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电感耦合等离子体质谱法测定固体尿中碘 总被引:1,自引:0,他引:1
目的为调查尿碘水平,建立电感耦合等离子体质谱法测定固体尿中碘的分析方法。方法样品经1%NH3.H2O溶解后直接用电感耦合等离子体质谱进行分析,测定过程中用耐高盐接口(Xi接口)、基体匹配和内标法消除非质谱干扰。结果方法的检出限小于0.00 5 mg/kg,精密度优于1.5%,回收率为97.6%(102%)结论该方法简单、快速和准确。 相似文献
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目的 研究模拟尿液做基体匹配,ICP-MS测定尿中碘的方法。方法 通过用模拟尿液替代本底尿液做基体匹配,以标准加入法配制标准系列溶液,电感耦合等离子体质谱法测定尿中碘含量,对比研究标准曲线有无基体匹配对测定结果的影响以及5种不同模拟尿液的基体匹配能力。结果 该法在0μg/L~100μg/L浓度范围内线性关系良好,r=0.999 9;方法检出限为0.5μg/L,方法检测限为1.0μg/L;测定有证标准物质GBW09108t和GBW09110x,测定值均在标准参考值范围内,精密度RSD <2.0%(n=11);加标回收率为98.0%~101.7%,平均回收率为99.4%;标准模式和氦碰撞模式测定结果差异无统计学意义。以无基体匹配的标准曲线定量计算,测定结果平均偏高17%;购买模拟尿和配方1模拟尿基体匹配能力差异无统计学意义(P=0.235,α=0.05)。结论 模拟尿液零本底且有较好的基体匹配能力,可以替代本底尿液,有较强的推广价值。 相似文献
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全血中23种微量元素的微波消解电感耦合等离子体质谱测定法 总被引:11,自引:0,他引:11
目的 建立全血中23种微量元素的电感耦合等离子体质谱分析方法。方法 采用微波消解处理全血样品,以In作内标,电感耦合等离子体质谱法(ICP—MS)测定全血中的23种微量元素。结果 根据全血标准参考物质的分析结果及标准溶液的加标回收率评价了方法的准确度,23种元素除Cd、Hg偏低外,其余元素加标回收率在73.4%~118.9%之间,测定值与参考值吻合。结论 此方法可简便、快速、准确地测定全血中23种微量元素。 相似文献
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电感耦合等离子体质谱法测定生活饮用水中的21种元素 总被引:2,自引:0,他引:2
目的建立生活饮用水中21种元素的电感耦合等离子体质谱测定方法。方法以6Li、45Sc、74Ge、89Y、115In、159Tb、208Bi为内标,利用碰撞/反应池技术消除干扰,采用电感耦合等离子体质谱法对21种元素进行同时测定。结果该方法定量分析呈良好的线性关系,21种元素的线性相关系数(r)均0.999 5。方法的检出限为0.000 4μg/L~0.670 0μg/L,定量限为0.001 4μg/L~2.220 0μg/L,定量限均低于GB/T 5750.8—2006《生活饮用水卫生标准》中的最低检测质量浓度。各元素的加标回收率为93.8%~116.5%,相对标准偏差(RSD)为0.51%~3.08%。5种标准参考物质测定值均在标准值范围内。结论本方法快速、准确、简单,各项指标均满足检测要求,适用于生活饮用水中21种元素的同时测定。 相似文献
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目的 建立用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定灵芝中29种元素的检测方法.方法 样品经处理后加入硝酸,通过微波消解,采用电感耦合等离子体质谱法同时测定29种元素的量,以Bi、Ge、In、Rh、Sc、Y作为内标,内标标准曲线法定量.结果 29种待测元素的线性关系良好,相关系数≥0.999 4,精密度(RSD)在1... 相似文献
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目的 了解实验室砷检测能力和质量控制水平,提高实验室检测结果的准确性和可比性.方法 参照水质分析质量控制程序,用电感耦合等离子体质谱法对尿中砷的测定进行分析误差预测.结果 各种溶液测定的总标准差(st)均小于其水平的5%(W),总平均回收率可信限(R/d =0.97)在允许范围内,质量控制考核结果为满意.结论 用电感耦合等离子体质谱法测定尿中砷,实验室分析误差可控制在容许值内. 相似文献
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目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定茨菰和荸荠中的钾、铁、锌等17种元素的方法。方法样品采用硝酸作为消解液微波消解、电热消解器赶酸后以纯水定容,应用电感耦合等离子体质谱法测定茨菰和荸荠中的钾、钙、镁3种常量元素和铁、锌、铜、硒、钼、铬、镍等14种微量元素,用外标法定量。结果电感耦合等离子体质谱法测定茨菰和荸荠中的钾、铁、锌等17种元素的相对标准偏差(RSD)为0.3%~4.2%,定量分析呈良好的线性关系,相关系数均0.999 5,加标回收率为91.9%~105.7%。结论该方法具有快速、简便、精密度好、准确度高、灵敏度高、所用试剂少等优点,各项指标均满足重金属检测的要求,适合荸荠、茨菰及其他水果、蔬菜中重金属的多元素同时测定。 相似文献
