基于多成分同时定量和统计学分析的大黄利胆片质量评价研究

目的建立用HPLC波长切换法同时测定大黄利胆片中10个活性成分没食子酸、5-羟甲基糠醛、柯里拉京、对羟基苯甲醛、鞣花酸、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚含量的方法,并结合统计学分析对其质量进行评价。方法采用PhenomenexKinetexC18色谱柱,柱温为30℃,以甲醇-0.15%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,体积流量为1m L/min,检测波长分别为265.0 nm(0～5.8 min,检测没食子酸)、283.9 nm(5.8～7 min,检测5-羟甲基糠醛)、222.2(7～18 min,检测柯里拉京、对羟基苯甲醛)、256.7 nm(18～74 min,检测鞣花酸、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚);用SPSS21软件对10批药中成分含量进行统计学分析。结果 10个成分在各自质量浓度范围内线性关系良好(r0.9980),平均加样回收率98.45%～100.12%,RSD为0.80%～2.51%;含量分别为没食子酸8.371～11.438mg/片、5-羟甲基糠醛0.046～0.087mg/片、柯里拉京0.721～2.094mg/片、对羟基苯甲醛0.034～0.065mg/片、鞣花酸1.736～1.996mg/片、芦荟大黄素0.337～0.440mg/片、大黄酸1.636～2.562mg/片、大黄素0.602～0.846mg/片、大黄酚0.388～0.566mg/片、大黄素甲醚0.621～0.781 mg/片;10批样品质量基本一致。结论该方法简单准确,可用于大黄利胆片的质量控制。     

考察甲醇浓度对大黄中5种蒽醌类化合物含量的影响

目的:考察不同浓度甲醇对决明子中5种蒽醌类成分的含量的影响.方法:采用高效液相色谱法测定大黄中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚含量,Kromasil C18分析柱(250 mm×4.0m,5 μm);柱温:室温;流动相:甲醇-0.05%磷酸水(75:25);检测波长:254nm;流速:1.0ml·min-1.结果:芦荟大黄素含量为0.2142mg·g-1～0.5725mg·g-1,大黄酸含量为0.0238mg·g-1～0.2044mg·g-1、大黄素含量为1.0122mg·g-1～2.9344mg·g-1、大黄酚含量为9.3577mg·g-1～24.4438mg·g-1、大黄素甲醚含量为0.3699 mg·g-1～0.9551mg·g-1,平均回收率范围为98.10%～105.39%,平均RSD小于3%(n=6).结论:不同浓度甲醇提取的大黄药材中5种蒽醌类化合物含量差异大,其中以80%甲醇甲醇提取效果最佳,纯甲醇提取效果最差.     

RP-HPLC法同时测定舒肝祛脂胶囊中4种大黄蒽醌的含量

目的建立同时测定舒肝祛脂胶袭中4种大黄蒽醌类成分大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的高效液相色谱方法。方法采用反相高效液相色谱法，Diamonsil C18色谱柱（5μm，4．6mm×150mm），流动相：甲醇-0．1％磷酸溶液（77：23），检测波长：254nm，柱温：30℃，流速：1．0mL／min，进样量20μL。结果缌陆范围分别为：大黄酸0．0832～2．08gg／mL、大黄素0．1008-2．52gg／mL、大黄酚0．2912—7、28μg／mL和大黄素甲醚0．088～2．20μg／mL。平均加样回收率分别为：大黄酸97．3％、大黄素96．9％、大黄酚96．5％和大黄素甲醚95．9％。结论本方法灵敏，重现性好，适合于舒肝祛脂胶袭中这4种蒽醌含量的分析。     

