万年蒿化学成分研究

<正> 从抗肝炎草药万年蒿(Artemisia sacrorum Ledeb)地上部分的水煎液中,分离到28个化合物,经理化常数测定,化学合成,光谱分析,分别鉴定为:7个香豆素类:香豆素Ⅰ,东莨菪内酯Ⅱ,异东莨菪内酯Ⅲ,异秦皮定Ⅳ,七叶内酯Ⅴ,5-甲氧基-7,8-次甲二氧基香豆素Ⅵ,8-甲氧基-6,7-次甲二氧基香豆素Ⅶ;3个倍半萜类化合物:去乙酰氧母菊内酯Ⅷ,Ridentin Ⅸ,万年蒿氯内酯Ⅹ;6个贝壳杉烷型二萜类化合物:3α,16α,17-三羟基贝壳     

枸橼果实的香豆素和黄酮类成分研究

目的研究枸橼果实的化学成分。方法用硅胶柱色谱法及Sephadex LH-20柱色谱法进行分离纯化,依据理化性质和光谱数据鉴定化合物结构。结果从枸橼果实的95%乙醇提取物中分离鉴定了11个化合物,包括7个香豆素类化合物:7-羟基香豆素(1)、5,7-二羟基香豆素(2)、7-羟基-6-甲氧基香豆素(3)、5,7-二甲氧基香豆素(4)、6,7-二甲氧基香豆素(5)、佛手柑内酯(6)和8-(2',3'-二羟基-3'-甲丁基)-5,7-二甲氧基香豆素(7);4个黄酮类化合物:香叶木素(8)、柚皮素(9)、柚皮苷(10)和橙皮素(11)。结论化合物1,2,5～9为首次从枸橼中分离得到。     

蝉翼藤根中的一个新二苯酮

目的对蝉翼藤(Securidaca inappendiculata Hassk.)根的二苯酮成分进行分离和结构鉴定。方法通过硅胶和凝胶反复柱色谱分离得到二苯酮类化合物；利用多种波谱技术鉴定其化学结构。结果分离鉴定了2个二苯酮化合物，其结构分别为2-甲氧基-3,4-亚甲二氧基-二苯酮(I)，4-羟基-2,6-二甲氧基-二苯酮(II)。结论化合物I为新化合物，命名为蝉翼藤二苯酮B；化合物II为首次自该属植物中分离得到。     

差不嘎蒿化学成分的分离与鉴定

目的研究差不嘎蒿的化学成分。方法利用硅胶柱色谱、葡聚糖凝胶等方法对差不嘎蒿的化学成分进行分离纯化,根据其理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构。结果从差不嘎蒿中分离得到10个化合物,分别为5-羟基-7,4'-二甲氧基二氢黄酮(5-hydroxy-7,4'-dimethoxyflavanone,1)、3,5-二羟基-7,4'-二甲氧基二氢黄酮(3,5-dihydroxy-7,4'-dimethoxyflavanone,2)、异野樱素(isosakuranetin,3)、7-羟基-5,6-二甲氧基香豆素(umckalin,4)、5,7-二羟基-3,3',4'-三甲氧基黄酮(5,7-dihydroxy-3,3',4'-trimethoxyflavone,5)、5-羟基-6,7-二甲氧基香豆素(tomentin,6)、山奈酚-4'-O-甲醚(Kaempferol-4'-O-methylether,7)、泽兰黄素(eupatrin,8)、β-谷甾醇(β-sitosterol,9)、二氢槲皮素-4'-甲醚(taxifolin-4'-methylether,10)。结论化合物4、5、7、8、10为首次从该属植物中分离得到。     

