气相色谱法测定药用辅料苯甲醇的有关物质

摘 要 目的： 对药用辅料苯甲醇中有关物质检查方法进行研究。 方法: 采用气相色谱法,Agilent DB-wax毛细管柱（0.32 mm×30 m,1.8 μm）;柱温：起始温度50℃,以5℃·min^-1速率升温到220℃后,维持35 min;检测器为FID;进样口温度为200℃,检测器温度为310℃,并以气 质联用法对检测结果进行确证。结果: 各杂质在一定范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系（r≥0.999 9）,平均回收率为96.1%～102.7%,定量限为1.37～3.63 ng。样品中检出杂质甲苯、氯化苄、苯甲醛、苄醚。结论: 本方法简便快捷、结果准确、方法可行,可用于药用辅料苯甲醇中有关物质的检测。     

反相离子对色谱法测定α-酮亮氨酸钙的含量及有关物质

目的建立测定α-酮亮氨酸钙原料药含量和有关物质的反相离子对色谱方法。方法采用Diamond ODS-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-0.05 mo.lL-1磷酸二氢钾缓冲液(pH2.5)(体积比为23∶67),内含质量分数为0.1%的氢氧化四丁基铵,流速:1.0 mL.min-1,紫外检测波长:220 nm,柱温:30℃。结果α-酮亮氨酸钙在40~160 mg.L-1内线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为100.4%(RSD=0.71%)。α-酮亮氨酸钙和其有关物质得到良好分离,检测限为16 ng。结论本方法可用于α-酮亮氨酸钙含量测定和有关物质检查。     

气相色谱法测定药用辅料甘油三乙酯的有关物质

目的 建立气相色谱（GC）法测定药用辅料甘油三乙酯的有关物质。方法采用Rtx-1701和DB-1701色谱柱（30 m×0.25 mm,0.25μm）,载气为氮气,流速为1.5 mL/min,进样口温度为200℃,采用氢火焰离子化检侧器,检测器温度为250℃,程序升温。结果 在该色谱条件下,各物质能有效分离,在2～40μg/mL范围内线性关系良好（r> 0.99）。乙酸、甘油、1-单乙酸甘油酯、1,2-二乙酸甘油酯及1,3-二乙酸甘油酯回收率分别为100.7%(RSD=3.12%)、95.1%(RSD=3.66%)、99.43%(RSD=4.62%)、103.66%(RSD=5.88%)、103.15%(RSD=4.17%)(n=6)。结论 本方法准确度高、重现性好,可用于甘油三乙酯有关物质的测定,为完善其质量标准提供依据。     

反相离子对色谱法测定葡萄糖酸钠含量与有关物质

目的建立高效液相色谱法测定葡萄糖酸钠的含量及其有关物质。方法采用美国Agilent C18（250 mm×4.6 mm，5 μm）；流动相：乙腈 离子对溶液（1 000 mL纯化水中加四丁基氯化铵2 mL，0.1 mol·L 1氢氧化钠溶液调pH值至7.5）（30：70）；检测波长：210 nm；流速：1 mL·min 1；柱温:室温；进样量：20 μL。结果主成分与杂峰完全分离，葡萄糖酸钠浓度在160.3～240.4 μg·mL 1范围内呈良好的线性关系，高、中、低3种浓度下的平均回收率99.8%。用高效液相色谱法测定3批样品的含量，与《美国药典》所采用的非水滴定法测定的含量接近。结论该方法专属性好，精密度、准确度符合要求，可用于葡萄糖酸钠的含量及其有关物质。     

高效液相色谱法测定磺丁基-β-环糊精中的β-环糊精残留含量

目的:建立磺丁基-β-环糊精中有关物质β-环糊精检测及含量测定的高效液相色谱分析。方法:采用Waters XTerraMs-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)柱;流动相:甲醇-水(8∶92);检测器:示差折光率检测器;流速:0.8 mL·min-1;柱温:25℃。结果:在所选定的色谱条件下,磺丁基-β-环糊精与β-环糊精能分离完全;β-环糊精在0.1～1.6 mg·mL-1内,峰面积与浓度线性关系良好,r=0.9999;最低检测限为2μg。结论:方法简便,准确,专属性强,可用于磺丁基-β-环糊精中的β-环糊精检测及含量测定质量控制。     