大黄黄连泻心汤不同配伍浸渍剂中蒽醌类成分变化研究

目的：建立大黄黄连泻心汤中君药大黄的主要蒽醌类成分（芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚）的HPLC含量测定方法，并探索在不同配伍情况下浸渍剂中5个成分的含量变化。方法：采用HPLC—UV法，色谱柱为苯基柱（250min×4．6mm，5μm），柱温为室温，流动相为甲醇～0．1％磷酸水，梯度洗脱，流速为为1mL／min；紫外检测波长为254nm，进样量为20μL。结果：大黄的5个主要蒽醌类成分中的芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚在3．15～64．00μg／mL范围内、大黄素甲醚在1．70～33．92μg／mL范围内，其峰面积与浓度呈良好线性关系，5个成分的精密度RSD均小于2％，5个成分的平均回收率为102．1％，RSD均小于5％；大黄与黄连或黄芩配伍时可导致蒽醌类成分含量变化明显。结论：本研究建立的HPLC方法准确，重现性好，可用于大黄黄连泻心汤配伍研究时大黄蒽醌类成分的定量分析；大黄与黄连或黄芩配伍时蒽醌类成分变化明显，有无配伍黄芩对蒽醌类成分含量有显著影响。     

大黄饮片与大黄免煎颗粒主要成分含量对比研究

目的比较大黄饮片与其免煎颗粒有效成分的含量,了解两者质量的差异。方法以HPLC法测定大黄免煎颗粒与饮片中大黄酚、大黄酸和大黄素含量。结果大黄免煎颗粒中大黄酚、大黄酸和大黄素的含量分别为3.52mg/g、9.41mg/g、3.12mg/g,大黄饮片中大黄酚、大黄酸和大黄素的量分别为3.34mg/g、9.55mg/g、3.03mg/g。结论大黄免煎颗粒与大黄饮片中主要有效成分含量基本接近。     

中药免煎颗粒及中药饮片所含有效成分的对比研究

目的:研究对比中药免煎颗粒及中药饮片所含有效成分。方法:选取深圳三九现代中药有限公司生产的大黄中药免煎颗粒与大黄中药饮片,以高效液相色谱法检测大黄中药免煎颗粒与大黄中药饮片中大黄酚、大黄酸、大黄素的含量。同时,采用高效液相色谱法检测大黄中药免煎颗粒与大黄中药饮片中黄芪甲苷的含量。结果:大黄免煎颗粒中大黄酚、大黄酸、大黄素含量分别为3.50 mg/g、9.44 mg/g、3.13 mg/g,大黄饮片中大黄酚、大黄酸、大黄素含量分别为3.34 mg/g、9.57 mg/g、3.05 mg/g。黄芪饮片中的黄芪甲苷含量分别为0.80 mg/g、0.83 mg/g。结论:大黄中药免煎颗粒与大黄中药饮片中大黄酚、大黄酸、大黄素以及黄芪甲苷的含量差异不明显,在临床实际工作中可根据患者的具体情况灵活选用。     

薄层色谱扫描法测定黄枳胶囊中大黄酚、大黄素和大黄酸的含量

目的建立黄枳胶囊中大黄酚、大黄素、大黄酸的含量测定方法。方法采用薄层色谱扫描法。展开剂：正己烷-乙酸乙酯-甲酸（30∶10∶0.5）,检测波长λS=435 nm,λR=610 nm。结果大黄酚、大黄素和大黄酸分别在0.014 65～0.073 25、0.013 35～0.066 75、0.012～0.072μg范围内呈良好线性关系。结论本法简单、准确、重复性好,可用于黄枳胶囊中大黄酚、大黄素和大黄酸的含量测定。     

大黄控释片中四种游离蒽醌和蒽醌甙的含量测定

目的:建立大黄控释片中的质量控制方法。方法:以高效液相色谱法测定大黄控释片中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚的含量;并以紫外分光光度法测定其中的蒽醌甙总含量。结果:线性范围:芦荟大黄素0.6μg～3.0μg,r=0.9990;大黄酸0.28μg～1.4μg,r=0.9993;大黄素0.52μg～2.6μg,r=0.9999、大黄酚0.64μg～3.2μg,r=0.9996。平均回收率(%)分别为99.2±2.4、101.1±2.1、98.2±0.8、98.3±2.2。蒽醌甙含量以1,8二羟基蒽醌计为31.2～33.5mg·g1。结论:本方法可较好地控制大黄控释片的质量。     