沙蓬黄酮类和香豆素类化学成分的分离与鉴定

目的对蒙药沙蓬的化学成分进行研究。方法采用大孔树脂柱色谱、反复硅胶柱色谱、Seph-adex LH-20柱色谱、ODS柱色谱和半微量制备高效液相色谱分离纯化,根据ESI-MS、1H-NMR和13C-NMR等谱学数据进行结构鉴定。结果从沙蓬全草的乙醇提取物的正丁醇萃取物和乙酸乙酯萃取物中分离得到7个黄酮类和2个香豆素类化合物,分别鉴定为芦丁(quercetin-3-O-rutinoside,1)、异鼠李糖-3-O-β-D-芸香糖苷(isorhamnetin 3-O-β-D-rutinoside,2)、tamarixetin 3-O-rutinoside(3)、槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(quercetin 3-O-β-D-glucopyranoside,4)、异鼠李素-3-葡萄糖苷(isorh-amnetin-3-glucoside,5)、二氢木蝴蝶素A(dihydrooroxylin A,6)、5,2'-二羟基-6,7-亚甲二氧基二氢黄酮(5,2'-dihydroxy-6,7-methylenedioxyflavanone,7)、异莨菪亭(isoscopoletin,8)和东莨菪亭(scopoletin,9)。结论化合物3、6、7为首次从藜科植物中分离得到,化合物1、2、4、5、8、9为首次从沙蓬属植物中分离得到。     

L-Dopa的新合成法

N-乙酰-3-(3,4-二甲氧基苯)-L-丙氨酸(简称L-I)和N-乙酰-3-(3,4-甲二氧基苯)-L-丙氨酸(简称L-Ⅱ)可作为合成L-dopa(3,4-二羟基苯-L-丙氨酸)的原料。本文报道了采用d-麻黄硷为试剂分拆N-乙酰-3-(3,4-二甲氧基苯)-DL-丙氨酸(简称DL-I)和N-乙酰-3-(3,4-甲二氧基苯)-DL-丙氨酸(简称DL-Ⅱ),的一新化学制备法。     

小秋葵化学成分的分离与鉴定

目的研究小秋葵(Hibiscus trionumL.)的化学成分。方法采用反复硅胶柱色谱法、SephadexLH-20柱色谱法、重结晶法等进行分离纯化,通过理化常数测定和光谱分析鉴定其化学结构。结果从小秋葵中分离鉴定了8个化合物,即山柰酚(kaempferol,1)、槲皮素(quercetin,2)、芦丁(rutin,3)、山柰酚-3-O-(6-″O-反式对香豆酰基)-β-D-吡喃葡萄糖苷(kaem pfero l3-O-(6-″O-trans-p-cou-m aroy l)--βD-g lucopyranoside),4)、6-甲氧基-7-羟基香豆素(6-m ethoxy l-7-hydroxy lcoum arin,5)、6,7-二羟基香豆素(6,7-d ihydroxy lcoum arin,6)、β-谷甾醇(-βsitostero l,7)、胡萝卜苷(daucostero l,8)。结论化合物5、6为首次从木槿属植物中分离得到,化合物1~8为首次从小秋葵中分离得到。     

苦马豆果皮中紫檀烷和异黄酮类化合物的分离与鉴定

目的 分离、鉴定苦马豆(Sphaerophysa salsula DC.)果皮乙醇提取物中的化学成分。方法 利用硅胶柱色谱、制备薄层色谱进行分离纯化，根据理化性质和光谱数据进行结构鉴定。结果 得到4个化合物，分别鉴定为：大豆素二甲醚(4′,7-二甲氧基异黄酮，Ⅰ)、(-)-紫檀素[(-)-(6aR，1laR)-3．甲氧基-8，9-亚甲二氧基紫檀烷，Ⅱ]、(-)-10-甲氧基美迪紫檀素[(-)-(6aR，11aR)-3-羟基-9，10-二甲氧基紫檀烷，Ⅲ]、毛蕊异黄酮(3′，7-二羟基-4′，甲氧基异黄酮，Ⅳ)。化合物Ⅱ、Ⅲ为首次从该属植物中分得。     

