分光光度法测定复方枇杷喷托维林颗粒中枸橼酸喷托维林的含量

目的:用分光光度法测定复方枇杷喷托维林颗粒中枸橼酸喷托维林的含量。结果:测得线性范围为32μg·ml-1~160μg·ml-1(r=0.9993)RSD=1.6%(n=5)。结论:本法简便,快速,结果准确,可测定枸橼酸喷托维林的含量。     

复方枸橼酸喷托维林颗粒中枸橼酸喷托维林的含量测定

目的建立HPLC法测定复方枸橼酸喷托维林颗粒中枸橼酸喷托维林的含量。方法色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶(250mm×4.6mm,5μm);流动相为1 mL·L-1三乙胺溶液(pH3.0)-甲醇(45∶55);检测波长215nm;柱温35℃;流速1.0mL·min-1。结果枸橼酸喷托维林在0.04~2.0mg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),定量限为4μg·mL-1,高、中、低3种质量浓度的平均回收率为100.2%(RSD=0.78%)。结论该方法简便、准确、专属性好,能有效控制复方枸橼酸喷托维林颗粒中枸橼酸喷托维林的含量。     

HPLC法测定复方枸橼酸喷托维林颗粒中枸橼酸喷托维林和盐酸麻黄碱的含量

摘 要 目的：建立HPLC法测定复方枸橼酸喷托维林颗粒中枸橼酸喷托维林和盐酸麻黄碱含量的方法。方法: 采用Kromasil C18（150 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,流动相为1%三乙胺溶液（磷酸调节pH至3.0） ∶〖KG-*4〗甲醇,梯度洗脱,流速1.0 ml·min-1,检测波长210 nm,柱温35 ℃。结果: 枸橼酸喷托维林在0.08～1.99 g·L-1（r=1.000 0）质量浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率为99.1%, RSD为0.7%。盐酸麻黄碱在0.05～1.27 g·L-1（r=0.999 9）质量浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率为98.6%,RSD为0.6%。结论: 本方法简便、准确,可用于复方枸橼酸喷托维林颗粒的质量控制。     

HPLC法测定枸橼酸喷托维林片的含量

目的建立高效液相色谱法测定枸橼酸喷托维林片的含量。方法采用KromasilODS色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:0.05mol.L-1枸橼酸-乙腈-三乙胺(55∶45∶0.05),用冰醋酸调pH7.5;流速:1.0mL.min-1;检测波长:230nm。结果枸橼酸喷托维林的质量浓度在500～1500mg.L-1范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9998,平均回收率为99.8%,RSD为0.21%(n=6)。结论方法专属性强,重现性好,操作简便,结果准确,可用于枸橼酸喷托维林片的含量测定。     

愈创维林那敏片中枸橼酸喷托维林的含量测定

目的 建立测定愈创维林那敏片中枸橼酸喷托维林含量的高效液相色谱(HPLC)法.方法 采用Agilent C18柱(150 mm ×4.6 mm,5 μm),流动相为0.05 mmol/L庚烷磺酸钠溶液(含三乙胺0.05%,用磷酸调pH至3.0)-甲醇(50:50),流速1 mL/min,检测波长210 nm,柱温30℃.结果 枸橼酸喷托维林质量浓度在10.08～100.8 mg/L的范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9,n=6),平均回收率为99.87%,RSD=0.26%(n=9).结论 HPLC法灵敏、快速、准确,可用于愈创维林那敏片的枸橼酸喷托维林含量测定.     

