化瘀散指纹图谱的建立与化学模式识别、有效成分含量测定

目的 结合化学模式识别,分析化瘀散的HPLC指纹图谱,并测定其5种有效成分的含量。方法 以双去甲氧基姜黄素为参照,绘制10批化瘀散的HPLC指纹图谱,进行相似度评价,确定共有峰;运用统计学软件进行聚类分析、主成分分析和正交偏最小二乘法分析;同时测定化瘀散中5种有效成分的含量。结果 10批化瘀散标定16个共有峰,相似度大于0.98;指认了人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、双去甲氧基姜黄素、去甲氧基姜黄素、姜黄素5个共有峰;聚类分析显示10批样品可聚为3类,PCA显示3个主成分的累积方差贡献率为89.914%,OPLS-DA显示峰9、15、2、16可作为鉴别和区分化瘀散质量的标志物;5个峰的线性相关系数r>0.999 5,含量测定结果范围分别为3.802～3.931、2.889～3.018、3.389～3.435、4.122～4.191、6.579～6.728 mg·g^-1。结论 基于化学模式识别的指纹图谱分析和含量测定方法,可用于化瘀散的质量控制。     

隔山消的指纹图谱建立、化学模式识别分析及多指标含量测定

目的 建立隔山消药材的指纹图谱并进行化学模式识别分析,同时测定其中4种成分的含量.方法 采用高效液相色谱(HPLC)法.色谱柱为ACE UExcel C18,流动相为乙腈-0.1％磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.2 mL/min,检测波长为210 nm,柱温为40℃,进样量为10μL.以青阳参苷元为参照,采用《中药色谱...     

活血止痛胶囊的高效液相指纹图谱建立、化学模式识别分析及3种成分的含量测定

目的:建立活血止痛胶囊的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱及含量测定的方法,结合化学模式识别分析,为其质量评价提供依据.方法:采用Kromasil 100-5-C18(4.6mm×250 mm,5μm)色谱柱,乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速为1mL·min-1,柱温35℃,检测波长203 nm,测定其3种成分含量并建立...     

藏药二十五味驴血丸的指纹图谱建立、含量测定及化学模式识别分析

目的:建立藏药二十五味驴血丸的指纹图谱,测定其中5种成分的含量,并进行化学模式识别分析.方法:采用高效液相色谱法(HPLC).以秦皮乙素为参照,绘制10批藏药二十五味驴血丸的HPLC指纹图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》进行相似度评价,确定共有峰;同时采用相同的HPLC法测定藏药二十五味驴血丸中...     

筋骨痛消丸HPLC指纹图谱的建立及其中7个成分的含量测定

目的:建立筋骨痛消丸的指纹图谱,并测定其中7个成分的含量.方法:采用高效液相色谱法(HPLC),以Cosmosil 5C18-MS-Ⅱ为色谱柱,以乙腈-0.02％磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为230 nm,柱温为25℃,进样量为10μL.采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(20...     

肉桂人参颗粒的含量测定、指纹图谱建立及差异标志物筛选

目的 测定肉桂人参颗粒中4种主要成分的含量,建立指纹图谱,并筛选影响其质量的差异标志物。方法 采用高效液相色谱（HPLC）法测定甘草酸铵、甘草苷、肉桂酸、桂皮醛的含量,并同法建立10批肉桂人参颗粒的HPLC指纹图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012版）》进行相似度评价,确定共有峰;采用SPSS 25.0、SIMCA 14.1软件进行聚类分析、主成分分析和正交偏最小二乘法-判别分析,以变量重要性投影（VIP）值大于1为标准筛选影响样品质量的差异标志物。结果 含量测定的方法学考察均符合相关要求,10批样品中甘草酸铵、甘草苷、肉桂酸、桂皮醛的含量分别为1.808 4～2.770 0、1.137 2～1.481 4、0.076 5～0.091 8、0.130 9～0.478 4 mg/g。10批肉桂人参颗粒中共有16个共有峰,共指认了其中4个共有峰,分别为甘草苷（6号峰）、肉桂酸（10号峰）、桂皮醛（11号峰）、甘草酸铵（15号峰）;相似度均大于0.95。聚类分析结果显示,10批样品可聚为3类,其中S3为一类,S1～S2、S4～S5、S10为一类,S6～S9为一类;主成分分析结果...     