HPLC法同时测定中亚鸢尾中3种抗炎活性成分的含量

摘要：目的:建立HPLC法同时测定中亚鸢尾中3种具有抗炎活性的黄酮类成分4’-羟基-5,3’-二甲氧基-6,7-亚甲二氧基异黄酮-4’-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、尼鸢尾黄素-4’-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、4’-羟基-5,3’-二甲氧基-6,7-亚甲二氧基异黄酮含量。方法:色谱柱为HC-C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.3%磷酸溶液,流速:1.0 ml·min-1,检测波长:265 nm,柱温:25℃,进样量:5μl。结果:4’-羟基-5,3’-二甲氧基-6,7-亚甲二氧基异黄酮-4’-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、尼鸢尾黄素-4’-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、4’-羟基-5,3’-二甲氧基-6,7-亚甲二氧基异黄酮质量浓度分别在5.25～84.00μg·ml-1（r=0.999 5）、3.25～52.00μg·ml-1（r=0.999 6）和3.25～52.00μg·ml-1（r=0.999 8）的范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为98.07%（RSD=1.58%）、98.65%（RSD=2.17%）和97.21%（RSD=3.46%）（n=9）。结论:该方法准确度好,精密度高,可用于中亚鸢尾中3种黄酮类成分的同时测定。     

长毛籽远志根的化学成分研究

为长毛籽远志Polygala wattersii的质量控制和进一步的开发提供科学依据,我们对它的根进行了系统的化学成分研究。利用砖胶、SephadexLH-20、制备薄层色谱及半制备液相等多种色谱分离技术进行分离和纯化,应用El—MS、ESI—MS、1HNMR及13CNMR等现代波谱技术并与文献相对照等方法鉴定化合物的结构。共从长毛籽远志根中分离鉴定了23个化合物,包括11个[口山]酮类：1,3-二羟基[口山]酮（1）,1-羟基-3-甲氧基[口山]酮（2）,1,3-羟基-2-甲氧基[口山]酮（3）,1,3,7-三羟基-2-甲氧基[口山]酮（4）,1,3,6-三羟基-2,7-二甲氧基[口山]酮（5）,1,6,7-三羟基-2,3-二甲氧基[口山]酮（6）,1,7-二羟基-2,3-亚甲二氧基[口山]酮（7）,1,7-二甲氧基[口山]酮（8）,1,2,3-三甲氧基[口山]酮（9）,1-甲氧基-2,3-亚甲二氧基[口山]酮（10）,6-羟基-1-甲氧基-2,3-亚甲二氧基[口山]酮（11）;9个糖酯类：3＇-O-阿魏酰基-6-O-乙酰蔗糖（12）,arillatose B（13）,sibficoseA5（14）,sibricoseA6（1S）,3＇,6-二-O-芥子酰基蔗糖（16）,tenufolisideA（17）,3＇-O-3,4,5-三甲氧基肉桂酰基-6—O-对甲氧基苯甲酰基蔗糖（18）,glomeratoseA（19）,1-O--对香甄酰基葡萄糖（20）;两个三萜皂苷类：bayogenin-3—O-glucoside（21）和tenufolin（22）及1个苯丙素类：芥了酸（23）。其中,化合物2和12为首次从远志属中分离得到,除化合物16外其它所有化合物均为首次从该种植物中分离得到。     

茵陈化学成分的分离与鉴定

目的研究茵陈的化学成分,为茵陈药材的质量控制提供一定的依据。方法采用硅胶柱色谱、羟丙基葡聚糖凝胶柱色谱、制备液相等方法进行分离,根据理化性质和1H-NMR、13C-NMR等谱学技术对分离得到的化合物进行结构鉴定。结果从茵陈中分离得到8个化合物,分别鉴定为绿原酸(chlorogenic acid,1)、咖啡酸(caffeic acid,2)、异槲皮苷(isoquercitrin,3)、异鼠李素-3-O-葡萄糖苷(isorhamnetin-3-O-glucoside,4)、6,7-二羟基香豆素(6,7-dihydroxyl-coumarin,5)、熊果酸(ursolicacid,6)、齐墩果酸(oleanolic acid,7)、β-谷甾醇(β-sitosterol,8)。结论化合物5~7为首次从茵陈中分离得到。     

Artemisterol, a new steryl ester from the whole plant of Artemisia apiacea

A new steryl ester, artemisterol (1), together with known compounds alpha-amyrin (2), beta-amyrin (3), beta-sitosterol (4), 5,6,7-trimethoxycoumarin (5), and 6-methoxy-7,8-methylenedioxycoumarin (6), were isolated from the methanolic extracts of Artemisia apiacea by repeated column chromatography. The structure of 1 was elucidated as stigmast-5-en-3beta,29-diol 29-p-hydroxycinnamate by spectral data analyses.     