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目的:测定螺旋藻粉剂中的铝含量,并探讨电感耦合等离子体质谱法测定方法的特点.方法:优化仪器工作参数,用内标溶液校正基体效应干扰,用电感耦合等离子体质谱法测定样品中铝含量.结果:本法的检出限为0.31 μg/L,回收率为89.2%~104.3%.结论:用电感耦合等离子体质谱法测定螺旋藻样品中铝是一种灵敏快速、简便准确的方法. 相似文献
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[目的]探讨人体血液中铟的分析方法。[方法]用电感耦合等离子体质谱法测定血液中铟,优化仪器[工作参数,基体效应干扰以2μg/L铊溶液进行校准。[结果]标准曲线线性范围为0.1~100.0μg/L,最低检测质量浓度为0.5μg/L,平均回收率为97.7%~101.9%,精密度试验中,相对标准偏差(RSD)均小于4.9%。[结论]该方法简单、快速、准确,适合人体血液中铟的检测。 相似文献
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ICP-MS法快速测定葡萄酒中11种微量元素 总被引:4,自引:0,他引:4
目的:探讨葡萄酒中11种微量元素的测定方法。方法:以Sc、Ge、Y作内标,采用电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)分别测定了不同产地葡萄酒中Mg、Ca、Fe、Mn等11种微量元素的含量。样品用1%硝酸稀释后直接测定。结果:方法的线性范围宽,线性相关系数均〉0.999。测定试样中11种元素的相对标准偏差(n=7)均低于5.7%,各元素的加标回收率均在83.5%~104%。结论:方法操作简便、快速、灵敏、准确,不同产地的葡萄酒中均含有较丰富的微量元素。 相似文献
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电感耦合等离子体质谱法测定化妆品中15种稀土元素 总被引:1,自引:0,他引:1
目的建立电感耦合等离子体质谱法同时测定化妆品中15种稀土元素的方法。方法样品经HNO3+H2O2微波消解后,应用电感耦合等离子体质谱技术检测。每个稀土元素选择一个不受同质异位素干扰的同位素89Y、139La、140Ce、141Pr、146Nd、147Sm、153Eu、157Gd、159Tb、163Dy、165Ho、166Er、169Tm、172Yb、175Lu共15种元素。结果15种稀土元素混合标准液浓度0.5~100.0μg/L时,相关系数达到0.9998以上。方法的回收率在89.3%~114.6%;样品精密度为1.45%~7.93%。实际样品测定,膏状样品检出La、Ce、Nd、Y,粉状样品除Tm、Lu外,其他13种元素均检出。结论电感耦合等离子体质谱法,操作简便,灵敏度高,准确度高,线性范围宽,适合化妆品中15种稀土元素的同时测定。 相似文献
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微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定地沟油中微量元素 总被引:11,自引:0,他引:11
目的:测定地沟油中的微量元素含量。方法:采用HNO3-H2O2酸体系进行微波消解、电感耦合等离子体质谱法进行测定。结果:在优化的实验条件下,方法的检出限(3σ,n=11)为0.01~7.50μg/L;相对标准偏差为0.30%~14.92%;标准加入回收率为88.2%~111.3%。结论:元素Fe、Cr、Zn、Mn在地沟油中含量明显超出食用油,而Hg、Sn、Co、Sb、Tl、Mo无论在食用油还是在地沟油中含量均低于检测限。 相似文献
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目的建立全自动石墨消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)一次性测定16种稀土元素的定量方法,实现人发样品的快速测定。方法以10 ml硝酸和2 ml氢氟酸混合作为消解液,全自动石墨方式进行消解前处理,以103Rh、185Re作为内标消除非质谱干扰,氨气反应模式消除质谱干扰,采用电感耦合等离子体质谱进行快速定量测定。结果在优化的实验条件下,16种待测元素均在0.1μg/L^10μg/L浓度线性良好(r值为0.999 67~0.999 98),检出限为0.12μg/kg^1.90μg/kg,定量限为0.41μg/kg^6.34μg/kg,加标回收率为81.6%~110.5%。结论该方法简单快速、准确可靠,可实现全自动化前处理,适用于人发中16种稀土元素的同时测定,为生物样品中稀土元素含量的调查和诊断提供了新思路。 相似文献