护肝宁制剂HPLC指纹图谱及化学模式识别研究

摘要：目的:采用HPLC法建立护肝宁的指纹图谱,并结合化学模式识别对其质量进行分析评价。方法:采用CAPCELL PAK C18MGⅡ（200 mm×4. 6 mm,5μm）色谱柱,以乙腈-0. 1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1. 0 ml·min-1,检测波长为280nm,柱温为30℃,建立11批护肝宁制剂的指纹图谱,通过相似度分析并结合聚类分析（CA）、主成分分析（PCA）及正交偏最小二乘法判别分析（OPLS-DA）等模式识别技术对护肝宁制剂的质量进行分析评价。结果:建立的指纹图谱共标定27个共有峰,通过对照品保留时间和紫外吸收光谱确定5个共有峰,11批护肝宁样品指纹图谱的相似度均大于0. 86,表明该药物总体质量较为稳定,但通过CA及PCA均发现不同厂家不同批次药物之间仍存在差异,通过OPLS-DA筛选出对药物质量差异影响最大的4个共有峰。结论:建立的分析方法简便、准确、可靠,指纹图谱结合化学模式识别分析可更好地评价护肝宁制剂的质量,为该制剂的质量控制提供科学依据。     

八珍益母丸UPLC指纹图谱研究及化学模式识别

目的:建立八珍益母丸(水蜜丸)UPLC指纹图谱,并结合化学模式识别方法对其进行质量评价.方法:采用Agilent ZORBAX RRHD Eclipse Plus C18(2.1 mm×50 mm,1.8μm)色谱柱,以0.5％磷酸(A)-乙腈:甲醇65:35(B)为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 ml·min-1,...     

新疆紫草的HPLC指纹图谱建立、化学模式识别分析及其含量测定

目的:建立新疆紫草的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,进行化学模式识别分析,并测定其中3种成分的含量。方法:采用HPLC法。以乙酰紫草素为参照,绘制34批不同来源新疆紫草药材样品的HPLC指纹图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012A版)》进行相似度评价,确定共有峰;采用SPSS 19.0、SIMCA 14.1统计软件进行聚类分析、主成分分析和正交偏最小二乘法-判别分析,以变量投影重要性值大于1为标准,筛选影响新疆紫草药材质量的差异标志物,并以相同HPLC法测定其中3种成分的含量。结果:34批新疆紫草药材共有12个共有峰;除市售样品中的3批药材相似度低于0.72外,其余药材的相似度均高于0.86;共指认出左旋紫草素、乙酰紫草素、β,β′-二甲基丙烯酰阿卡宁等3个共有峰。34批新疆紫草药材可聚为2类,其中S1、S4～S6、S13、S15～S20、S22、S26～S34聚为一类,其余聚为一类。前3个主成分因子的方差贡献率分别为52.834%、18.600%、8.387%,累积方差贡献率为79.821%。左旋紫草素、乙酰紫草素、β,β′-二甲基丙烯酰阿卡宁等6个成分为影响其质量的...     

不同产地水冬瓜叶HPLC指纹图谱建立、化学模式识别分析及含量测定

目的:为水冬瓜叶药材的质量控制提供参考.方法:采用高效液相色谱法(HPLC),以Agela Promosil C18为色谱柱,以0.2％磷酸水溶液-乙腈(梯度洗脱)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm,柱温为35℃,进样量为10μL.采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004 A版)》建立1...     

化风丹药母指纹图谱的建立及不同发酵时间样品中7种核苷类成分的含量测定

目的:建立化风丹药母的指纹图谱,并测定不同发酵时间样品中7种核苷类成分的含量。方法:采用高效液相色谱法(HPLC),色谱柱为Pntulips BP-C18,流动相为甲醇-水(梯度洗脱),流速为0.8 mL/min,检测波长为260 nm,柱温为35℃,进样量为10μL。以黄嘌呤为参照,绘制12批化风丹药母的HPLC指纹图谱;采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》进行相似度评价,确定共有峰;同法测定不同发酵时间(0、1、2、3、4周)样品中尿嘧啶、次黄嘌呤、黄嘌呤、尿苷、肌苷、鸟苷、胸苷的含量。结果:12批化风丹药母共有8个共有峰,相似度为0.712~0.954;指认了7种成分,分别为尿嘧啶、次黄嘌呤、黄嘌呤、尿苷、肌苷、鸟苷、胸苷。不同发酵时间样品中上述7种成分检测质量浓度的线性范围分别为0.87~8.7μg/mL(r=0.9996)、1.51~15.1μg/m L(r=0.9997)、6.08~60.8μg/m L(r=0.9995)、1.52~15.2μg/m L(r=0.9996)、1.82~18.2μg/mL(r=0.9996)、1.48~14.8μg/m L(r=0.9996)、1.63~16.3μg/mL(r=0.9993);定量限分别为0.0274、0.0763、0.2504、0.1723、0.1011、0.0783、0.0842μg/mL,检测限分别为0.0087、0.0255、0.0079、0.0841、0.0357、0.0269、0.0275μg/m L;精密度、重复性、稳定性(12 h)试验的RSD均小于3%;加样回收率分别为94.16%~100.16%(RSD=2.24%,n=6),93.87%~100.65%(RSD=2.67%,n=6),93.52%~99.66%(RSD=2.30%,n=6),93.67%~98.24%(RSD=1.89%,n=6),96.00%~102.18%(RSD=1.96%,n=6),94.62%~101.54%(RSD=2.82%,n=6),97.72%~104.56%(RSD=2.97%,n=6)。发酵0~4周时,上述7种成分及总核苷的含量分别为0.042~0.232、0.027~0.181、0.039~0.651、0.026~0.225、0.034~0.111、0.009~0.124、0.079~0.099、0.647~1.292 mg/g;发酵1~4周时的尿嘧啶、次黄嘌呤、黄嘌呤及总核苷的含量均较发酵0周时显著升高,而尿苷、肌苷、鸟苷的含量较发酵0周时显著降低。结论:所建指纹图谱特征性强且操作简便,可用于化风丹药母的质量控制;含量测定方法准确、可靠,可用于同时测定其中7种核苷类有效成分的含量;化风丹药母中的核苷类成分含量受发酵时间的影响。     

