围为0．1208～1．510μg（r=0．9998）,平均回收率为98．5％（n=6）,相对标准差（RSD）为0．49％。结论该方法简便准确,重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定炎可宁片中盐酸小檗碱的含量

目的 应用HPLC法测定炎可宁片中盐酸小檗碱的含量.方法 色谱柱为Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:乙腈-水(1:1)(每1 000 ml中加入磷酸二氢钾3.4 g和十二烷基硫酸钠1.7 g);流速1.0 ml·min-1;柱温:30℃;检测波长265 nm.取样品定量加甲醇-...     

黄金膏中盐酸小檗碱的定性鉴别与含量测定

目的:建立黄金膏中盐酸小檗碱的定性鉴别与含量测定方法。方法:采用薄层色谱(TLC)法对制剂中的盐酸小檗碱进行定性鉴别,采用高效液相色谱法对制剂中盐酸小檗碱进行含量测定。色谱柱为Symmetry Shield Rp-18,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(50∶50,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为265 nm,柱温为30℃,进样量为10μl。结果:制剂中盐酸小檗碱的TLC斑点清晰、分离度好。盐酸小檗碱检测质量浓度线性范围为2.5~20.0μg/ml(r=0.999 0);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3%;加样回收率为97.7%~102.1%,RSD为1.68%(n=6)。结论:该方法简便易行、准确、重复性好,可用于黄金膏中盐酸小檗碱的定性鉴别与含量测定。     

高效液相色谱法测定泌尿宁片中盐酸小檗碱的含量

目的建立泌尿宁片中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱为Hypersil BDS C18(150mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-33mmol.L-1磷酸二氢钾溶液-三乙胺(26∶74∶0.1);流速:1.0 mL.min-1;柱温:25℃;检测波长:345nm。结果进样量在0.05~0.80μg之间呈现良好的线性关系。回归方程为Y=3.6×106X 2517.1,r=0.9998,平均回收率为100.51%,RSD=1.51%(n=6)。结论测定方法简便、准确、重现性好,适合于泌尿宁片的含量测定。     

HPLC法同时测定炎可宁片中盐酸小檗碱和黄芩苷的含量

目的:建立测定炎可宁片中盐酸小檗碱和黄芩苷含量的高效液相色谱法。方法:色谱柱:C18柱(4.6mmID×250mm,5μm);流动相:乙腈-水-磷酸(35∶65∶0.2)(用三乙胺调节pH值到3.0);检测波长270nm,流速:1mL·min-1。结果:盐酸小檗碱的理论板数为7489。黄芩苷的理论板数为4853。回归方程:1盐酸小檗碱:Y=3500.1+38460.8X,相关系数r=0.9999,线性范围为27.62μg·mL-1～138.10μg·ml-1(n=5),平均回收率99.17%;2黄岑苷Y=48550.1+33996.9X,相关系数r=0.9997,线性范围为26.40μg·mL-1～132.0μg·mL-1(n=5),平均回收率为99.88%。结论:该方法快速简便,准确可靠,灵敏度高,可用于炎可宁片中盐酸小檗碱和黄岑苷的含量测定。     

HPLC法测定黄连上清片中连翘酯苷A的含量

目的 采用高效液相色谱法测定黄连上清片中连翘酯苷A的含量。方法 色谱柱：VP-ODSC₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相：乙腈-0.4%冰醋酸溶液（15:85）,流速1.0 mL·min^-1,检测波长330 nm。结果 连翘酯苷A在10.24 ~81.92 µg·mL^-1范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 8),精密度试验RSD为0.85%,重复性试验RSD为1.14%,平均回收率为97.91%,RSD为1.55%(n=6)。结论 该方法操作简单,精密度良好,结果准确可靠,适用于黄连上清片中连翘酯苷A的含量测定。     

高效液相色谱法测定三黄片中盐酸小檗碱的含量

目的建立三黄片中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法高效液相色谱法，色谱柱为Kromasil^TMC，s柱，每1000mL含磷酸二氢钾3．4g、十二烷基硫酸钠1，7g的乙腈-水（65：35）为流动相，流速1mL／min，检测波长345nm。结果盐酸小檗碱进样量线性范围是0．0357．0，357μg，r=0．9999，平均回收率为100．3％，RSD=0．77％（n=6）。结论该法操作简便、快捷、准确，可用于三黄片的质量控制。     

HPLC法测定交泰片中盐酸小檗碱的含量

目的：采用高效液相测定交泰片中盐酸小檗碱的含量。方法：采用Hypersil C18色谱枉（250mm×4．6mm,10μm）,以乙腈-0．1％磷酸（含磷酸二氢钾0．2％、十二烷基硫酸钠0．04％）（45：55）为流动相,检测波长345nm,流速1．0ml·min^-1。结果：盐酸小檗碱在1．01～30．30μg范围内线性关系良好,r=0．9999;平均回收率为99．6％（n=6）,RSD=0．88％。结论：该方法准确,简便,快速,为交泰片中盐酸小檗碱建立了质量控制方法。     

泌感片的薄层鉴别和盐酸小檗碱的含量测定

目的应用薄层色谱法对黄柏、甘草、柴胡、续断进行鉴别和高效液相色谱法测定盐酸小檗碱的含量。方法采用薄层色谱鉴别黄柏、甘草、柴胡、续断及高效液相色谱测定盐酸小檗碱含量,Shim—pack—C18柱（5μm,250mm×4．6mm）,乙腈0．05mol·L^-1-磷酸二氢钠溶液（28：72）为流动相,检测波长347nm。结果薄层斑点清晰,含量测定线性范围为9．95～99．5mg·L^-1;r=1．0000,回收率为99．42％,RSD=1．21％。结论薄层色谱可用于黄柏、甘草、柴胡、续断的定性鉴别,且高效液相色谱法测定泌感片中盐酸小檗碱的含量具有操作简便、结果准确、灵敏的特点,可用于该制剂的质量控制。     

柱色谱-紫外分光光度法测定黄连上清片中总生物碱的含量

目的建立柱色谱-紫外分光光度法测定黄连上清片中总生物碱含量的方法。方法以盐酸小檗碱为对照品,采用盐酸-甲醇(1∶100)索氏提取,提取液经过氧化铝柱分离,于345nm波长处测定其含量。结果盐酸小檗碱在2.06～12.36μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9998),平均加样回收率为97.82%,RSD%为1.57%(n=6)。结论该方法简单可靠,重现性好,可作为该制剂的质量控制方法之一。