中药免煎颗粒与中药饮片中有效成分含量对比研究

目的:比较和研究中药免煎颗粒与中药饮片之间的质量差异。方法:HPLC测定大黄免煎颗粒与中药饮片中大黄酚、大黄酸和大黄素含量和黄芪免煎颗粒与饮片中黄芪甲苷的含量。结果:大黄免煎颗粒中大黄酚、大黄酸和大黄素的量分别为3.52mg/g、9.41mg/g、3.12mg/g,大黄中药饮片中大黄酚、大黄酸和大黄素的量分别为3.34mg/g、9.55mg/g、3.03mg/g,黄芪免煎颗粒与黄芪饮片中黄芪甲苷的量分别为0.79mg/g、0.84mg/g。结论:中药免煎颗粒与中药饮片所含主要有效成分含量差异不大。     

酸水解条件对大黄及其制剂中蒽醌类成分含量的影响研究

目的:探讨制剂中大黄蒽醌类酸水解的最佳条件。方法:以大黄、三黄片和麻仁润肠丸为探讨对象,采用HPLC法,对比了不同水解条件下的芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的峰面积。结果:酸浓度对芦荟大黄素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的峰面积无影响,但大黄酸随着酸浓度的减小,峰面积相应增大,同时与其相对应的一未知峰则随着酸浓度的减小而减小,二峰的面积之和基本是一定值。结论:水解的酸浓度,严重影响大黄酸的含量。以大黄酸为测定指标时,必须考察酸水解的最佳浓度。     

不同品种不同产地大黄中五种蒽醌类化合物的HPLC测定

目的:测定不同品种大黄中的蒽醌类化合物的含量.方法:以Kromasil ODS2-1为色谱柱,甲醇-水-冰醋酸(90: 10: 0.4)为流动相,检测波长为254 nm.结果:各组分得到良好分离,平均回收率为98.4%～100.6%,RSD为2.1%～2.8%.测得正品大黄中芦荟大黄素0.28%～0.56%,大黄酸0.32%～0.84%,大黄素0.16%～0.61%,大黄酚0.44%～1.3%,大黄素甲醚0.29～0.80%,非正品大黄均不含大黄酸,波叶大黄和圆叶大黄还不含芦荟大黄素.结论:不同品种大黄的蒽醌类化合物含量有明显差异.     

HPLC法测定辽源七厘散中大黄酸、大黄素、大黄酚的含量

目的:为进一步控制辽源七厘散质量,建立该药中大黄酸、大黄素、大黄酚的含量测定方法。方法:以Luan-C18(150mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,柱温:35℃;流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(80:20)洗脱;检测波长:254nm;进样量10μl。结果:该方法检测大黄酸、大黄素、大黄酚线性关系良好,相关系数均在98.5%以上,辽源七厘散中含量大黄酸、大黄素、大黄酚的平均含量分别为1.258、1.319、4.297 mg/g。结论:该方法专属性好,准确度高,可用于评价辽源七厘散的质量。     

高效液相色谱法同时测定黄芎抗栓胶囊中5种大黄成分的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定黄芎抗栓胶囊中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚含量的方法。方法采用Kromasil C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,甲醇-0．1％磷酸（85：15）为流动相,流速1．0mL／min,柱温25℃,检测波长254nm。结果芦荟大黄素在0．230～3．68μg（r=0．9998）、大黄酸在0．224～3．584Pg（r=0．9999）、大黄素在0．223～3．568μg（r=0．9998）、大黄酚在0．257～4．112μg（r=0．9999）、大黄素甲醚在0．287～4．592μg（r=0．9998）范围线性良好;平均回收率分别为98．48％、98．10％、99．08％、100．34％、97．52％：RSD分别为1．39％、1．54％、I．44％、2．40％、2．03％。结论该方法简便、可靠、准确,可作为黄芎抗栓胶囊的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定益欣康泰胶囊中大黄素的含量

目的：测定益欣康泰胶囊中大黄素的含量，为该制剂制定质量标准提供依据。方法：将供试品提取后用高效液相色谱法测定。结果：该制剂中大黄素平均含量为0．2008mg／g，RSD=3．16％。结论：按理论值折算，该制剂每1g含大黄以大黄素计暂定为0．150mg／g。     

