高效液相色谱法测定人血浆中伏立康唑浓度

目的建立一种快速、灵敏的高效液相色谱法测定人血浆中伏立康唑浓度。方法采用氯仿进行血浆样品萃取,采用高效液相色谱-紫外检测法测定。色谱柱:Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相:0.01 mol.L-1醋酸铵(加冰醋酸、三乙胺各10μL)-乙腈(50∶50),紫外检测波长:255 nm。结果伏立康唑回收率>90%,浓度在0.03~8.80μg.mL-1,伏立康唑和酮康唑的峰面积比与伏立康唑浓度间呈现良好的线性关系(r2=0.999 71),日内和日间RSD均<15%。结论该方法快速、灵敏,适合于伏立康唑的临床血药浓度监测及药动学研究。     

高效液相色谱法测定人血浆中伏立康唑浓度

目的建立一种快速、灵敏及检测范围广的高效液相色谱法测定人血浆中伏立康唑浓度的方法.方法采用LC-10A(岛津)高效液相色谱仪,以尼群地平为内标,以Hypersil ODS柱(250mm×4.6 mm,5μm)为分析柱;流动相为20 mmol·L-1磷酸二氢钾缓冲液(pH 6.0)-乙腈(5545);流速为1.0 mL·min-1;进样量为50μL;检测波长为254 nm.血浆样品用乙腈沉淀蛋白,离心后取上清液进样分析.结果色谱峰分离良好,无内源性杂质干扰.线性方程为Y=0.312 4X-0.069 3,r=0.999 1(0.2～20.0 mg·L-1);最低检测浓度为0.05 mg·L-1.平均方法回收率为94.6%～105.4%(n=15),日内、日间RSD≤9.2%.结论本方法准确灵敏,操作简便、快速,适用于伏立康唑血药浓度的监测,也可用药动学研究.     

高效液相色谱法测定血浆中伏立康唑的浓度

目的建立测定人血浆中伏立康唑浓度的高效液相色谱法。方法色谱柱为Hedera ODS-2(4.6 mm×250mm,5μm),流动相为:0.1 mol·L-1磷酸二氢钠-水-乙腈(20∶35∶45),流速为1.0 mL·min-1,血浆样品经乙酸乙酯-二氯甲烷(75∶25)提取后,在255 nm波长下进行检测。结果伏立康唑在0.101~12.16μg·mL-1与峰面积呈现良好的线性关系(Y=0.5345X+0.00254,r2=0.9995),相对回收率均在95%~110%,日内和日间RSD均<6%。结论该方法专属性强、灵敏度高,适合伏立康唑的血浆浓度测定及药动学研究。     

高效液相色谱法测定人血浆中伏立康唑的浓度

目的:建立测定人血浆中伏立康唑浓度的方法。方法:血浆样品经乙腈沉淀蛋白后,以酮康唑为内标,采用高效液相色谱法测定。色谱柱为Dionex U-3000 Dimonsil C18,流动相为三乙胺-冰醋酸-水混合溶液(1∶1∶98,V/V/V,p H约为4.0)-乙腈(40∶60,V/V),流速为1.0 m L/min,检测波长为255 nm,柱温为40℃,进样量为20μL。结果:伏立康唑血药浓度在0.2~20.0μg/m L范围内线性关系良好,定量下限为0.2μg/m L,最低检测限为0.03μg/m L;日内、日间RSD均小于10%;方法回收率为92.06%~106.26%(RSD<5%,n=5),提取回收率为75.62%~90.59%(RSD<5%,n=5)。采用该法测得10例患儿体内伏立康唑的血药浓度为0.22~4.90μg/m L(n=10)。结论:该方法简单、快速、专属性强,可用于伏立康唑治疗药物监测。     

高效液相色谱法测定血浆中伏立康唑的浓度

目的 建立适用于病人血浆中伏立康唑浓度测定的高效液相色谱法.方法 色谱柱为Hypersil ODS2 C18(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为乙腈:水(36:64);流速为1.0 mL·min-1;检测波长为254 nm;柱温为30 ℃;内标为艾司唑仑.结果 伏立康唑及内标艾司唑仑的色谱峰分离良好,伏立康唑在0.06~20 mg·L-1范围内线性关系良好,r=0.999 9.日内及日间RSD在1.49%~2.91%之间,绝对回收率在87.07%~96.82%之间.检测15例使用伏立康唑的病人血浆药物浓度,其均值(4.99±4.77) mg·L-1.结论 该方法专属性强、灵敏度高,适合伏立康唑的血浆浓度测定.     