复方咳必清糖浆中枸橼酸喷托维林和氯化铵的含量分析方法研究

目的:分别用高效液相色谱法和电位滴定法测定复方咳必清糖浆中枸橼酸喷托维林和氯化铵的含量。方法:枸橼酸喷托维林的含量测定采用WatersSymmetryC18柱(4.6mm×150mm,5μm),以0.05M醋酸铵-乙腈-三乙胺(55450.05,用冰醋酸调节pH至7.5)为流动相,流速1.0ml/min,检测波长为225nm;氯化铵的含量采用0.1mol/L硝酸银电位滴定。结果:枸橼酸喷托维林峰面积在0.02～0.06mg/ml范围内与浓度的线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为99.28%(RSD=1.2%);氯化铵的平均回收率为100.07%(RSD=0.3%)。结论:本文所采用的方法操作简便,结果准确。     

高效液相色谱双波长法同时测定复方枇杷喷托维林颗粒中三种成分

目的 建立高效液相色谱(HPLC)双波长法同时分离测定复方枇杷喷托维林颗粒中的枸橼酸喷托维林、甘草酸和甘草次酸,为药物质量标准的提高提供理论依据.方法 本研究于2019年6月至2020年5月在西安市食品药品检验所化学实验室进行.采用热电C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇–1％三乙胺水溶液(磷酸调节pH为3.0)二元梯度洗脱,流速1.0 mL/min,进样量10μL,检测波长215 nm和250 nm.结果 三种组分分别在10.24～511.97μg/mL、4.89～244.74μg/mL和0.50～25.12μg/mL浓度范围内线性关系良好,枸橼酸喷托维林、甘草酸和甘草次酸的平均回收率分别为102.27％,99.94％和98.02％,相应的RSD为2.31％～2.42％.结论 本法简便、准确,灵敏度高,可用于复方枇杷喷托维林颗粒的质量控制.     

枸橼酸喷托维林氯化铵糖浆含量测定方法的改进

目的：建立枸橼酸喷托维林氯化铵糖浆中枸橼酸喷托维林含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法,用AgilentZORBAXSB—C18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）;流动相：0．05mol·L。醋酸铵溶液-甲醇-三乙胺（45：55：0．05）;流速：1．0ml·min。柱温：室温;检测波长：225nm。结果：构橼酸喷托维林进样量在0．2～1．2μg范围内与峰面积响应值呈良好线性关系（r=0．9999）,平均回收率为99．9％（RSD为0．74％）。结论：本方法专属性、重复性好。     

HPLC法测定枸磺新啶片中枸橼酸喷托维林和盐酸溴己新含量

目的建立HPLC法测定枸磺新啶片中枸橼酸喷托维林和盐酸溴己新含量。方法色谱柱为Inertsil ODS-3(250 mm×4.6mm,5μm);流动相为10 mL.L-1磷酸溶液-10 mL·L-1三乙胺溶液-乙腈(35∶35∶30);检测波长:215 nm;流速:1.0 mL·min-1;柱温:35℃,进样量:20μL。结果线性范围分别为质量浓度73.8~172.2μg·mL-1(r=0.999 9)和51.1~119.3μg·mL-1(r=0.999 8),平均回收率分别为99.5%(RSD=0.5%)和100.2%(RSD=0.4%)。结论方法简便、准确、专属性强,可用于枸磺新啶片的质量控制。     

反相离子对色谱法测定枸橼酸喷托维林片的含量

目的：建立高效液相色谱法测定枸橼酸喷托维林片的含量。方法：采用Agilent C18柱（150mm×4．6mm，5μm），流动相为甲醇-0．05mmol·L^-1庚烷磺酸钠溶液（含三乙胺0．05％，磷酸调节pH至3．0）（50：50），流速1．0ml·min^-1，检测波长210nm，柱温30℃。结果：枸橼酸喷托维林在10．2～102mg·L^-1的范围内线性关系良好（r=0．9999），平均回收率为100．04％，RSD=0．3％（11=9）。结论：方法简便，准确，专属性强。     

HPLC法测定注射用舒血宁中总黄酮醇苷的含量

目的建立以高效液相色谱法测定注射用舒血宁中总黄酮醇苷含量的方法。方法色谱柱为Dikma DiamonsilTM C18(200mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.5%磷酸溶液(54∶46),流速为1.0mL.min-1,检测波长为360nm,柱温为25℃。结果总黄酮醇苷中槲皮素在0.0071~0.0852mg·mL-1(r=0.9990,n=5)、山柰素在0.0065~0.0780mg·mL-1(r=0.9997,n=5)、异鼠李素在0.0015~0.0180mg·mL-1(r=0.9981,n=5)浓度范围内具有较好的线性关系;平均加样回收率总黄酮醇苷为101.2%(RSD=0.5%),槲皮素为99.2%(RSD=0.9%),山柰素为103.8%(RSD=0.8%),异鼠李素为102.7%(RSD=2.0%)。结论本方法测定结果准确、操作简便、灵敏度高、重现性好,可用于本品的质量控制。     