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目的 建立水源水中16种稀土元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)检测方法。方法 观察酸度对响应值的影响,用混合调谐液优化仪器工作条件,选用铟作为内标元素校正基体干扰和漂移,确立水源水中的稀土元素ICP-MS检测方法,并采集水样,测定其中的16种稀土元素含量。结果 在优化实验条件下,16种稀土元素的质量浓度在0.0~100.0 μg/L范围内,方法的回归方程线性关系良好,标准曲线相关系数(r)>0.999 7;方法检出限为0.004~0.048 μg/L;添加高、中、低3个水平的稀土元素标准溶液测定方法的回收率,结果显示,平均回收率为90.0%~110.0%,相对标准偏差为0.7%~4.8%。10份水样中全部检出钪(Sc),含量为1.48~4.33 μg/L,5份水样中检出钇(Y),含量为0.026~0.071 μg/L,6份水样中检出铕(Eu),含量为0.012~0.042 μg/L。结论 ICP-MS方法灵敏度高、准确度好、检出限低、线性范围宽,适用于水源水中稀土元素的测定。 相似文献
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电感耦合等离子体质谱法测定生活饮用水输配水设备中24种金属元素的方法研究 总被引:1,自引:0,他引:1
目的建立电感耦合等离子体质谱法测定生活饮用水输配水设备中24种金属元素的方法。方法应用电感耦合等离子体质谱技术,采用混合内标,直接测定生活饮用水输配水设备中24种金属元素。结果铍(Be)、钒(V)、铬(Cr)、锰(Mn)、钴(Co)、镍(Ni)、铜(Cu)、锌(Zn)、砷(As)、硒(Se)、钼(Mo)、银(Ag)、镉(Cd)、锑(Sb)、钡(Ba)、铊(Tl)、铅(Pb)、铀(U)、钍(Th)、钛(Ti)线性范围在0.5~200.0μg/L,铁(Fe)、镁(Mg)、钾(K)线性范围在0.05~2.0mg/L,相关系数达到0.9999,用浸泡液配制锡(Sn)标准液,基体无干扰,锡(Sn)线性范围在1.0~20.0μg/L,相关系数达到0.999以上。方法的回收率在83%~125%,样品精密度为0.32%~8.8%(除锌为11.2%)。结论电感耦合等离子体质谱法操作简便、灵敏度高、准确度高、线性范围宽,适合生活饮用水输配水设备中24种金属元素的测定。 相似文献
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目的建立同时测定婴幼儿米粉中的铬、锰、镍、铜、砷、镉、铅的微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定方法。方法采用微波消解法处理样品,用2%的硝酸定容,通过ICP-MS法同时测定婴幼儿米粉中7种元素含量。结果各元素在标准曲线范围内线性良好,相关系数在0.9932~0.9964,检出限为0.35μg/L^3.72μg/L,相对标准偏差为2.16%~5.93%(n=6),加标回收率为91.62%~109.32%。8种婴幼儿米粉样品中的7种元素除铅外均检出,但均在允许范围内。结论该方法简单、快速、准确,可用于婴幼儿米粉中重金属的检测。 相似文献
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目的 建立全血中15种元素的水浴消解 - 电感耦合等离子体质谱(ICP - MS)法,为相关流行病学研究的开展提供技术支持。方法 全血样本经过90 ℃水浴加热及超声辅助前处理后,采用动态反应池(DRC)模式的ICP - MS同时测定全血中15种元素。结果 15种元素线性关系良好,相关系数均大于0.999;方法检出限为0.005~0.255 μg/L;回收率为84.5% ~114.9 %;相对标准偏差为0.3%~4.9 %。结论 本方法能够有效控制分析过程中存在的质谱干扰和非质谱干扰,适用于批量全血样本中多元素的分析检测工作。 相似文献
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目的 建立测定大批量血清样品中多种元素的检测方法.方法 血清样品用1%硝酸稀释3倍后,应用动态反应池电感耦合等离子体质谱仪(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)同时测定铍(Be)、铝(Al)、锰(Mn)、钒(V)、铬(Cr)、铁(Fe)、钴(Co)、镍(Ni)、铜(Cu)、锌(Zn)、砷(As)、硒(Se)、钼(Mo)、银(Ag)、镉(Cd)、锑(Sb)、钡(Ba)、铊(Tl)、铅(Pb)、钍(Th)、铀(U)共21种元素.结果 各元素的检出限为0.001~0.0711μg/L,线性相关系数r≥0.999,相对标准偏差<5%,方法回收率为90%~ 114%.用Seronorm Trace Elements Serum L-1 LOT 0903106作标样质控,检测结果与标准值吻合.结论 该方法简化了前处理过程,具有操作简单、快速、灵敏、准确等优点,完全可以满足测定要求. 相似文献
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本文综述近十年来电感耦合等离子体原子发射光谱技术分析痕量碘,内容包括提高分析灵敏度的方法、碘的形态分析、方法抗干扰能力等方面,涉及文献29篇。 相似文献