HPLC测定三黄片中大黄素、大黄酚及黄芩苷的含量

目的：通过不同厂家生产三黄片中黄芩苷与大黄素和大黄酚的含量测定,考察三黄片的质量。方法：用高效液相色谱法测定。黄芩苷所用流动相为甲醇-水-磷酸（47：53：0.2）。检测波长为278nm,大黄素与大黄酚所用流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液（85：15）,检测波长为254nm。灵敏度为0.08AUFS,流速为1.0ml/min,外标峰面积法计算含量。结果：黄芩苷的含量每片在1.38mg～12.8mg之间,每片大黄素与大黄酚的总量在0.28mg～1.86mg之间。结论：从所测成分的含量看,三黄片的质量不稳定,应制订质量控制标准。     

薄层扫描法测定大黄浸提液中游离蒽醌含量

目的 :建立大黄游离蒽醌的薄层分析方法。方法 :展开剂 :石油醚 -乙酸乙脂 -冰醋酸 (87∶ 6 .4∶ 6 ) ,展开三次 ,分别扫描。结果 :五种游离蒽醌可达到较好分离 ,芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在 0 .0 30～ 0 .15 mg;0 .0 2 6～ 0 .130 m g;0 .0 40～ 0 .2 0 0 mg;0 .0 0 2～ 0 .0 10 mg线性关系良好。结论 :薄层扫描法是一种简便实用的游离蒽醌含量测定方法     

何首乌茎愈伤组织的诱导和大黄素、大黄酸含量的检测

目的研究何首乌茎愈伤组织的诱导和大黄素、大黄酸的检测。方法以何首乌茎为外植体,在26℃和暗培养条件下,在含有1 mg·L-12,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)和0.4 mg·L-1萘乙酸(NAA)的MS诱导培养基中进行诱导,15 d后把诱导出的愈伤组织转接到相同培养基中培养15 d,共转接3次,通过HPLC测定大黄素和大黄酸的含量。结果茎愈伤组织的大黄素和大黄酸含量分别为0.036 mg·g-1和0.019 mg·g-1。结论何首乌愈伤组织诱导培养基为含有1 mg·L-12,4-二氯苯氧乙酸(2,4-D)和0.4 mg·L-1萘乙酸(NAA)的MS培养基,茎愈伤组织中存在大黄素和大黄酸。     

薄层扫描法测定大黄浸提液中游离蒽醌含量

目的：建立大黄游离蒽醌的薄层分析方法。方法：展开剂：石油醚－乙酸乙酯－冰醋酸（87：6．4：6），展开三次，分别扫描。结果：五种游离蒽醌可达到较好分离，芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在0．030－0．15mg;0.026-0.130mg;0.040-0.200mg;0.002-0.010mg线性关系良好。结论：薄层扫描法是一种简便实用的游离蒽醌含量测定方法。     

HPLC测定四季三黄片中5种蒽醌类衍生物的含量

目的:建立四季三黄片中同时测定芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的方法.方法:色谱柱为Agela Venusil XBP-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1％磷酸,梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长226nm.结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚分别在0.040 ～0.800,0.040～0.800,0.040～0.800,0.040～0.800,0.020～0.400 μg呈良好的线性关系,平均回收率(n=6)分别为97.62％,99.48％,99.72％,96.23％,95.68％,RSD1.62％,1.24％,1.13％,1.19％,1.67％.结论:所建立的定量方法快速简单,方法可靠,可作为四季三黄片的质量控制方法.     

大黄提取物对兔耳静脉炎组织中CNF-KB表达的影响

大黄为蓼科植物掌叶大黄（RheumpalmatumL．）、唐古特大黄（Rh．tanguticumMaxim．ezBall）或药用大黄（Rh．officinaleBaill）的干燥根及根茎,性寒,味苦、咸,具有攻积滞、清湿热、泻火、凉血、祛瘀、解毒等功效。现代研究表明,其主要成分为蒽醌类化合物,含量为3％～5％,大部分为葡萄糖结合苷、游离苷元有大黄酸、大黄素、芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚等,