HPLC法同时测定舒胆胶囊中芦荟大黄素和延胡索乙素的含量

目的建立同时测定舒胆胶囊中芦荟大黄素和延胡索乙素含量的方法,为完善现有质量标准提供科学依据。方法采用HPLC法。用Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm)分离,以甲醇-pH6.8磷酸盐缓冲液(体积比70∶30)进行等度洗脱,流速为1.0 mL.min-1,柱温为40℃,检测波长为280 nm。结果芦荟大黄素质量浓度在0.130 0~2.600 mg.L-1内、延胡索乙素质量浓度在4.352~87.04 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 7和0.999 9;平均回收率分别为100.0%(RSD=0.81%)和100.1%(RSD=0.33%)。结论本方法简便、快捷,结果准确,重复性好,可应用于舒胆胶囊的质量控制。     

HPLC法测定盐酸西替利嗪分散片的含量

目的建立盐酸西替利嗪分散片含量测定的反相高效液相色谱法。方法采用十八烷基键合硅胶色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以0.02mol·L-1磷酸二氢钾溶液(用磷酸调pH至3.0)-乙腈-甲醇(45∶25∶30)为流动相;流速为0.8ml·min-1;柱温35℃;检测波长为230nm。结果线性范围为60～140μg·ml-1,r=0.9999;平均回收率为100.0%,RSD为0.15%(n=9)。结论本方法简单、迅速、可靠。     

HPLC法同时测定舒胆胶囊中4种蒽醌类成分的含量

目的建立同时测定舒胆胶囊中大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚含量的方法,完善现有质量标准。方法采用HPLC法。用Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm)分离,用甲醇-水-磷酸(体积比84∶16∶0.1)进行等度洗脱,流速为1.0 mL.min-1,柱温为35℃,检测波长为254 nm。结果大黄酸质量浓度在0.220 0~4.400 mg.L-1内、大黄素质量浓度在0.162 0~3.240 mg.L-1内、大黄酚质量浓度在0.520 8~10.42 mg.L-1内、大黄素甲醚质量浓度在0.109 2~2.184 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0.999 7、0.999 9、0.999 8、0.999 9;平均回收率分别为100.5%(RSD=0.84%)、100.4%(RSD=0.51%)、100.8%(RSD=0.29%)、99.8%(RSD=0.47%)。结论本方法简便、快捷,结果准确,重复性好,可作为舒胆胶囊的质量控制方法之一。     

RP-HPLC法同时测定红景天口服液中红景天苷和酪醇的含量

目的建立反相高效液相色谱法同时测定红景天口服液中红景天苷和酪醇的含量。方法采用Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);甲醇-水(体积比为20∶80)为流动相;柱温:30℃;检测波长:275 nm;流速:1.0 mL.min-1。结果红景天苷和酪醇分别在0.048~0.960 g.L-1(r=0.999 9,n=6)和0.013~0.390 g.L-1(r=1.000 0,n=6)内线性关系良好;平均回收率(n=9)分别为95.5%(RSD=1.3%)和95.2%(RSD=1.6%)。结论本方法可用于红景天口服液的质量控制。     

HPLC法同时测定泌感颗粒中盐酸小檗碱和槲皮素的含量

目的建立同时测定泌感颗粒中盐酸小檗碱和槲皮素含量的方法。方法采用HPLC法。用Diamonsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm)分离,以乙腈-质量分数3%的磷酸溶液(体积比34∶120,用三乙胺调pH至3.0)等度洗脱,流速为1.0 mL.min-1,柱温为30℃,检测波长为360 nm。结果盐酸小檗碱质量浓度在1.04~10.4 mg.L-1内、槲皮素质量浓度在0.400~4.00 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系,r分别为0.999 9和0.999 8;平均回收率分别为98.5%(RSD=0.92%)和98.8%(RSD=1.43%)。结论HPLC法可作为泌感颗粒的质量控制方法之一。     