Constituents from the non-polar fraction of<Emphasis Type="Italic">Artemisia apiacea</Emphasis>

Five compounds of terpenoids and coumarins were isolated from the non-polar fraction of Artemisia apiacea by open column chromatography. Their structures were elucidated as alpha-amyrin (1), beta-amyrin (2), beta-sitosterol (3), 5,6,7-trimethoxycoumarin (4) and 6-methoxy-7,8-methylenedioxycoumarin (5) by chemical and spectroscopic analysis. This is the first report of the isolation of alpha-amyrin, beta-amyrin, 5,6,7-trimethoxycoumarin and 6-methoxy-7,8-methylenedioxycoumarin from this plant.     

Antitumor activity of flavones isolated from Artemisia argyi

The flavones 5,6-dihydroxy-7,3',4'-trimethoxyflavone ( 1), 5,6,4'-trihydroxy-7,3'-dimethoxyflavone ( 2), 5-hydroxy-3',4',6,7-tetramethoxyflavone, 5,7,3'-trihydroxy-6,4',5'-trimethoxyflavone, ladanein, and hispidulin were isolated from the methanolic extracts of the aerial parts of Artemisia argyi and structures of the compounds were elucidated on the basis of their spectral data. These flavones inhibited farnesyl protein transferase with IC 50 values of 25 - 200 microg/mL. Compound 2 inhibited proliferation of a couple of tumor cell lines and also inhibited neovascularization in a chick chorioallantoic membrane assay. Without loss of body weight of nude mice, compounds 1 and 2 inhibited growth of a colon tumor (SW620) by 44.6 % and 14.6 %, respectively.     

臭灵丹萜类和黄酮化合物

臭灵丹(Laggera pterodonta)为菊科四棱峰属植物，是云南民间抗菌消炎的良药。本文对臭灵丹地上部分的化学成分进行了研究。其地上部分用水煎煮提取，硅胶柱色谱和重结晶等方法进行分离纯化。从该植物中分离得到11个化合物，其结构分别鉴定为：6-O-β-D-glucopyranosyl-carvotanacetone (1)，臭灵丹酸(2)，1β-hydroxy pterondontic acid (3)，pterodontoside A (4)，臭灵丹二醇(5)，臭灵丹三醇乙(6)，5-hydroxy-3,4′,6,7-tetramethoxyflavone (7)，洋艾素(8)，金腰素乙(9)，槲皮素(10)和β-谷甾醇(11)。化合物1为新的单萜苷，化合物10和11为首次从该植物中发现。应用滤纸扩散法对该植物中的两个化合物2和5的抑菌活性进行检测，结果表明这两个化合物对金黄葡球菌、铜绿假单孢菌、枯草芽胞杆菌、草分支杆菌和环状芽胞杆菌均呈现明显的抑菌活性，但对大肠埃希氏菌均未呈现抑菌活性。     

核桃楸皮的化学成分

目的对中药核桃楸(Juglans MandshuricaMaxim.)皮的化学成分进行了分离、鉴定。方法核桃楸皮的水提取物用硅胶色谱法、聚酰胺柱色谱、凝胶柱色谱、反相ODS柱色谱和制备HPLC方法进行分离纯化;根据波谱数据解析、理化常数分析及文献对照进行结构鉴定。结果从核桃楸的水提取物中分离鉴定了6个化合物,分别是8羟基蒽醌1羧酸(1)、山柰酚(2)、杨梅苷(3)、槲皮苷(4)、4,5,8三羟基α萘酮5OβD吡喃葡萄糖苷(5)、4,5,8三羟基α萘酮5OβD(6′O没食子酰基)葡萄糖苷(6)。结论化合物1为新天然产物,化合物1~4为首次从核桃楸中分离得到。     