反相离子对色谱法测定环磷腺苷有关物质

目的建立反相离子对色谱法检测环磷腺苷的有关物质。方法用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 ;以 0 .0 5mol/L磷酸二氢钾溶液 (含 0 .0 1mol/L四丁基溴化铵 ,pH 4 .3) 乙腈 (85∶15 )为流动相 ;检测波长为 2 5 9nm ;流速为 1.0ml/min。结果腺苷、5′ 腺苷酸、环磷腺苷和降解产物之间的分离度分别为 9.2、11.5、14 .3,腺苷与 5′ 腺苷酸的检测限均为 0 .1ng、定量限均为 0 .3ng。结论此法分离度好、灵敏度高 ,操作简便 ,可有效分离、检测起始原料带入的杂质和降解产物 ,用于环磷腺苷中的有关物质控制 ,优于纸色谱法。     

反相离子对色谱法分离加替沙星有关物质及其片剂含量测定

目的建立加替沙星有关物质的分离检测及其片剂的含量测定方法.方法采用反相离子对色谱(RPIC)法,色谱柱为ODS柱,流动相为0 .02mol*L-1磷酸二氢钾缓冲液(用磷酸调pH 4.5)-乙腈(82∶18)配制的0.003mo l*L-1四丁基溴化铵溶液,流速为1.0mL*min-1;检测波长为293nm,柱温为4 0℃.结果建立的色谱方法使有关物质与主药分离良好,加替沙星在4～40μg*mL-1范围内,浓度与峰面积线性关系良好,平均回收率100.2%,RSD=1.8%.结论本法简便、准确,可用于加替沙星有关物质的检查及片剂含量测定.     

离子抑制色谱法测定琥乙红霉素含量及其有关物质

目的　建立离子抑制色谱法测定琥乙红霉素原料的含量及有关物质的方法 ,并研究其影响因素。方法　采用ZorbaxSB -C1 8色谱柱 ,以 0 .0 2mol·L- 1 KH2 PO4 乙腈 ( 4 5∶5 5 ,用氨试液调至pH 6 .8)为流动相 ,流速 1.2mL·min- 1 ,检测波长 2 10nm ,柱温 ( 30± 0 .5 )℃。结果　在选定固定相条件下 ,流动相对组分的洗脱和选择性影响最大 ,柱温次之 ,琥乙红霉素在乙腈中比较稳定。测定了有效主成分琥乙红霉素A的含量以及 7个有关物质的总含量 ,琥乙红霉素A的平均回收率为 99.4 5 %(RSD =2 .2 4 % ,n =5 )。结论　本方法可用于琥乙红霉素原料的含量测定和有关物质的检查。     

离子色谱法测定磺丁基醚-β-环糊精中4-羟基丁磺酸

目的：建立磺丁基醚-B-环糊精中4-羟基丁磺酸的离子色谱检测方法。方法：采用IonPacAS23阴离子型交换柱（250mm×4mm）为分析柱,IonPacAG23（50mm×4mm）为保护柱,7mmol·L-1NaHCO3水溶液为淋洗液,流速为1．0mL·min-1,以电导检测器检测。结果：在建立的色谱条件下,磺丁基醚-B-环糊精样品中4-羟基丁磺酸与其他杂质离子实现基线分离,4-羟基丁磺酸在2～20mg·L-1范围内线性良好（r=0．9998）,平均回收率为100．2％（RSD=1．3％,n=9）,检测限与定量限分别为2和5ng。结论：该方法操作简便,结果准确、可靠,适用于磺丁基醚-B-环糊精中4-羟基丁磺酸的限量检查。     

离子对高效液相色谱法测定美洛昔康含量及有关物质

目的 :为控制美洛昔康的含量和有关物质 ,建立了离子对高效液相色谱测定法。方法 :色谱柱为Alltech公司AlltimaODS柱 (2 5 0mm× 4 6mm) ,流动相 :乙腈 -含 0 2 5 %辛烷磺酸钠的 0 1mol·L- 1 磷酸二氢钠 (磷酸调至pH 2 5 ) (6 5∶35 ) ,流速 :1mL·min- 1 ,检测波长分别为 35 5nm (含量测定 )和 2 71nm (有关物质测定 )。结果 :美洛昔康在 9～ 110 μg·mL- 1 范围内呈良好的线性关系 ,r=0 9998。结论 :本文改进的离子对高效液相色谱法为测定美洛昔康及其制剂的含量和有关物质提供了可靠基础。     