高效液相色谱法测定人血浆中伏立康唑浓度

目的：建立一种简单高效的高效液相色谱（HPLC）法用来检测人体中伏立康唑的血药浓度，并应用于临床中伏立康唑用药监测，以促进其个体化用药。方法：色谱柱：Kromasil C₁₈（4.6 mm×150 mm，5 μm），柱温：35℃，流速：1.0 mL·min^-1，流动相：甲醇-水（60：40），检测波长：257 nm，内标：酮康唑。对该方法进行方法学验证。结果：该方法专属性良好，血浆中伏立康唑在0.1~20.0 μg·mL^-1范围内线性良好（r=0.999 6），定量下限为0.1 μg·mL^-1。高、中、低3个浓度提取回收率分别为（90.68±10.32）%、（92.82±8.26）%、（97.47±4.58）%；日内精密度RSD分别为5.87%、7.85%、4.10%；日间精密度RSD分别为5.64%、3.30%、2.74%。对某院20例（男12例，女8例）使用伏立康唑抗真菌治疗的患者运用该方法进行了监测，结果显示浓度范围在0.71~13.51 μg·mL^-1之间。结论：本方法专属性高，操作简便，结果准确，可用于临床上伏立康唑血药浓度的检测，从而促进其个体化用药的推广。     

超高效液相色谱法测定人血浆中伏立康唑浓度

目的 建立一种快速、灵敏的超高效液相色谱法测定人血浆中伏立康唑浓度法,并测定肺部真菌感染患者伏立康唑的血药浓度.方法 采用超高效液相色谱-二极管阵列检测法(UPLC-PDA)测定伏立康唑血药浓度,以卡马西平为内标,乙腈沉淀处理血浆样品.采用Shim-pack XR-ODSⅢ柱(1.6μm,75 L×2.0),流动相为5...     

高效液相色谱法测定人血浆中伏立康唑的含量

目的建立高效液相色谱法测定人血浆中伏立康唑浓度的方法学。方法色谱柱:ZORBAX Eclipse Plus C₁₈,柱温:40℃,流速:1 mL·min^-1,流动相:甲醇-水=55∶45,检测波长:254 nm,内标:对氯苯乙酰胺。考察该方法的专属性、标准曲线与定量下限、精密度与回收率、稳定性。结果血浆中内源性杂质对样品测定无干扰,血浆中伏立康唑在0.1~10.0μg·mL^-1内线性良好(r=0.999 2),最低检测浓度为0.1μg·mL^-1。血浆中伏立康唑日内、日间RSD均<10%,提取回收率为89%~92%。结论本方法简便、灵敏、准确、高效,适用于人体内伏立康唑的浓度监测。     

人血浆中伏立康唑的HPLC测定

目的 建立检测人血浆伏立康唑的高效液相色谱法,并对其在人体内的药代动力学进行研究.方法 以ZORBAX Extend-C18(4.6 mm×250mm,5μm)为色谱柱;乙腈-0.15mol/L磷酸二氢钠-水(45∶20∶35)为流动相,流速0.9ml/min;以劳拉西泮为内标,血浆样品经乙酸乙酯和正己烷(4∶1)混合提取后,在256nm波长下进行检测.结果 伏立康唑在25～1600ng/ml浓度范围内线性关系良好(r=0.9999),定量下限为25ng/ml;50、400和1200ng/ml 3种浓度的日间、日内精密度RSD(n=5)均小于10%;相对回收率均在85%～115%范围内,绝对回收率大于75%.单剂量口服200mg伏立康唑的主要药代动力学参数Tmax、Cmax、t1/2和AUC(0-t)分别为(1.70±0.41)h、(1037.01±81.18)ng/ml、(5.88±0.93)h和(6643.92±696.70)ng·h/ml.健康志愿者单剂口服伏立康唑200mg,其药动学参数与国外相关报道一致.结论 本方法 操作简便,结果 准确;适用于血浆伏立康唑的检测.     