HPLC法测定阿苯糖丸中阿司匹林和苯巴比妥的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定阿苯糖丸中阿司匹林和苯巴比妥含量的方法。方法:色谱柱为Inertsil C8-3,流动相为甲醇-0.05mol.L-1磷酸二氢钠缓冲液(50∶50),流速为1.0mL.min-1,检测波长为210nm,柱温为40℃,进样量为20μL。结果:阿司匹林和苯巴比妥检测浓度的线性范围分别为31.15～498.40、3.2～51.2μg.mL-1(r=0.9999);平均加样回收率分别为101.18%(RSD=1.9%)、100.73%(RSD=1.7%)。结论:本方法简便易行、准确可靠,可用于该制剂的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定原料药及注射剂中丹皮酚的含量

目的　建立反相高效液相色谱法 (RP HPLC)测定原料药及注射剂中丹皮酚 (paeonol,Pae)的含量。 方法　采用LichrospherC18柱 (4 6mm× 2 5 0mm ,粒径 5 μm) ;以甲醇乙腈水 (30∶4 0∶30 )为流动相 ;流速为 0 8ml·min-1;检测波长为 2 74nm ;柱温为 2 5℃ ;进样量为 2 0 μl。结果　Pae的线性范围为 0 0 2～ 2 5 6 0mg·L-1,回归方程为 ^Y =3772 5 2 5 8X - 0 74 74 ,r =1 0 0 0 0 ,n =5 ;平均回收率为99 87% ;日内、日间变异均小于 4 %。结论　该法简便、快速 ,可用于Pae及其制剂的含量测定。     

HPLC法同时测定舒胸速释微丸中4种化学成分的含量

目的建立同时测定舒胸速释微丸中羟基红花黄色素A、阿魏酸、三七皂苷R1和人参皂苷Rg14种化学成分含量的高效液相色谱法。方法采用Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈(A)和质量分数为0.05%的磷酸水溶液(B)作流动相,梯度洗脱;柱温:30℃;流速:1.0 mL.min-1;检测波长:203 nm。结果羟基红花黄色素A、阿魏酸、三七皂苷R1和人参皂苷Rg1的线性范围分别为1.88~37.50 mg.L-1(r=0.999 7),0.91~18.20 mg.L-1(r=0.999 5),2.25~45.00 mg.L-1(r=0.999 5)和15.10~302.00 mg.L-1(r=0.999 8),平均加样回收率(n=9)分别为97.3%、97.8%、98.7%和98.5%,RSD为1.8%、1.5%、1.4%和1.8%。结论HPLC法可为舒胸速释微丸提供含量测定的方法。     

RP-HPLC荧光法测定人尿中巴洛沙星的含量

目的建立反相高效液相色谱荧光法测定人尿中巴洛沙星质量浓度。方法采用DiamonsilODS C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),柱温:室温,流动相:乙腈-0.05 mol.L-1KH2PO4缓冲液(体积比为25∶75,三乙胺和H3PO4调pH为3.4),流速:1.0 mL.min-1。尿液样品用0.1 mol.L-1KH2PO4(KOH调pH为7.0)缓冲液稀释100倍,然后与二氯甲烷旋涡混合后,提取有机层,在40℃条件下氮气吹干,残渣用流动相溶解进样,荧光检测器(λex=295 nm,λem=500 nm)检测,以加替沙星作内标,按内标法定量。结果标准曲线在50~6 000μg.L-1内线性良好,最低检测限为10μg.L-1,巴洛沙星及内标的保留时间分别为5.42、4.05 min,日内和日间RSD均小于10.0%,提取回收率和方法回收率分别在93%~96%和98%~108%。结论本法适用于人尿液中巴洛沙星质量浓度测定及药物动力学研究。