气相色谱法测定1,4-环己烷二异氰酸酯的有关物质

目的:建立1,4-环己烷二异氰酸酯有关物质检查方法.方法:采用毛细管气相色谱法,毛细管色谱柱HP-5 (30 m×320 μm,0.25 μm),柱温为158℃,进样口温度为230℃,检测器(FID)温度为250℃,载气流速为1ml· min-1,进样量为1.0μl,分流比为20∶1.结果:1,4-环己烷二异氰酸酯与有关物质的分离良好,最低检测限为1.21 μg· ml-1.结论:该方法专属性强、稳定性好,可作为1,4-环己烷二异氰酸酯的有关物质检查方法.     

离子对高效液相色谱法测定舒必利片的含量及有关物质

目的建立反相离子对高效液相色谱法测定舒必利片的含量及有关物质。方法采用反相离子对高效液相色谱法。色谱柱:Agilengt ZORBAX SB-C18(150mm×4.6mm,5μm);流动相:磷酸二氢钾缓冲液(取磷酸二氢钾6.8g,辛烷磺酸钠1g,加水1 000mL使溶解,用磷酸调节pH至3.3)-乙腈-甲醇(80∶10∶10);流速:1.4mL.min-1;柱温:35℃;含量检测波长均为291nm;有关物质检测波长为240nm。结果在2.4～611.6μg.mL-1范围内线性关系良好,平均回收率为100.01%,RSD为1.03%。结论该方法专属性强,灵敏度高,操作简便、准确,可作为舒必利片的质量控制与评价方法。     

β-石竹烯醇含量和有关物质的毛细管气相色谱测定

目的建立β-石竹烯醇含量测定和有关物质检查的毛细管气相色谱法.方法采用DB-1熔融石英毛细管柱(25 m×0.32 mm,0.52μm),高纯氮载气,柱压65 kPa,以十四醇为内标,分流进样比30∶1,气化室温度280℃,氢火焰离子化检测器(FID)温度300℃,柱温程序升温初始温度120℃(1 min)→10℃·min-1→200℃(1 min)→70℃·min-1→280℃(2 min).有关物质采用GC-MS鉴定.结果β-石竹烯醇色谱响应(R)在0.05～1.00 mg·mL-1浓度(C)范围呈良好线性关系,回归方程为R=1.962 8×C+0.014 1(r=0.999 9),最低检测限浓度约为40 ng·mL-1,重复性试验精密度为RSD=0.96%.有关物质经GC-MS鉴定主要为β-石竹烯醇共存物,推测分别是α-榄香醇、长叶烯醇和丁子香烯醇.结论毛细管气相色谱测定β-石竹烯醇专属性强、灵敏度高,结果准确,可用于β-石竹烯醇及其制剂的含量测定和有关物质检查.     

离子色谱法同时测定磺丁基-β-环糊精中3种杂质残留量

目的 建立离子色谱法同时测定磺丁基-β-环糊精中4-羟基丁磺酸钠、双(4-磺丁基)醚二钠和氯化钠的残留量.方法 采用离子色谱法,色谱柱:Dionex IonPac AS11-HC-4 μm RFIC阴离子分析柱(250mm×4mm),淋洗液A:5 mmol·L-1 NaOH;淋洗液B:25 mmol·L-1 NaOH,...     