高效液相色谱法测定人血清中伏立康唑的质量浓度

目的建立测定人血清中伏立康唑浓度的高效液相色谱法,用于临床该药的治疗药物浓度监测。方法采用乙腈沉淀处理血清样品,采用高效液相色谱紫外检测法测定。以硝西泮为内标,色谱柱为Hypersil ODS柱（200 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为25 mmol/L磷酸二氢钾缓冲液-乙腈（32∶68）,流速为1.0 m L/min,柱温为35℃,波长为256 nm。结果伏立康唑质量浓度在0.3-12μg/m L范围内与峰面积比线性关系良好（r=0.999 3）,低、中、高质量浓度回收率分别为（105.0±3.6）%,（101.9±3.3）%,（101.1±3.4）%;日内、日间精密度的RSD均小于5%,定量限为0.3μg/m L。结论该方法简便快速、准确,适用于伏立康唑血药浓度的临床监测。     

高效液相色谱法测定人血浆中伏立康唑的浓度

目的:建立检测血浆中伏立康唑浓度的高效液相色谱(HPLC 法。方法:采用Kromasil 100-5 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.02 mol/L四丁基硫酸氢铵溶液(50∶50),流速1.0 mL/min,柱温30℃。结果:伏立康唑在0.1~8.0 μg/mL血药浓度范围内与峰面积线性关系良好,回归方程为R=1.077 9C-0.040 7,r2=0.999 5。日内和日间精密度的RSD均不超过10%,定量限为0.066 μg/mL。结论:该方法完全满足临床实验的需要和相关指导原则的要求,可为临床伏立康唑血浆浓度检测和药动学研究提供参考。     

高效液相色谱法测定艾滋病人血浆中伏立康唑浓度

目的 建立一种快速的、适用于医院临床监测的伏立康唑血药浓度分析方法,同时分析监测内容.方法 采用高效液相色谱法分析艾滋病人血清,使用5μm的C18柱,流动相为1％异丙醇水溶液：乙腈（40∶60）,流速1.0 ml/min,波长250 nm,进行回收率、线性关系、精密度等测试,结合病人生化检验数据,分析血药浓度意义.结果 0.2～19.8 mg/L区间内,血浆中伏立康唑线性关系良好（R2=0.9912）,回收率、精密度均良好,方法专属性强.结论 依本法适宜快速分析临床样品,减少临床等待时间,伏立康唑的血药浓度监测具有重要的临床价值.     

反相高效液相色谱法测定小鼠肺组织中伏立康唑药物浓度

目的建立用反相高效液相色谱法测定小鼠肺组织中伏立康唑浓度的方法。方法用Waters X-Terra Rp C18柱,柱温：25℃,样品室温度：20℃。流动相：乙腈-冰醋酸三乙胺缓冲液（41∶59）,流速1.0 mL/min,检测波长为255 nm。酮康唑作为内标,肺组织匀浆经蛋白沉淀法处理后直接进样测定。结果肺组织匀浆伏立康唑药物浓度标准曲线在0.14~28.0μg/g（湿肺组织）,回归方程：Y=0.1421X＋0.025 7,r=0.999 7。平均提取回收率为102.58%±5.92%,平均方法回收率为102.23%±5.67%,高、中、低3个浓度的日内精密度RSD为1.30%~5.41%,日间精密度RSD为5.42%~5.68%。结论该方法具有良好的准确性和精密性,重现性好,适用于肺组织中伏立康唑药物浓度监测。     