有柄石韦的化学成分

目的对中药有柄石韦的化学成分进行分离和鉴定。方法有柄石韦的乙醇 (φ =0 95 )提取物的石油醚萃取层用硅胶吸附柱色谱法和制备薄层的方法分离得到 6个化合物。有柄石韦的水提物经HPD1 0 0大孔树脂脱糖后用硅胶吸附柱色谱方法得到 4个化合物。结果利用理化鉴定和波谱学手段 (UV、IR、MS、NMR)将这 1 0个化合物分别鉴定为α 生育酚 (1 )、里白烯 (2 )、2 4 methy lene 9,1 9 cyclolanost 3 β ylacetate(3 )、cycloeucalenol(4 )、β 谷甾醇 (5 )、胡萝卜苷 (6)香草酸 (7)、原儿茶醛 (8)、3 ,4 二羟基苯丙酸 (9)及咖啡酸 (1 0 )。结论化合物 1、3、4、7～ 1 0均是首次从该植物中分离得到 ;1、3、4、9为首次从该属植物中分离得到 ;首次从该属植物中分离出环阿尔廷型三萜化合物     

栀子根化学成分的分离与鉴定

目的对栀子(Gardenia jasminoides Ellis)的根进行化学成分研究。方法应用硅胶柱色谱、ODS柱色谱和Sephadex LH-20柱色谱等分离手段进行分离纯化,根据理化性质及波谱数据鉴定化合物的结构。结果从栀子根体积分数为70%的乙醇提取物中分离得到10个化合物,分别鉴定为桦木酸(betulinic acid,1)、齐墩果酸(oleanolic acid2,)、齐墩果酸-3-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷-6'-O-甲酯(oleanolic acid 3-O-β-D-glucuronopyranoside-6'-O-methyl ester,3)、常春藤皂苷元-3-O-β-D-吡喃葡萄糖醛酸苷-6'-O-甲酯(hederagenin 3-O-β-D-glucuronopyranoside-6'-O-methyl ester,4)、竹节参苷(chikusetsusaponinⅣa,5)、豆甾醇(stigmasterol,6)、β-谷甾醇(β-sitosterol,7)、胡萝卜苷(dau-costerol,8)、香草酸(vanillic acid,9)、丁香酸(syringic acid,10)。结论化合物3～5、8～10为首次从栀子属植物中分离得到,化合物12、7、为首次从栀子根中分离得到。     

New coumarins from Pterocaulon polystachyum

Aerial parts of Pterocaulon polystachyum from Chaco province, Argentina, afforded the known coumarins ayapin, isoscopoletin, prenyletin, prenyletin methyl ether, virgatenol, obtusinin, 5-methoxy-6,7-methylenedioxycoumarin, 5-(3,3-dimethylallyloxy)-6,7-methylenedioxycoumarin, 5-(2',3'-dihydroxy-3-methylbutanoxy)-6,7-methylenedioxycoumarin, haplopinol methyl ether, 6-(1,1-dimethyl-2-propenyl)-7-hydroxycoumarin and demethylnieshoutin; the last two are new as natural products while the five new coumarins from the collection were isovirgatenol, 3'-deoxyobtusinin, 6-methoxy-7-(2'-hydroxyethoxy)-coumarin, 5-(2'-hydroxyethoxy)-6,7-methylenedioxycoumarin and a substance tentatively identified as 5-hydroxy-6,7-methylenedioxy-8-(3,3-dimethylallyl)-coumarin.     

蒙古黄芪化学成分的分离与鉴定

目的研究中药蒙古黄芪的化学成分。方法用硅胶柱、Sephadex LH 20和HPLC柱色谱方法进行分离纯化,通过理化性质和核磁共振氢谱、碳谱数据确定化合物的结构。结果从蒙古黄芪中分离得到5个化合物,分别鉴定为5,7,4′三羟基异黄酮(1)、4,2′,4′,羟基查尔酮(2)(、3R)-8,2′二羟基7,4′二甲氧基异黄烷(3)、(6αR,11αR)9,10二甲氧基紫檀烷3OβD-葡萄糖苷(4)、2′羟基3′,4′二甲氧基异黄烷7OβD葡萄糖苷(5)。结论其中化合物1、2为首次从黄芪属中分离得到。