药用辅料羟丙基-β-环糊精的研究概况

目的:介绍羟丙基-β-环糊精的研究进展。方法:根据文献,从主要用途、制备方法、质量控制等3方面对羟丙基-β-环糊精进行评述。结果与结论:羟丙基-β-环糊精主要用于增加药物溶解度、改善生物利用度、增加药物的稳定性、缓解和改善局部刺激作用、调节药物释放速度等;其常用制备方法是在碱性条件下β-环糊精与环氧丙烷发生缩合反应制得。羟丙基-β-环糊精收载于2010年版《中国药典》、美国药典(33版)-国家处方集(28版)等多国药典中,其质量控制项目略有不同。     

离子色谱法测定药用辅料磷酸钠的含量

目的:建立药用辅料磷酸钠的离子色谱含量测定法。方法:色谱柱:AS19+AG19离子色谱柱,抑制器电流:75mA,流动相:30mMKOH溶液,流速:1.0ml·min-1,检测池温度:35℃,柱温:30℃。结果:标准曲线方程为:Y=0.0278X+0.0023,r=0.9999;平均回收率为104.0%,RSD为3.18%。结论:该测定方法简便、快速,适用于磷酸钠的定量分析。     

反相高效液相色谱法测定α-细辛脑的含量及有关物质

目的:应用高效液相色谱法测定细辛脑原料药的含量及有关物质。方法:使用 Diamonsil C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水(60:40),流速为1.0 mL·min~(-1),检测波长为258 nm。结果:α-细辛脑浓度在21.04～126.24μg·mL~(-1)范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为99.42%(n=9)。结论:测定方法简便,准确性、专属性好,可用于质量控制。     

反相离子对色谱法测定替卡西林钠中的有关物质的含量

目的建立反相离子对色谱法测定替卡西林钠中的有关物质的含量。方法色谱柱为Chromegabond TMS C_1(150 mm×4.6 mm,5μm)柱;流动相A为乙腈-磷酸盐缓冲液(含浓度5mmol·L~(-1)四丁基溴化铵的20mmol·L~(-1)的磷酸二氢钠溶液,用磷酸调节pH值至3.0,体积比1∶4),流动相B为乙腈-磷酸盐缓冲液(含5mmol·L~(-1)四丁基溴化铵的20mmol·L~(-1)的磷酸二氢钠溶液,用磷酸调节pH值至3.0,体积比1∶1),梯度洗脱;流速为1.5 mL·min~(-1);检测波长为230nm;柱温为30℃。结果破坏试验结果显示,本方法能够将主峰和杂质峰完全分离;精密度RSD为0.36%;替卡西林杂质A重复性、中间精密度RSD为0.19%、0.33%,替卡西林杂质D重复性、中间精密度RSD为0.94%、1.14%,最大杂质重复性、中间精密度RSD为1.03%、0.95%,总杂质的重复性、中间精密度RSD为0.86%、1.27%;在4℃条件下存放,12h内溶液稳定;替卡西林的质量浓度在10.116~101.16mg·L~(-1)内与峰面积呈良好的线性关系(r>0.999 9,n=5);检测限质量浓度为0.105mg·L~(-1),定量限质量浓度为0.260mg·L~(-1)。结论该方法可用于替卡西林钠的质量控制。     

毛细管气相色谱法测定羟丙基-β-环糊精中的有机溶剂残留量

目的：建立毛细管气相色谱法测定羟丙基-β-环糊精中乙醇和1,2-丙二醇的残留量的方法。方法：色谱柱为DB-624石英毛细管柱,柱温采用程序升温,FID检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为250℃,以二甲亚砜为溶剂。结果：乙醇、1,2-丙二醇的检测浓度的线性范围分别为0．1～5．0mg·ml^-1（r=0．9999）、0．1～5．0mg·ml^-1（r=0．9997）;平均回收率为分别为99．0％,98．2％,（RSD分别为1．9％,2．2％）;最低检出限分别为1．03,0．81ng;3批样品中2种有机溶剂残留量均符合《中国药典》要求。结论：本方法简单、准确、灵敏度高、重复性好,可用于该药物中有机溶剂残留量的测定。     

反相离子对色谱法测定乙酰半胱氨酸注射液含量及有关物质的方法研究

目的:建立乙酰半胱氨酸注射液含量与4种有关物质的测定方法。方法:采用反相离子对色谱法。色谱柱为Spherisorb ODS2(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为含有0.32%庚烷磺酸钠的0.01 mol/L磷酸盐缓冲液(pH 2.15)-甲醇(95∶5),检测波长210 nm。结果:在200~600μg/ml范围内,浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=1.000 0);平均回收率为101.2%,RSD<0.6%;4种有关物质及维生素C(辅料)与乙酰半胱氨酸峰完全基线分离。结论:该方法准确可靠,重现性良好。