基于指纹图谱分析和多成分同时定量的正天丸质量评价研究

摘 要 目的：建立正天丸的指纹图谱,并进行多成分定量分析,为评价其质量提供依据。方法: 采用Agilent XDB C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,以乙腈 0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱：0～8 min,10 % A→15% A;10～23 min,15 % A→45 % A;23～50 min,45 % A;50～60 min,45 % A→70 % A;60～70 min,70 % A;体积流量:1.0 ml·min-1;检测波长:310 nm;柱温:30 ℃。通过相似度评价对12批次正天丸指纹图谱进行质量评价,并对指认的5个指标成分进行定量测定研究。结果:12批正天丸指纹图谱标定了共有峰33个,通过与混合对照品比较指认其中5个指标成分分别为阿魏酸、升麻素苷、5 O 甲基维斯阿米醇苷、欧前胡素和异欧前胡素,利用相似度软件对12批样品指纹图谱进行分析,各批样品相似度均在0.99以上。阿魏酸、升麻素苷、5 O 甲基维斯阿米醇苷、欧前胡素、异欧前胡素线性范围分别为0.050～0.605 μg（r=0.999 8）、0.008～0.100 μg（r=0.999 2）、0.013～0.150 μg（r=0.998 6）、0.171～2.049 μg（r=0.999 7）和0.113～1.352 μg（r=0.999 6）。12批样品中阿魏酸、升麻素苷、5 O 甲基维斯阿米醇苷、欧前胡素、异欧前胡素质量分数分别在0.78～0.84 mg·g-1、0.10～0.13 mg·g-1、0.18～0.20 mg·g-1、2.44～2.51 mg·g-1和1.70～1.78 mg·g-1。结论:所建立的正天丸HPLC指纹图谱和定量测定分析方法灵敏度高,专属性强,可用于正天丸的质量控制。     

马甲子总三萜的HPLC指纹图谱建立、聚类分析和主成分分析及含量测定

目的:建立马甲子总三萜的指纹图谱,进行聚类分析和主成分分析,并测定其中主要成分马甲子素的含量.方法:采用高效液相色谱法(HPLC).色谱柱为Agilent PheHex,流动相为甲醇-0.05％磷酸水溶液(梯度洗脱),检测波长为320 nm,流速为1 mL/min,柱温为30℃,进样量为5μL.以马甲子素为参照,绘制1...     

指纹图谱和化学模式识别研究黄芪的不同基原和生长方式

目的：基于化学组分信息探究不同基原、生长方式的黄芪药材的质量差异。方法：采用高效液相色谱-蒸发光散射检测技术（HPLC-ELSD）建立指纹图谱分析方法,对收集的28批不同基原、不同生长方式的黄芪样品进行相似度评价和化学模式识别分析。结果：建立的黄芪HPLC指纹图谱共鉴定出11个共有峰,聚类分析将28批样品分为蒙古黄芪和膜荚黄芪两类,其中蒙古黄芪明显分为野生/仿野生黄芪和移栽黄芪两类。正交偏最小二乘法判别分析（OPLS-DA）筛选出5个野生/仿野生黄芪与移栽黄芪的差异性成分。结论：本研究建立的黄芪HPLC-ELSD指纹图谱结合化学模式识别方法,较为全面地反映出黄芪药材化学成分的总体质量特征,可区分不同基原和不同生长方式的黄芪药材,可为黄芪药材质量控制提供参考。     