RP-HPLC法测定肾移植术后患者血浆中伏立康唑的浓度

目的:建立一种快速检测肾移植术后患者血浆中伏立康唑浓度的方法。方法 :血浆样品处理后,采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)检测。色谱柱为Agilent HC-C18,流动相为0.05 mol/L磷酸二氢钠(pH 6)-乙腈(40∶60),流速为1.0 ml/min,柱温为40℃,进样量为20μl,测定波长为254 nm。结果:伏立康唑血药浓度在0.258²5.8 mg/L范围内线性关系良好(r=0.999 8),定量下限为0.258 mg/L;最低检测限为0.085 mg/L;3种浓度样的日内、日间RSD<6%;平均回收率在95%25.8 mg/L范围内线性关系良好(r=0.999 8),定量下限为0.258 mg/L;最低检测限为0.085 mg/L;3种浓度样的日内、日间RSD<6%;平均回收率在95%¹20.0%之间。并采用此方法测定3例肾移植患者服用伏立康唑10 d血浆中的伏立康唑的浓度分别为4.826、4.045、1.564 mg/L。结论:本方法操作简便、结果准确,适用于人血浆中的伏立康唑药物浓度的检测。     

超滤法结合高效液相色谱法测定人血浆中伏立康唑蛋白结合率

目的：分别建立超滤法和溶剂萃取法处理样品,结合高效液相色谱（HPLC）法测定人血浆中伏立康唑游离型药物浓度C_u和总血药浓度C_t,并计算蛋白结合率。方法：游离型药物浓度采用Millipore Centrifree超滤装置前处理,以外标法测定;总血药浓度测定采用内标法,经蛋白沉淀、溶剂萃取、复溶后测定。结果：游离型药物浓度和总血药浓度的线性范围分别为0.20~12.64 μg·mL^-1和0.02~10.24 μg·mL^-1;游离型药物浓度和总血药浓度的准确度和精密度均在±15%范围内,ICU患者的伏立康唑血浆蛋白结合率为42.4%。结论：本方法前处理方法便捷,选择性强,准确度高,可用于人血浆中伏立康唑蛋白结合率的测定。     

反相高效液相色谱法测定伏立康唑的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定伏立康唑含量的方法。方法:色谱柱为C18,流动相为0.04mol.L-1磷酸铵缓冲液(用磷酸调pH值至6.0)-乙腈(3∶2),流速为1.0mL.min-1,检测波长为256nm。结果:伏立康唑检测浓度在26.2~131.0μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为99.82%(RSD=0.152%)。结论:本方法操作简单、快捷,结果准确可靠。     

高效液相色谱法测定注射用伏立康唑的含量

目的建立HPLC测定注射用伏立康唑含量的方法。方法选用VP-ODSC18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(40∶60),柱温为30℃,检测波长为255nm。结果伏立康唑在0.1010~0.9605g·L-1范围内质量浓度与峰面积呈良好线性关系(r=0.9995),平均回收率为99.8%,RSD为0.27%。结论本法简便、快速、可靠,可用于注射用伏立康唑的质量检验。     

高效液相色谱-串联质谱法测定人腹腔积液中伏立康唑浓度及临床应用

目的: 建立高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)法测定人腹腔积液中伏立康唑浓度,并应用于临床样本检测。方法: 腹腔积液样品经纯乙腈沉淀蛋白后,通过Hypersil GOLD C₁₈色谱柱分离;流动相为0.1%甲酸水-纯乙腈(60∶40,V/V);流速0.4 mL·min^-1;柱温30 ℃。质谱采用电喷雾电离、正离子多反应监测模式扫描定量:m/z 350.0→281.0(伏立康唑)和m/z 353.1→284.1(伏立康唑-d3,内标)。结果: 腹腔积液样品中伏立康唑浓度在0.05~10.00 μg·mL^-1范围内线性良好(R²=0.999 9)。日内和日间精密度均小于2%,提取回收率为(100.35±4.37)% ~(107.68±3.97)%,内标归一化基质效应因子为(98.36±1.69)%~(100.57±1.10)%且RSD小于2%。此外,各项稳定性考察结果均合格。利用该方法测得4例重度肝硬化患者静脉用伏立康唑首剂给药(约滴注1 h)的腹腔积液0~12 h的浓度-时间曲线下面积(AUC_0-12)和血浆AUC_0-12的比值平均为0.54(范围0.49~0.61),提示肝硬化患者中伏立康唑具有较好的腹膜腔渗透性。结论: 该方法简单、快速、灵敏、准确,适用于人腹腔积液中伏立康唑的检测和临床药动学研究。