清火栀麦片HPLC指纹图谱的建立和3种成分含量测定

摘 要 目的：建立清火栀麦片的HPLC指纹图谱,并测定清火栀麦片中栀子苷、穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量。方法: 采用CAPCELL PAK C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈 水为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 ml·min^-1,检测波长为225 nm,柱温为40 ℃。对13批不同厂家清火栀麦片进行分析,建立清火栀麦片的指纹图谱。结果: 在HPLC色谱指纹图谱中,标定了14个共有峰,建立了清火栀麦片HPLC特征指纹图谱共有模式。通过对照品归属法,确定了栀子苷、穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯3个化合物。13批清火栀麦片中有9批相似度在0.90以上。3种成分的含量测定线性良好（r>0.999 8,n=6）,栀子苷、穿心莲内酯和脱水穿心莲的平均回收率为96.90%,97.55%,97.07%,RSD分别为1.61%,1.45%,1.47%（n=9）。结论:本法简便、准确、重复性好,可以用于清火栀麦片的鉴定与评价,可作为清火栀麦片质量控制的重要科学依据之一。     

南、北五味子药材的HPLC指纹图谱建立及化学模式识别分析

目的:建立南、北五味子药材的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并进行化学模式识别分析。方法:采用HPLC法,以五味子甲素为参照,绘制南、北五味子各10批样品(编号分别为N1～N10、S1～S10)的HPLC指纹图谱;采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》进行相似度评价,确定共有峰;采用SPSS 20.0和SIMCA 14.1软件进行聚类分析(HCA)、无监督模式主成分分析(PCA)、有监督模式正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA);以变量重要性投影值(VIP)大于1为标准,筛选影响南、北五味子质量的差异标志物。结果:南、北五味子分别指认出32、33个共有峰;10批南五味子和10批北五味子的相似度均大于0.9,南、北五味子的相似度为0.50;南、北五味子共有19个共有特征峰,共指认出其中的5个,即五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素。HCA结果显示,N1～N10聚为一类,S1～S10聚为一类,其中N1、N3、N8、N9聚为一类,其余聚为一类;S1、S3、S6、S9聚为一类,其余聚为一类。无监督模式PCA结果显示,前2个主成分因子的累积方差贡献率为...     

稚儿灵颗粒HPLC指纹图谱及多指标成分的含量测定

目的：建立稚儿灵颗粒HPLC指纹图谱,测定其中4种成分的含量,并进行化学模式识别分析。方法：采用高效液相色谱法,Agilent ZORBAX Eclipse Plus（4.6 mm × 250 mm,5 μm )色谱柱;流动相为乙腈-0.05%磷酸（梯度洗脱）;检测波长：230 nm;柱温：30 ℃;流速：1.0 mL·min-1;进样量：10 μL。以芍药苷为参照,绘制19批稚儿灵颗粒的HPLC指纹图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012版）》进行相似度评价,确定共有峰;采用相同的HPLC法测定稚儿灵颗粒中4种成分的含量;采用SPSS19.0软件进行聚类分析。结果：19批样品 HPLC 指纹图谱确定10个共有峰,各批样品相似度均在0.94以上。芍药内酯苷、芍药苷、甘草苷、橙皮苷检测质量浓度的线性范围分别为1.9384～38.7688 μg·mL-1（r＝0.999 9）、7.7362～116.0437 μg·mL-1（r＝1）、1.9494～38.9880 μg·mL-1（r＝0.999 9）、3.4384～68.7685 μg·mL-1（r＝1）;精密度、稳定性、重复性试验的RSD均＜2％;平均加样回收率分别为97.9%（RSD＝1.1%,n＝6）、97.9%（RSD＝0.8%,n＝6）、98.8%（RSD＝1.5%,n＝6）、103.2%（RSD＝0.6%,n＝6）。聚类分析显示,19批样品可聚为4类：S1﹑S2﹑S7为一类;S3～S6为一类;S8～S10为一类;S11～S19为一类。结论：所建指纹图谱特征性强且操作简便,可用于该品的质量控制;含量测定方法准确、可靠,可用于同时测定其中4种有效成分的含量。     

高效液相色谱法测定舒肝丸中延胡索乙素的含量

目的建立高效液相色谱法测定舒肝丸中延胡索乙素含量的方法。方法色谱检测条件为色谱柱:Spherisorb C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-水(75∶25,0.05 mol.L-1磷酸氢二钠溶液调pH值为8,经孔径0.45μm微孔滤膜过滤);检测波长:280 nm;柱温:25℃;流速:0.9 mL.m in-1。结果延胡索乙素在1.76~21.12mg.L-1范围内与相应的峰面积呈良好线性关系(r=0.999 8)。加样回收率98.6%,RSD为1.38%。结论该方法操作方便、灵敏、稳定,与组方中其他药材成分无干扰,可作为该产品含量测定方法之一。